Cromatografía Iónica TEORÍA
Ismael Storck dos Passos Especialista de Aplicaciones Correo:
[email protected] [email protected] –
Historia 1903: Mikhail Sémionovitch Tswett (1872-1919) Muesta
Eluyente
Fase inmóvil
Sustancias
C hr oma + graphein = color lor + + escrita
Historia 1903: Mikhail Sémionovitch Tswett (1872-1919) Muesta
Eluyente
Fase inmóvil
Sustancias
C hr oma + graphein = color lor + + escrita
Definición Método fisico-quimico de separación de sustancias. •
Presencia de dos fases: inmóvil y móvil.
•
La separación se produce debido la diferencia de interacción entre las sustancias y las fases. Puede ser um análisis cualitativo y/o cuantitativos. •
•
Clasificación Cromatografía líquida
Fase normal
Fase Reversa
Volumen molecular
cromatografía
Iónica
Cromatografía gasosa
Clasificación HPLC Eluyente
Mezcla de solventes
IC Solución iónica
Cambiador del eluyente
Sales
Capilares
Metal
Detección
(UV-Vis)
Conductividad
Compuestos
Orgánicos
Inorgánicos
Interacción
Adsorción y disolución
Solventes o compuestos orgánicos
PEEK / PTFE
Cambio iónico
El camino de la muestra
1 - Eluyente 2 - Bomba
3 - Inyetor 4 - Muestra
5 - Columna 6 - Detector
El camino de la muestra
Eluyente
Bomba de alta presión
Inyector
Columna
Supresor
Detector
- eluyente : lleva la muestra por el cromatógrafo - bomba : pone presión en el sistema y lleva eluyente y muestra - inyector : pone un volume definido de muestra em el IC - columna : separa los iones - supresor : diminui a conductividad del eluyente y aumenta la señal del compuesto (solamente para aniones) - detector : hace la detección de los iones separado na colunma
Fase móvil Composición: -Solución acuosa adicionado de sales y/o solvente orgánico y/o modificadores orgánicos -Aniones: Mezcla con carbonato y bicarbonato de sodio (concentración en mMol/L) -Cationes : ácido oxálico (concentración en mMol/L)
Bomba de alta presión
-Doble pistón: baja pulsación, bajo ruido -No necesita gas para poner la bomba en marcha -Desgasificación automática del eluyente -Rápida estabilización
bajo ruido = alta sensibilidad = menos muestra =
vida da la columna = bajo precio del análisis
Inyector
-Introduce un volumen definido (loop) de muestra en el IC. -En general usamos 20 µL.
Fill
Inject
Fase Estacionaria (Columna)
- Tamaño da partícula: 2-10 µm - Estable en pH 0-14 - Disponibilidad para todas aplicaciones - Resina polimérica con grupos funcionales ligados
Columna de Protección
Función: - Evitar la contaminación da columna – aumentar a durabilidad Material - Mismo material da columna analítica (columna de protección), o otros materiales diferente, como C18, (columna de guarda)
Supresor
Función: - Reduce conductividad - eluyent
Eluyente: Na+
+
HCO3-
+ H+ -
Na+
Muestra:
H2CO3
H2O + CO2
+ H+ Na+ + Cl-
H+ + Cl- Na+
SOLAMENTE PARA ANIONES!!
Supresor
(Na2CO3 - eluyente)
F-, Cl-, SO4-2 - analitos sin supresión
Columna
NaF, Na2CO3, NaCl, Na2SO4 con supresión
Supresor
HF, H2CO3, HCl, H2SO4
C o n d u t i v i d a d
Reproductibilidad del supresor
F
–
1 ppm; RSD 0.32 ... 0.46 %; n = 30
Cl
–
La resina es la misma, lo que cambia es el flujo del proceso (supresión, regeneración o limpieza)
NO2
–
Br NO3 –
–
SO42
–
HPO4
–
Supresor de CO2 - reduce el pico de inyección - background reducido bajo de 2µS/cm - implementado al sistema compacto o modular - elimina CO2 residual después de la supresión química - limites de detección reducidos
H2CO3 H2O + CO2
del «MSM»
CO2
sale
H2O
salida para el detector
Supresor de CO2 Metrosep A Supp 5
–
250
2
Chlorite
2.0
3
Bromate
2.0
4
Chloride
2.0
5
Carbonate
6
Bromide
2.0
7
Chlorate
2.0
8
Nitrate
2.0
9
Phosphate
2.0
10
Sulfate
2.0
-
NaHCO3/Na2CO3; 1/3.2 mmol/L; 0.7 mL/min, ppm, standard
Detectores - Registran cambio de propiedades físicas, en flujo, que los iones generan en el eluyente o cambio de propiedades químicas de los iones.
• • •
Conductividad Amperométrico fijo o pulsado UV-VIS
Conductividad Ejemplos de compuestos determinados por conductividad: - Aniones: F-, Cl-, ClO2-, Br -, BrO3-, NO2-, NO3-, SO4-2, HPO4ˉ2, C2O4-2, I-, SCN- y otros... - Ácidos orgánicos: Acetato, formiato y otros... - Cationes: Na+, NH4+, K+, Ca+2, Mg+2, Ba+2, Sr+2, Fe+2, Mn+2, Co+2, Zn+2 y otros.....
Amperométrico
-Tiene alta sensibilidad e selectividad - Ejemplos de compuestos determinados por amperometria: (NO2-, SO3-2, S-2, I-, CN, hidratos de carbono, fenoles)
UV/VIS Detector óptico: UV: 190 – 400 nm, VIS: 400 – 900 nm Ejemplos de compuestos determinados por UV/VIS: UV-Vis: CrO4-2, Br-, BrO3-, NO2-, NO3-, Cu+2, Mn+2, Co+2, Fe+2, Zn+2, Cd+2, Ni+2
Recomendaciones previas Se necesitan algún tipo de atención a: •Obtención
de resultados seguros (fiables) •Reducir el mantenimiento •Aumentar la vida útil.
Recomendaciones previas Agua: Para preparar los eluyentes y regenerantes, diluir las muestras y el lavado de cristaleria, es necesario el uso de agua de alta pureza: Resistividad: min 18MOhm Na: 1 ppb Cl: 1 ppb TOC: max 10 ppb
Recomendaciones previas Reactivos : Use reactivos de alta calidad y pureza. Interferencia presentes en estos compuestos pueden causar daño y interferir em lo resultados obtenidos.
Recomendacines preliminares Vidrarieria y ambiente de trabajo : Se recomienda utilizar el equipo em un ambiente de trabajo limpio para la preparación de patrones / muestras, porque un contaminante en el aire, cristaleria y otros accesorios de laboratorio pueden interferir en las analisis.
Preparación de muestras
Hay que tener atención con la muestra con el fin de mejor rendimiento del sistema y la vida de la columna analitica. Se sugiere la preparación antes de la inyección.
Preparación de muestras
•
Las muestras deben ser filtradas (0,45 para evitar la μm) obstrucción y daño al sistema;
•
Dilución de las muestras de alta concentración para evitar daños en la columna.
Preparación de muestras
•
Para un mejor rendimiento, también se pueden hacer preparos con cartuchos especiales para la eliminación de ciertos compuestos o neutralización de la muestra.
Automatización Inyeción Automatización Manual
Automatización Ultrafiltración Dialisis Pre-concentración
?
Eliminación de Matriz Neutralización Calibración Dilución PILS
Automatización Ultra filtración: remoción de particulas
Resíduo de plantas, algas, bacterias de muestras de aguas, efluentes, jugos diluidos 0,2µm. –
Ultra filtración
Ultra filtración Jugo de fruta Metrosep A supp 4 3 Cloruro 4 Nitrato 5 Fosfato 6 Sulfato
4141 102 577 842
ppm Dilución 1:100, Membrana 0.15 µm, Celulosa
Automatización Diálisis: Matriz compleja com alto contenido de materia orgánica
Quita el aceite, la suciedad, las muestras de proteinas, con emulsiones, las muestras biologicas, efluentes, fermentados, utiliza una membrana de 0,2µm, acetato de celulosa.
Diálisis
Dialisis Leche Metrosep Dual 1 - 150 1 Cloruro 2 Nitrato 3 Fosfato 4 Sulfato
938 n.q. n.q. 103
ppm diluición1:5, membrana 0.2µm, Acetato de celulosa
Dialisis Aceite de corte Metrosep Dual 2 1 Cloruro 2 Nitrito 3 Nitrato 4 Fosfato 5 Sulfato
74,7 20,5 23,9 25,2 192,7 ppm
Diluición 1:5, membrana 0.2µm, Acetato de celulosa
Pre-concentración/ Calibración
Pré-concentración/ Calibración 100 ppt
Elim Elimin inac ación ión de matri matrizz
Elim Elimin inac ación ión de matri matrizz Isopropanol Metros Metrosep ep A supp supp 5-150 5-150 1 Fluoruro 2 Acetato 3 Cloruro 4 Nitrato 5 Sulfato
B: Con Con elimina eliminació ción n de matriz matriz A: Sin Sin elimin eliminació ación n da matriz matriz
3
12 4
5
Neut Neutra rali lizac zació ión n de matriz matriz
Neutralización de matriz 30 % NaOH Metrosep A supp 5-150 1 Fluoruro 2 Cloruro 3 Nitrato 4 Fosfato 5 Sulfato
A: Con neutralización de matriz B: Sin neutralización de matriz
Dilución y ultra filtración
Dilución y dialisis
PILS Particle Into Liquid Sampler Sistema de preparación de muestras desarrollado para análisis de aerosoles y material particulado.
Muestras de aire ambiente - Cationes/Aniones PM 2.5
Cationes C4 – 100 1.7 mM HNO3 0.7 mM DPA
Aniones A Supp 5 – 100 3.2 mM Na2CO3 1.0 mM NaHCO3 48
Loop Parcial
EPOD Eluent Preparation On Demand Preparación del eluyente por demanda Preparación de eluyentes con control automatizado del nivel. Protección contra la perda de eluyentes e soluciones. Uso universal. Instalación y configuración simple. Se utiliza para todo tipo de eluyente. •
•
•
•
•
Cromatógrama mV
Escala del detector
1
Pico
700
600
500 2 400
300
5
4
3
7
200 6 100
0 ch3
0
1
2
3
4
Volumen muerto
5
6
7
8
9
10
11
12
Línea de fondo Integración
13
m in
Tiempo de analice
Aplicaciones
Segmentos •
Aguas (potable, rios, lluvia, mar, agua ultra pura);
•
Escuelas y universidades
•
Efluentes industriales y aguas residuales;
•
Petroquímico;
•
Bebidas (leche, vino, vodka, cerveza, agua mineral, jugos);
•
Alimentos (chocolates, extractos vegetales, mayonesa);
•
Productos farmacêuticos (micronutrientes, solución de hemodiálisis);
•
Concentrados (H2O2 30%, NaOH 50%, HCl 18mol/L);
•
Disolventes orgánicos polar (alcohol etílico, isopropílico, acetona);
•
Fertilizantes y aditivos;
•
Papel y Celulosa.
Las Normas internacionales para el agua potable Métodos EPA : 300.0 Aniones en agua potable 300.1 Oxi-haletos y aniones en agua potable 314.0 Perclorato en agua potable 317.0 Bromato en agua potable con PCR con o-dianisidina
Normas EN ISO : 10304 – 1...4 15061
Qualidad de agua Bromato en agua potable
Petroquímica
Ácidos Orgánicos Aniones Cationes y Aminas Cianuro e Sulfuro Fenoles
Aniones en agua produzida A Supp 5 – 150
mV
1800 1
Aguas produzidas Macaé
1600
1400
1200
1000
Nº
Íon
g/L
1
Cloruro
61,3
-
Carbonato
3
Bromuro
0,501
4
Sulfato
0,012
800
600
400
-
200 3
2
4
0 ch2 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
min
NaHCO3 /Na2CO3; 1,0/3,2 mmol/L
Ácidos orgánicos Ácidos Orgânicos
mV
Aguas produzidas Macaé
14
5
12
Nº
Íon
mg/L
1
Lactato
128,72
2
Formiato
1,518
4
Acetato
150,07
5
Proprionato
440,09
7
CO3
6
Butirato
10
4
8 1 6
4
2 3 7 6
2
8
ch2 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
min
Ácido Perclórico / acetonitrila; 0,5 mmol/L / 1%
55,295
Biocombustibles Aniones en Biodiesel Metrosep A Supp 5- 150 1 Cl– 1,1 2 Br 1,3 3 NO3 0,3 4 SO42– 2,0 ppm
Biocombustibles Cloruro y Sulfato en Alcohol (NBR 10894) Metrosep Dual 1 – 70 1 Cloruro 4 Nitrato 5 Sulfato
0,178 0,068 1,787 ppm
Metales Alcalinos Los métodos ópticos se utilizan con frecuencia para determinar los metales de los Grupos I y II. Para analisis de amonio, se usa un metodo adicional con inyección en flujo. •
Con el sistema de IC Metrohm, se puede analizar los cationes mono y bivalentes, y el ion amonio em uma sola analisis. •
Cationes bivalentes
1
Nucleosil 5 SA Macaé [ppm] Íon Hierro 7.518
2
Calcio
3651.4
3
Magnesio
1389.0
4
Estroncio
NQ
5
Bario
mV
2 80
60
40 3
20 4
1 ch2 0 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
5
14
15
16
min
Eluyente: Ac oxálico/etilenodiamina/acet/Ac.Ascórbico : 3.5/2.5mM /5%/3mM
155.79
Aniones en agua del mar Metrosep A Supp 5 A Supp 5 – 150 1 Nitrito 2 Bromuro 3 Nitrato
–
150 10 20 20 ppb
NaCl; 10 g/L, UV 215 nm; loop 20 µL; RT; padrão
Laboratorios de analisis Aniones y oxihaletos Cianuro, Sulfuro e fenoles Glifosato – Perclorato Aminas (Salud Ocupacional,NIOSH, OSHA) Pharma – carbohidratos , aminoácidos MCA, DCA, EDTA e NTA
•
•
•
•
•
•
Oxihaletos La EPA requiere el análisis de oxihaletos. Ellos son formados por los productos de oxidación o se originan (raramente) a partir de fuentes naturales. •
•
Los iones de mayor insterés son: •
•
•
•
•
clorito bromato clorato dicloroacetato (DCA) como estándar interno
Las normas EPA son 300.0; 300.1 y 317.0
Oxihaletos - Efluentes mV
F 18
16
l C 14
o t i r o l o C t a m o r B
12
10
o A t i C r t i D N
o t a r o r l B C
o t a r t i N
o t a f s o F
o t a f l u S
11 2 8
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 min
Na2CO3 / NaHCO3 / Acet. ; 4,0 / 1,0 mmol/L / 7%;
A Supp 5 – 250 + Guard Efluente de Refinerias Íon [ppb] 1 Fluoruro 198 3 Clorito 199 4 Bromato 199 5 Cloruro 193 6 Nitrito 205 9 Bromuro 198 7 Clorato 201 8 DCA 1000 9 Nitrato 194 12 Fosfato 202 13 Sulfato 200
Sulfuro A Supp10
nA
o t e f l u S
5.0
Água Produzida - Macaé
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5 Cell 1.0 0
1
NaOH; 0,1 mol/L
2
3
4
min
Nº
Íon
1 2
Injeção Sulfuro
mg/L 0,2
Fenoles em Efluentes Limites de detección – 0,1ppb
mV
10
8
6
3 0 0 . 1 l o n e h P
ch1 4
1
Fenol
1.00 ppb
2
1
2
3
4
min
Agentes Quelantes
–
Água potable A Supp 3 - 250
mV
A T N
250
Patrón, Detección-UV
200
150
A T D E
100
50
0 ch4 0
1
2
3
4
5
6
7
HNO3 /PCR – Nitrato Férrico HClO4
8
9
10
11
12
min
Nº
Íon
mg/L
1 2
NTA EDTA
0,1 0,05
Glifosato Glifosato Metrosep A Supp 3 - 250 4 Glifosato 30
mV
1
C
25
20
15
10
MSM
ppb
5 3
2
4
0
Na2CO3 + NaHCO3
ch1 0 1
2
3
4
5
6
7
8
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
min
Limites de Detección
–
CN-/S2-
mV 82
Metrosep A Supp 10-100
80
Água 78
76
74
72
70
0 6 4 . 0 e d i n a y c
0 9 4 . 0 e d i f l u s ch3
68
66 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
(después de la destilación) Eluente: NaOH: 100 mmmol/L
min
No
Íon
ppb
1 1
Sulfuro Cianuro
0.49 0.46
Perclorato Agua para gaseosa (Cola) mV
Metrosep Dual 2 1 Perclorato
-0.07
5.0 ppb
4 O l C
-0.08
-0.09
-0.10
-0.11
-0.12
-0.13
Na2CO3: 9 mmmol/L Dual 2
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
mi
Aminas en norma NIOSH Muestra de aire Metrosep C2 - 150 1 Dietalonamina
uS/cm
-555.5
3
1
2
5.0 ppb
6
a n i m a n o l a t e i D
-556.0
-556.5
5
-557.0
Ac. Tartárico: 3 mmol/L
Cond 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
min
Química •
•
•
•
•
•
•
•
•
Industria de Cigarrillos: control de nitrógeno. Aniones (NO2 NO3 CN) – Cationes (NH4) Industria de Sal: producto principal o contaminantes Cationes + Aniones, ácido, álcalis, sal e materia prima. Plantas: control de pérdidas y normas de exportación. Azúcar redutor y Aniones Aniones + Pirofosfato, Polifosfato. Industria de polímeros: control del composición Aniones, Cationes e Ácidos Orgánicos.
Química Industria de baños galvánicos: control del composición -Cromo, ácidos orgánicos, sulfonados, tioureia.
•
Acero: Analise de aniones + Selenita + Selenato.
•
Cationes, Aniones, Carbonato, Perclorato,
•
Silicato en processo de productos químicos
•
Industria de Radiadores – efluente e agua del proceso.
•
Baños Galvánicos 0 . 1 A I É R U O I T
mAU 1.6 1.4
Aplicación para banõs: Orgánicos sulfonados (MSA,EDSA,MDSA)
1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2
Abs .1
0
1
2
3
4
5
6
7
mi n
Baños Galvánicos uS/cm
Metrosep A Supp 4-250
4
5.0
Loop 250 nL
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
1 2.0
3 1.5
2
1.0
Cond 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Na2CO3 + NaHCO3: 2.1 / 2 mmol/L
12
13
14
15
min
No
Íon
ppm
1
SiF6
3,236
2
MSA
0.501
3
Sulfato
2,069
4
Cromato
210,5
Acero mV
Metrosep A Supp 5-150
4
600
Selenito 500
400
300
8
No
Íon
ppm
1
F
6,304
2
Cl
2683
3
NO2
0,191
4
Br
25,430
5
NO3
83,875
6
PO4
10,718
7
Selenito
8
SO4
200
100 12
3
6
5
7
0 ch1 0
1
2
3
4
5
6
7
8
Na2CO3 + NaHCO3: 3.2 / 1 mmol/L
9
10
11
12
min
ND 2782
Azúcares Redutores USINAS Metrosep Carb – 150 1 Glicosa 2 Frutosa 3 Sacarosa
nA
e s o c i l G
6000
40 39 40 ppm
5500
5000
4500
4000
e s o t u r F
3500
3000
e s o r a c a S
2500
2000
1500
1000
500
NaOH: 0,1 mol/L
Cell 0 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
min
Aniones e Pirofosfato uS/cm
22
Metrosep Dual 4 – 100 1 Cloruro <0.1 2 Nitrato 96,872 3 Fosfato 243,75 4 Sulfato 1,693 5 Pirofosfato 104,140
20
3 O N
18
16
14
12
10
o
r i P
8
4 O P
6
4
8
9
5
Cond
4
Biftalato de Sódio: 2 mmol/L
4 O S
0
1
2
3
4
5
6
7
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
min
Ácidos Orgánicos Produtos Químicos uS/cm
Metrosep Organic Acids – 250 1 Glutârico 5 ppm 2 Tartârico 5 ppm 3 Adípico 5 ppm 4 Acetato 5 ppm
8
7
6
o c i r a t r a T
o c i r a t u l G
5
4
3
o c i p i d A
2
o t a t e c A
1
Cond 0
HClO4 / Acet.: 0.5 mmol/L + 5%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
min
Farmacéutico
Cationes en multivitamina. Aniones, Iodeto, Nitrito / Nitrato. Carbohidratos en productos farmacéuticos Cationes y Ac. Orgánicos en solución de Hemodiálisis Cloruro en solución Cardiovascular Zinc, potasio en crema dental.
•
•
•
•
•
•
Cationes en multivitaminas Nucleosil Padrão Nº
Íon
mg/L
1 2
Niquel Zinc
1,00 1,00
3
Cobalto
1,00
4
Hierro
5,00
5
Calcio
2,00
6
Magnesio
2,00
Ácido tartárico-/Cítrico/etilenodiamina/ patrón
Aminoácidos nA 11.0
Metrosep C2-100
10.5 10.0
Íon
9.5
n a h p o t p y r T
9.0 8.5 8.0 7.5
1
Tirosina
1,1
2
Triptofano
0,5
7.0 6.5
e n i s o r y T
6.0 5.5 5.0 4.5 4.0
Cell 0
1
2
3
Eluente: Ac. Nítrico 5 mmol/L
4
5
6
[ppm]
m in
Carbohidratos Metrosep Carb1 – 250 ppm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Inositol Arabitol Sorbitol Fucosa Arabinosa Glucosa Xylosa Fructosa Lactosa Sucrosa
100 mmol/L NaOH
5.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00 10.00
C
Cationes en solución de Hemodiálisis Metrosep Cation 1-2 1 Sodio 106.1 2 Potasio 2.13 3 Calcio 2.45 4 Magnesio 0.79 ppm
Ácido tartárico/ácido dipicolínico; 4.0/1.0 mmol/L
Zn y K en crema dental C2-150
Nº
Íon
mg/L
1 2
Zn K
8,466 24,71
2.1mmol/L Ac. Oxálico
Aminoácidos Libres Aminoácido Aspartic acid Glutamic acid Cysteine Tyrosine Glutamine Serine Tryptophan Phenylalanine Isoleucine Leucine Alanine Threonine Histidine Lysine
Abreviação asp glu cys tyr gln ser trp phe ile leu ala thr his lys
Ponto Isolétrico 2,98 3,08 5,02 5,63 5,65 5,68 5,88 5,91 6,04 6,04 6,11 6,53 7,64 9,47
Aminoácidos nA 11.0
Metrosep C2-100
10.5 10.0
Íon
9.5
n a h p o t p y r T
9.0 8.5 8.0 7.5
1
Tirosina
1,1
2
Triptofano
0,5
7.0 6.5
e n i s o r y T
6.0 5.5 5.0 4.5 4.0
Cell 0
1
2
3
Eluente: Ac. Nítrico 5 mmol/L
4
5
6
[ppm]
m in
Aminoácidos Metrosep Amino Acids 1 - 100/4.0 Metrosep Amino Acids 1 - 100/4.0 1
Aspartic acid
0.5 mM
2
Threonine
0.5 mM
3 Serine
0.5 mM
4
Glutamine
0.5 mM
5
Asparagine
0.5 mM
7
Proline
5.0 mM
8
Glycine
0.2 mM
9
Alanine
0.5 mM
Valine
0.5 mM
10
Li-citrate; A: 0.2 mol/L (pH 2.8), B: 1.4 mol/L (pH 7.5); 0.4 mL/min; 60°C; 20 µL; VIS 570 nm; PCR with ninhydrin (N2 purged), 120°C
68 min
Aminoácidos Metrosep Amino Acids 1 - 100/4.0 Metrosep Amino Acids 1 - 100/4.0 11
Methionine
0.5 mM
12
Isileucine
0.5 mM
13
Leucine
0.5 mM
14
Tyrosine
0.5 mM
15
Phenylanaline
0.5 mM
16
Tryptophane
0.5 mM
17
Histidine
0.2 mM
18
Lysine
0.5 mM
20
Arginine
0.5 mM
Li-citrate; A: 0.2 mol/L (pH 2.8), B: 1.4 mol/L (pH 7.5); 0.4 mL/min; 60°C; 20 µL; VIS 570 nm; PCR with ninhydrin (N2 purged), 120°C
19 Amonio
68 min
Alimentos y Bebidas Industria de Bebidas: cervezas, licores, jugos, leche Gaseosas, vinos, agua mineral, bebidas funcionales. Alimento en polvo: chocolate, café, leche. Alimentos: soja, carnes, pasta, verduras, miel, Azúcares, edulcorantes, gelatina, alimentación animal, dulces, productos lácteos, Té, mayonesa, mantequilla, harina. •
•
•
•
•
•
Industria de bebidas o t a f s o F
uS/cm
A Supp 5 4 minutos
50
45
40
Nº
Íon
mg/L
1 2
PO4 SO4
525 30
35
30
o t a f l u S
25
2 20
Cond 0
1
2
3
min
7 / 3 mmol/L Na2CO3 / NaHCO3
Industria de bebidas Br en NaCl A Supp 5 205 nm Analito [ug/kg]
mAU 60
50
Bromuro
3 7 6 . 0 0 1 o t e m o r B
40
30
101
20 Abs.1
10
0
1
2
3
4
5
6
7
min
3 / 1 mmol/L Na2CO3 / NaHCO3
Industria de bebidas Vino – Classificación Especias – control de olor y sabor
Ácidos Orgánicos
Nº
Íon
mg/L
1 2 3 4 8 9 11 12 13
Citrato Tartarato Malato Succinato Lactato Formiato Acetato Carbonato Butirato
50 1110 220 560 130 NQ 510 NQ NQ
SO2 en vino Salton
A Supp10 – 100
Nº
Íon
mg/L
6 8
Sulfito Sulfato
78,5 291,6
Na2CO3 / NaHCO3 HSO3- <--> SO2
Aminas Biogénicas C2 – 150
mV
140
120
100
80
60
40
Nº
Íon
mg/L
1 2 3
Putrescina Cadaverina Histamina
0,25 0,25 0,25
2
20
1 3
0 ch1 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11 11
12 12
13
14 14
15
16 16
17 17
18 18
min
4.5 mmol/L Ac. Oxálico
Carbonato Agua mineral, Vinos, Sales y jabón en polvo Metros Metrosep ep Organic Organic Acids Acids 1 Carbonato 289.58 ppm
H2O; Cond.
C
Carbohidratos Leche, Café, Té, Azúcares y Chocolate Metrosep Carb 1 – 250 ppm – Leite 1- Glicerina 52 3 4 Inositol 35 5 Glicerina 28 6 Xilitol 21 7 Arabitol 6 8 Arabinosa 51 9 Mannosa 47 10 Glucosa 53 11 Lactosa 35625 Diluição 1:1000, diálise 100 mmol/L NaOH
Educación
Dual 2 - Tetrationato 1 S2O3 (-2) 2 S4O6(-2)
mV 0 0 0 . 0 1 o t a f l u s s o i
35
10 10 ppm
30
C
T
25
20
0 0 0 . 0 3 o t a n o i t a r t e T
15
10
5
Ac. Ftálico; 10 mmol/L;
0 ch1 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
mi
Educación/ Meio ambiente A Supp 5 - 150 1 Fluoruro 2 Cloruro 3 Bromuro 4 Nitrato 5 Fosfato 6 Sulfato Na2CO3 / NaHCO3
0 7 8 . 0 1 o t e r o l c
mV
1,173 10,870 1,239 0,679 0,857 1,123 ppm
120
100
C
80
60
3 7 1 . 1 o t e r o u l f
40
20
9 3 2 . 1 o t e m o r b
9 7 6 . 0 o t a r t i n
8
9
7 5 8 . 0 o t a f s o f
0
6
ch1 0
1
2
3
4
5
6
7
10
11
12
13
14
15
16
min
Otros segmentos Ambiental Mineria y Energía Papel e Celulosa Forense Automotor Fertilizante
•
•
•
•
•
•
Papel e Celulosa Agua de proceso de la industria de papel uS/cm
1
Metrosep Anion Dual 2
7
Ion
[ppm]
1
Cloruro
38.83
3
Bromuro
0.34
5
Nitrato
0.01
6
Sulfito
1.54
7
Sulfato
146.4
8
Oxalato
2.12
9
Tiosulfato
8
6
4
9
2 2 3 4 5
8
6
Cond 0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
Eluente: NaHCO3 /Na2CO3 /Acetona: 1.0/3.2 mmol/L/10%
26
28
min
12.74
Papel e Celulosa Agua de processo de la industria de papel nA
e s o n m a h r
2500
e s o c e e u s s l o o g t n c a n l a a g m
2000
1500
e s o e t s c o u t r c f a l
1000
e s o r c u s
50 0
Cell 0 2
4
6
8
10
Eluyente: NaOH 0,1 mol/L
12
14
16
18
e s o t l a m
20
22
24
26
28
30
min
Ambiental Alcantarilla Metrosep A Supp 5-250
mV
600
Íon
[ppm]
1
Clorito
59.08
2
Nitrito
0.04
3
Nitrato
189.0
4
Fosfato
5.59
5
Sulfato
73.53
1 3 500
400
5
300
200 4 100 2 ch2 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26m in
Eluyente: NaHCO3 /Na2CO3: 1.0/3.2 mmol/L
Ambiental Aluminio Metrosep C2 - 250 1 Alumínio
0 0 0 . 0 1 o i n i
mAU 120
10 ppb
110
m u l A
100
C
90 80 70 60 50
PCR
40 30 20 10 0 Abs.1 -10 0
1
2
3
4
5
6
7
min
Papel e celulosa 3 1 9 . 1 2 i n ô r u t c a l a G . c Á
nA
140
120
Azúcares ácidos
–
Ácidos Glucônico Glicose-1fosfato Galacurônico Glucurônico
7 1 3 . 1 o c i n ô r u c u l G . c Á
100
80
60
40
20
Cell 0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
32
34
36
38
40
42
min
[%] 1 1,2 1,83 0,11
Análises rápido Patrón Metrosep Dual 4 – 25 1 Cl – 2 ClO3 – 3 HPO42 – 4 SO42 –
10.00 10.00 10.00 10.00 ppm
p-CN- fenol; 12.0 mmol/L, pH 7.5, 2.5 mL/min
Professional IC Intelligent IC – IC Professional
Preguntas?
Contactos de apoyo:
[email protected] www.metrohm.com.br +55 11 3868-6588
Historia IC Metrohm
1987: Primero Metrohm IC, o 690 1996: Introducción del Modular IC 1999: Introducción del Compact IC 761 2003: Introducción del Advanced IC 2004/2005: Introducción del Compact UV/Vis 844, Compact IC 861 2007: Introducción del Professional IC 850 2008: Introducción del Compact 881 Pro, 882 Plus 2010/2011: Introducción del 887 UV/VIS detector y
Mas de 60 años en experiencia con Analice de Iones