DETERMINACION DE Fe+2 POR ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE METODO DE 1 – 10 Fenantrolina Equipos y Reactivo -
Espe Espect ctro rofo fotó tóme metr tro o de dobl doblee haz haz
-
Celd eldas porta orta muestr estras as
-
Solución patrón q contienen 100 100 ppm de Fe+3 (100 mg/L), mg/L), a partir de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O.
-
Solu Soluci ción ón de 1,10 1,10 Fena Fenant ntro roli lina na..
-
Solu Solució ción n de Clor Clorhi hidr drat ato o de Hidr Hidrox oxil ilam amin ina. a.
-
Solu Soluci ción ón de Acet Acetat ato o de de Sod Sodio io::
Procedimiento Experimental •
Preparación de la solución patrón q contiene 100 ppm de Fe +3, cálculos de la cantidad necesaria de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O .
Los 0.702 g de Fe(NH4) 2(SO4)2.6H2O lo disolvemos en 1L de agua destilada. •
Preparación de la solución de 1,10 Fenantrolina, para ello disolvemos 0.2g de 1,10 fenantrolina en 100 ml de agua destilada caliente.
•
Preparación de la solución de Clorhidrato de Hidroxilamina, para ello disolvemos 5g, en 100 ml de agua destilada.
•
Preparación de Acetato de Sodio, disolver 14g, en 100 ml de agua destilada.
Preparación de las Muestras: solución stok de concentración10 ppm , para un volumen final 1. Preparación de la solución de 100 ml. Calculo de volumen a tomar de la solución patrón. C1xV1 = C2xV2 100 ppm x V 1 = 10 ppm x 100 ml V1= 10 ml
2. Para la preparación de l blanco, adicionamos en un matraz, 2.5 ml de solución de acetato de sodio, 2 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina, 2ml de solución de 1,10 fenantrolina y le adicionamos agua destilada hasta un volumen de aforo de 50 ml.
3. Tomamos volúmenes de 1,5,10 y 25 ml de la solución stock y lo colocamos en cada matraz de 100 ml de aforo, añadimos 2.5 ml de solución de acetato de sodio, 2 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina, 2ml de solución de 1,10 fenantrolina y lo enrasamos con agua destilada a volumen de aforo de 100 ml.
4. Calculamos la concentración en cada volumen CxV = C1 xV1 •
Para 1 ml de la solución stock 10 ppm x 1 ml = C 1 x 100 ml C1 = 0.1 ppm
•
Para 5 ml de la solución stock 10 ppm x 5 ml = C 2 x 100 ml C2 = 0.5 ppm
•
Para 10 ml de la solución stock 10 ppm x 10 ml = C 3 x 100 ml C3 = 1 ppm
•
Para 25 ml de la solución stock 10 ppm x 25 ml = C 4 x 100 ml C4 = 2.5 ppm
DATOS EXPERIMENTALES
-
Para un lambda máximo de 510 nm, las lecturas tomadas para cada concentración estándar fueron las siguientes:
Co n c
0 ,5 1 2 ,5
•
Para la determinación de la concentración de una muestra de Fe, tomamos 1 volumen de 3 ml y otro volumen de 7 ml en cada matraz, adicionamos 2.5 ml de solución de acetato de sodio, 2 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina, 2 ml de solución de 1,10 fenantrolina y le adicionamos agua desionizada hasta volumen de aforo de 100 ml y tomamos las lecturas de absorbancia respectiva.
Los datos obtenidos son los siguientes: -
Para un volumen de 3 ml, la absorbancia es de 0.129 y la concentración obtenida gráficamente es de 0.756 ppm.
-
Para un volumen de 7 ml, la absorbancia es de 0.345 y la concentración obtenida gráficamente es de 1.669 ppm.
•
Para la determinación de las concentraciones de las muestras problemas X , YyZ. Los datos obtenidos son los siguientes:
-
Para la muestra X, con una absorbancia de 0.149, la concentración obtenida gráficamente es de 0.688
-
Para la muestra Y, con una absorbancia de 0285, la concentración obtenida gráficamente es de 1.388
-
Para la muestra Z, con una absorbancia de 0.536, la concentración obtenida gráficamente es de 2.689
CUESTIONARIO
1. Indicar como actúa la solución de clorhidrato de hidroxilamina frente a la solución patrón de hierro. La solución de clorhidrato de hidroxilamina reduce el Fe solución patrón.
+3
a Fe +2 en la
4Fe+3 + 2NH2OH 4Fe+2 +N2O + 4H+ +H2O
2. Como actua la solución de 1,10 Fenantrolina en la determinación del complejo . El Fe+2 reacciona con 1-10 fenantrolina formando un ion complejo de color rojo o anaranjado, en cuya estructura se unen tres moléculas del ligando, por una de Fe +2.
3. Que se entiende por Ferroina Es un indicador redox, indica el estado de oxido /reducción, asi el hierro en el estado reducido da una coloración roja y al oxidarse se convierte en Fe +3 (ferroina) de coloración azul.
[Fe(o-fen)3]SO4 C36H24FeN6
4. Indicar la estructura organica de la 1-10 fenantrolina.
5. La solución de Acetato de sodio, como actúa frente a la solución de Fe .
La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la formación cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formación del complejo.
