PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS I UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD ACULTAD DE INGENIERIA IN GENIERIA QUIMICA
CRISTALIZACIÓN
DEL
SULFATO
FERROSO
HEPTAHIDRATADO (FeSO4.7H2O)
OBJETIVOS • • •
Purificación de la muestra contaminada. Determinar las variables que influyen en la cristalización. Obtener cristales del sulfato ferroso (color azul-verdoso) de una buena calidad y de cristales uniformes.
1. INTRODUC INTR ODUCCIÓN CIÓN La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la ran pureza y la forma atractiva del producto qu!mico sólido" que se puede obtener a partir de solu soluci cion ones es rela relati tiva vame ment ntee impu impura rass en un solo solo paso paso de proc procesa esami mien ento to.. #dem$s se puede realizar a temperaturas relativamente ba%as y a una escala que var!a desde unos cuantos ramos &asta miles de toneladas diarias. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la cristalización a partir de soluciones. Sin embaro" la solidificación cristalina de los los meta metale less es b$ b$si sica came ment ntee un proc proces esoo de cris crista tali liza zaci ción ón y se &a desarrollado ran cantidad de teor!a en relación con la cristalización de los metales. #l observar la muestra presentaba en una mayor parte un color ro%o naran%a y en una proporción menor un color verdusco" caracter!stico del producto a obtener. 'sto nos indicaba que el compuesto estaba siendo oidado" ocurr!a que el e*+ se estaba transformando en e ,+" por lo cual tendremos que purificar y purificar y cristalizar la muestra a traba%ar.
2. FUNDAMENTO FUNDAME NTO TEÓRICO 'S'L# D' /01. 234/#
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2.1 CRISTALIZACIÓN: 's la operación en la cual se forma un sólido cristalino" ya sea a partir de un as" un l!quido o una disolución. La cristalización es un proceso en donde los iones" $tomos o mol6culas que constituyen la red cristalina crean enlaces &asta formar cristales para purificar una sustancia sólida. Lo que ocurre es que" se separa un componente de una solución liquida transfiri6ndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. 'l mecani mecanismo smo de este este proces procesoo es muy compl comple% e%o" o" ya que que envu envuel elve ve los los fenómenos de difusión" formación de n7cleos y crecimiento de los cristales. Para poder ser transferido a la fase sólida" es decir" cristalizar" un soluto cualquiera cualquiera debe eliminar su calor latente o entalp!a de fusión" fusión" por lo que el estado cristalino adem$s de ser el m$s puro" es el de menor nivel ener6tico de los tres estados f!sicos de la materia" en el que las mol6culas permanecen inmóviles inmóviles unas respecto respecto a otras" formando formando estructuras en el espacio" con la misma eometr!a" sin importar la dimensión del cristal. na venta%a importante de la cristalización sobre otros procedimientos" como la evaporación total" es que pueden obtenerse cristales puros de una solución que contena notable cantidad de impurezas" con tal que no se formen cristales mitos. Para Para que se produz produzca ca la crista cristaliz lizaci ación ón es necesa necesario rio la sobresatra!"#$8 sobresatra!"#$8 esto es" que la solución contena al menos moment$neamente m$s soluto que el valor de saturación para las condiciones dadas de temperatura" presión y composición. La sobresaturación puede producirse de , maneras9 •
:ariando la temperatura de modo que disminuya la solubilidad. Puesto que la solubilidad de casi todas las sustancias aumenta al elevarse la temperatura" implicar!a &acer ba%ar la temperatura.
•
'liminando el disolvente por evaporación.
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ambiando la naturaleza de la solución por adición de una sustancia que sea miscible con el disolvente para producir una solución en la cual es menos soluble" el soluto oriinal (Sa%"$a!"#$)
2.2 M&TODOS DE CRISTALIZACIÓN: a' E$(r"a)"e$to *e $a *"so%!"#$ *e !o$!e$tra!"#$ ba+a9 Si se prepara una disolución concentrada a alta temperatura y se enfr!a" se forma una disolución sobresaturada" que es aquella que tiene" moment$neamente" m$s soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente" se puede conseuir que la disolución cristalice mediante un enfriamiento controlado. 'sencialmente cristaliza el compuesto principal" y las auas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su l!mite de solubilidad b' E,a-ora!"#$ *e% *"so%,e$te9 'vaporando el disolvente de una disolución se puede conseuir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los l!mites de sus solubilidades. 'ste m6todo &a sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o aua marina. !' Ca)b"o *e *"so%,e$te9 Preparando una disolución concentrada de un sustancia en un buen disolvente y a;adiendo un disolvente peor que es miscible con el primero" el sólido disuelto empieza a precipitar" y las auas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por e%emplo" puede separarse $cido benzoico de una disolución de 6ste en acetona areando aua. *' Sb%")a!"#$9 'n alunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llear a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en zonas m$s fr!as ofrecidas por e%emplo en forma de un
P$ina ,
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La forma eom6trica de los cristales es una de las caracter!sticas de cada sal pura o compuesto qu!mico" por lo que la ciencia que estudia los cristales en eneral" la cristaloraf!a" los &a clasificado en siete sistemas universales de cristalización9
atorce tipos de redes de =ravais" arupados en siete sistemas cristalinos9
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Tab%a 1: S"ste)as !r"sta%"$os
2. SULFATO FERROSO:
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'l sulfato de &ierro (//) es un compuesto qu!mico iónico de fórmula eSO>. @ambi6n llamado s%(ato (erroso" caparrosa verde" vitriolo verde" vitriolo de &ierro" melanterita o SzomolnoAita" el sulfato de &ierro (//) se encuentra casi siempre en forma de sal &epta&idratada" de color azul-verdoso.
Fe2
/
CARACTERISTICAS9 •
Peso molecular de sulfato ferroso9 5?5"BC Emol (sal an&idra)8
FeSO4
5FB"B*, Emol (mono&idrato)8
FeSO4 .4H 2O
**>"5*C Emol (tetra&idrato)8 *>*"5,? Emol (penta&idrato)8 *G"C? Emol (&epta&idrato)8 • •
• •
FeSO4.H 2O
FeSO4 .5H 2O
FeSO4 .7H 2O
Punto de fusión &epta&idrato9 ,,G H (F> I) alentados a C J pierden cinco mol6culas de aua" a 5CC J pierden otra" necesit$ndose ,CC J para perder la 7ltima. d5? 9 5.BB 'l &epta&idrato cristaliza normalmente en el sistema monocl!nico" pero se conoce una forma meta-estable que lo
• •
&ace en el sistema rómbico. 4uy soluble en licol. 'l sulfato ferroso se disuelve f$cilmente en aua9 5CC de aua disuelven 5?.F a CI" *F.? a *CI y ?? a FCI" de la sal an&idra.
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P$ina F
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/nsoluble en amoniaco l!quido" an&!drido carbónico l!quido"
•
alco&ol" acetona" acetato de metilo y acetato de etilo. Los cristales verdes del &epta&idrato son eflorescentes en el
•
aire seco. Se oida en el aire &7medo formando un revestimiento pardo de sulfato f6rrico b$sico. 2+
Fe →
Fe
3+
OBTENCION: • •
omercialmente se prepara por oidación de la pirita. 1ran cantidad de sulfato ferroso se obtiene del l!quido usado para limpiar el &ierro y el acero con $cido sulf7rico antes de alvanizarlo o de revestir el metal por alvanoplastia" el producto se acumula en dic&o l!quido.
USOS: •
'l sulfato ferroso es la primera materia para preparar el
•
carbonato y el fosf ato ferroso. 'l sulfato ferroso proporciona el &ierro que el oranismo
•
necesita para producir lóbulos ro%os. Se utiliza para tratar o prevenir la anemia por deficiencia de &ierro" una afección que se presenta cuando el oranismo tiene una cantidad insuficiente de lóbulos ro%os debido al embarazo"
•
una dieta deficiente" sanrado ecesivo u otros problemas. Se utiliza como tónico &em$tico en la anemia y en la amenorrea8 eneralmente se administra en disolución que contiene $cido sulf7rico diluido y frecuentemente sulfato man6sico y quinina.
•
'n &orticultura se emplea como acondicionador del c6sped y
•
para eliminar los musos. 4icronutriente principal utilizado en la aricultura para el control curativo yEo preventivo de la deficiencia del fierro"
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P$ina G
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indispensable para mantener la acidez del suelo en aquellas plantas que lo requieran" sobre todo para aquellas que •
requieren suelos de pK $cidos. ontribuye de manera positiva en la respiración de las plantas"
•
en la fotos!ntesis y en la transferencia de ener!a. 's esencial para el crecimiento y producción de los cultivos. 'l sulfato ferroso se usa en la fabricación de tintas" muy especialmente tinta ferro$lica de &ierro" tambi6n se usa en la
•
coloración de la lana como mordiente. Los carpinteros usan disoluciones de sulfato ferroso para te;ir la madera de arce con un matiz plateado.
2.0 SULFATO FERRICO 'l sulfato de &ierro (///)" sulfato f6rrico" :itriolo de 4arte" P$lido" eruclosas" &yrosAopisc&es o polvo sensible de &umedad es un compuesto de &ierro" azufre y o!eno. Se diferencia del m$s frecuente sulfato de &ierro (//) en la cara del catión" siendo 6ste el estado m$s oidado del $tomo de &ierro.
e,+
e,+
CARACTERISTICAS9 'S'L# D' /01. 234/#
P$ina
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Peso molecular9 ,BB.G Emol (forma an&idra) ?F5.G Emol (nona &idrato)
(
Fe 2 SO 4
(
Fe 2 SO 4
)
3
)
3
.9H 2 O
•
Punto de fusión9 G?, H (>C I)
•
'structura cristalina ómbico.
•
Sal sólida de color amarillo" cristaliza en el sistema rómbico y es soluble en aua a temperatura ambiente. con la que forma un &idrato blanco (con B K *O).
•
Delicuescente al aire8 no puede cristalizarse.
OBTENCIÓN: •
Se produce a ran escala por reacción de $cido sulf7rico con una solución caliente de sulfato ferroso" usando un aente oidante (como $cido n!trico o peróido de &idróeno).
•
'n las plantas de tratamiento de auas residuales se usa como floculante para favorecer la sedimentación de part!culas en los tanques de aua sin depurar.
USOS: •
Se usa como mordiente antes de aplicar un colorante" y como coaulante para residuos industriales
•
omo pimento colorante y en los ba;os de decapado para aluminio y acero.
•
46dicamente es usado como astrinente y para l$piz est!ptico.
•
Se emplea para purificar las auas naturales y las auas neras" para coaular la sanre en los mataderos" para el curtido al &ierro o como funicida.
•
Obstaculiza la flotación de los minerales y se utiliza para reular la flotación.
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P$ina B
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2. DETERMINACIÓN DE LA RESENCIA DE FE/ EN EL SULFATO FERRICO.
#;adimos una cantidad de cristales de sulfato f6rrico a un tubo de
ensayo" lueo" diluimos con aua destilada. # continuación se calienta la dilución en ba;o mar!a" para disolver completamente la muestra. #;adimos el indicar 0K >0S ,4. Se observa una coloración sanre" esto nos indica la presencia del ión Fe/.
#l arear MS0N a una solución que contiene cationes &ierro(///)" se forma una solución ro%o sanre debido a la formación de 3Fe4NCS' 452O'62/.
2 [ SCN .( NH 4 ) ] + Fe2 ( SO4 )3 + 10 H2 O →
2([ Fe.( SNC ).5( H 2O) ] SO + 4) ( NH4 )2 SO4
.
Mater"a%es
7
)8to*os. .1. Mater"a -r")a: FeSO0952O. 4uestra de sulfato ferroso" mezclado con sulfato f6rrico. .2. Rea!t",os:
#ua destilada.
.. Mater"a%es *e ,"*r"o 7 e;"-os: 'S'L# D' /01. 234/#
P$ina 5C
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5. ocina el6ctrica. *. e%illa de asbesto. ,. Probeta de 5CC ml. >. 4atraz 'rlenmeyer de *?C ml. ?. =alanza de precisión. F. Pizeta. G. :arilla de vidrio (con vaso de precipitación) . Pinza para crisoles B. Papel filtro 5C. 'mbudo buc&ner. 55. Soporte universal. 5*. 4atraz Aitasato 5,. @ermómetro 5>. Probeta 5CC ml 5?. Luna de relo% 5F. rasco de trampa de vac!o (equipo ensamblado con bomba de vac!o) 5G. :aso de precipitación 5. =omba de vac!o.
4atraz 'rlenmeyer de *?C ml. =omba de vac!o
e%illa de
asbesto :aso
de precipitación con varilla 'S'L# D' /01. 234/#
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Probeta 5CC ml
4atraz Aitasato
Pizeta
Papel filtro
'mbudo buc&ner ocina el6ctrica
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P$ina 5*
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entrifua 'stufa
Soporte universal con pinzas
=alanza de precisión
sartorius
.0. ro!e*")"e$to e<-er")e$ta%:
.0.1. E<-er")e$to.
Se midió *CC ml de solución acuosa de eSO >" &asta lorar una disolución de la muestra problema.
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P$ina 5,
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iltrado al vac!o dos veces" para aseurarse de que no &aya presencia de sulfato f6rrico y otros contaminantes presentes en la muestra
problema. Se procedió a evaporar el aua" &asta de%ar una m!nima cantidad" para que esta despu6s pueda formar dos fases y as! separar la dilución del
precipitado. Separamos la dilución del precipitado" y evaporamos las 7ltimas otas
de aua" se de%a cristalizar a temperatura ambiente. Lueo de eso se procedió a una reacción r$pido despu6s de calentarlo pasarlo a enfr!an con &ielo.
.0.1.1 ASOS DEL METODO E=ERIMENTAL: ristalización de sulfato ferroso
a. Dilución de la muestra con solvente en proporción volum6trica con la solubilidad de la muestra.
Solución acuosa del sulfato ferroso
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P$ina 5>
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b. iltración al vac!o de la disolución.
Proceso de filtración de la solución
iltrado
c. 'vaporación de la solución filtrada" &asta tener una proporción de 59, en volumen de muestra y solvente.
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P$ina 5?
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alentamiento de la solución
'vaporación de la solución
d. eposo de solución &asta obtener * fases.
e. 'vaporación de eceso de aua de la solución cristalina" &asta que la solución se sobresature ('mpiece a espesar)" el volumen final deber$ ser no menor que el volumen de muestra.
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P$ina 5F
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f.
f. 'nfriamiento con &ielo para una cristalización uniforme en un recipiente de $rea amplia (-5C minutos)" lueo de%ar reposar a temperatura ambiente.
. Secado de los cristales y embazado o almacenado.
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P$ina 5G
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0. Co$!%s"o$es: •
Por la me%or aplicación de t6cnicas se consiuió tener una me%or calidad" color" uniforme y cantidad de cristales de sulfato ferroso &epta&idratado8
•
@eniendo una forma eom6trica monocl!nica de color azul-verdoso. #l tener el subproducto de color amarillo-ro%izo (sulfato f6rrico)" se loró determinar la presencia de e,+8 a;adiendo el indicador de tiocianato de amonio a la disolución" que se tornó de color ro%o sanre. A $a )e*"*a *e so%!"#$ *e 2>> )% se obt,o >.0? @ra)os 7a ;e e% s%(ato (erroso est,o )7 *"%"*a.
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P$ina 5
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. Re!o)e$*a!"o$es
•
'n la disolución de la muestra con el solvente" debemos tener en cuenta la aitación constante para lorar una mayor disolución de la muestra a traba%ar.
•
'n la etapa de filtración se recomienda el uso de una bomba de vacio por la rapidez de filtrado.
•
Se debe tener en cuenta en la etapa de evaporación" el control de la temperatura y la cantidad de aua que se evapora.
•
'n la etapa de la separación de las fases sólida y acuosa" se recomienda el uso de una %erina" para tener una me%or etracción de la fase acuosa.
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P$ina 5B
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?. Re(ere$!"as B"b%"o@r("!as o B"b%"o@ra(a •
H/H-O@K4'" 'nciclopedia de @ecnolo!a 2u!micaQ @omo /R"
•
Primera edición" 'ditorial Kispano-#merican" 46ico. OS' . =#'LO" Diccionario @erminolóico de 2u!micaQ
•
Seunda edición" 'ditorial #l&ambra" 4adrid 5BGF. SP'PK'0 4/#LL-4#H'0T/' 4/#LL" Diccionario 2u!micoQ"
•
Seunda 'dición" 'ditorial #tlante S.#." 46ico D.. 5B?F. P'U" &on K" 4anual del /neniero 2u!micoQ @ercera edición" @omo //" 'ditorial nión @ipor$fica Kispano #mericana" 46ico D..5BC.
•
#SH'L#0D" Donald y PKLV" Pradeep. iencia e /nenier!a de los 4aterialesQ uarta 'dición" 'ditorial @KO4SO0" 46ico *CC>.
•
olaboradores de WiAipedia. Sulfato de hierro (II) Men l!neaN. WiAipedia"
La
enciclopedia
libre"
*C5C.
Disponible
en9
X&ttp9EEes.YiAipedia.orEYEinde.p&pZ title[Sulfato\de\&ierro\(//)]oldid[>5?C?,C^.
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P$ina *C
