INDICE DE REICHERT-MEISSEL REICHERT-MEISSEL
Es el volumen (ml) de una solución alcalina 0,1 N, necesarios para neutralizar los ácidos grasos volátiles solubles en agua, mediante procedimientos normalizados. (NTE 0168,1975) Procedimiento.
Pese con exactitud exact itud 5 g ± 0,1 g de la muestra en un balón de fondo redondo, con capacidad de 300 ml limpio y seco. Para aquellas grasas o derivados de grasas como por ejemplo monoglicéridos acetilados que requieren más álcali para completar la saponificación que las cantidades indicadas de solución de glicerol soda (a 180 ml de glicerol puro se adiciona NaOH 1:1) entonces tome una porción menor a 5 g y adicione un diluyente como el aceite de semilla de algodón con valor Reichert-Meissl < 0,2 para completar los 5 g ± 0,1 g de muestra. Agregue 20 ml de solución de glicerol-soda glicerol-soda y caliente, manteniendo un movimiento circular, sobre una llama o una placa caliente con cubierta refractaria, hasta que se saponifique por completo, el final de la saponificación puede tomarse cuando la mezcla se torna completamente clara. No debe quedar aceite en la superficie, y las paredes del balón deben estar humedecidas con la solución. Deje enfriar el balón hasta una temperatura aproximada de 100 ºC (cerca de 5 min) y disuelva su contenido adicionando 135 ml ± 1 ml de agua recién hervida con pérdida mínima de vapor de agua. Añada 6 ml de H2SO4 (1:4) y 15 piezas de carburo de silicio o algunas perlas de vidrio. Destile utilizando un aparato con las dimensiones que se indican en la Figura 1. (Se puede usar un adaptador para destilar en un balón volumétrico de 110 ml). Deje el balón descansando sobre un soporte refractario con un orificio central con diámetro de 5 cm , y regule la llama (o el calentador eléctrico) de modo que se recolecten 110 ml del destilado en 30 min ± 2 min (mida el tiempo desde que la primera gota de destilado pasa del condensador al balón de recolección), dejando que el destilado gotee hacia el balón a una temperatura temperatu ra aproximada de 20 ºC. Cuando se hayan destilado 110 ml, cambie el balón de recolección por una probeta graduada de 25 ml (para recoger las gotas que puedan caer después de haber sido retirado el balón de recolección), retire la llama y desconecte el puente del equipo de destilación destilació n del condensador. condensador . Mezcle sin agitación vigorosa el balón que contiene el destilado y sumérjalo casi por completo en baño de María a 15 ºC por 15 min, filtre a través de papel seco de 9 cm de retención moderada (S&S 589 WhiteRibbones satisfactorio) y titule 100 ml del filtrado con NaOH 0,1N, usando fenoltaleína. La solución debería permanecer de color rosa durante 2 min-3 min. Prepare una muestra en blanco, procediendo de modo semejante a cada uno de los pasos indicados anteriormente, omitiendo omitiendo la cantidad de la muestra. (NTC 5532, 2007) El valor Reichert-Meissl se calcula de acuerdo con la siguiente formula:
− =
1,1 (1 ) − (2)5
En donde P: g de muestra.
V1: ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoración de los ácidos grasos volátiles solubles en el ensayo. V2: ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoración del blanco.
Fig.1. aparato para determinar el índice de Reichert-Meissel. Con tapón de cucho.
En donde D.I: diámetro interno. D.E: diámetro externo. Fig.1. aparato para determinar índice de Reichter-Meissel. Con uniones de vidrio.
INDICE DE PERÓXIDOS.
Durante el almacenamiento de los aceites y grasas, los enlaces insaturados absorben oxígeno y reaccionan análogamente a los peróxidos. A un cierto nivel los productos volátiles que se forman tienen un efecto perjudicial sobre el gusto y el olor, conocido como enranciamiento oxidativo. En los métodos usuales, la muestra se disuelve en una mezcla de ácido acético-cloroformo y se añade yoduro potásico. El peroxido de oxígeno libera yodo del KI y se valora con tiosulfato. Determinación de Índice de Peróxidos “Método volumétrico”
Pesar 2.5 ± 0.1 g de aceite o grasa en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y adicionar 25 mL de una solución de ácido acético/diclorometano (3:2), disolviendo perfectamente. Adicionar 0.5 mL de una solución saturada de yoduro de potasio y dejar reposar en la oscuridad durante 60 seg., medidos con cronómetro.
Añadir 75 mL de agua desionizada hervida y fría, titular lentamente con tiosulfato de sodio 0.1 N. Si se gastan menos de 3 mL, diluir el titulante a 0.01 N. Agitar vigorosamente durante la titulación hasta obtener un color amarillo pálido. Adicionar 0.5 mL de solución de almidón indicador (almidón soluble al 1% en agua) y continuar la titulación hasta la desaparición del color azul por 30 seg. El índice de peróxidos se obtiene calculando los miliequivalentes de tiosulfato utilizados en la titulación por kilogramo de muestra. Método Volumétrico-Micrométodo
Pesar 0.5 ± 0.05 g de aceite o grasa en un matraz Erlenmeyer de 125 o 250 mL y adicionar 2.5 mL de una solución de ácido acético/diclorometano (3:2), disolviendo perfectamente. Adicionar 0.05 mL de una solución saturada de yoduro de potasio y dejar reposar en la oscuridad durante 60 seg., medidos con cronómetro. Añadir 7.5 mL de agua desionizada hervida y fría, adicionar 0.1 mL de solución de almidón indicador (almidón soluble al 1% en agua). Si se presenta una coloración azul oscuro (en toda la solución o en forma de puntos aislados) titular lentamente con tiosulfato de sodio 0.001 N hasta la desaparición total del color azul. El índice de peróxidos se obtiene calculando los miliequivalentes de tiosulfato utilizados en la titulación por kilogramo de muestra. Determinación de Índice de Peróxidos “Método colorimétrico
”
Disolver una cantidad conocida de grasa o aceite en una mezcla de diclorometano/metanol (70:30). Colocar el equivalente a 0.001-0.1 g de lípidos en un tubo de vidrio y llevarlo a 10 mL con el mismo disolvente. Adicionar 0.05 mL de una solución de tiocianato de amonio (30%), mezclar y medir la Absorbancia a 500 nm frente a un blanco de solventes (Eo). Adicionar 0.05 mL de solución de cloruro ferroso (FeCl 2 ), al 0.35% con 2% de HCl 10M, mezclar y tomar el tiempo. Después de exactamente 5 min medir la absorbancia a 500 nm (E2). Simultáneamente hacer una determinación del blanco (E1). Preparar una curva de calibración con cloruro férrico (FeCl 3 ) en concentraciones que contengan entre 5 y 50 µg de Fe/10 mL. Es importante mencionar que el FeCl 3 deberá encontrarse disuelto en la mezcla de disolventes. La curva se prepara mezclando 10 mL de cada dilución de FeCl 3 con 0.05 mL de tiocianato de amonio y 0.05 mL de HCl 0.2M, leyendo a la misma longitud de onda. El índice de peróxidos (IP en mEq/Kg) se obtiene relacionando la cantidad de Fe, expresados como µg/10 mL obtenidos en la reacción, con el peso de la muestra. La cantidad de Fe se obtiene a partir de la curva de calibración, utilizando la absorbancia obtenida, una vez corregida por los blancos [E2 - (E1 + Eo)]. (UNAM, 2008)
BIBLIOGRAFIA.
NTC 5532. 2007. Método para la determinación de ácidos volátiles en aceites y grasas. Índice de Reichter-Meissel e índice de Polenske. Método por titulación. ICONTEC. Bogotá, Colombia. NTE 168, 1975. Mantequilla, determinación del índice de Reichter-Meissel e índice de Polenske. Ecuador. UNAM, 2008. Fundamentos y técnicas de análisis de alimentos. Departamento de alimentos y biotecnología. Facultad de química, UNAM. México.
