Analisis Instrumental Instrumental
DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN AGUA NATURAL MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA ATÓMICA
Fundamento La determinación de calcio y magnesio se puede llevar a cabo mediante espectrofotometría de absorción atómica (AAS) empleando una llama de aire/acetileno. La presencia de fosfatos, Al, Si y Ti en el agua constituye una inte interf rfer eren encia cia uími uímica ca,, pues pues la form formac ació ión n en la llam llama a de compues compuestos tos refra refracta ctarios rios como como o!isa o!isales les establ estables, es, fosfat fosfato o c"lc c"lcic ico o o fosf fosfat ato o magn magn#s #sic ico, o, impi impide de la atom atomi$ i$ac ació ión n de ambos elementos, dando lugar a un descenso en la se%al. &ara evitar este problema se a%ade a las muestras ue se van a medir una disolución de lantano, el cual reacciona con el fosfato de'ando libre al calcio y al magnesio.
Reactio! " di!o#ucione! nece!a$ia! ♦
isolución de ** ppm de +a - Se pesan .01 g de +a+23 &.A. y se ponen en suspensión con * ml de agua desioni$ada. Se a%ade, gota a gota, el mínimo volumen de 4+l(apro!. ml) 5asta ue se disuelva completamente el carbonato c"lcico. Se diluye a l en un matra$ aforado con agua desioni$ada.
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isolución de ** ppm de magnesio, preparada disolviendo con precaución *. g de cinta de magnesio en el mínimo volumen de 4+l(-) y diluyendo 6nalmente a l con 4+l al 7(v/v).
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isolución de lantano isolver * g de nitrato de lantano (La(823)3.942) en agua y enrasar a l con agua desioni$ada.
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:s conveniente el empleo de agua calidad milli;< para preparar todas las disoluciones.
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Mate$ia# e in!t$umentaci%n nece!a$io! ♦
:spectrofotómetro de absorción Atómica &er=in >:lmer mod. Analyst **
♦
L"mparas de c"todo 5ueco de +a y ?g.
♦
?atraces aforados de * ml.
+ondiciones de traba'o del espectrofotómetro :lemento endi'a (nm) +a *.B ?g *.B
Llama
@ntensidad l"mp.
λ(nm)
aire/acetil.
* mA
0.B
aire/acetil.
mA
C.
Dlu'o de gases Aire(0.), Acetileno(.*) Tiempo de integración segundos
P$ocedimiento o&e$ato$io A.; eterminación de +a - &reparar varias disoluciones de +a, entre y ppm, en matraces de * ml, conteniendo todas ellas un *.7 de La y 7(v/v) de 4+l. &ara este 6n utili$ar una disolución intermedia de calcio de * ppm, preparada a partir de la de ** ppm. :nrasar con agua milli;<. &reparar un blanco de la misma forma. - :n un matra$ de * ml pipetear 0 ml de agua del grifo, los volEmenes necesarios de disolución de La y de 4+l 3? para ue al 6nal la concentración de los mismos sea
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la misma ue en los patrones y completar 5asta el enrase con agua milli;<. &reparar tres r#plicas. - :ncender el espectrofotómetro de AA e introducir los par"metros de traba'o para medir en condiciones óptimas, a'ustar el cero de absorbancia con agua milli;<. Aspirar las disoluciones patrón y la muestra problema, y medir sus absorbancias.
Ca '( &&m )m#*
La '+ )&,* )m#*
-C# .M )m#*
*(blanco) 3 0 #plica #plica #plica 3
. . . . . . . . .
/Ca01na# &&m
A
F.; eterminación de ?g - :n matraces de * ml y a partir de una disolución de * ppm de ?g preparar varias disoluciones patrón de este metal, entre *. y *. ppm, de igual forma ue con el calcio. &reparar así mismo un blanco.
- :n un matra$ de *ml pipetear ml de agua de grifo, a%adir la disolución de La 3-, el 4+l correspondiente y a continuación enrasar con agua milli;<. &reparar tres r#plicas.
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- espu#s de colocar la l"mpara de ?g en el espectrofotómetro y una ve$ establecidas las condiciones óptimas medir las absorbancias de los patrones y de la muestra problema, despu#s de a'ustar el cero de absorbancia con agua milli;<.
M2 3( &&m )m#*
La '+ )&,* )m#*
*(blanco) *. G* G G* G #plica #plica #plica 3
. . . . . . . . .
+.; eterminación +uanti6cación
de
-C# .M /M201na# )m#* &&m
A
los
Límites
de
etección
&reparar seis r#plicas del blanco analítico en matraces de * ml y medir sus absorbancias tanto con la l"mpara de +a como con la de ?g.
La '+)&,* -C# .M )m#* )m#* . . . . . .
A )Ca*
A )M2*
y
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C4#cu#o! ♦
epresentar las absorbancias obtenidas frente a las concentraciones de +a y ?g.
♦
A'ustar sendas rectas a los puntos e!perimentales y a partir de las mismas calcular el contenido de +a y ?g en la muestra de agua.
♦
eterminar los límites de detección (L) y y cuanti6cación (L<) tanto para el +a como para el ?g, a partir del analisis de las r#plicas del blanco.
♦
ectas de calibrado
+"lculos
/Ca0a2ua555555555555555555555555555)&&m* /M20a2ua55555555555555555555555555)&&m* LD &a$a Ca55555555555555555555)&&6* L7 &a$a Ca55555555555555555555)&&6* LD &a$a M255555555555555555555)&&6*
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L7 &a$a M255555555555555555555)&&6*
