Distribusi Ukuran Partikel

DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL







Penentuan distribusi ukuran u kuran partikel dilakukan pada sediaan yang berupa sistem dispersi atau sediaan yang memiliki syarat mengenai keberadaan partikel dengan ukuran tertentu. Sediaan dengan sistem dispersi salah satu contohnya adalah suspensi, sedangkan sediaan yang dipersyaratkan keberadaan partikel dengan ukuran tertentu tert entu contohnya adalah salep mata. Untuk sediaan suspensi, penentuan distribusi ukuran partikel bukanlah syarat resmi (bukan (bu kan persyaratan yang ditetapkan oleh Farmakope). ukuran dan distribusi ukuran partikel ini penting dalam formulasi untuk menghasilkan suspensi yang stabil secara sik.



Untuk sediaan salep mata, yang ditentukan bukan distribusi ukuran partikel, tetapi jumlah partikel (partikel logam) yang ada dalam salep mata. ukup jelas mengapa  jumlah partikel dalam salep mata harus ditentukan, mengingat penggunaannya untuk mata, organ yang sangat sensitif. !umlah partikel berukuran "# $m atau lebih besar tidak melebihi persyaratan yang telah ditetapka d itetapkan. n.

Metode Untuk Menentukan Ukuran Partikel

%ikroskopi  Pengayakan  Sedimentasi  Pengukuran &olume Partikel 

MIKROSKOPI OPTIK  %enurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. 'i baah mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikelpartikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur.

Kerugiannya

*aris tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. +idak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini.  +ambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar ##"##) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan aktu dan rumit.

PENGAYAKAN 





%etode yang paling umum digunakan untuk mengukur distribusi ukuran partikel karena murah, sederhana dan cepat. Sebuah ayakan terdiri dari suatu panci dengan dasar kaat kasar dengan lubanglubang segi empat. 'i -S digunakan  standar ayakan. Pada skala standar +yler, perbandingan lebar lubang pada urutan ayakan adalah / skalanya #,##01 mempunyai ## lubang pada 2 inci.



Prosedurnya meliputi penggoyangan sampel secara mekanis melalui suatu seri urutan keayakan yang lebih halus dan penimbangan bagian,dari sampel yang tertinggal pada masingmasing ayakan.

Gerakan yang Me!engaru"i Pengayakan *erakan 3ibrasi yang paling esien diikuti berturutturut dengan pengetukan dari samping, dari baah, gerakan memutar dengan pengetukan, dan gerakan memutar.

SEDIMENTASI 





ara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi Stocks. 'asar untuk metode ini adalah -turan Stokes. %etode sedimentasi digunakan untuk ukuran yang berkisar antara 2## mikron.

Metode !i!et #Andrea$en%  adalah cara paling sederhana dari analisis ukuran partikel. 4 Suatu suspensi 25 dari serbuk pada medium cairan yang sesuai diletakkan dalam pipet pada inter3al aktu yang ditentukan, sampel diambil dari kedalaman tertentu tanpa mengganggu suspensi, kemudian dikeringkan, sehingga residu dapat ditimbang. Partikel yang lebih besar mengendap pada laju yang lebih cepat, dan jatuh dibaah ujung pipet lebih dulu dari partikel yang lebih kecil, sehingga masing masing sampel yang ditarik mempunyai konsentrasi yang lebih rendah dan mengandung partikel yang diameternya lebih kecil dari sampel sebelumnya. 4

Pi!et Andrea$en

PENGUKURAN &OLUME PARTIKEL Suatu alat yang mengukur 3olume partikel adalah oulter counter.  -lat khusus ini bekerja berdasarkan prinsip baha jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada elektroda, akan terjadi suatu perubahan tahan listrik. 'alam pengerjaan, suatu 3olume suspensi encer dipompakan melalui lubang tersebut. 6arena suspensi tersebut encer, partikelpartikel dapat meleatinya satu per satu pada suatu aktu. 'igunakan suatu tegangan listrik yang konstan meleati elektroda elektroda tersebut, sehingga menghasilkan suatu aliran. 6etika partikel tersebut berjalan meleati lubang, partikel itu akan menggantikan 3olume elektrolitnya, dan hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di antara kedua elektroda tersebut. -lat tersebut mencatat secara elektronik semua patikelpartikel yang menghasilakan pulsa yang ada dalam dua nilai ambang dari penganalisis. 'engan mem3ariasi nilai ambang secara sistematik dan menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel yang konstan, maka memungkinkan untuk memperoleh suatu distribusi ukuran partikel. -lat ini sanggup menghitung partikel pada laju kirakira 7### per detik, dan dengan demikian baik penghitungan keseluruhan maupun distribusi ukuran partikel diperoleh dalam aktu yang relatif singkat. oulter counter telah berguna dalam ilmu farmasi untuk menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek 8at antibakteri terhadap pertumbuhan mikroorganisme. 

'oulter 'ounter

Metode Lain 

%etode yang dapat digunakan untuk mengukur ukuran partikel meliputi adsorbsi, hantaran listrik, penyinaran cahaya dan sinar 9, permeametri dan trayektori partikel .

Bentuk Partikel :entuk partikel mempengaruhi aliran dan sifatsifat pengemasan dari suatu serbuk,  juga mempunyai beberapa pengaruh terhadap luas permukaan. ;uas permukaan persatuan berat atau 3olume merupakan suatu karakteristik serbuk yang penting jika seseorang mempelajari adsorpsi permukaan dan laju disolusi.

'istribusi Ukuran Partikel 'istribusi ukuran partikel adalah penyebaran partikel pada suatu sediaan. Penentuan distribusi ukuran partikel dilakukan pada sediaan yang berupa sistem dispersi atau sediaan yang memiliki syarat mengenai keberadaan partikel dengan ukuran tertentu. %enampilkan distribusi ukuran partikel dapat ditentukan oleh kelas masing < masing partikel yang terlibat dalam fasa dispersi. Sediaan dengan sistem dispersi contohnya adalah suspensi. Ukuran dan distribusi ukuran partikel ini penting dalam formulasi untuk menghasilkan suspensi yang stabil secara sik.  !angka aktu distribusi ukuran partikel diambil dari statistik. -da frekuensi dan distribusi frekuensi pada tur tertentu, seperti distribusi normal, distribusi tidak simetris, distribusi frekuensi kumulatif, distribusi log  %ikroskopi  Sedimentasi  Pengayakan

Penentuan Secara %ikroskopi ara mikroskopis adalah metode yang digunakan secara langsung untuk mengukur distribusi ukuran. Perlengkapan penting yang harus disediakan yaitu mikroskop, okuler dan kaca objek khusus yang namanya ocular and stage micromete.

 ;ensa mikrometer okuler (ocular micrometer )

6aca objek (stage micrometer )

Suatu partikel tidak dapat diurai jika ukurannya mendekati panjang gelombang dari sumber cahaya. Untuk sinar putih digunakan mikroskop biasa untuk mengukur partikel dari #,7 sampai 2"# mikron. Pada ultramikroskopis, penguraian diperbaiki dengan penggunaan penyinaran bidang gelap. 'aya ukur ultamikroskopis berkisar dari #,#2 sampai #, mikron.

 !umlah bidang yang akan dihitung tergantung pada jumlah partikel tiap bidang. Pada Prinsipnya jumlah partikel yang diukur harus cukup besar, sehingga hasilnya tidak berubah pada pengukuran jumlah yang lebih besar.  +he :ritish Stadart pada perhitungan dengan mikroskopi menganjurkan paling sedikit ?" partikel. !ika distribusi ukuran partikel lebar, mungkin perlu untuk menghitung lebih banyak partikel.  !ika distribusi ukuran partikel sempit , ## partikel saja mungkin cukup.

pengayakan %engayak adalah metode yang paling umum digunakan untuk mengukur distibusi ukuran partikel karena murah, sederhana dan cepat. Pengayakan didenisikan sebagai suatu metoda pemisahan berbagai campuran partikel padat sehingga didapat ukuran partikel yang seragam serta terbebas dari kontaminan yang memiliki ukuran yang berbeda dengan menggunakan alat pengayakan.

 %etode pengayakan (screening) diaplikasikan untuk partikel dengan ukuran diameter lebih besar dari @ Am .+eknik pengayakan dibagi menjadi dua yaitu pengayakan secara manual dan mekanik .  +eknik pengayakan manual dilakukan tanpa menggunakan mesin sedangkan teknik pengayakan mekanik dilakukan dengan bantuan mesin. Sebuah ayakan terdiri dari suatu panci dengan dasar kaat kasar dengan lubang < lubang segi empat. Untuk mendapatkan ukuran partikel yang diinginkan, dapat ditentukan ukuran ayakan berdasarkan jumlah lubang pada ayakan biasanya disebut mesh.



Teknik Pengayakan secara manual,bahan dipaksa melewati lubang ayakan, umumnya dengan bantuan sebilah kayu atau sebilah bahan sintetis atau dengan sikat. Beberapa farmakope memuat spesikasi ayakan dengan lebar lubang tertentu. Sekelompok partikel dikatakan memiliki tingkat kehalusan tertentu jika seluruh partikel dapat melintasi lebar lubang yang sesuai (tanpa sisa di ayakan.

-yakan %anual

Pengayakan secara mekanik (pengayakan getaran, guncangan, atau kocokan dilakukan dengan bantuan mesin, yang umumnya mempunyai satu set ayakan dengan ukuran lebar lubang standar yang berlainan. !ibrosie"e merupakan ayakan dengan bantuan energigetar untuk mempercepat proses pengayakan. #yakan disusun berdasarkan ukuran diameternya, dengan ayakan ukuran terkecil berada pada posisi paling bawah. Partikel yang akan ditentukan ukuran partikelnya ditempatkan pada susunan ayakan paling atas. Setelah pengayakan, partikel akan terpisah$pisah sesuai dengan inter"al ukurannya masing$masing. %ekurangan analisis dengan menggunakan !ibrosie"e antara lain membutuhkan sampel yang banyak, tidak dapat diaplikasikan untuk serbuk dengan ukuran kecil dari &' m serta adanya "ariasi ukuran akibat proses manufaktur sekitar &$)*+

-yakan %ekanik

'i -merika Serikat digunakan dua standar ayakan. Pada skala standar +yler , perbandingan lebar lubang pada urutan ayakan adalah /. Skala skandar +yler didasarkan pada lubang (#,##01) pada kasa yang mempunyai ## lubang pada setiap 2 inci, yaitu ## mesh. Skala standar -merika yang dianjurkan oleh :iro standar Basional umumnya menggunakan perbandingan /, tetapi didasarkan pada lubang 2 mm (2@ mesh).

Tipe gerakan yang mempengaruhi pengayakan  gerakan "ibrasi yang paling efesien diikuti berturut - turut dengan pengetukan dari samping , dari bawah, gerakan memutar dengan pengetukan , dan gerakan memutar. aktu merupakan faktor penting pada  pengayakan. Beban atau ketebalan serbuk per satuan luas dari ayakan mempengaruhi waktu  pengayakan. 0ntuk satu set ayakan tertentu kira - kira sebanding dengan beban ayakan. 1leh karena itu pada analisis ukuran dengan cara mengayak, tipe gerakan , waktu  pengayakan , dan beban harus distandardisasi.

Sedimentasi %etode sedimentasi dapat digunakan untuk ukuran yang berkisar dari 2 sampai ## mikron untuk mendapatkan suatu kur3a distribusi berat dan memungkinkan perhitungan ukuran partikel.

%etode sedimentasi didasarkan pada ketergantungan laju sedimentasi partikel pada pada ukurannya sebagaimana dinyatakan dengan persamaan stokes >

'imana dstokes adalah diameter efektif ,C adalah 3iskositas dari cairan dispersi, 9Dt adalah laju sedimentasi atau jarak 9 pada aktu t, g adalah konstanta gra3itasi, dan E dan E o masing masing adalah kerapatan partikel dan kerapatan medium. !ika konsentrasi suspensi tidak melebihi 5 tidak ada interaksi yang bermakna di antara partikel < partikel dan partikel itu akan mengendap tanpa tergantung satu sama lain.

%etode Pipet (-ndreasen) %etode Pipet (-ndreasen) adalah cara paling sederhana dari analisis ukuran partikel. Sebuah -ndreasen pipet adalah peralatan laboratorium kaca dalam kimia sik. al ini digunakan untuk penentuan distribusi ukuran partikel partikel sampai dengan ukuran sekitar 2 mikron. (Fisik Farmasi D %artin, -lfred B. GS:B @#7H2H") %ekanisme pengukuran dengan menggunakan pipet andreasen yaitu25 sediaan suspensi diletakkan dalam pipet pada inter3al aktu yang telah ditentukan. sampel diambil dari kedalaman tertentu tanpa menggangu suspensi, kemudian dikeringkan sehingga residu dapat ditimbang. 'engan persamaan stokes, diameter partikel yang bersesuaian dengan masing < masing inter3al aktu dihitung, dimana 9 merupakan tinggi cairan diatas ujung baah pipet pada aktu t ketika masing < masing