Diagrama de Solubilidad Final 1

MIER11 LFQ I - C-D (MI: Miércoles, 11: once horas, LFQI: Laboratorio de Fisicoqu!ica I-C,D: "ru#o$

UNIVERSIDAD UNIVERSID AD NACIONAL MAYOR MAYOR DE SAN MARCOS FACULT ACULTAD DE QUIMICA QU IMICA E INGENIERIA IN GENIERIA QUIMICA DE%&R DE%&R' '&ME') &C&DEMIC) DE FI*IC)Q+IMIC& FI*IC )Q+IMIC& 'EM& %R)FE*)R &L+M)*

DI&"R&M& DI&"R&M& DE *)L+ILID&D *)L+ILID&D I" .&R&") R)/&*, &LE/&DR) CR+CE* M&LD)&D), *'E%0&. C+E'&* L&RR&+RI, F&I)L& MED) *&L&&R, C&RL)* '&F+R '&F+R 2ILL&, L+I*

L&)R&')RI) DE FI*IC)Q+IMIC& I

Laboratorio de Fisicoquímica I – Universidad Nacional Mayor de San 3 Marcos Diagrama de solubilidad

FEC0& DE RE&LI&D) FEC0& DE E'RE"&

6-11-17 11-11-17

Cuidad +ni4ersitaria +ni4ersitaria

TALA DE CONTENIDO 1 RE*+ME5 3 I'R)D+CCI)6 5 %RICI%I)* 'E)RIC)*7 6 %R)CEDIMIE') E8%ERIME'&L E8%ERIME'&L 9 9 7 ' 7 '&L&* &L&* DE D&')* D&')*  1 1 ; E/EM%L) DE C&LC+L)*16 C&LC+L)*16 ;1Cclas16 !e>clas 16 ;3'tulo ;3'tulo en ?ra!o del claAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA17 ;6 Deter!inaci@n de los #orcenta=es en #eso del

11&%EDICE3 111 C+E*'I)&RI)3 113 "RFIC&*33

!" RESUMEN Esta #r@ el dia?ra!a de equilibrio  se constru@ la cur4a de solubilidad (binodal$ #ara una te!#eratura dada, lue?o se tra>@ la lnea de re#arto  #or Glti!o se deter!in@ las co!#osiciones en #eso de cada soluci@n La #resente #r@ a condiciones de laboratorio de 33C de te!#eratura, B7; !!0? de #resi@n at!osJérica  3K de hu!edad relati4a El #rocedi!iento eH#eri!ental a lle4arse a cabo #ara lo?rar cu!#lir los ob=eti4os anterior!ente #lanteados se di4iden en dos #artes, la #ri!era #arte, #ara la construcci@n de la cur4a binodal, se #re#aran 6 soluciones que contenan 1-17-3-37 K de @ la cur4a de solubilidad La se?unda #arte se #re#ar@ una !e>cla con cantidades conocidas de -utanol,

to!ara una !uestra de cada disoluci@n  se titul@ con hidr@Hido de sodio Con el #orcenta=e en #eso de arse  en cuales condiciones de o#eraci@n #ara lo?rar resultados @#ti!os

#" INTRODUCCI$N & lo lar?o de nuestra carrera de in?eniera qu!ica, traba=a!os con !uchas soluciones #rinci#al!ente #uras co!o el a?ua o con siste!as de dos co!#uestos que a si!#le 4ista #arecieran uno #or la solubilidad entre ellos, #ero nos he!os #re?untado: *i a?re?a!os un tercer co!#onente, hasta qué #unto es soluble en un siste!a de otros dos co!#onentesN De Jor!a ?r<ca el laboratorio 1 de sicoqu!ica: dia?ra!a de solubilidad, nos describir< estas situaciones #ara siste!as de 5 co!#onentes  sus relaciones entre ellos Los dia?ra!as te!arios son la re#resentaci@n ?r<ca de las #osibles relaciones o co!binaciones entre tres ele!entos Indican la distribuci@n de tres co!#onentes diJerentes  consisten en la uni@n de tres dia?ra!as binarios en los que las 4ariables se re#iten dos a dos %er!iten traba=ar con dos ti#os de condiciones entre las 4ariables: condiciones de #ro#orci@n  condiciones de relaci@n Esto re#ercute en el ti#o de lneas que con?uran el ?r<co


Los equilibrios de solubilidad #oseen ?ran i!#ortancia en la qu!ica %er!iten resol4er #roble!as co!o en la recu#eraci@n de sustancias !u caras que esta el ablanda!iento del a?ua dura la Jor!aci@n de c
%" &RINCI&IOS TE$RICOS Solubilidad' Es la ca#acidad de dos o !
Fase' En ter!odin
Sistema de tres componentes:

Laboratorio de Fisicoquímica I – Universidad Nacional Mayor de San ; Marcos Diagrama de solubilidad

Las relaciones de solubilidad de un siste!a de tres co!#onentes, se re#resentan J
Diagrama (er)ario' +n dia?ra!a ternario es la re#resentaci@n ?r<ca del co!#orta!iento de una #ro#iedad caracterstica con relaci@n a la co!#osici@n de un siste!a de tres o !ultico!#onente, ?eneral!ente a #resi@n  te!#eratura constantes En esta re#resentaci@n de tri
 A !  " !  # $ %

&'%(

En donde la co!#osici@n, eH#resada en !oles, !asa o 4olu!en de cada co!#onente, se denota en tér!inos #orcentuales o Jraccionarios (?ura 3$ La su!a de las tres Jracciones (!ol, #eso o 4olu!en$ es la unidad (ecuaci@n 1$

Laboratorio de Fisicoquímica I – Universidad Nacional Mayor de San B Marcos Diagrama de solubilidad

+n siste!a ternario #uede Jclas binarias de los co!#onentes situados en los 4értices eHtre!os +n #unto situado en el interior del tricla ternaria %ara establecer el #unto que re#resenta una !e>cla de 37K de &, 37K de   7K de C, #ode!os #roceder del si?uiente !odo: El #unto a sobre el lado & re#resenta el 37K de & 'race!os una lnea de tra>os desde el #unto a al lado o#uesto del triclas que conten?an 37K de & se hallaros El #unto b del lado &C re#resenta el 7K de C 'race!os una lnea de tra>os #aralela a & hasta el lado o#uesto del tria la lnea adecuada La intersecci@n de estas tres lneas sePala el #unto que re#resenta la co!#osici@n de la !e>cla %or e=e!#lo la adici@n de clas de tolueno  a?ua (que inicial!ente Jor!an un siste!a de dos Jases$ acaba #roduciendo siste!as lquidos de una sola Jase Las co!#osiciones en #orcenta=es se halla sobre una cur4a, lla!ada cur4a de solubilidad, co!o se ha dibu=ado sobre la ?ura *e obser4ar< que esta cur4a 4a desde el tolueno #uro hasta el a?ua #ura +na !e>cla cualquiera dentro del cla dentro del

%ara conocer la co!#osici@n de cada Jase en el siste!a ternario re#resentado #or el #unto #, he!os de tra>ar la lnea de uni@n @ lnea de re#arto que #asa #or dicho #unto Esta lnea corta a la cur4a en dos #untos q  s, cuas co!#osiciones corres#onden con las de cada Jase Cualquier #unto situado sobre dicha lnea #ose la !is!a co!#osici@n de cada Jase Co!o #ode!os obser4ar, se #ueden construir innitas lneas de uni@n

Re*(as de re+ar(o: En el dia?ra!a trian?ular (véase ,)ura b+ apéndice$ el cla da lu?ar a dos Jases diJerentes +na de las Jases es rica en a?ua #or lo que se deno!ina Jase acuosa La otra es rica en tricloro!etano  se deno!ina Jase or?cla las #ro#orciones dadas #or el #unto S de la ?ura 6 Co!o est< incluido dentro del cla ori?ina dos Jases La Jase situada en la >ona inJerior es rica en tricloro!etano, #ero contiene ta!bién a?ua 
Laboratorio de Fisicoquímica I – Universidad Nacional Mayor de San  Marcos Diagrama de solubilidad

re#arto Ustas no tienen #or qué ser #aralelas entre s ni a la base del tri
&u)(o de doble, o +u)(o *r-(i*o' Es el #unto en el que las soluciones con=u?adas

(soluciones

ternarias

in!iscibles$

tienen

la

!is!a

co!#osici@n  las dos ca#as se 4uel4en una sola (véase ,)ura c+ apéndice$

." &ROCEDIMIENTO E/&ERIMENTAL •

Materiales

Erlenmeyer de 125 ml y 100 ml con tapón

Buretas de 25 ml

Pipetas de 1,5 y 10 ml

Tubos medianos con tapón

•

.rocedimiento:

Vasos de 100 ml

Pera de decantación

Gradilla

Laboratorio de Fisicoquímica I – Universidad Nacional Mayor de San 1 Marcos Diagrama de solubilidad Curva de Solubilidad.

1 'odo el !aterial de 4idrio debe ser la4ado  secado en la estuJa 3 En Erlen!eer de 137 !l, se #re#ara 1 !l de soluciones que conten?an 1, 17, 3, 37 K en 4olu!en de
5 'itule dichas soluciones con n-butanol, a?itando constante!ente des#ués de cada a?re?ado, hasta la a#arici@n de turbide> Manten?a ta#ados los Erlen!eer durante la 4aloraci@n 6 Del !is!o !odo, #re#are 1 !l de soluciones que conten?an 1, 3, 5,  6K en 4olu!en de  Valoración de Solución de NaOH

%ara deter!inar el ttulo de la base con
1 En la #era de decantaci@n seca, #re#are 3 !l de una !e>cla que conten?a eHacta!ente 1K de cla durante dos !inutos, lue?o se#are cada una de las Jases en un tubo con ta#@n, desechando las #ri!eras ?otas  la interJace Deno!ine & a la Jase acuosa (inJerior$  ) a la Jase or?

5 %ese un Erlen!eer de 1 !l, li!#io  seco con ta#@n  !ida en el, 7 !l de una de las Jases, ta#e r<#ida!ente  4uel4a a #esar E!#leando co!o indicador la JenolJtalena, 4alore dicha !uestra con la soluci@n de a)0, hasta coloraci@n ?rosella 6 Re#ita los !is!os #asos con la otra Jase

0" TALA DE DATOS TABLA 5.1: Condiciones experimentales PRESIÓN (mmHg)

TEMPERATURA(ºC)

H. R. (%)

756

22

6

TABLA 5.2: Soluciones de Ácido Acético en agua y tituladas con n-butanol SUSTANCIA Ác!"

10%V(mL)

15%V(mL)

20%V(mL)

25%V(mL)

1!0

1!5

2!0

2!5

#c$c" Ag&# V"'&m

!0

"!5

"!0

7!5

g#*#!" !

1!1

1!5

2!6

#!"

+,&#"'


TABLA 5.-: Soluciones de Ácido Acético en n-butanol y tituladas con agua SUSTANCIA Ác!"

10%V(mL)

20%V(mL)

-0%V(mL)

0%V(mL)

1!0

2!0

$!0

#!0

#c$c" +,&#"' V"'&m

!0

"!0

7!0

6!0

g#*#!" !

1!5

$!

7!"

!2

Ag&#

TABLA 5.: Densidades teóricas de las sustancias en su respectiva temperatura de estado puro

SUSTANCIA T(" C) /(gmL) 22 1!0#75 Ác!" #c$c" 22 0!"0"1 +,&#"' 22 0!777 Ag&# N"#: El %alor teórico del a&ua se 'alló para 22 () en el *anual del in&eniero +umico -'on Perry mientras +ue para el .cido ac/tico y nbutanol se tu%o +ue interpolar debido +ue no se encontró el %alor teórico para 22() solo para 20() y 25() en ambos casos!

TABLA 5.5: Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de cido acético en agua! tituladas con n-butanol

% 

10%V

15%V

20%V

25%V


"'&m S&*#c# Ác!"

(g)

%3

(g)

%

(g)

%

(g)

%

1!0#75

!60

1!57125

1$!5

2!05

17!20

2!61"75

1"!7$

Ac$c" "!7

Ag&#

"!#"10#

7!"21

"2!26

75!2

$ 0!"""

5

+,&#"'

"!1#

7!#"$27 65!5#

6 2!1010

1!21215

10!76

1

5$!52 5

17!26

$!"7"""

27!75

6

TABLA 5.4: Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de cido acético en n-butanol! tituladas con agua

% 

10%V

"'&m S&*#c# cido c/tico nbutanol &ua

20%V

-0%V

0%V

(g)

%3

(g)

%

(g)

%

(g)

%

1.0475

10.67

2.095

16.82

3.1425

18.95

4.19

22.99

7.2729

74.08

6.4648

51.92

5.6567

34.11

4.8486

26.61

1.49665

3.89130 15.25

5

7.78260 31.26

3

9.17948 46.94

6

50.4 4

TABLA 5.: "itulo en gramo de cido acético por m# de $a%&

M#6#7 #c8 M#6#* 9 c!" #c$c" Ác!" #c$c"

(g) 52!1"1$

Ác!" #c$c"

V3m4 1!0

5$!$$0

N#;H g#*#!"

15!6

1!1577

T&'" (g HAcmLN#;H)

0!07#2

TABLA 5.<: Me'cla para determinar el coe(iciente de reparto


S&*#c# Ác!" Ac$c"

V(mL) 2!0 !0 !0

+,&#"' Ag&#

(g) 2!05 7!272 "!7$

% 11!#2 $!6# #"!#

TABLA 5.=: Determinación de la l)nea de reparto >ASE ACU;SA #!"$" 6!$ 0!#67#6 !66

MUESTRA (g) VN#;H (mL) AC. ACETIC; (g) %AC. AC@TIC;

>ASE ;R?ANICA #!#0#1 7!6 0!56$2 12!"0

1" E2EM&LO DE C3LCULOS 4.1 .C'c&'" !' "6c# ! c#!# c"m" ! '#* m7c'#*

/#I01 A#23I#1 2N A4UA:

W COMPONENTE = ρ COMPONENTE × V COMPONENTE *I: %W COMPONENTE =

W COMPONENTE × 100 W MEZCLA

L+E"): 

C
2&C &CE'IC) V 1 !LO W AGUA

2&"+& V  !LO

=

9.0mLx0.99777 g / mL = 8.481045 g


W N

2-+'&)L V 17 !LO 

− BUTANOL

= 1.1mL ⊗ 0.8081 g /

mL = 0.88891 g

C
W MEZCLA

=

(1.0475 g + 8.97993 g + 0.88891 g ) = 10.91634 g

%W AC . ACETICO

%W AGUA

%W N

−

=

=

1.0475 g 10.91634 g

8.97993 g 10.91634 g

BUTANOL =

x100 = 9.60%

x100 = 82.26%

0.88891 g 10.91634 g

x100 = 8.14%

1"#" T-(ulo e) gramo de 4*ido a*5(i*o +or mL de NaO6 TITULO =

W ACIDOACETI CO V NaOH

W (
TITULO =

1.1577 gAcidoAcet ico 15.6mLNaOH

=

0.0742

g AcidoAcetico mL NaOH

1"%" Com+osi*i7) global de la me,*la

Laboratorio de Fisicoquímica I – Universidad Nacional Mayor de San 1; Marcos Diagrama de solubilidad

- C
=

2.0mLx1.0475 g / mL = 2.095 g

2&C &CE'IC) V 3 !LO W AGUA

= 9.0mLx0.99777 g / mL = 8.97993 g

2&"+& V  !LO W N

2-+'&)L V  !LO

− BUTANOL

= 9.0mLx 0.8081 g / mL =

7.2729 g

- C
=

(2.095 g + 8.97993 g + 7.2729 g ) = 18.34783 g

%W AC . ACETICO

%W AGUA

%W N

−

=

=

2.095 g 18.34783 g

8.97993 g 18.34783 g

BUTANOL =

x100 = 11.42%

x100 = 48.94%

7.2729 g 18.34783 g

x100 = 39.64%

1"." De(ermi)a*i7) de los +or*e)(a8es e) +eso del 4*ido a*5(i*o +ara la de(ermi)a*i7) de la l-)ea de re+ar(o TITULO = 0.0742 

F&*E &C+)*&: *i: 2 (a)0 ?astado$ V ;5 !L

g AcidoAcetico mL NaOH

Laboratorio de Fisicoquímica I – Universidad Nacional Mayor de San 1B Marcos Diagrama de solubilidad

W (!uestra$ V 6959 ? Lue?o:

W ( ÁcidoAcético) = 0.0742

%W AC . ACETICO



=

g AcidoAcetico x6.3mLNaOH = 0.46746 gÁcidoAcét ico mL NaOH

0.46746 g 4.8389 g

x100 = 9.66%

F&*E )R"&IC&: *i: 2 (a)0 ?astado$ V B; !L W (!uestra$ V 6661 ? Lue?o:

W ( ÁcidoAcético) = 0.0742

%W AC . ACETICO

=

0.56392 g 4.4041 g

g AcidoAcetico x7.6mLNaOH = 0.56392 gÁcidoAcét ico mL NaOH

x100 = 12.80%

9" AN3LISIS Y DISCUSI$N DE RESULTADOS •

Los #orcenta=es en #eso ubicados en el dia?ra!a trian?ular se nota que el a?ua  el
Laboratorio de Fisicoquímica I – Universidad Nacional Mayor de San 19 Marcos Diagrama de solubilidad •

Con los #orcenta=es en #eso hallados se tra>a la cur4a de solubilidad la cual indica que dentro de ella se Jor!a un siste!a de dos Jases (siste!a hetero?éneo$ !ientras que los #untos que se ubiquen Juera de dicha cur4a son de un sola Jase (siste!a ho!o?éneo$

•

En la lnea de re#arto donde se ubic@ un #unto el cual re#resenta el K en #eso de los tres co!#onentes re#resenta el equilibrio eHistente entre la Jase acuosa  la Jase or?
•

*i a?re?a!os a a dis!inuir al i?ual que el #orcenta=e en #eso del a?ua  a !edida que se?ui!os a?re?ando ! o #unto crtico es el #unto en el cual las co!#osiciones de las dos Jases en equilibrio se hacen i?uales a un #unto que se ubica en la cur4a de solubilidad

:" CONCLUSIONES

Laboratorio de Fisicoquímica I – Universidad Nacional Mayor de San 1 Marcos Diagrama de solubilidad

El siste!a ternario n-butanol-clarse en el equilibrio habr
*e obser4a una #ro#iedad !u Gtil del dia?ra!a de solubilidad es que una lnea tra>ada desde el 4értice del triclas #osibles que tienen las !is!as cantidades relati4as de los otros dos co!#onentes

•

La lnea de re#arto es la que corta a la cur4a  cada #unto de intersecci@n con la cur4a indica la co!#osici@n en cada Jase

;" RECOMENDACIONES

Laboratorio de Fisicoquímica I – Universidad Nacional Mayor de San 3 Marcos Diagrama de solubilidad

*er #reciso con el reconoci!iento del !o!ento eHacto de la a#arici@n de turbide>, a que es 4ital #ara que el ?r<co sea correcto 'ener cuidado de no to!ar la interJase co!o al?una de las Jases, sino desecharla, al i?ual que las #ri!eras ?otas La4ar correcta!ente las buretas  erlen!eers, #osterior!ente secarlos, en es#ecial #ara cuando se le a?re?ue clarse con ?otas de a?ua antes de la titulaci@n •

!<" •

'raba=ar con el
ILIOGRAF=A %ons Mu>>o, ",Xsicoqu!icaX, 94a edO Edit +ni4erso *&39 %
•

Dia?ra!a de Jases  su a#licaci@n-Luis & Cisternas, Ed Re4erté %

!!" A&>NDICE 113 Cuestionario

I)di*ar las ?e)(a8as @ des?e)(a8as ue oBre*e el diagrama de Roo,eboom" Ve)(a8as' 

+na de las 4enta=as del uso de un dia?ra!a ternario es su re#resentaci@n bidi!ensional %recisa!ente #ueden establecerse


*e #uede usar el siste!a #ara un siste!a de tres co!#onentes #ara diJerentes te!#eraturas, las que al ele4ar la te!#eratura au!enta las solubilidades de los co!#onentes



*e #uede anali>ar siste!as: dos #ares lquidos !iscibles #arcial!ente  tres #ares de lquidos !iscibles #arcial!ente teniendo te!#eratura  #resi@n =ados



os #er!ite saber las co!#osiciones de las sustancia en una !e>cla deter!inada  usando un !étodo de se#araci@n



os #er!ite saber hasta qué !edida es soluble un tercer co!#onente en un siste!a Jor!ado #or otros dos co!#onentes

Des?e)(a8as' 

*e usa con !aor #recisi@n #ara Jases liquidas, a que al haber tres Jases tres Jases liquidas  tres s@lidas, solo cuatro de estas estar



*olo es a#licable a sustancias a establecidas de#endiendo de su naturale>a  la te!#eratura a que se traba=a



0a tendencia a que #or hidr@lisis se Jor!en cantidades !inGsculas de #roductos ?elatinosos



*iste!a de dos sales  a?ua solo se anali>a cuando dichas sales #resentaci@n co!Gn

Des*ribe % +ro*esos u-mi*os a )i?el i)dus(rial do)de (ie)e a+li*a*i7) los *ri(erios del diagrama de solubilidad" a Co)(a*(o se)*illo' EHtracci@n de ando a?ua b Co)(a*(o ml(i+le' 'iene 4arias entradas de sol4entes a !edida que a4an>a la !e>cla de cla de !etil a ciclo heHano  n-he#tano usando sol4ente co!o anilina •

•

•

EHtracci@n de nicotina en soluci@n acuosa con Yerosene co!o a?ente de eHtracci@n (sol4ente$ EHtracci@n de estireno con soluci@n etilbenceno utili>ando co!o disol4ente dietilen?licol +so #ara la se#araci@n de al?unos #roductos obtenidos en desinte?raci@n nuclear  #ara lo?rar se#araci@n del #lutonio del uranio

E+liue la regla de Tarase)Ho?" %or la re?la e!#rica de 'arasenYo4, las #rolon?aciones de todas las lneas de coneHi@n en los dia?ra!as de este ti#o, en !uchos


casos se cortan en un #unto +na de las lneas de coneHi@n se encuentra en las #rolon?aciones de uno de los lados del triona de se#araci@n en ca#as 'ra>ando desde el #unto b una tan?ente a la cur4a #Hq, obtene!os el #unto a, corres#ondiente a la co!#osici@n en que el siste!a se hace ho!o?éneo a la te!#eratura dada La re?la de 'arasenYo4 est< le=os de cu!#lirse #ara todos los siste!as ;1"r<cos

Figura a. 0ia)rama de solubilidad de un sistema ternario


Figura b. Línea de reparto 56765 en un dia)rama de solubilidad de un sistema

ternario

Figura c. #onstituci8n del dia)rama de solubilidad


Diagrama de Solubilidad Final 1

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