Determinacion de Humedad Por El Metodo de Karl

DETERMINACION DETERMINACION DE HUMEDAD POR EL METODO DE KARL-FISHER

Introducción: La valoración de Karl Fischer es un clásico método de valoración en química analítica que utiliza una valoración coulombimétrica o volumétrica para determinar trazas de agua en una muestra. Fue inventada en 1935 por el químico alemán Karl Fischer. Existen una gran diversidad de métodos analíticos para la determinación del contenido de agua en diferentes tipos de muestras. Estos pueden basarse en las propiedades físicas, eléctricas o químicas del agua. La determinación de Humedad basada en el método Karl Fischer, es decir según la reacción descubierta por el científico alemán del mismo nombre, es considerada como la más fiable y más ampliamente aceptada. .

DESARROLLO ¿ Que es el Método Karl Fischer ? El método Karl Fischer consiste en aplicar la reacción descubierta por el Científico alemán de su mismo nombre, para lo cual se precisan unos reactivos que llevan su mismo nombre (constancomponentes tales como Yodo, óxido de Azufre, pigmentos y alcoholes) y que reaccionan selectivamente y de modo cuantitativo con la molécula de agua según la reacción (1): I2+SO2+3Base+ROH+H2O ²> 2Base · HI +Base · HSO4R ····· (1) El método Karl Fischer puede basarse en dos principios distintos de Aplicación si bien la reacción es la misma: Valoración Coulombimétrica. Valoración Volumétrica. Cuolombimetría Karl Fischer. La oxidación electrolítica base de la reacción Karl Fischer tiene lugar cuando se inyecta una muestra en el anolito dando lugar a Yodo como se muestra en la reacción (2). 2I- -- 2e ²> I2 ····(2) El yodo generado es proporcional a la electricidad consumida según la Ley de Faraday, puede establecerse el contenido de agua en base a los Culombios precisados en la oxidación electrolítica. 1mg of water = 10.71 coulombs La tecnología de dos reactivos Coulombimétricos separados mediante diafragma el Catolito situado en el interior del cátodo y el anolito situado en la celda de reacción.

Los reactivos Coulombimétricos al basarse en una técnica absoluta no precisan estandarización y se utilizan hasta su agotamiento. Volumetría Karl Fischer. La muestra se inyecta en el seno de la celda de Valoración la cual contiene un disolvente base deshidratado previamente con el propio reactivo Karl Fischer y adecuado para solubilizar la muestra. La Valoración Karl Fischer se efectúa mediante la adición del reactivo cuya capacidad de Valoración (Título) se ha determinado previamente (mg H2O/mL). El método utiliza para la detección de punto final el diferencial de potencial de Polarización.. LINEA DE REACTIVOS KARL FISCHER Reactivos Coulombimétricos Reactivos Volumétricos Patrones

Reactivos CoulombimetricosAquamicron Solo hay dos tipos de reactivos coulombimetricos tradicionales 1.- Anodico (disolución generadora) que se dispone en la cámara anódica de la selda del electrosis 2.- El catódico (electrolito contador) que se dispone en la cámara catodica

Reactivos Volumétricos 1.-Reactivos volumétricos SS-Z Mitsubishi 2.-Parrones de verificación y calibración Mitsubishi 3.-Calidad y servicio integrado en una misma plataforma Solamente en el rango de pH entre 5.5 y 8.0 la titulación de Karl Fisher se realiza a su máxima velocidad.

Factores que afectan la titulación Influencia del pH Disolvente adecuado Humedad atmosférica Influencia de la temperatura Muestreo Tamaño de muestra adecuado Recipiente de muestreo adecuado a la cantidad de muestra  Almacenamiento de muestras F=W * 0.1566 / C F=Factor del reactivo de Karl Fisher  W=Peso del tartrato en mg C=Consumo del reactivo de Karl Fisher en mL F=25ml / C % agua=C * F * 100 / W % agua=C * F * 100 / mL de mtra * d C=Consumo del reactivo de KF en mL F=Factor del reactivo KF W=Peso de la muestra en mg d=Densidad de la muestra Conductividad G = 1 / R = g=conductancia r= resistencia CONCLUCION La popularidad de la titulación de Karl Fischer se debe en gran parte, a varias ventajas prácticas que tiene sobre otros métodos de determinación de la humedad pero la ventaja más importante del método de Karl Fischer sobre los métodos térmicos de determinación de humedad por pérdida en el secado convencional es su especificidad para el agua. La pérdida por desecación detecta la pérdida de cualquier sustancia química y

Bibliografía: http://www.rafer.es/valora.html#kf 

y

http://www.fishersci.com.mx/catalogo/Instru/anali_kafis2.htm