DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE NÍQUEL EN ACEROS INOXIDABLES Ariadna Neira (=====) Mónia !ern"nde# ($%&$&%'&) aren Man#i**a ($%&$&%+,$) Laboratorio de Química de Materiales Metálicos y Poliméricos, Escuela de Ciencias Químicas, Facultad de Ciencias Básicas, Universidad Pedaggica y !ecnolgica de Colombia, !un"a# moni$ernande%&'(gmail#com
RESUMENEn esta )ractica de laboratorio se reali%o el análisis )ara la determinacin de ni*uel contenido en una muestra muestra de acero ino+idable a través de un )rocedimiento gravimétrico,
El método gravimétrico utili%ado $ue el método )or )reci)itacin donde el analito se convierte en un )reci)itado de com)osicin conocida, )ara lo cual se em)lea un agente )reci)itante orgánico llamado dimetilglio+ima, des)ués de la $ormacin de )reci)itado, este se lavo y se $iltro )ara se)arar de la solucin madre y )ara la elim elimin inac aci in n de im)ur im)ure%a e%as# s# Esta Esta )ráct )ráctic ica a se basa basa en la dete determ rmin inaci acin n de la cantidad de ní*uel de una muestra de acero ino+idable# la cantidad de ní*uel )resente en la muestra $ue de &,&-./ g teniendo así en la muestra un )orcenta"e de 0í*uel del /,/122 e $iltraron y se de"aron secar, donde $inalmente se obtuvo un )orcenta"e de 0i*uel del 3,4/2#
5E6UME0 .a*a/ra0 *a1e0
&- INTR INTROD ODUC UCCI CIÓN ÓN
Un 7nálisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad de 7nalito )resente en una muestra, )ara ello se eliminan todas las sustancias *ue inter$ieren y se convi nvierte el constituyent constituyente e o com)onente com)onente deseado en un com com)ues )uestto de com com)osi )osici cin n de$ de$inid inida, a, *ue *ue sea sea susc susce) e)ttible ible de )esarse# 6e utili% el método )or )reci)itacin, en el cual el analito se se)ara de los
demás constituyentes de la muestra en el estado de mayor )ure%a )osible y es conv conver ertitido do en un )rec )reci) i)ititad ado o )oco )oco soluble, luego se $iltra, se )uri$ica y se )esa, cuando comien%a la )reci )reci)i )ita taci cin, n, se $orm $orman an )e*ue )e*ue8a 8ass )art )artíc ícul ulas as llam llamad adas as n9cle n9cleos# os# 6obr 6obre e éstas, se )ueden de)ositar )artículas más )e*ue8as *ue causarán el crecimiento de los n9cle cleos, si la velocidad velocidad de $ormacin $ormacin de los n9cleos, )roceso ceso llam lamado nucle cleaci cin, es )e*ue8a com)arada con la velocidad de crecimiento de los n9cleos, al $inal
del )roceso se )roducen menos )artículas con un tama8o real relativamente grande# Este ti)o de material se $iltra con mayor $acilidad y con $recuencia es más )uro *ue el *ue se $orma con )artículas )e*ue8as# Para obtener este resultado, la )reci)itacin se lleva a cabo me%clando lentamente soluciones diluidas ba"o condiciones en las *ue aumenta la solubilidad del )reci)itado evitando la sobresaturacin# 7demás de controlar las condiciones durante el )roceso real de )reci)itacin, el analista tiene otro recurso des)ués *ue se $orma el )reci)itado# :ste es digerir o a8e"ar el )reci)itado, lo cual consiste en )ermitir *ue el )reci)itado esté en contacto con el licor madre durante alg9n tiem)o antes de $iltrarlo y $inalmente secarlo o calcinarlo )ara eliminar la ;umedad *ue )resenta la muestra# Uno de los )roblemas más di$ícil al *ue se en$renta el analista en gravimetría es el obtener un )reci)itado con elevado grado de )ure%a# :ste )uede contaminarse durante su $ormacin o luego de terminada la )reci)itacin, uno de los )rocesos *ue contribuye a la contaminacin es la co)reci)itacin, )roceso mediante el cual una sustancia, *ue en condiciones
normales es soluble, es acarreada "unto al )reci)itado deseado# Puede ocurrir )or $ormacin de cristales me%clados, )ermitiendo *ue la im)ure%a )enetre en la red cristalina del )reci)itado, a lo *ue se llama oclusin< o )or adsorcin de iones *ue son arrastrados con el )reci)itado durante el )roceso de coagulacin# En la co)reci)itacin )or oclusin, las sustancias contaminantes )ueden ser iones e+tra8os o el mismo disolvente< mientras *ue en la adsorcin las im)ure%as son solamente iones retenidos en la su)er$icie del )reci)itado# E+isten métodos *ue )ermiten la se)aracin de me%clas com)le"as y )or ende ayudan a )uri$icar, uno de estos métodos es la cromatogra$ía, siendo muy 9til sobre todo cuando se em)lea dimetilglio+ima, el cual es un com)uesto orgánico de $ormula molecular C=10->-# Este reactivo act9a como agente )reci)itante $rente al 0i-?, en medio neutro o amoniacal, $ormando un )reci)itado, la @imetilglio+ima se utili%a en la deteccin y determinacin gravimétrica del ní*uel A0i y )ara la se)aracin del Co y otros metales
RESULTADOS 2 ANALISIS3 4reaión de 5rei5i6aión 7n di8e6i*9*i7:i8a
Peso del acero &,/4D& g Peso )a)el seco 3 Peso )a)el seco Peso )a)el seco 4
3,3/' g 3,-&/ g 3,3/3 g
Peso $iltrado 3 Peso $iltrado Peso $iltrado 4
3,3'. g 3,-34 g 3,3D& g
Peso )reci)itado 3 Peso )reci)itado Peso )reci)itado 4
&,&-.' g &,&&D1 g &,&&1' g
!otal )eso del )reci)itado &,&-/ g
!a67r 9ra1i8;6ri7=!G
FG=
peso delniquel peso ∋ ( Dmg ) 2
FG=
( 58,6934 g / mol ) =0,203 ( 288,9146 g / mol )
errores *ue a$ecten el resultado $inal, en estos )odemos encontrar los contaminantes del )reci)itado ya *ue es muy di$ícil lograr )re)arar un )reci)itado totalmente )uro, estos contaminantes )ueden $ormarse )or co)reci)itacion, en este caso en el cual estos )reci)itan "unto al )reci)itado )rinci)al y )uede ocurrir )or absorcin o )or oclusin, en el )rimer caso son arrastrados en la su)er$icie del )reci)itado en el otro estos están dentro de los cristales del )reci)itado# Los contaminantes también )ueden $ormarse en una )os)reci)itacion en el cual inicialmente el )reci)itado esta )uro, )roduciéndose la contaminacin des)ués *ue la )reci)itacin ;a terminado# Este $enmeno se $avorece con el tiem)o de agitacin y con la elevacin de la tem)eratura, )udiendo llegar a un aumento del 3&&2 en el )eso del )reci)itado )uro# >tra causa de errores es la mala a)licacin de la técnica gravimétrica, es decir, durante la digestin, lavado y se)aracin del )reci)itado#
CUESTIONARIO3 %N i=
( FG )∗( peso precipitado )∗( 100) pesode muestra
0,6370 g =1,358
¿
%Ní =
( 0,2031 )∗( 0,0426 g )∗(100) ¿
La masa de ní*uel *ue se determino en el )reci)itado $ue de &,&-/g de una muestra de acero in+o+idable ,13/ gl# En este ti)o de )rocedimientos se )ueden )resentar muc;as $uentes de
•
Por *ué la disolucin de reactivo )reci)itante se debe )re)arar en etanolG
La dimetilglio+ima se )uede considerar como un ácido mono)rtico, relativamente débil en agua# En la estructura del *uelato )uede designarse )or @mg a la )arte *ue re)resenta al ion dimetilglio+imato *ue act9a como ligando y = al )rotn *ue se ioni%a# La dimetilglio+ima A y otras dio+imas , constituyen un reactivo es)ecial )ara el
ní*uel, ya *ue aun*ue $orma com)le"os enteramente estables con el cobre, cobalto, cinc y otros metales, estos son solubles en agua# La insolubilidad del 0iA@mg- en agua tiene su origen en un $actor estructural, la molécula tiene una con$iguracin )lana, los gru)os H>= y >H están unidos )or la%os internos A)uentes ;idrgeno intramoleculares y no son $ácilmente solvatados, )or lo cual su solubilidad en agua es ba"a# 6u $rmula corres)onde a un com)le"o interno cuya característica es estar $ormado )or una molécula orgánica *ue se une a un catin mediante un enlace ;etero)olar o salino y otro coordinado o dativo, $ormándose una molécula cíclica# 6e trata de un *uelato y en el caso del ní*uel resulta un ciclo de . elementos# tiene también *ue ver con su $actor estructural debido a *ue este está $ormando enlacen metalH metal
n9cleos# 6obre éstas, se )ueden de)ositar )artículas más )e*ue8as *ue aumentan el crecimiento de los n9cleos la, )roceso llamado nucleacin, la velocidad de $ormacin de los nucleos es )e*ue8a com)arada con la velocidad de crecimiento de los n9cleos, al $inal del )roceso se )roducen menos )artículas con un tama8o real relativamente grande# Este ti)o de material se $iltra con mayor $acilidad y con $recuencia es más )uro *ue el *ue se $orma con )artículas )e*ue8as# 4 Qué indica la reaccin )ositivo con disolucin de 7gAI durante el lavado del )reci)itado obtenidoG Falta
CONCLUSIONES !ALTA BIBLIOGRA!ÍA
H http://www.calidoscopio.co
- )ara *ue se mantiene el )reci)itado en re)oso antes de su $iltracinG Cuando la solucin se de"a en re)oso, se $orman )e*ue8as )artículas llamadas
m/calidoscopio/ecologia/qui mica/analit1.pdf < http://www.calidoscopio .com/calidoscopio/ecolo gia/quimica/analit1.pdf H H
