Destilación diferencial

Laboratorio de Operaciones Unitarias

ÍNDICE

SUMARIO DATOS EXPERIMENTALES PROCESAMIENTO DE DATOS RESULTADOS EXPERIMENTALES DISCUSIÓN DE RESULTADOS CONCLUSIÓN BIBLIOGRAFÍA ANEXOS

Gráfico # 1. Curva de equilibrio. Gráfico # 2. Composición del destilado en el tiempo. Gráfico # 3. Composición del residuo en el tiempo. Gráfico # 4. Composición del líquido y vapor en función de la temperatura. Gráfico # 5. Moles de residuo calculados de manera teórica y experimental.

Destilación Diferencial


SUMARIO En esta esta ex exp peri erienci enciaa se estu estudi dió ó la oper operaación ción de dest destil ilac ació ión n diferencial de una mezcla binaria de etanol y agua de composición inicial conocida. Para ello se utilizó un equipo de destilación simple disponible en el laboratorio de operaciones unitarias de la UNEXPO. Esta experiencia se realiz realizó ó con la finali finalidad dad de determinar determinar experim experimenta entalmen lmente te la curva curva de equilibrio equilibrio para este este sistema, cabe cabe destacar destacar que la importancia importancia de esta determinación se debe a que los procesos industriales que involucran la separa separación ción de líquid líquidos os por destil destilaci ación, ón, requier requieren en esta esta curva curva para para las dete determ rmin inac acio ione ness teór teóric icas as de much muchos os de los los pará paráme metr tros os que que esta esta operac operación ión unitari unitariaa involuc involucra. ra. Con la finali finalidad dad de obtener obtener la curva curva de equilibrio para el sistema etanol-agua, se evaluó experimentalmente el proceso proceso de destilac destilación ión diferenc diferencial ial de la mezcla mezcla,, calenta calentando ndo la misma constan constantem tement entee y obtenie obteniendo ndo así muestr muestras as de volumen volumen constan constante te de ambas fases. Las variables medidas en el proceso fueron: el tiempo de recolección de cada muestra y las temperaturas tanto de la fase liquida como de la fase de vapor para cada muestra. Las composiciones de las fase fasess (f (frracci acción ón mol) mol) fuer fuero on ev eval alua uada dass por por medi edio del métod étodo o refractometrico, para ello se midió el índice de refracción de cada muestra y se determino las composiciones por medio de una curva de calibración disp dispon onib ible le en el labo labora rato tori rio. o. Por Por otro otro lado lado tamb tambié ién n se deter determi mino no la volatilidad relativa para cada extracción de par de muestras y se calculó teóricamente los moles restantes en el residuo tras cada muestra que fue extraída, extraída, para estos resultados resultados se observo observo que los moles remanentes remanentes en el resid esiduo uo ex expe peri rim ment entales ales dif difiere ieren n un poco oco a los los mol moles que se determ determinar inaron on teóricam teóricamente ente..

Al mismo tiempo tiempo se determinó determinó el calor

cedido por el sistema siendo el mismo 40.1784 cal/s, lo que representa una tasa baja de pérdida de energía para el sistema.



DATOS EXPERIMENTALES Tabla # 1. Proporciones a las que se preparó la solución

Volumen de etanol (ml)

120

Volumen de agua (ml)

480

Tabla # 2. Temperatura, índice de refracción y tiempo de recolección para el destilado, residuo y vapores

Nº Destilado muestra T (ºC) η

Residuo

Vapor

Refrigerante

t (min.)

T (ºC)

η

T (ºC)

T (ºC)

1 27

1,3621

4'05''39

82,5

1,3426

84

29,5

28

1,3613

3'51''45

88

1,3418

85,9

29,9

28

1,3612

4'07''28

89

1,3399

86,2

30

26

1,3613

4'27''66

90

1,3392

87,2

30

27

1,3602

4'26''09

90,5

1,3381

88,8

30

27

1,3599

4'33''42

91,3

1,3374

89,9

30

27

1,359

4'40''46

92,1

1,3369

91

30

28

1,3576

5'04''65

93,2

1,3369

92

30

28

1,356

5'24''52

94,6

1,3355

93

30

28

1,3529

5'48''77

95,5

1,3349

94,3

29,6

29

1,349

6'34''70

96,1

1,3347

95,9

29,5

29,5

1,3439

6'47''04

97,1

1,334

97

30

31,5

1,34

7'14''52

98

1,3337

97,3

30

34 34

1,3367 1,3355

7'34''74 8'12''62

98,2 98,2

1,3331 1,3331

98 98,2

30 30

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15



Tabla # 3. Datos del residuo y tiempo de operación

Volumen del residuo (ml)

363

η del residuo

1.3331

Tiempo total de operación (min.)

82,8883

Tabla # 4. Caudal de Refrigerante

Muestra 1

Volumen (ml) 12.2

Tiempo (s) 1’’86

2

12.9

1’’55

3

14

1’’43



Procesamiento de Datos 1.

Construcción de la curva de equilibrio líquido-vapor teórica:

Esta curva se construye a partir de los datos de equilibrio etanol-agua que se encuentran en el Perry Manual del Ingeniero Químico tabla 13.1., volumen II de la séptima edición. Para ello, se grafican los valores de las composiciones del vapor en la ordenada y los valores de composición en las abscisas.

2.

Representación de las concentraciones del destilado y residuo:

Sobre la gráfica de equilibrio elaborada en la sección anterior, se unen las concentraciones del residuo y destilado que se obtuvieron a un mismo tiempo. Para ello es necesario transformar los índices de refracción reportados a fracciones molares con ayuda de la curva de calibración XY vs. Índice de Refracción para el sistema Etanol-Agua. Siendo las mismas: Tabla # 5. Fracciones molares del etanol en el residuo y destilado

Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Residuo (x) 0,168695652 0,154347826 0,117826087 0,105652174 0,086521739 0,073913043 0,065217391 0,065217391 0,043478261 0,031304348 0,029565217 0,017391304 0,012173913

Destilado (y) 0,839130435 0,778695652 0,767391304 0,778695652 0,704347826 0,669565217 0,630434783 0,58173913 0,513043478 0,413043478 0,304347826 0,195652174 0,121304348



14 15

3.

0,004782609 0,004782609

0,060869565 0,043478261

Determinación del W f experimental:

Wf se encuentra definido de manera experimental de la siguiente manera: W f •

=

W I

W

−

Obtención de W i

W i

=

V i × ρ i M i

= moles i

e tan ol + moles i agua

Por lo que las fracciones de cada componente en la solución inicial, preparada al 40% v/v etanol-agua, son Moles de etanol =

Moles de etanol =

Moles de agua =

(V i × %V e tan ol ) × ρ e tan ol M e tan ol

, con

ρ e tan ol

= 0.78506 g ml

M e tan ol

= 46.07 g mol

g 600ml × 0.4 × 0.78506 ml = 4.08974169742mol g 46.07 mol

(V i × %V agua ) × ρ agua

M agua

, con

ρ agua @ 25º C

M agua

= 0.997045 g ml

= 18 g mol



Moles de etanol =

g 600ml × 0.6 × 0.997045 ml = 19.9231904973mol g 18 mol

De manera que xe tan ol

=

moles e tan ol moles totales

=

4.0897416974 2 4.0897416974 2 +19 .9231904973

=

0.170314131746

xagua

=

1 − xeyanol

=

1 − 0.1703141317

= ( 4.0897416974

W i

•

46

=

0.8296858682

2 + 19.9231904973 ) mol

54

= 24.0129321947

mol

Obtención del W

W

=

V × ρ M

=

moles totales de destilado

en tiempo t

Para un tiempo 1, y las fracciones conseguidas a través del índice de refracción, podremos calcular la densidad promedio de la mezcla así como la masa molar promedio, Para y1

=

ρ 1

0,839130435

=

1 xi

∑ ρ

=

i

0.839130435 0.78506

M 1

=

y1M e tan ol + (1 − y1 ) M agua

M 1

=

41,55696522 g

=

+

1 1 − 0.839130435 0.997045

=

g

0,812862334

ml

[ 0.839130435 × 46.07 + (1 − .839130435) × 18] g mol

mol



Así

g 15ml × 0.812862334 ml = 0,29340292 2mol W 1 = g 41.55696522 mol

Este cálculo se repite para cada una de las 15 muestras tomadas, para lo cual es necesario conocer las fracciones molares de los componentes en el destilado y determinar con ello la densidad y masa molar promedio. Tabla # 6. Densidades y masas malares promedios para cada una de las muestras

Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

 g    ml 

ρ 

0,812862334 0,823822705 0,825905743 0,823822705 0,837718639 0,844381899 0,852005913 0,861688031 0,875727012 0,897001014 0,92132907 0,947013543 0,96542251 0,980922325 0,98547535

M   g

  mol  

41,55696522 39,86152783 39,54439565 39,86152783 37,77577391 36,79998261 35,70221739 34,33610957 32,40892174 29,60352174 26,55417391 23,50482609 21,41907217 19,72363478 19,23573913

W ( mol

)

0,293402922 0,310006697 0,313282981 0,310006697 0,332641222 0,344177567 0,357963444 0,376435206 0,405317563 0,454507249 0,52044308 0,604352617 0,676095469 0,746000169 0,768472173

Por tanto W f 1 W f 1 W f 2 W f 2

= W i − W 1 = ( 24.0129321947 − 0.293402922 ) mol = 23.71952927 mol = W i − (W 1 + W 2 ) = 24.0129321947 − ( 0.293402922 + 0,31000669 7 ) mol = 23,4095225 8mol



Tabla # 7. Moles que permanecen en el residuo calculados de manera experimental

Muestra

W f

exp

(mol) 23,71952927 23,40952258 23,0962396 22,7862329 22,45359168 22,10941411 21,75145067 21,37501546 20,9696979 20,51519065 19,99474757 19,39039495 18,71429948 17,96829931 17,19982714

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 4.

erimental

Determinación del W f teórico:

La cantidad que debió haber permanecido en el residuo se calcula teóricamente a través de la ecuación de Rayleigh, definida como

W f

W i

= e

•

 1  x i 1− x f      × Ln +α Ln 1− xi   α −1  x f  

Calculo del factor de volatilidad o volatilidad relativa ( α)

α

=

y * (1 − x ) x(1 − y* )



Donde x es la composición del residuo en tiempo t y y * es la composición del destilado al equilibrio con x en tiempo t (leída en el diagrama de equilibrio). Tabla # 8. Composición del destilado al equilibrio con x en tiempo t

Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Destilado al equilibrio (y*) 0,510625 0,5 0,4625 0,44875 0,416875 0,3875 0,3625 0,3625 0,29375 0,24375 0,228125 0,155625 0,11375 0,03125 0,03125

Por tanto, para la primera muestra

α 1

=

× (1 − 0.168695652 ) = 5.141815118 0.168695652 × (1 − .510625 )

0.510625

Repitiendo los cálculos para las muestras tomadas a los diferentes tiempos se consiguen los restantes valores de volatilidad. Tabla # 9. Volatilidades relativas

Muestra 1

α 5,141815118



2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

5,478873239 6,442375354 6,89102582 7,547744079 7,926770708 8,150326797 8,150326797 9,150442478 9,973829201 9,700881162 10,41339748 10,41466855 6,712609971 6,712609971

Considerando a x i como la composición inicial de la solución a tiempo cero y xf como el valor correspondiente a las composición de la solución contenida en el balón en cada tiempo t . Por lo que, para t=1 se tiene

W f 1

24,0129321 9mol

= e

 1 1−0,16869565  0,17031413 2  5.141815118 −1× Ln 0,16869565 2 +5.141815118 × Ln 1−0,17031413  

2  

  2   

= 23,8997461

6mol

Tabla # 10. Moles que permanecen en el residuo calculados a través de la ecuación de Rayleigh

Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Wf teórico (mol) 23,89974616 23,43500335 20,86935545 20,28235771 19,38023494 18,77058619 18,32740693 18,32740693 17,31130444 16,73778797 16,4880666 15,62812756



13 14 15

5.

14,95976532 10,37537871 10,37537871

Calor intercambiado por el condensador:

0

Qc

=

m agua

refr ×

Cp agua

× ∆T agua

refr

El flujo másico se determina a través del caudal medio medido para el agua de refrigerante caudal

1 =

volumen tiempo

=

12 .2 ml 1.86 s

=

6.559139785

ml

s

caudal = 8.322580645m l 2 s caudal = 9.79020979m l 3 s

Con lo que el caudal promedio será n =3

∑caudal i

caudal prom = 0

⇒

m = caudal prom× ρ agua

=

i =1

n

= 8.22397674 ml s

g g 8.22397674ml × 0.997045 333 = 8.1996748887 s ml s

Con Cp = 1cal g ⋅º C (tomado del McCabe. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química, apéndice dieciséis, de la cuarta edición)

Qc

= 8.1996748887 333 g s × 1cal g ⋅º C × ( 29.9 − 25) º C Qc

=

40.17840696cal s



RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla # 11. Resultados Experimentales

Muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Wi

x

y

y*

α

Wf experimental

0,1687 0,1543 0,1178 0,1057 0,0865 0,0739 0,0652 0,0652 0,0435 0,0313 0,0296 0,0174 0,0122 0,00478 0,00478

0,8391 0,7787 0,7674 0,7787 0,7043 0,6696 0,6304 0,5817 0,5130 0,4130 0,3043 0,1957 0,1213 0,0609 0,0435

0,510625 0,5 0,4625 0,44875 0,416875 0,3875 0,3625 0,3625 0,29375 0,24375 0,228125 0,155625 0,11375 0,03125 0,03125

5,1418 5,4788 6,4424 6,8910 7,5477 7,9268 8,1503 8,1503 9,1504 9,9738 9,7009 10,4134 10,4147 6,7126 6,7126

23,71952927 23,40952258 23,0962396 22,7862329 22,45359168 22,10941411 21,75145067 21,37501546 20,9696979 20,51519065 19,99474757 19,39039495 18,71429948 17,96829931 17,19982714

Wf teórico 23,89974616 23,43500335 20,86935545 20,28235771 19,38023494 18,77058619 18,32740693 18,32740693 17,31130444 16,73778797 16,4880666 15,62812756 14,95976532 10,37537871 10,37537871

24,0129

Tabla # 12. Calor intercambiado por el condensador

Qc (cal/s)

40,17840696



DISCUSIÓN DE RESULTADOS

A medida que transcurre el tiempo, el componente mas volátil abandona la fase líquida, volviéndola menos rica en él y pasa a incrementar la composición de la fase de vapor, esto es evidente en las representaciones gráficas para las composiciones del vapor y líquido en función del tiempo, donde se observa que en los primeros instantes del proceso el residuo contenía una concertación mayor de etanol que al final de la destilación, donde prácticamente estaba formado por solvente (agua). Esto en gran medida es debido a las diferencias en los puntos de ebullición de las sustancias involucradas, facilitando de esta manera su separación. Otro parámetro que permite evaluar esta condición es el factor de volatilidad relativa, que calculado con los datos obtenidos en el laboratorio, mostró que la separación del etanol-agua puede llevarse a cabo con facilidad, ya que los valores de

α

se encuentran muy por encima

de la unidad, lo que implica que la distancia entre la curva de equilibrio y la diagonal es amplia, lo que es evidente al observar la curva de equilibrio reportada por la literatura. Por su parte la curva XY determinada de manera experimental no representa completamente a la curva de equilibrio para una destilación diferencial en la que se busca separar etanol del agua, esto puede ser debido a diversos factores que impidieron el correcto procesamiento de las muestras, donde hay que tomar en cuenta que la sustancia con la que se trabajo (alcohol etílico) es muy volátil, razón por la cual los análisis refractométricos debían realizarse de manera inmediata para evitar la perdida de materia, otro punto de interés es el hecho que el índice de refracción es una función directa de la temperatura y que la curva de



calibración con la que se trabajo para transformar la data a fracciones molares esta realizada para un proceso que se lleve a cabo a 25 ºC, temperatura que difiere a la cual se trabajo en el laboratorio; por otra parte el variac de la manta se encontraba al máximo lo que indica que el calentamiento pudo haber sido violento, todos estos factores y algunos otros pudieron influir en el análisis correcto de las muestras tomadas y ello sobre la curva XY. En tanto, como es de esperar a medida que se lleva a cabo la destilación, parte de la masa contenida en el balón pasa a la fase de vapor y con ello al recolector, lo que implica que hay una diferencia directa de masa dentro de la caldera y por ende de moles, esto se comprueba al observar la gráfica de los moles contenidos en el recipiente en función del tiempo de operación, calculado según los datos recolectados a través de la actividad, donde hay una tendencia lineal en la disminución de masa en el balón. Al comparar estos resultados con aquellos que se obtuvieron por medio de la aplicación de la ecuación de Rayleigh, se consigue que los moles teóricos son menores a los experimentales, esta diferencia puede deberse igualmente a los factores mencionados anteriormente para la construcción de la curva XY.



CONCLUSIÓN

1.

Al emplear un análisis refractometrito fue posible determinar la composición molar de la fase de vapor y líquido de las muestras recolectadas.

2.

El calor disipado por el condensador es de 40,1784 cal/s, el cual representa una baja tasa de pérdida de energía para el sistema.

3.

Los moles teóricos y experimentales contenidos en el recipiente (Wf ) muestran una misma tendencia a la disminución de la masa dentro del balón de destilación, lo cual concuerda con un proceso de separación basado en las diferencias entre los puntos de ebullición de las sustancias, donde la masa en el contenedor pasa a la fase de vapor y con ello al recolector.

4. Las volatilidades relativas calculadas para cada una de las muestras analizadas mostraron la facilidad que existe para realizar una completa

separación

de

la

mezcla

etanol-agua

en

sus

componentes. 5.

Al final de proceso, el residuo se encuentra formado casi en su totalidad por el componente menos volátil (agua) de la mezcla inicial, lo cual se puede apreciar a través de las representaciones gráficas para la composición del residuo y destilado en función del tiempo; siendo lo mismo coherente con los principios de la destilación diferencial.



BIBLIOGRAFÍA

•

McCabe, Warren, Smith J y Otros. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Editorial Mc Graw Hill. Cuarta edición, España

1991. •

PERRY, Robert, Green D. Manual del Ingeniero Químico. Editorial Mc Graw Hill. Séptima edición, volúmenes I y II, España 2001.

•

TREYBAL, Robert. Operaciones de Transferencia de Masa . Editorial Mc Graw Hill. Segunda Edición, México 1988.





Composicioón del 0,9

0,8

0,7 Gráfico # 2. Composición del destilado en el tiempo

) y ( o d a l i t s e d l e 0,18 d n ó i c i s 0,16 o p m o C 0,14

Composición del

Gráfico # 3. Composición del residuo en el tiempo

) x ( o u d i s



Compo 0,9

0,8

0,7 Gráfico # 4. Composición del líquido y vapor en función de la temperatura

) C º ( a r u 30 t a r e p m e T 25

Mole

Gráfico # 5. Moles de residuo calculados de manera teórica y experimental


)

Destilación diferencial

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