CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – COORDENAÇÃO DE ENSINO TÉCNICO DISCIPLINA – Laboratório de Química Orgânica- Turma: modulo um noturno Prof.ª Ana Maria de Resende Machado Alunos: Marcos Paulo Corlaite da Fonseca Maria Fernanda Siqueira Data da prática: 27/02/2012
Determinação de ponto de fusão
Belo Horizonte 1º semestre 2012
1 Introdução
O ponto de fusão de um sólido cristalino é a temperatura na qual o sólido começa a se tornar em líquido sob a pressão de uma atmosfera. Um composto orgânico cristalino puro tem um ponto de fusão bem definido com um intervalo menor de 0,5ºC, presença de impurezas miscíveis ou parcialmente miscíveis faz com que essa diferença entre a primeira formação do líquido e a fusão total aumente bastante, também causa o início do ponto de fusão a uma temperatura mais baixa. Um composto com alto grau de pureza tem um ponto de fusão bem definido, com exceção de ser um mistura eutética onde dois sólidos passam para do estado sólido paro o estado líquido ao mesmo tempo. O ponto de fusão é usado como critério para avaliar o grau de pureza de um composto, ou ajudar na sua identificação através de comparações com tabelas de pontos de fusão. Para atingir a temperatura de fusão, o calor fornecido é utilizado para aumentar a vibração molecular ou iônica. Os compostos orgânicos (maioria moleculares) apresentam pontos de fusão mais baixos que as substâncias inorgânicas (maioria iônica). Isso ocorre porque o tipo de interação que existe nesses dois tipos de substâncias. Par fundir-se um composto iônico é gasto muita energia por causa da força de interação entre os íons. Já nos compostos covalentes, a força de interação entre as moléculas são geralmente fracas, o que faz com que seus pontos de fusão sejam baixos. O ponto de fusão de um sólido pode ser determinado utilizando-se o tudo de Thiele, que consiste em colocar em banho de um líquido (este líquido deve ter ponto de ebulição maior que o ponto de fusão das substâncias) os tubos capilares contendo as substâncias que se deseja determinar o ponto de fusão, e contendo também um termômetro dentro desse banho. O ponto de fusão também pode ser determinado através de fusômetros. No fusômetro analógico contém um bloco de cobre com dois buracos para capilares e o termômetro enrolado por um fio de resistência elétrica coberto por um vidro. Podem-se manter várias velocidades de aquecimentos. Há um aparato para se observar o momento em que ocorre o ponto de fusão, onde os capilares são iluminados por um luz de 6V. No fusômetro eletrônico é colocada a amostra numa
lamínula e coberta por outra lamínula e o aparelho tem um termômetro automático e uma lente que se pode observar com mais riqueza de detalhes a fusão da substância.
Os objetivos dessa prática são:
Aprender as técnicas para determinação do ponto de fusão através do fusômetro e do tubo de Thiele.
Determinar o ponto de fusãop de alguns sólidos orgâncios e comparara seus valores com os tabelados.
2 Parte Experimental
Existem vários métodos diferentes de se determina o ponto de fusão de uma substancia, alguns deles podem utiliza de imersão de uma pequena amostra da substância estudada, em outra solução, com ponto de ebulição maior do que a do pondo de fusão da substancia que esta sendo usada, em aquecimento ou a substancia pode ser aquecida em um aparelho de aquecimento elétrico equipado de um termômetro. 2.1 Materiais
No experimento foram usados os seguintes materiais: - Tubo capilar - Gral e pistilo - Vidro de relógio - Tubo de ensaio - Espátula - Lamínula - Tubo de Thiele - Termômetro - Suporte universal - Garra 2.2 Equipamentos
No experimento foram utilizados os equipamentos citados na tabela abaixo Tabela 1 Equipamentos utilizados no experimento Equipamento
marca
modelo
Bico de bunsen
-
-
Fusômetro eletrônico
Microquimica
MQAPF-302
Fusômetro analógico
Quimis
-
Fonte: Laboratório de química orgânica- CEFET-MG
2.3 Reagentes
Naftaleno: Marca – Vetec. Lote:0300002. Pureza: 98,5%
Ácido Oxálico Dihidratado: Marca – Reagen.Pureza: 99,5%
Ácido Oxálico Anidro: Marca – Reagen
Ácido Benzóico: Marca – CAAL. Lote: 12945
2.4 EPI’s
A prática foi realizada vestindo-se o jaleco. Também foram utilizadas luvas para o manuseio dos reagentes e realização dos demais procedimentos da prática, exceto quando foi utilizado o bico de Bunsen.
2.5 Procedimento
A substância foi triturada, em partículas menores no gral com o pistilo, após isso, o fusômetro eletrônico foi ligado, no local adequado foi introduzida uma lamínula onde foi depositada uma pequena amostra da substancia que foi coberta por outra lamínula, após isso o aquecimento foi iniciado, em 29.5ºC, e a substância foi observada por meio de uma lupa ate que começou o processo de fusão, esse processo começou a uma temperatura de 77.4º C e a substancia acabou o processo de fusão a uma temperatura de 80,2º C, com isso chegando-se a media de 78,8º C. Após o selamento de uma das extremidades do tubo capilar no bico de bunsen, foi introduzida uma pequena quantidade da substância a se determina o ponto de fusão, então o tubo capilar foi inserido no fusômetro analógico junto com um termômetro, e o aquecimento foi iniciado, iniciou-se o processo de fusão a uma temperatura de 77.2ºC e terminou a uma temperatura de 80.2ºC, chegando-se a media de 78.5ºC. Outro tubo capilar, com o mesmo procedimento do anterior, foi colocado em um suporte junto com um termômetro, o suporte foi posicionado no tubo de Thiele, onde se encontrava óleo vegetal liquido, óleo este que possui ponto de fusão maior que o ponto de ebulição da substância, após este preparo o tubo foi aquecido por um bico de bunsen,quando o óleo dentro do tubo atingiu a temperatura de 77ºC o processo de fusão começou e terminou quando a temperatura atingiu os 80ºC, chegando-se a media de 78.5ºC 3 Resultados e discurções
Abaixo e apresentado o resultado do experimento para quatro substâncias diferentes.
Para que se chegasse a esses resultados, foi utilizado media aritmética entre a temperatura que a fusão se iniciou e a temperatura que a fusão terminou. Tabela 2 Resultado dos experimentos Substâncias
Ponto de fusão (ºC)
Nome
Formula
Tabelado
Fusômetro
Thiele
Naftaleno
C10H8
80.2
78.5/78.8
78.5
Ácido oxálico
C2H2O4.2H2O
101-103
100.5
_
C2H2O4
190
192
_
C7H6O2
121-123
123
124
diidratado Ácido oxálico anidro
Ácido benzóico
Comparando-se os resultados obtidos com os tabelados supomos que, as substâncias utilizadas são puras, pois e aceitável uma variação de 2ºC na determinação do ponto de fusão de uma substancia com uma pureza elevada. Comparando-se os resultados do fusômetro e do tubo de Thiele, observamos uma pequena diferença, mas o fusômetro e um equipamento melhor para se trabalhar, pois nos resultados obtidos através dele chegou-se a um resultado igual ao resultado tabela, e tal resultado não foi obtida com o tubo de Thiele. Um resultado que chama a atenção e a grande diferença entre o ponto de fusão do ácido oxálico diidratado e o ácido oxálico anidro, mas isso e facilmente explicado pela presença das duas moléculas de água no Ácido oxálico diidratado, isso se da devido às ligações que ocorrem nas moléculas. A molécula de ácido oxálico anidro faz ligação intramolecular, ligação entre ela mesma, já o ácido oxálico diidratado não faz essa ligação, pois ela se liga as duas moléculas de água, essa e menos forte que a ligação intramolecular do ácido oxalico anidro, fazendo assim o ponto de fusão do ácido oxálico diidratado ser menor do que o ponto de fusão do ácido oxálico anidro.
4 Conclusão
A determinação do ponto de fusão, uma pratica relativamente fácil, quando se tem os equipamentos certos, como, por exemplo, e mais fácil determina esse ponto em um fusômetro eletrônico do que em um tubo de Thiele, mas todos os grupos chegaram em um bom resultado, pois todos foram similares ao valor tabela, tendo ate um grupo que conseguiu chegar ao resultado tabelado. 5 Geração de resíduos
No experimento, o único resíduo que foi gerado foi de luvas de látex, que após o uso vários alunos descartaram as suas, uma boa maneira de evitar essa geração de resíduos e a reutilização dessas luvas.
6 Referencias bibliográficas
CANTO,Tito.Quimica Na Abordagem Do Cotidiano,paginas 11 e 12,Volume 1,São Paulo: Editora Moderna Ltda,1994 http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/ponto_fusao.htm http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/naftaleno.html http://www.mundoeducacao.com.br/quimica/cuidado-com-naftalina.htm http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/ponto_fusao.htm
