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PRÁCTICA N°3 DESTILACIÓN SIMPLE O DIFERENCIAL 1. OBJETIVOS
Comprender y analizar los principios básicos de la destilación como proceso de separación. Familiarizarse con las variables que impactan en la destilación Detectar el método mas exacto para predecir composiciones finales en el destilado y en el alambique
2. FUNDAMENTO TEÓRICO 2.1 DESTILACIÓN Destilación: operación unitaria consistente en la separación de los componentes de una mezcla basándose en la diferencia entre la presión de vapor de éstos. El vapor producido tiene una composición más rica en componentes volátiles que el alimento. 2.2 DESTILACIÓN SIMPLE O DIFERENCIAL Operación intermitente en la que la mezcla se calienta hasta su temperatura de burbuja, comenzando la ebullición, que se mantiene. El vapor se condensa y se recoge en forma de líquido. A medida que se va evaporando el componente más volátil la temperatura de ebullición de la mezcla va aumentando. Este proceso se mantiene hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o la composición de residuo es la que buscábamos. Supondremos que el alimento y el vapor generado están en equilibrio dinámico y por tanto su composición variará continuamente. En una mezcla binaria tenemos el componente A (más volátil) y el B. La ebullición comienza a la temperatura T1 obteniéndose un vapor de composición X Do originado a partir de la mezcla de composición en el componente más volátil X wo. Al separarse este vapor la composición del líquido se desplaza a la izquierda siguiendo la curva de equilibrio, y por tanto aumenta la temperatura de ebullición. Cuando la composición del líquido residual es X w el vapor originado tiene una composición X D, siendo la
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temperatura T2. El destilado recogido tiene una composición comprendida entre XDo y XD. T1: Temperatura al inicio de la ebullición T2: Temperatura al final de la destilación XDo: composición inicial del destilado XD: composición final en el destilado Xwo: composición inicial del componente mas liviano Xw: composición final del componente mas liviano. Wo: carga inicial en moles W: carga final (en el instante “t”)
Do: Destilado inicial en moles D: destilado final (en el instante “t”)
fuente: http://es.scribd.com/doc/66615947/destilacion-simple-y-fraccionada
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2.3 MODELO MATEMÁTICO PARA UN SISTEMA BINARIO
Balance de materia Entrada – Salida= Acumulación
= = Balance individual para el componente más liviano
= =
= −
(1) Ecuación de diseño
Integramos según las condiciones iniciales y finales para el cambio en la cantidad de líquido y en la concentración:
= ∫ (−)
(2) Ecuación de Rayleigh
Casos para la destilación Caso I K=cte
= = −
(3) (4)
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Caso II α=cte
= = +∗− = − [ −− ]
(5)
(6)
Caso III α≠cte ; K≠cte
= ∫ (−)
(7)
2.4 Composición promedio del destilado
= −−
3. EQUIPOS Y MATERIALES
Equipo:
Termómetro de vidrio. Pipeta. 2 vasos de precipitados. Probetas. 7 recipientes de plástico. Refractómetro. Hornilla eléctrica Malla de amianto Densímetro.
Material:
Agua mineral de 2 litros. Alcohol comercial 2 litros.(96°GL)
(8)
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Refractómetro
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Densímetro
4. PROCEDIMIENTO 1. Preparar una solución etanol-agua con una fracción molar de 10%, determinar sus grados °Brix, densidad, la cantidad de muestra a preparar debe ser de 100ml 2. Alimentar la mezcla al balón asegurarse de que no existan fugas y poner el condensador en funcionamiento. 3. Suministrar calor al balón y controlar el tiempo desde ese momento. 4. Registrar la temperatura de las primeras gotas de destilado y el tiempo. Aproximadamente cada 5ml de destilado registrar temperatura y tiempo hasta obtener un destilado total de aproximado 30ml. 5. Leer los grados °Brix de cada muestra y luego del destilado total. 6. Terminada la operación determinar volúmenes del destilado y residuo y medir sus respetivos grados °Brix.
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5. CÁLCULOS 5.1 TABULACIÓN DE DATOS Tabla N°1 datos de la practica N° 1 2 3 4 5 6 7
D (ml) 1ra gota 5 10 15 20 25 30
T(°C) 71 75 76.5 78 80 81.5 83.5
t (min) 6 7.53 8.53 9.35 10.26 11.20 12.17
°Brix 10.3 10.05 10.1 10.11 10.15 10.16 10.2
IR 1.348 1.3485 1.3495 1.3495 1.35 1.3505 1.3506
Tabla N°2 Datos experimentales iniciales y finales Vo Vf D
V(ml) 99 68 26
°Brix 9.97 0.25 18.5
IR 1.347 1.3357 1.365
ρ(g/ml)
0.9633 0.9821 0.892
∗ 1 = 3.9598 = 99 ∗ 0.96336 1 24.085 821 ∗ 1 =2.7728 = 68 ∗ 0.91 24.085 = = 1.187mol
A partir de la grafica °Brix vs. Xetanol se leerá la composición del destilado en condiciones iniciales y finales
=0,024 =0.0002
LAB. OPERACIONES UNITARIAS III 5.2 TABULACIÓN DE RESULTADOS Exp. Caso I Caso II
Caso III
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Error % Caso I W (mol) 2.7728 2.9209 2.9760 3.0176 5.3411 Xwf 0.0002 0.00036 0.000332 0.00032 50 D (mol) 1.187 1.038 0.9833 0.9422 12,5526
Error % Caso II 7,328 66 17,161
Error % Caso III 8,829 60 20,623
∗96 ∗ 0,789 ∗1 = 0.4439 = 27. 100 46.069 ∗4 ∗ 0,9998 . ∗ 1 = 0.0599 = 27. 100 1 18.015.
998 ∗ 1 =4,0514 = 73 ∗ 0.91 18.015 Tomando en cuenta de que las lecturas de los °Brix no son los correctos, una alternativa para calcular la composición en fase liquida y vapor se determinara a partir de la curva de equilibrio realizada en la practica 1. T (°C) 71 75 76.5 78 80 81.5 83.5
X etanol 0.92 0.66 0.575 0.5 0.39 0.425 0.25
Y etanol. 0.96 0.71 0.745 0.695 0.6 0.533 0.435
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Caso I
= −
(4)
= −−
(8)
Sistema de dos ecuaciones con 2 incógnitas W=2.9209 mol Xw=0.00036
Caso II
= = +∗− = − [ −− ] = −−
W=2.9760 mol Xw=0.000332
(5) (6) (8)
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Caso III
= ∫ (−) = −−
1.Suponer
(7) (8)
Xw
2.
Leer YD =XD de la gráfica X vs Y
3.
Calcular el area de la grafica
4.
Calcular el W con ec. II
5.Con
Wcal. Calcular 6. ¿ Xw sup = Xw cal?
7. SI 8.
FIN
NO
0,024 0,0192 0,01452 0,00978 0,00505 0,00032
0,04875 0,04 0,025 0,02125 0,01 0,00375
1 ( ) 40,409 48,216 45,42 47,187 81,613 89,855
Área (trapecio)
0,271731
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6. CONCLUSIONES La destilación simple es un método eficiente de separación y purificación cuando los líquidos mezclados difieren entre ellos en sus puntos de ebullición, mientras que la fraccionada para sustancias cuyas temperaturas de ebullición sean similares es decir, difirieran en unos cuantos grados °C. El proceso de destilación las composiciones y los flujos varían en relación al tiempo. Es verificable que la composición del destilado para el componente mas liviano en la primera gota es mayor a las demás lecturas que se hagan. La carga inicial es mayor a la carga final en el hervidor. La temperatura de ebullición aumenta cuando la destilación esta en marcha. Es recomendable el caso I (K=cte), por que los errores porcentual en relación a los otros dos caos es menor. Los dos últimos casos el error es atribuible a que no se considero los °Brix en el calculo de las composiciones, en esta situación no es posible recomendar estos casos para la determinación de la carga y composición final.
7. BIBLIOGRAFÍA o
Operaciones de separación por etapas en ingeniería química. “Ernest, Henley”.
o
Edición Reverte., paginas 395-403. Sandler, Stanley I.(1999).Chemical and Enginering Thermodynamics. Chapter 6.Third Edition.
o o
http://es.scribd.com/doc/66615947/DESTILACION-SIMPLE-Y-FRACCIONADA http://es.scribd.com/doc/45880836/DESTILACION-DIFERENCIAL
