Determinación de Arsénico en Muestras Biológicas y Agua

DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO EN MUESTRAS BIOLÓGICAS Y AGUA

MATRIZ: Orina. MÉTODO: Colorimétrico de Arsénico. I.

TOM A DE MUESTRA

Colectar la orina durante 24 horas en frascos de vidrio químicamente limpios, ésta debe de ser analizada de inmediato. II.

MAT MATERIAL IALES, EQUIPOS POS Y REAC EACTIVOS

II.. -

II.2. -

II.(. -

-

!quipo !spectrofot"metro #$ % $isible. Celda de cm de paso de luz. &ateriales !rlenme'er de ()) m*. +ubo enerador de arsina con tap"n de oma. -ipetas raduadas. -ipetas volumétricas de (m*. eactivos /ietilditiocarmabato de plata. -iridina anhidra 0. -. 1oluci"n absorbente3.  cido clorhídrico concentrado.  cido sulf5rico concentrado.  cido nítrico concentrado. oluci"n de 'oduro de potasio al 67 1-esar 6 de 8I ' disolver en )) m* de aua destilada3. oluci"n de cloruro estannoso al 4)7 1-esar 4) de cloruro estannoso nCl2, adicionar 6 m* de 9Cl concentrado ' lueo adicionar aua destilada ' enrasar a )) m*3. :inc en ranallas malla 2).  Acetato de plomo 1/isolver ) de acetato de plomo en ) m* de aua a ua destilada, destilada, introducir introducir en esta soluci"n alod"n hidr"filo, hidr"filo, se remo;a bien, se de;a escurrir ' se seca cuidadosamente sobre una luna de relo; en la estufa3.

-

-

III.

oluci"n absorbente< -esar ).6 de /ietilditiocarbamato de plata, disolver en )) m* de piridina anhidra ' uardar en frascos de color  =mbar. oluci"n toc> de Arsénico< /isolver .(2) de tri"?ido de arsénico 1secado en una estufa a )6@C3 en ) m* de una soluci"n de hidr"?ido de sodio al 4)7 ' diluir con aua destilada a  *. A partir de esta soluci"n se preparan las diluciones requeridas. PROCEDIMIENTO ANALÍTICO

III.. +ratamiento preliminar de la muestra &ida un volumen apropiado de muestra 1)) m* para auas poco contaminadas3 ' col"quelo en un !rlenme'er de ()) m*, aréuele 6 m* de 92O41cc3, ) m* 9O (1cc3 ' ) otas de 9ClO 41cc3. !vapore en una plancha de calentamiento eléctrico hasta la aparici"n de humos blancos de O (13. !nfríe ' si la muestra a5n no est= incolora ' transparente, areue 6m* m=s de 9O (1cc3 ' caliente hasta humos blancos. Cuando la muestra se haa incolora ' transparente, manténala humeando durante () minutos m=s para aseurar la total e?pulsi"n del 9O(, ' lueo dé;ela enfriar. *as muestras biol"icas son tratadas en forma similar a las del aua. #na porci"n de 2)m* de aua destilada, debe someterse a todo el tratamiento indicado anteriormente ' se usar= como blanco de reactivos. III.2. Beneraci"n ' absorci"n del arsénico  Aadir a cada muestra 1inclu'endo el blanco3 6) m* de aua destilada, 26 ml de 9Cl concentrado '  m* de soluci"n de 8I. Aite ' de;e en reposo durante 2 minutos. Aada lueo a cada muestra  m* de soluci"n de cloruro estannoso, mezcle ' de;e en reposo durante 6 minutos.  Aproveche el tiempo de reposo de la muestra, para colocar una pequea porci"n de alod"n tratado con acetato de plomo en la parte ancha del tubo de desprendimiento de arsina. !l tap"n de alod"n retiene el hidr"eno sulfurado que pueden desprender alunas muestras. !nsamble el aparato de eneraci"n de arsina ' coloque en el tubo de burbu;eo (m* de soluci"n de dietildetiocarbamato de plata en piridina.

!s recomendable tener un ;ueo de 2 eneradores de uno u otro diseo para an=lisis en serie. /espués de trascurrido los 6 minutos de reposo de la muestra, areue al !rlenme'er que la contiene en una soluci"n operaci"n ) lente;as de :inc e inmediatamente ensamble el tren de desprendimiento introduciendo el burbu;eador en el tubo con soluci"n de dietilditiocarmabato de plata, sellando con aua el tap"n de oma acoplado a la boca del !rlenme'er. /e;e enerar durante (6 minutos ' lueo transfiera la soluci"n a celdas de vidrio de  cm de paso de luz ' lea la transmitancia de la soluci"n coloreada a 64) nm. *a concentraci"n se obtiene de una curva de calibraci"n obtenida por  el procesamiento completo de una serie de est=ndares que contenan 2, 4, D, E, ), 2, 4 microramos de arsénico respectivamente. +anto para el an=lisis de muestras problemas como para la obtenci"n de la curva de calibraci"n se debe llenar a través de todo el proceso un blanco de reactivo 12) m* de aua destilada F 9O (1cc3 F 92O41cc3 F 9ClO41cc33. *a transmitancia de la soluci"n coloreada puede ser leída en una fotocolorímetro con filtro verde o en un espectrofot"metro a 64) nm. !l factor de c=lculo usando un espectrofot"metro Gec>man &odero /el ' celdas de core? de  cm es 6 microramos de arsénico po unidad de absorbancia 1f H 6.) m Asa3 IV.

FUNDAMENTO

educci"n del arsénico presente en diversos compuestos a n5mero de o?idaci"n J(, ba;o la forma de arsina, la cual reacciona con el dietilditiocarbamato de plata disuelto en piridina, produciéndose una coloraci"n ro;iza de intensidad proporcional a la cantidad de arsénico presente en la muestra.