Cuestionario 1. Indiqu Indiquee la clasificaci clasificación ón de la cromatogr cromatografía afía de acuerd acuerdo o al estado estado físico físico del eluyente y del mecanismo de separación. Son clasificados clasificados según el estado físico de la fase, el mecanismo mecanismo de separación y el tipo de soporte. La fase móvil puede ser un gas o un líquido, y la estacionaria u líquido o un sólido. Se pueden establecer cuatro tipos de cromatografía: gas-líquido, líquido-líquido, gassólido, líquido-sólido. Los mecanismos por los que los diferentes componentes son separados en los procesos cromatógrafos son variados. En algunos casos participan ms de un mecanismo en un mismo mismo proces proceso o de separac separación ión por lo que dificu dificulta lta la clasific clasificació ación. n. Los Los princi principale paless mecanismos que intervienen en la separación cromatografía son: !dso !dsorci rción ón:: "ases "ases o líqu líquid idos os cont conten enid idos os en la fase fase móvi móvill son son reten retenid idos os por por una una adsorción adsorción selectiva en la superficie superficie del sólido sólido que constituye constituye la fase estacionaria. estacionaria. En la interfase interfase sólido-fase móvil #ay un aumento aumento de concentració concentración n respecto a la inicial. Este mecanismo controla la cromatografía gas-sólido y líquido-sólido. $eparto: Los componentes de la fase móvil son retenidos por la fase estacionaria liquida en función de su solubilidad en ella. Si las dos son liquidas se tiene un proceso de e%tracción en continuo. &ntercambio &ónico: La fase estacionaria constituida por un sólido intercambiando iones con iones contenidos en la fase móvil, liquida. El intercambio de iones sólido-solución est regulado por la afinidad química de los iones con ambas fases y por sus respectivas concentraciones. 'ama(o )olecular: Especies neutras de alto peso molecular pueden ser separadas en virtud de su tama(o donde la fase estacionaria es un gel #idrofilico altamente poroso que retiene las mol*culas de menor tama(o al de los poros. Las mol*culas de mayor tama(o son retardadas en su paso por peque(as fuer+as de adsorción de la superficie e%terna del gel que luego son e%cluidas de la fase estacionaria. )igración El*ctrica: Los componentes iónicos de una muestra son separados por su diferente velocidad y sentido con que se despla+an en un campo el*ctrico. La fase estacionaria estacionaria puede ser un papel saturado saturado por un electrolito. electrolito. La aplicación aplicación de un campo provoca un movimiento diferencial de los iones dependiendo de su carga y de su movilidad iónica. Layer, /0 2. ¿En ¿En qu quéé consi consiste sten n las fuerz fuerzas as prop propul ulsor soras as y las las fuerz fuerzas as retar retarda dant ntes es en cromatografía? 1uer+as propulsoras: 2uando 2uando se reali+a un cromatogram cromatogramaa en papel, las fuer+as propulsora propulsorass ms importantes importantes son: el flu3o de disolvente y la solubilidad de cada sustancia en le disolvente. 4 1lu3o del disolvente: Si la sustancia cromatografiada fuera completa e instantneamente soluble en el disolvente que avan+a, por e3emplo agua y a+úcar, y no actuaran fuer+as de retardo la sustancia sustancia ascender ascender desde el origen origen #asta donde donde llega el diluyente. diluyente. En cambio cambio si la sustancia fuera completamente insoluble en el disolvente en movimiento no se movería del origen. La corriente del disolvente es la misma para todas las sustancias de la manc#a, así pues, si el diso disolv lven ente te fues fuesee capa capa++ de diso disolv lver er inst instan ant tnea nea y comp comple letam tamen ente te toda todass las
sustancias, estas avan+arían 3untas #asta el final de la trayectoria del disolvente y terminaríamos donde empe+amos con todas las sustancias 3untas. 4 Solubilidad: 5na fuer+a diferencial es, en efecto, la solubilidad. 6ocas son las sustancias que ofrecen la misma solubilidad en cualquier disolvente. La particular solubilidad de una sustancia en la corriente del disolvente es una fuer+a propulsora que tiende a despla+arla, manteni*ndola en movimiento a lo largo del papel. 1uer+as retardantes: 7ay tambi*n dos fuer+as retardantes principales: la adsorción y el reparto. 4 !dsorción: La celulosa de la que est #ec#o el papel de filtro, posee propiedades adsorbentes. Las sustancias depositadas en el papel, en cromatografía, pueden ser ms o menos adsorbidas en el papel. La adsorción es otra de las fuer+as diferenciales, esto significa que unas sustancias son adsorbidas ms que otras y, por consiguiente, la liberación de las sustancias de las manc#as variar de una sustancia a otra. Esto contribuye de nuevo a la separación. )ientras que se va reali+ando el cromatograma, las sustancias ms fuertemente adsorbidas se van quedando atrs, mientras que las adsorbidas con menos fuer+a avan+an #acia el frente. 4 $eparto: La cromatografía se basa, en una medida considerable, en la presencia de dos fases liquidas individuali+adas. 5na de ellas es la corriente del disolvente circulando por el papel de filtro. La otra es la fase acuosa contenida en el mismo papel de filtro. 5na #o3a de papel de filtro aparentemente seca contiene entre un 8 y /9 de agua firmemente ad#erida a la celulosa. !quí es donde entra en función el reparto. 2uando una sustancia que es soluble en dos disolventes no me+clados es e%puesta al mismo tiempo a ambos, se repartir entre ellos. La cantidad que se encuentre en cada disolvente depender de la relativa solubilidad del soluto en cada uno. El grado de reparto, una ve+ conseguido el equilibrio, se llama coeficiente de reparto o ra+ón de distribución. illard, /0 . ¿!ué es el "#? El último punto alcan+ado por el disolvente en su avance se denomina frente del disolvente. 6uede usarse como punto de referencia para e%presar las distancias relativas recorridas por las diferentes sustancias en un cromatograma. El símbolo utili+ado para designar esta distancia relativa es $f y se define mediante:
Rf
Distancia recorrida por el compuesto desdeel origen Distancia del origen frente al disolvente
=
2omo el denominador es siempre mayor que el numerador en $f debería ser un decimal. 6or ra+ones de conveniencia se suele e%presar como un porcenta3e. !sí un $f de ; indicaría que el compuesto avan+o la mitad de la distancia del frente del disolvente. 6ere+, 0 $. El %alor del "f ¿&epende del fluyente?
'. ¿!ué es el ("? 'iempo de retención t$: 'iempo que tarda cada sustancia en abandonar el sistema cromatogrfico. Esta retención se e3erce en función de las características moleculares de cada compuesto. Sanc#e+, /=0 ). E*plique las razones por las cuales unos sol%entes son m+s polares que otros. Considerar los sol%entes utilizados en la pr+ctica. La polaridad del eluyente es un factor que consigue que los componentes se muevan ms rpido o ms lento en una cromatografía. Es decir, para un eluyente con mayor polaridad, *ste estar ms atraído por el soporte y los componentes sern ms libres para moverse me3or, por lo que, al revelar la placa, los componentes saldrn ms ale3ados de la línea base. 6or la misma ra+ón, con un eluyente menos polar, *ste casi no interacciona con el soporte polar, y los compuestos tendrn una mayor interacción con el soporte, por lo que su velocidad ser ms peque(a y al terminar la cromatografía, se #abrn despla+ado muy poco a partir de la línea base. 6or estos factores, es recomendable la elección de un buen eluyente para la separación de los compuestos que queremos. 6ara cada e%periencia ser distinto el tipo de eluyente que necesitemos, dependiendo de los componentes a separar, por lo tanto, lo me3or ser reali+ar varias pruebas con distintos tipos de eluyente para así considerar el ms óptimo para nuestra cromatografía. Layer, /0 ,. ¿-or qué se dice que la cromatografía en capa fina es un criterio parcial y no total de identificación? Es un criterio parcial y no total porque #ay compuestos que tienen el mismo $f. . ¿Cu+l es la importancia y las aplicaciones de cromatografía de capa fina? La cromatografía de gases constituye el me3or m*todo analítico ideado para la separación de gases, líquido o sólidos que pueden pasar fcilmente al estado de vapor o transformndolos previamente en otros estados voltiles E3. )etilación de cidos grasos en el anlisis de aceite y #a resuelto problemas de muy difícil solución para la química analítica empleada #ace una d*cada. 6or eso su utili+ación es indispensable en anlisis industriales, forenses bromatológicos, to%icológicos, clínicos y de contaminación ambiental. 6ere+, 0 /. 2oncentración de tra+as . Separación de iones interferentes en anlisis clsico >. Separaciones de iones de características similares =. ?esminerali+ación del agua ;. 6reparación de disoluciones patrón 6. ?isolución de sustancias insolubles . (Sanchez, 2014) /. ¿!ué significa que una sustancia tenga0 "f menor a .' mayor a .' e igual a .'?
a0 $f < .; @ue es muy polar b0 $fA .; @ue es polar c0 $f > .; @ue es menos polar 1. ¿3eg4n lo realizado en la pr+ctica cu+l ser+ el resultado de los siguientes errores en cromatografía en capa fina?
a0 !plicación de solución muy concentrada En este caso el eluyente disolver por completo la muestra y la cromatografía no estar clara. b0 5tili+ar el eluyente de alta polaridad 6uede que no se #aya elegido el eluyente correcto y que la cromatografía no se logre. Si la sustancia a anali+ar es no polar la cromatografía no se llevar a cabo. c5 Emplear gran cantidad del eluyente en la cmara de cromatografía: Si ocurre esto se rebasa el punto de aplicación. illard, /0
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