Química Analítica e Instrumental
ESPECTROFOTOMETRIA ESPECTROFOTO METRIA Y LAS LAS CURVAS CURVAS DE CALIBRACION Objetivo: Este trabajo tiene el propósito de poder graficar la curva espectral y obtener una longitud de
onda optima para determinar la curva de linealidad y así, con ayuda del espectrofotómetro, encontrar la concentración de una solución problema, a partir del conocimiento de la absorbancia en esa longitud de onda y la ecuación de la recta. Materiales, equipamiento y reactivos: Pro-pipetas
Embudo
Matraz aforado
Espectrofotómetro metrolab 1700
o
1L
o
100 mL
o
Detergente
o
0,25 mL
o
Esponja
Instrumento para lavar
Cuchara
Accesorio de seguridad
Papel
o
Guantes
Varilla de vidrio
o
Guardapolvo
Balanza semi - analítica
o
Gafas
Vaso de precipitado
o
Campana
Pipetas
de látex
de protección
Reactivos
o
10 mL
o
Solución de H 2SO4
o
1 mL
o
Solución
o
5 mL
(0,5 M) -2
de KMnO4 (1xe
M)
Probeta 50 mL
Procedimientos: Este practico se dividió en dos partes para poderlo realizar.
1 parte:
Se
prepara 1000 mL de solución de H 2SO4 (0,5 M) a partir de una solución de
H2SO4 98% P/P y densidad 1,84 gr/mL.
Se
-2
prepara 100 mL de la solución de KMnO4 (1xe M), utilizando como solvente la
solución H2SO4 (0,5 M).
Se
Se
prepara 25 mL de solución utilizando H 2SO4 (0,5 M) con:: o
0,5 mL de KMn O4
o
0,75 mL de KMn O4
o
1 mL de KMn O4
determino la absorbencia de las soluciones de KMn O4 en un intervalo de
longitud de onda de 460 a 600 nm, utilizando como blanco H 2SO4 (0,5 M).
Se
construye la tabla de datos y la grafica correspondiente (se verá en el ítem de
resultados)
Ahora teniendo los datos y la curva se elige la longitud de onda más representativa.
Villalba, Lucas Daniel
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Parte 2:
Se
preparan ahora
6
soluciones de KMn O4 y una solución problema de concentración -2
desconocida en matraces de 25 mL a partir de la solución KMn O4 (1xe M). Rotulando cada uno de los matraces. Se preparan los matraces con:
o
0,3 mL de KMn O4
o
1 mL de KMnO4
o
0,5 mL de KMn O4
o
1,5 mL de KMn O4
o
0,75 mL de KMn O4
o
2 mL de KMnO4
Se
determina la absorbancia de las soluciones con la longitud de onda representativa.
Se
usa como blanco H 2SO4 (0,5 M). Todas las mediciones se hacen en el mismo tiempo
a si no se produzcan tantos errores de medición.
Se
completa la tabla de datos y se realiza la curva de linealidad.
Se
determina la ecuación de la recte de forma analítica con el método de regresión de
mínimos cuadrados.
Ahora a la solución problema se le determina su absorbencia y con la ecuación de la recta se obtendrá su concentración. (Los últimos 3 pasos se encuentran en detalles en el ítem de resultados).
Al finalizar la experiencia se hace lo siguiente: o
Se
tiran los reactivos que no sirven y se guardan los que se pueden usar en un
futuro en un frasco etiquetado o
Se
apagan los equipamientos
o
Se
lavan los instrumentos usados
Resultados: 1 etapa: Preparación
del
Blanco
(H2SO4
1000 mL H2SO4
= 1,84 gr/mL
C =98 %
PM= 98 gr /mol
98 gr 100 gr 1
mol..
100
gr
0,5M)
al
1 mol 54,35 mL 0,5 mol27, 175 mL Para poder preparar una solución de H2SO4 al 0,5M apartar de una solución de H 2SO4 al 98 %,
se tiene que diluir el acido en agua (gota a gota y agitándolo) una cantidad de 2 7,175 mL.
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Preparación del KMn O4 al 1xe M. (PM= 158 gr/mol) -2
1xe M 1000 mL
1 mol.. 158 gr
0,001 M.. 100 mL
0,001 mol 0,158 gr -2
Para poder preparar el KMn O4 al 1xe M se necesita agregar al bazo 0,158gr de KMn O4 solido
y disolverlo en 100 ml de H2SO4 al 0,5M.
(El análisis de la etapa 2 con las tablas y las graficas se encuentran en las siguientes hojas)
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Conclusión: En el proyecto se eligió primero, en relación a la grafica que se hacen en la primera etapa, una
longitud de onda representativa (zona de máximo o mínimo) esto es esencial para poder diagramar una curva de linealidad adecuada.
Obteniendo
está en forma analítica o grafica, se
podrá encontrar la concentración de una solución problema (concentración desconocida) sabiendo solamente la absorbencia que presenta y que nos lo indica el espectrofotómetro. En la etapa 2 se observa un error medio cuadrado igual al 12%, esto se debe a que las
mediciones fueron realizadas por personas inexpertas, por que las cubetas eran de plástico y estaban ralladas, etc. Este error se observa claramente en la muestra de concentración 0,75, donde, al comparar el resultado con la medida y la calculada, se obtiene casi 0.10 nm de error. En la absorbancia medida la concentración de la muestra problema caería entre la
concentración 0,75 y 1. Pero si se calcula con la recta, obtenida gracias a la regresión lineal, la absorbancia de la muestra caería en la concentración de 0,5 y 0,75, esto es más favorable ya que la concentración de la muestra problema, calculada con la ecuación de la recta, es igual a 0,72. Po lo tanto, la espectrofotometría nos ayuda a poder realizar una curva de calibración y una
curva de linealidad, con el objeto de poder encontrar la concentración de las soluciones problemas, pero siempre se tendrá un determinado error de apreciación debido a varios factores.
Villalba, Lucas Daniel
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