Actividad 5. Práctica 2. Determinación de la concentración de ácido acético en el vinagre. Introducción El ácido acético es un ácido que se encuentra en el vinagre, y es el principal responsable de su sabor y olor agrios. Su fórmula es CH3-COOH, en la realización de esta práctica se pretende determinar la cantidad de ácido acético en una solución de vinagre que será titulada con una solución de hidróxido de Sodio (NaOH) también usando como indicador la fenolftaleína. El vinagre (del latín vinum acre), es un líquido miscible, con sabor agrio, que proviene de la fermentación acética del vino (mediante las bacterias mycoderma aceti). El vinagre contiene típicamente una concentración que va de 3% al 5% de ácido acético, los vinagres naturales también contienen pequeñas cantidades de ácido tartárico y ácido cítrico; sin importar la presencia de estos ácidos la cantidad de ácido acético es la que se calcula. Marco teórico El ácido acético también conocido como ácido metilencarboxílico, se puede encontrar en forma de Ion acetato. Es el segundo de los ácidos carboxílicos, después del ácido fórmico, o metanoico, que sólo tiene un carbono, y antes del ácido propanoico, que ya tiene una cadena de tres carbonos. Hoy en día, la vía natural de obtención de ácido acético es a través de la carbonilación (reacción con CO) de metanol. Antaño se producía por oxidación de etileno en acetaldehído y posterior oxidación de éste a ácido acético. Es producido por síntesis y por fermentación bacterial. La ruta biológica proporciona cerca del 10% de la producción mundial, pero sigue siendo importante en la producción del vinagre, dado que las leyes mundiales de pureza de alimentos estipulan que el vinagre para uso en alimentos debe ser de origen biológico. Objetivos -
Realizar el análisis cuantitativo de la concentración del ácido acético contenido en una muestra de vinagre comercial por medio de una titulación acido-base en medio acuoso. Investigar las propiedades físicas y químicas de los reactivos en la titulación del ácido acético. Investigar la reacción de ácido-base del ácido acético con hidróxido de sodio. Realizar una valoración ácido-base. Por medio de cálculos estequiométricos determinar la concentración de ácido acético en la muestra del vinagre comercial.
Desarrollo Material de laboratorio necesario:
a) Bureta graduada. La Bureta es un tubo graduado de gran extensión, generalmente construido de vidrio. Posee un diámetro interno uniforme en toda su extensión, esta provista de una llave o adaptadas con una pinza de Mohr, que permite verter líquidos gota a gota.
b) Matraz Volumétrico.
Se usa para preparar soluciones de una concentración muy precisa, debido a que se conoce con un margen de error muy pequeño el volumen que marca el aforo.
c) Pipeta volumétrica de 10ml. Instrumento de laboratorio que se utiliza para medir o transvasar pequeñas cantidades de líquido. Es un tubo de vidrio abierto por ambos extremos y más ancho en su parte central. Su extremo inferior, terminado en punta, se introduce en el líquido; al succionar por su extremo superior, el líquido asciende por la pipeta. d) Pera de succión.
Es un aparato que se utiliza en los laboratorios con el fin de succionar un líquido. Se suele utilizar para las pipetas y para los cuenta gotas.
e) Matraz Erlenmeyer de 125ml.
También conocido como matraz de síntesis extrema de químicos, es uno de los frascos de vidrios más utilizados en laboratorios de química y de física. Este consiste en un frasco de vidrio de forma cónica, de base ancha y alargada, cuello muy estrecho, con una abertura en el extremo estrecho, generalmente prolongado con un cuello cilíndrico. Suelen tener unas pequeñas marcas para saber aproximadamente el volumen contenido. f) Agitador magnético.
Un agitador magnético consiste de una pequeña barra magnética (llamada barra de agitación) la cual esta normalmente cubierta por una capa de plástico (usualmente Teflón) y una placa debajo de la cual se tiene un magneto
rotatorio o una serie de electromagnetos dispuestos en forma circular a fin de crear un campo magnético rotatorio.
Reactivos necesarios: 1.- Vinagre. Tabla de especificación: Identificación del producto: Ácido Acético. Formula química: CH3COOH. Propiedades físicas y químicas: Aspecto físico: liquido, límpido, incoloro, olor característico picante (vinagre) pH ≈ 2,5 (10 g/l) Punto de fusión: 16º C Punto de ebullición: 118º C Punto de inflamación: 40º C (formación de mezclas explosivas) Temperatura de auto ignición: 485º C Solubilidad: Miscible con el agua Densidad: 1.05 gr. /cm3 Peligros: Los efectos de la toxicidad se relacionan con sus propiedades altamente corrosivas. Inflamable. Provoca quemaduras graves. El calentamiento intenso puede producir aumento de la presión con riesgo de estallido. Las vías de entrada pueden ser: Inhalación: Irritación de nariz y garganta, dificultad para respirar, tos, flema. Contacto con la piel: Riesgo de irritaciones y quemaduras severas. Ojos: Irritación severa de los ojos, lesiones oculares graves. Ingestión: Irritación, quemadura y perforación del tracto gastrointestinal. Náuseas y vómitos. Dificultad para respirar. Moderadamente tóxico. Recomendaciones: - Equipo de protección personal al manipularlo (mascara, guantes resistentes, gafas, overoles y botas impermeables). - Lavar con agua la ropa y equipos antes de sacárselos. - En caso de inhalación llevar a lugar fresco y bien aireado. - En caso de salpicadura en los ojos, enjuague lo antes posible con agua corriente por lo menos 15 minutos manteniendo los parpados abiertos. Si no se pudieron mantener los parpados abiertos aplicar colirio analgésico en la zona afectada.
- Quitar ropa y calzado contaminados en caso de derrame (bajo una ducha si es necesario) y lave con abundante agua la piel afectada. - En caso de ingestión, enjuague boca y suministre agua fresca. Si no estuviera consciente no suministre nada por la boca. No provocar vomito. En todos los casos consulte con un médico inmediatamente o traslade a la persona al hospital.
2.- Agua destilada. Tabla de especificación: - Nombre comercial: Agua Destilada - Sinónimos: agua desionizada - Uso de la sustancia o preparado: Para usos de laboratorio, análisis, investigación y química fina. - Peligros: Sustancia no peligrosa. - Ingestión de grandes cantidades: En caso de malestar, pedir atención médica. - Riesgos especiales: Incombustible. - Precauciones para la protección del medio ambiente: Métodos de limpieza. - Almacenamiento: Recipientes bien cerrados, a temperatura ambiente. - Controles de protección personal: Protección respiratoria, manos, ojos, higiene. - Controles de la exposición al medio ambiente: Cumplir con la legislación local vigente sobre protección del medio ambiente. El proveedor de los medios de protección debe especificar el tipo de protección que debe usarse para la manipulación del producto, indicando el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetración de dicho material, en relación con la cantidad y la duración de la exposición. - Propiedades físicas y químicas: Aspecto líquido transparente e incoloro. - Olor: Inodoro. - Materiales que deben evitarse: Metales alcalinos. Formación de hidrógeno (riesgo de explosión) metales alcalinotérreos en polvo, anhídridos, ácidos fuertes, fósforo, aluminio en polvo. - Sustancia o preparado: En América no están establecidas pautas homogéneas para la eliminación de residuos químicos, los cuales tienen carácter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminación a los reglamentos internos de cada país. Por tanto, en cada caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la eliminación de residuos.
3.- Fenolftaleína. Tabla de especificación: Es un compuesto orgánico, descubierto en 1871 por Adolf Von Baeyer y utilizado como indicador del pH. Es incoloro en medio ácido y tiene un tono rosado en medio básico. Químicamente la fenolftaleína proviene de la condensación de una molécula de anhídrido ftálico y de dos moléculas de fenol. Principalmente esta solución sirve para verificar la composición del agua
de las piscinas para ajustarlo y obtener un pH neutro. En medicina la fenolftaleína se puede utilizar como laxante. Precauciones: - Puede provocar cáncer - Se sospecha que perjudica a la fertilidad. - Se sospecha que provoca defectos genéticos. Primeros auxilios Indicaciones generales: En caso de pérdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vómito. Inhalación: Trasladar a la persona al aire libre. Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los párpados abiertos. Ingestión: Beber agua abundante. En caso de malestar, pedir atención médica.
4.- Hidróxido de sodio. Tabla de especificación: Es un sólido blanco e industrialmente se utiliza como disolución al 50 % por su facilidad de manejo. Es soluble en agua, desprendiéndose calor. Absorbe humedad y dióxido de carbono del aire y es corrosivo de metales y tejidos. Es usado en síntesis, en el tratamiento de celulosa para hacer rayón y celofán, en la elaboración de plásticos, jabones y otros productos de limpieza, entre otros usos. Se obtiene, principalmente por electrólisis de cloruro de sodio, por reacción de hidróxido de calcio y carbonato de sodio y al tratar sodio metálico con vapor de agua a bajas temperaturas. Equipo de protección personal: Para el manejo del NaOH es necesario el uso de lentes de seguridad, bata y guantes de neopreno, nitrilo o vinilo. Siempre debe manejarse en una campana y no deben utilizarse lentes de contacto al trabajar con este compuesto. En el caso de trasvasar pequeñas cantidades de disoluciones de sosa con pipeta, utilizar una Propipeta, nunca aspirar con la boca. Riesgos de fuego o explosión: Este compuesto no es inflamable sin embargo, puede provocar fuego si se encuentra en contacto con materiales combustibles. Por otra parte, se generan gases inflamables al ponerse en contacto con algunos metales. Es soluble en agua generando calor.
- Equipo de protección personal: -
Lentes de seguridad. Bata. Guantes de neopreno, viton o hule butílico, nunca de PVA o polietileno. No deben usarse lentes de contacto cuando se utilice este producto. Nunca aspirar con la boca. - Acciones generales de emergencia:
Inhalación: Mover al afectado al aire fresco. Si no respira, dar respiración artificial y mantenerlo caliente y en reposo, no dar a ingerir nada. Si está consiente, suministrar oxígeno, si es posible, y mantenerlo sentado, pues puede presentarse dificultad para respirar. Ojos: Lavar inmediatamente con agua corriente, asegurándose de abrir bien los párpados. Piel: Lavar inmediatamente la zona dañada con agua en abundancia. Si ha penetrado en la ropa, quitarla inmediatamente y lavar la piel con agua abundante. Ingestión: No provocar vómito. En caso de que la víctima esté inconsciente, dar respiración artificial y mantenerla en reposo y caliente. Si está consiente dará beber un poco de agua continuamente, por ejemplo una cucharada cada 10 minutos. En todos los casos de exposición, el paciente debe ser transportado al hospital tan pronto como sea posible. Control de fuego: Los extinguidores de fuego se eligen dependiendo de los alrededores, ya que este compuesto no arde. Usar agua como neblina para enfriar todos los contenedores afectados. Aplicarla tan lejos como sea posible. Fugas y derrames: seguridad necesario.
Ventilar
el
área y
protegerse
con
el
equipo de
Desechos: Diluir con agua cuidadosamente, neutralizar con carbonato de calcio o cal. La disolución resultante puede verterse al drenaje, con abundante agua. Almacenamiento: Debe almacenarse en lugares secos, bien ventilados, alejado de materiales oxidantes y protegido de daños físicos.
-
Equipo de protección:
1.- Bata larga (a la rodilla o pantorrilla) de algodón 100% y manga larga, con botones. 2.- Monogogles incoloros sin ventilación o con trampas. 3.- Anteojos neutros de seguridad de policarbonato o vidrio endurecido con protección lateral.
4.- Protector facial transparente de 20 cm de largo. 5.- Guantes de látex para manejar ácidos débiles y cetonas. 6.- Guantes de neopreno para manejar ácidos y solventes alifáticos. 7.- Respirador con filtros para: a) Vapores orgánicos y gases ácidos (código amarillo). Vapores orgánicos (código negro). Amoniaco y alcalinos (código verde obscuro). Humos (código violeta). 8.- Zapatos cerrados, con suela antiderrapante.
- Volumetría La volumetría es el análisis cuantitativo que se lleva a cabo para determinar la concentración de una solución. Mejor conocido como titulación, este análisis permite dosificar una solución y determinar su cantidad por medio de otra solución de concentración conocida. Siendo que la solución estándar es la que se conoce la concentración y la solución problema es aquella de la cual estamos buscando su valor. Los métodos más comunes de análisis volumétrico son: - Neutralización ácido-base en disolventes acuosos. - Neutralización ácido-base en disolventes no acuosos. - Oxidación reducción. - Complejometría. Requisitos para la selección del tipo de reacción utilizada para el análisis volumétrico: 1) La reacción base debe preceder de manera completa, esto es que la constante de equilibrio (K) debe ser igual o mayor a 108. 2) La reacción debe ser estequiométrica. 3) El punto final de la reacción debe ser detectado. 4) Para titulaciones directas esta debe ser rápida y tener punto final detectable. 5) Las bases débiles son valores de Kb mayor o igual a 10-6 pueden ser satisfactoriamente titulado o valorado en medio acuoso, las bases débiles que no cumplen con este requisito, no pueden ser titulados en sistemas acuosos porque compiten con especies básicas. Las valoraciones ácido débil - base fuerte, tienen numerosas aplicaciones prácticas, y muy especialmente cuando se analizan muestras de origen vegetal, pues en estos organismos la acidez del citoplasma y de los fluidos corporales es debida a ácidos débiles. En esta práctica se va utilizar para valorar la acidez de un vinagre comercial.
El vinagre es un producto obtenido por la oxidación del etanol contenido en bebidas alcohólicas de baja graduación gracias a la acción de unos microorganismos conocidos de forma genérica como bacterias acéticas. Puede caracterizarse como una disolución acuosa que contiene diferentes ácidos orgánicos (principalmente ácido acético) además de otros componentes como sulfatos, cloruros, dióxido de azufre, entre otros. Un índice de la calidad de un vinagre es la denominada acidez total (o grado acético) que es la cantidad total de ácidos que contiene el vinagre expresada como gramos de ácido acético por 100 ml de vinagre. La cantidad total de ácidos presente en una muestra de vinagre puede determinarse fácilmente por valoración con una disolución de hidróxido sódico previamente normalizada, calculándose la concentración en ácido acético a partir de la ecuación de la reacción ácido-base ajustada: CH3 COOH + NaOH → CH3 COO-Na+ + H2 O Puesto que la reacción se produce mol a mol, en el punto de equivalencia se cumplirá que: nº de moles de ácido = nº de moles de base M ácido V ácido = M base V base Por lo tanto, conocidos tres factores de la ecuación anterior podrá calcularse el cuarto. En el punto de equivalencia de esta valoración el pH de la disolución será básico (debido a la presencia de ion acetato) y, por tanto, para detectar el punto final de esta valoración hay que elegir un indicador que cambie de color al pH adecuado. En este caso, se utiliza fenolftaleína, que a pH inferior a 8 es incolora, mientras que a pH superior a 10 es rosa.
Procedimiento Volumen de NaOH 0.248 M
Muestr a
Volumen vinagre (ml)
1
5.0
16.7
2
5.0
16.9
3
5.0
16.6
(ml)
Promedio: Volumen del vinagre = 5.0 Volumen de NaOH = 16.73 - Determinaremos la concentración de ácido acético en algunas muestras de vinagre comercial por titulación con NaOH, esto es, calcularemos la
concentración en ácido acético de las distintas muestras a partir de la reacción ácido - base: CH3 - COOH + NaOH CH3 - COO- Na+ + H2O - Esta reacción se encuentra muy desplazada hacia la derecha, por lo tanto es apta para ser utilizada en los métodos volumétricos de análisis. El ácido acético es el constituyente fundamental del vinagre, del que representa alrededor del 4%. Como tal solución ácida se utiliza ampliamente, más como ingrediente general, modificando todas las propiedades del alimento, que como simple conservante. Las sales se utilizan en panadería y repostería, para controlar la proliferación de mohos sin interferir con las levaduras. Como en los demás ácidos orgánicos, su eficacia como conservante es tanto mayor cuanto menor sea el pH. El ácido acético concentrado es corrosivo y, por tanto, debe ser manejado con cuidado apropiado, dado que puede causar quemaduras en la piel, daño permanente en los ojos, e irritación a las membranas mucosas. Estas quemaduras pueden no aparecer hasta horas después de la exposición. Los guantes de látex no ofrecen protección, así que debe usarse guantes especialmente resistentes, como los hechos de goma de nitrilo, cuando se maneja este compuesto.
Resultados HC2H3O2 + NaOH NaC2 H3 O2 + H2O Ecuación de ionización HC2H3O2 + NaOH NaC2 H3 O2 + H2O
DATOS Co NaOH = 0.248 M Co HC2H3O2 = X Vol NaOH = 16.73 ml Vol HC2H3O2 = 5 ml Formula: Co1*V1 = Co2*V2 Despejando Co1 = Co2*V2 V1 Co HC2H3O2 = (0.248 M NaOH) (16.73 ml NaOH)
5 ml HC2H3O2 Co HC2H3O2l = (4.14904 M HC2H3O2) 5 Co HC2H3O2 = 0.829808 M HC2H3O2
Análisis de resultados De acuerdo a los resultados obtenidos en las muestras se realizan los cálculos con los datos obtenidos en promedio ya que se debe tener un solo valor para la determinación de la muestra en su concentración. Obteniendo una concentración del ácido acético en la muestra de vinagre de 0.829808 M. Al realizar la reacción de equilibrio del ácido acético con el hidróxido de sodio, se debe tener en cuenta que la reacción se encuentre balanceada correctamente para poder realizar los cálculos estequiométricos, dando como resultado una reacción 1 a 1.
