Práctica # 4
Rolón-Cárdenas, Gisela Adelina. Martínez-Salas, Jesús Alberto.
Análisis Instrumental. Laboratorio de Ciencias Básicas. Unidad Académica Multidisciplinaria Zona Huasteca, Universidad Autónoma de San Luis Potosí. Romualdo del Campo No 501 Fracc. Rafael Curiel, Ciudad Valles, S.L.P. C.P. 79050
INTRODUCCIÓN
Las propiedades analgésicas y anti-inflamatorias del ácido acetil-salicílico son parecidas a las de otros anti-inflamatorios no esteroídicos. El ácido acetilsalicílico es utilizado en el tratamiento de numerosas condiciones inflamatorias y autoinmunes. La aspirina ocupó por muchos años un lugar destacado en la farmacología –y en el récord de ventas de medicamentos- sin que se tuviera conocimiento de que la isoforma 2 de la enzima ciclooxigenasa (COX-2) era el principal sitio blanco para lograr el efecto anti-inflamatorio. Esto sucede con muchas drogas que se desarrollan y se emplean en forma segura en individuos desde mucho antes de conocer la estructura de su sitio de acción en el organismo, o la relación entre su estructura química y su actividad biológica (Perez, 2010).
En este experimento se determinará la cantidad de AAS en tabletas comerciales. La reacción se representa en la siguiente ecuación:
C9H8O4 (ac)+ NaOH(ac) H2O + NaC9H7O4(ac)
La cantidad de AAS en una tableta comercial se puede determinar usando NaOH como agente (Oyola, 2014).
El ácido acetilsalicílico es un ácido y, por tanto, en disolución acuosa, liberará protones que pueden neutralizarse mediante una base como es el hidróxido sódico. El ácido acetilsalicílico es un ácido débil, por tanto, su punto de equivalencia estará ligeramente desviado hacia la zona de pH básico (Calvin, 2008).
METODOLOGÍA
Para la realización de esta práctica se preparó una solución stock de ácido salicílico. Pesamos 0.106g de este y se le agrego 5ml de NaOH 2M y se disolvió mediante calentamiento, en seguida se aforo a 100 ml con agua destilada. A partir de la solución stock preparada se prepararon 5 soluciones estándares de 10 ml. Después se obtuvo el espectro de absorción de una de las soluciones estándares y se determinó la longitud máxima de absorción utilizando una solución de FeCl3 de 0.2M como blanco.
Finalmente se leyó la absorbancia de las cinco soluciones estándares con la longitud de máxima absorción y se elaboró la curva de calibración.
Por otro lado para la preparación de las muestras primero se pesó la tableta y esta se trituro, se le agrego 5ml de NaOH a 2M y se disolvió por calentamiento y esta se dejó enfriar para ser aforada hasta 100ml con agua destilada. A partir de esta solución se preparó una solución problema donde se midió 300ul de la solución, se agregó 500ul de la solución de FeCl3 y se aforo a 10ml.
Para concluir se midió la absorbancia a la longitud de onda de máxima absorción donde se utilizó la solución de FeCl3 a 0.2M como blanco y se determinó la concentración de ácido salicílico en la muestra a partir de la curva de calibración.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Absorbancia
Estándar (mM)
0,069
0,076
0,192
0,15
0,253
0,23
0,404
0,3
0,554
0,38
Tabla 1: absorbancias obtenidas de las soluciones estándar Tabla 1: absorbancias obtenidas de las soluciones estándar
Tabla 1: absorbancias obtenidas
de las soluciones estándar
Tabla 1: absorbancias obtenidas
de las soluciones estándar
Long Max
561
Abs
0,273
Tabla 2: longitud máxima de absorción Tabla 2: longitud máxima de absorción
Tabla 2: longitud máxima de absorción
Tabla 2: longitud máxima de absorción
Figura 1: curva de calibración del AASFigura 1: curva de calibración del AAS
Figura 1: curva de calibración del AAS
Figura 1: curva de calibración del AAS
En las tablas 1 y 2 se muestran las absorbancias resultantes de las soluciones estándares preparados, de las cuales se realizó la curva de calibración y de esta manera obtuvimos la ecuación de la recta y el valor del coeficiente de correlación el cual tiene un valor de 0.979, de acuerdo a este valor podemos determinar que apear de que es bajo aún se encuentra dentro del parámetro ideal por lo que podemos decir que nuestra recta es recomendable, por otro lado la absorbancia de máxima longitud que obtuvimos fue de 561 con una absorbancia de 0.273.
Concentraciones
originales
diuidas
medley
0.3691
Q. Plus A
0.4407
0.242
Q. Plus B
0.84
0.2558
Bayer
0.684
0.2969
Tabla 3: concentraciones de AAS de las diversas pastillas analizadas.Tabla 3: concentraciones de AAS de las diversas pastillas analizadas.
Tabla 3: concentraciones de AAS de las diversas pastillas analizadas.
Tabla 3: concentraciones de AAS de las diversas pastillas analizadas.
En la tabla que se muestra anteriormente se muestran las concentraciones de las soluciones diluidas y las originales en donde se puede ver que existe una gran diferencia en ambas concentraciones, las concentraciones la marca Q. Plus y Bayer bajaron mucho más de la mitad esto en relación con el tipo de dilución que se hizo.
Pastillas
Concentración (mM)
medley 1
24.62
Q. Plus A 2
16.13
Q. Plus B 3
17.05
bayer 4
19.79
Tabla 4: concentraciones de AAS de las muestras diluidas Tabla 4: concentraciones de AAS de las muestras diluidas
Tabla 4: concentraciones de AAS de las muestras diluidas
Tabla 4: concentraciones de AAS de las muestras diluidas
Figura 2: grafico de barras para representar la concentración de cada una de las pastillas utilizadas. Figura 2: grafico de barras para representar la concentración de cada una de las pastillas utilizadas.
Figura 2: grafico de barras para representar la concentración de cada una de las pastillas utilizadas.
Figura 2: grafico de barras para representar la concentración de cada una de las pastillas utilizadas.
Por otro lado en la tabla 4 y el grafico 2 donde presentamos la concentración que tiene cada pastilla de AAS, la tableta que contiene más cantidad de AAS es la medley con una concentración de 24.52 Mm y la que menos tiene es la Q. Plus con una concentración de 16,13. De acuerdo a los datos obtenidos podemos establecer que la cantidad de AAS en una pastilla con un peso de 325 mg esta entre los 16 y 25Mm.
CÁLCULOS
Solución de NaOH 2M 20Ml
gr= (2M)(0.02L)(40g/mol)= 1.6 gr de NaOH
Solución de FeCl3 0.2M 50ml
gr= (0.2M)(0.05L)(270.30)= 2.7003gr de FeCl3
Solución stock de ácido salicílico
M= g/PM. L
M= (0.106gr) / (138.12)(0.1L)= 7.67 X 10-3 M
CÁLCULOS DE LOS ESTÁNDARES
C1V1= C2V2
C2= C1V1 / C1
Estándar 1: C2= (7.6744 x 10-3)(0.1) / (10ml)= 7.6744 x 10-3
C2= (7.6744 x 10-3)(0.2) / (10ml)= 7.5348 x 10-4
C2= (7.6744 x 10-3)(0.3) / (10ml)= 2.302 x 10-4
C2= (7.6744 x 10-3)(0.4) / (10ml)= 3.069 x 10-4
C2= (7.6744 x 10-3)(0.5) / (10ml)= 3. 737 x 10-4
Ecuación de la recta y de la pendiente
Y= 1.5574x – 0.0594
Concentraciones
originales
diluidas
medley
0.516
Q. Plus A
0.627
0.319
Q. Plus B
1.25
0.339
Bayer
1.007
0.403
Medley x= 0.516 + 0.0594 / 1.5574= 0.3694
Q. Plus A x= 1.250 + 0.0594 / 1.5574= 0.840
X= .339 + 0.0594 / 1.5574= 0.2558
Q. Plus B x= 0.627 + 0.0594 / 1.5574= 0.4407
X= 0.319 + 0.0594 / 1.5574= 0.242
Bayer x= 1.007 + 0.0594 / 1.5574= 0.684
X= 0.404 + 0.0594 / 1.5574= 0.2969
Concentración de AAS
Medley C2= (0.3694)(10ml) / (.15)= 24.62mm
Q. Plus A C2= (0.2558)(10ml) / (.15)= 17.05mm
Q. Plus B C2= (0.242)(10ml) / (.15)= 16.13mm
Bayer C2= (0.2969)(10ml) / (.15)= 19.793mm
CONCLUSIÓN
Se logró obtener la curva de calibración junto con la ecuación de la recta la cual se emplea para hacer las concentraciones que se desconocen o para cuantificar el analito presente en determinada muestra, en esta actividad se cuantifico el contenido de AAS que es el principal componente de la reconocida pastilla llamada aspirina, se analizaron diferentes marcas de pastillas y la que presento mayor contenido de AAS es la Medley con 24.62mm y la menor concentración se presentó en la pastilla Q. Plus con un valor de 16.13mm.
Por otro lado el valor de coeficiente de correlación obtenido fue de 0.979 este valor aún está dentro del rango aceptable para tomar como nuestra curva confiable.
BIBLIOGRAFÍAS
Calvin A. (2008). Determinación del contenido de ácido acetilsalicílico (AAS) en una aspirina.
Oyola M., (2014). Determinación de aspirina en tabletas comerciales, Departamento de Química, universidad de puerto rico.
Perez L., (2010). La aspirina y los caminos diversos del desarrollo de nuevos fármacos, Química Viva, vol. 9, Universidad de Buenos Aires, Buenos Aires, Argentina.
Concentración AAs
Pastillas
Concentraciones
Curva de calibración
concentraciones
Absorbancia
