CROMATOGRAFIA CROMATOGRAFIA GASOSA GASO SA - CG
Salvador – BA
2014
Coordenação de Química Curso de Técnico em química Keila Querino arissa Al!aren"a
CROMATOGRAFIA GASOSA - CG Segu Segund ndo o rela relató tóri rio o da disc discip iplilina na Análise Instrumental I, referente à II unid unidad ade e das das disc discen ente tess da turm turma a 41 – !"#B so$re %romatografia !asosa, so$ orienta&'o do docente (alter !omes)
2
Salvador – BA 2014 S#M$RIO %$G& A%R'S'(TA)*O *********************# +
1.
2.
a0 50 c0 d0 e0 3.
O,'TI.OS ************************ / %r12ica 34 +emonstra&'o do cromatógrafo gasoso *******# %r12ica 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica *********# %r12ica 74 %onstru&'o da curva de cali$ra&'o do naftaleno, com pontos, por %! ***********************# %r12ica +4 Análise de idrocar$onetos por cromatografia gasosa * %r12ica /4 Análise de mistura orgnica por %! ********# MAT'RIAIS ' R'AG'(T'S ***************** 8
a0 %r12ica 34 +emonstra&'o do cromatógrafo gasoso *******# 50 %r12ica 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica *********# c0 %r12ica 74 %onstru&'o da curva de cali$ra&'o do naftaleno, com pontos, por %! **********************# d0 %r12ica +4 Análise de idrocar$onetos por cromatografia gasosa *# e0 %r12ica /4 Análise de mistura orgnica por %! ********* 4.
%ROC'9IM'(TOS ':%'RIM'(TAIS ************## ; a0 %r12ica 34 +emonstra&'o do cromatógrafo gasoso ******# 3 50 %r12ica 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica *********# 3 c0 %r12ica 74 %onstru&'o da curva de cali$ra&'o do naftaleno, com pontos, por %! *********************** 3 d0 %r12ica +4 Análise de idrocar$onetos por cromatografia gasosa * e0 %r12ica /4 Análise de mistura orgnica por %! *******#
5.
R'S#TA9OS ' 9ISC#SS*O **************#* 3< a0 %r12ica 34 +emonstra&'o do cromatógrafo gasoso ******## 50 %r12ica 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica ********### c0 %r12ica 74 %onstru&'o da curva de cali$ra&'o do naftaleno, com pontos, por %! **********************# d0 %r12ica +4 Análise de idrocar$onetos por cromatografia gasosa # e0 %r12ica /4 Análise de mistura orgnica por %! *******###
10 10 11 12 1"
6.
CO(C#S*O *********************** 38
7.
A(':O *************************## 3;
8.
R'F'R=(CIAS ,I,IOGR$FICAS *************# 6>
3
A%R'S'(TA)*O relatório a seguir consta de informa&5es discussivas e descritivas acerca das aplica&5es da %romatografia !asosa 6%!7 em la$oratório) As atividades e8perimentais 9ue forneceram os dados a9ui presentes, para a constru&'o desse tra$alo, foram reali:adas no ;a$oratório de
ederal da Baia pela turma 41 de 2014, do !"#B # ministradas pelo professor (alter !omes) ?osterior as a$ordagens $reves 9ue antecederam cada e8perimento, os discentes desenvolveram, ordenadamente, as metodologias 9ue ser'o e8plicitadas neste tópico) A prática . direcionada à demonstra&'o dos controles do cromatógrafo gasoso, $em como a do seu sistema, 9ue a$range um reservatório de gás, in/etor, coluna cromatográfica, detector, eletr@nica de tratamento 6amplifica&'o de sinal7 e registro de sinal 6feito por um softare instalado em um microcomputador7) A cria&'o de m.todos foi retratada, de forma a manipulá#los conforme a necessidade e condi&5es ade9uadas para 9ue a amostra se/a separada, avaliando#se ainda crit.rios de eficincia, seletividade e resolu&'o) A prática 3 dá continuidade à prática anterior com nfase na t.cnica da in/e&'o cromatográfica) Cela, uma mistura de metanolDpropanolD$utanol . disponi$ili:ada para análise 9uantitativa do volume de in/e&'o visando o$servar sua influncia na separa&'o) E levado em considera&'o ainda o efeito do modo isocrático associado à programa&'o linear de temperatura) A prática está associada à determina&'o da concentra&'o do naftaleno em uma amostra desconecida a partir da constru&'o da curva de cali$ra&'o) A primeira etapa do e8perimento consiste em preparar uma solu&'o#esto9ue de naftaleno em metanol com concentra&'o molar e9uivalente a 0,04, para 9ue na etapa posterior se/am reali:adas dilui&5es 60,0002F 0,000"F 0,000F 0,0003F 0,001molD;7) A terceira etapa envolve a cria&'o do m.todo para separar o naftaleno e a o$ten&'o da área de pico do mesmo para a constru&'o da curva, $em como a determina&'o do coeficiente de determina&'o, a fim de avaliar a rela&'o de linearidade entre as variáveis) A prática G tem como tema de discuss'o a influncia da varia&'o da programa&'o de temperatura na análise de amostras contendo idrocar$onetos) >oi testado e8perimentalmente ainda o efeito da configura&'o do tempo de espera nas programa&5es lineares de temperatura) A prática 10 corresponde à análise de 4 misturas orgnicas, com diferentes concentra&5es, a partir da t.cnica tra$alada) Hla visa o$servar a influncia da varia&'o do m.todo e comparar com a mudan&a dos tempos de reten&'o, assim como a largura de $anda à meia altura dos picos)
4
O,'TI.OS
%R$TICA 3 & +HCS-JAKL + %JA-M!JA> !ASS • •
Identificar o %romatógrafo gasosoF Aprender passo a passo so$re cria&'o de um m.todo)
%R$TICA 6& -E%CI%A +H ICNHKL %JA-!JO>I%A $servar o efeito da varia&'o do volume de in/e&'o na análise de uma mistura de álcoois por %!F $servar o efeito do modo isocrático e com programa&'o linear de temperatura) •
•
%R$TICA 7& %CS-JPKL +A %PJQA +H %A;IBJAKL + CA>-A;HC, % ?C-S, ?J %! %onstruir uma curva de cali$ra&'o do naftaleno, com pontos, por %!F %onstruir uma curva de cali$ra&'o 6%oncentra&'o 8 Orea do pico7F +eterminar a concentra&'o do naftaleno em uma amostra desconecida) %alcular o coeficiente de determina&'o) • • •
•
%R$TICA +& ACO;ISH +H RI+J%AJBCH-S ?J %JA-!JA>IA !ASSA $servar o efeito da varia&'o da programa&'o de temperatura na análise de idrocar$onetos 6em diferentes concentra&5es7, por %!) •
%R$TICA /& ACO;ISH +H IS-PJA J!CI%A ?J %! $servar o efeito da varia&'o da programa&'o de temperatura na análise de uma mistura contendo 4 su$stncias orgnicas, em diferentes concentra&5es, por %!) •
5
MAT'RIAIS ' R'AG'(T'S
•
ateriais referentes a todos as práticas ateriais %romatográfico !asoso icrosseringa para cromatografia %omputador
•
ateriais espec=ficos a cada prática
%R$TICA 6& -E%CI%A +H ICNHKL %JA-!JO>I%A Jeagentes %oncentra&'o istura de metanol, n#propanol, n#$utanol, dissolvidos em etanol) 0,01 molD; -a$ela 2
%R$TICA 7& %CS-JPKL +H %PJQA +H %A;IBJAKL + CA>-A;HC, % ?C-S, ?J %! Qidrarias
%R$TICA +& ACO;ISH +H RI+J%AJBCH-S ?J %JA-!JA>IA !ASSA Jeagentes %oncentra&'o istura de e8ano, cilcoe8ano, n#pentano, eptano, isoctano, ############# dissolvidos em metanol) -a$ela 4
%R$TICA /& Análise de mistura organica por %! Jeagentes %oncentra&'o istrua de acetona, acetonitrila, 1#$utanol, 1#octanol, dilu=do em ########### diclorometano
6
-a$ela
%ROC'9IM'(TOS ':%'RIM'(TAIS %RATICA 3& +HCS-JAKL + %JA-M!JA> !ASS ;ocali:ou#se os acessórios no e9uipamentoF apeou#se os controles 9ue envolvem o e9uipamento press'o, flu8o, temperaturaF Sistema de temperatura 6isot.rmica e rampa7F %olunas cromatográficas 6empacotadas e capilares7F Sistema de gasesF Sistema de integra&'oF %ria&'o do m.todoF
1. 2.
3. 4. 5. 6. 7.
%R$TICA 6? 7? + e /& ?J%H+IHC- %P A -+AS AS ?JO-I%AS ;igou#se o e9uipamentoF Qerificou#se e a/ustou#se o sistema de gasesF A/ustou#se o flu8o, press'o e temperaturaF Qerificou#se o sistema de integra&'oF
1. 2. 3. 4.
%RATICA 6& -E%CI%A +H ICNHKL %JA-!JO>I%A Ptili:ou#se a microseringa para a análise no %romatógrafo gasosoF %ada estudante in/etou um determinado volume da mistura metanolDpropanolD$utanol de acordo com o m.todo criado) 1. 2.
%R$TICA 7& %CS-JPKL +H %PJQA +H %A;IBJAKL + CA>-A;HC, % ?C-S, ?J %! 1.
2.
?reparou#se a solu&'o esto9ue de 0,4molD; em metanol a7 ?esou#se 12mg de naftaleno p)a $7 +iluiu#se, com metano, em $al'o volum.trico de 2m; ?reparou#se as solu&5es para a curva de cali$ra&'o a7 ?reparou#se solu&5es, em $al5es volum.tricos de ou de 10m; e tomou al=9uotas da solu&'o esto9ue conforme a ta$ela a$ai8o)
Solu&'o dese/ada 1 2 " 4 3.
%onc) 6molD;7 0,0002 0,000" 0,000 0,0003 0,00010
dese/adaQol) ?ara $al'o ml 0,100m; 0,10m; 0,200m; 0,20m; 0,"00m;
o
Qol) ?ara o $al'o 10m;
0,200m; 0,"00m; 0,400m; 0,00m; 0,00m;
.todo a7 -emperatura do in/etorT 200U% $7 ?rograma&'o de temperatura H-A?A -H?HJA-PJA JA?A VR;+W Inicial G0U% 0 0 7
1
10U%
20U%Dmin 2
c7 -emperatura do detectorT 2"0U% d7 Sensi$ilidadeT 12 e7 In/e&'oT com divis'o de flu8o 6VsplitW7 In/etou as solu&5es preparadas, em duplicata e foi o$tido a m.dia da área do pico de cada solu&'o) In/etou a amostra de concentra&'o desconecida e efetuou o cálculo da concentra&'o) 4.
5.
%R$TICA +& ACO;ISH +H RI+J%AJBCH-S ?J %JA-!JA>IA !ASSA 1.
a7 $7 c7 d7 2.
%riou#se o m.todo de análise no %!, utili:ando as seguintes condi&5es -emperatura do in/etorT 10U% -emperatura do detectorT 200D% Sensi$ilidadeT12 odo de in/e&'oT com divis'o de flu8o 6VsplitW – 1T07 In/etou#se a a solu&'o de idrocar$onetos dilu=da em metanol)
a7 IS-EJI%A Htapa -emperatura Jampa VRoldW Inicial 140U% 0 10 $7 ?J!JAAKL ;ICHAJ +H -H?HJA-PJA % -H? +H HS?HJA Htapa -emperatura Jampa VRoldW Inicial 0U% 0 0 1 140X% 10X%Dmin 2 3.
?J!JAAKL ;ICHAJ +H -H?HJA-PJA SH -H? +H HS?HJA Htapa Inicial 1 2
-emperatura 0U% X% 140X%
Jampa 0 X%Dmin 12X%Dmin
VRoldW 1 0 0,1"
%R$TICA /) ACO;ISH +H IS-PJA J!CI%A ?J %! %riou#se um m.todo de análise no %! a7 -emperatura do in/etorT 200U% $7 -emperatura do detectorT 200U% c7 Sensi$ilidadeT 12 In/etou#se a solu&'o contendo 1m; de acetona, 1m; de acetronitrila, 1m; de $utan#1#ol e 1m; de octan#1#ol dilu=da em 100ml de diclorometano) 1.
2.
a7 IS-EJI%A Htapa -emperatura Jampa VRoldW Inicial 10U% 0 2 $7 ?J!JAAKL ;ICHAJ +H -H?HJA-PJA % -H? +H HS?HJA
8
Htapa Inicial 1 2
-emperatura 4U% 0X% 200X%
Jampa 0 X%Dmin "X%Dmin
VRoldW 1 1 1
c7 ?J!JAAKL ;ICHAJ +H -H?HJA-PJA SH -H? +H HS?HJA Htapa -emperatura Jampa VRoldW Inicial 0X% 0 0 1 10U% 1"U%Dmin 0
3. 4.
odo de in/e&'oT com divis'o de flu8o 6VsplitW 1T207 !ás de arrasteT Ridrognio
9
R'S#TA9OS ' 9ISC#SS@'S
%RATICA 3& +HCS-JAKL + %JA-M!JA> !ASS >oi identificado o cromatograma gasoso por meio de sua apresenta&'o atrav.s da maneira de uso dos e9uipamentos 9ue seriam utili:ados durante a unidade 2 da disciplina Análise Instrumental 1) Hsta foi de fundamental importncia para 9ue fosse agregado aos alunos um treinamento referente a locali:a&'o dos acessórios no e9uipamentoF mapeamento dos controles 9ue envolvem o e9uipamentoT press'o, flu8o e temperaturaF sistema de temperatura 6isot.rmico e rampa7F colunas cromatográficasT empacotadas e capilaresF sistema de gasesF sistema de integra&'o e cria&'o de um m.todo) As t.cnicas aplicadas a %! e o treinamento pr.vio propuseram a ameni:a&'o dos erros de manipula&'o durante os procedimentos da unidade 2) %RATICA 6& -E%CI%A +H ICNHKL %JA-!JO>I%A A identifica&'o e 9uantifica&'o da mistura de álcoois 6metanol, propanol e $utanol7, amostra em 9uest'o, irá influir diretamente na escola da coluna e esta . responsável pela separa&'o dos componentes da amostra, logo o volume da in/e&'o 9ue se dese/a 9uantificar e identificar irá repercutir na análise) Assim, comparou#se os cromatogramas so$ as determinadas condi&5es e8postas na ta$ela a$ai8o) $servou#se 9ue o volume da in/e&'o está relacionado com o tipo de coluna e sua eficincia) %orridas 1 2 " 4 3
-U% do in/etor 10 10 10 10 10 10 10 10
-U% do detector 2"0 2"0 2"0 2"0 2"0 2"0 2"0 2"0
Qolume da amostra 6u;7 0, 1,0 1, 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
>lu8o 6mlDmin7 1," 1," 1," 1," 1," 2,0 1," 1,"
Ja:'o de split 1T20 1T20 1T20 1T20 1T20 1T20 1T40 1T0
?rograma&'o do >orno Iso 100U% Iso 100U% Iso 100U% 0 – 110U% 3# 10U% 3#110U% iso 100U% Isso 100U%
-a$ela ) +ados da ?rática 03 referente as condi&5es do e8perimento)
$servou#se 9ue o volume da in/e&'o está relacionado com o tipo de coluna e sua eficincia e sendo a coluna utili:ada do tipo +A#S 6coluna capilar7 o volume de in/e&'o para constru&'o de um cromatograma com $oa separa&'o foi o de menor volume de amostra poss=vel para 9ue n'o ouvesse a satura&'o dela) A temperatura do forno da coluna sofreu altera&5es conforme fossem reali:adas as sucessivas in/e&5es, a fim de avaliar a melor condi&'o de separa&'o em curto tempo de análise) $servando#se os gráficos 6cromatograma em ane8o7, as corridas e tiveram melor seletividade, por sua ve: está relacionada ao fator de separa&'o, $em como aos fatores de reten&'o) $om desempeno tem como uma de suas ra:5es o gradiente da temperatura do forno, 9ue durante a corrida cromatográfica, variou entre 3 e 10X%) A corrida de nYmero 4, apesar do forno ter sido programado para tra$alar com gradiente da temperatura 60 # 110X%7, esta n'o apresentou $ons resultados devido à $ai8a temperatura programada no gradiente 10
em rela&'o ao ponto de e$uli&'o do componente mais volátil da mistura 6metanol7, 9ue apresenta ponto de e$uli&'o de apro8imadamente X%) As demais corridas n'o apresentaram separa&'o satisfatória em fun&'o do m.todo aplicado, uma ve: 9ue a temperatura do forno permaneceu constante durante toda a corrida cromatográfica 6isocrático7 e portanto n'o favoreceu a separa&'o de todos os componentes) A separa&'o se deu por meio da coluna capilar escolida 9ue foi compat=vel com a amostra $em como o gás de arraste e seu detector) cromatograma propiciou a resolu&'o de " picos cada um pertencendo respectivamente ao metanol, propanol e $utanol) Isso pode ser e8plicado em virtude do ponto de e$uli&'o do metanol 6mais volátil7 ser menor em detrimento do $utanol 6menos volátil7) gás divisor utili:ado foi o idrognio, uma ve: 9ue o detector usado foi o +etector de Ioni:a&'o de cama 6+I%7 ade9uado para idrocar$onetos) Cesse conte8to, a resposta do +I% . proporcional ao nYmero de átomos de car$ono e idrognio na mol.cula 9ue está sendo analisada, entretanto a presen&a de o8ignio 9ue diminui a resposta do +I%) E importante salientar a importncia da temperatura na vapori:a&'o) +esta forma, antes de entrar na coluna, programou#se a temperatura para 10 graus, sendo esta 0 graus maior ao componente menos volátil da mistura para garantir 9ue toda a amostra se/a vapori:ada) cuidado com temperaturas muito altas foi devidamente ser tomado, uma ve: 9ue n'o . dese/ável a decomposi&'o da amostra) %R$TICA 7& %CS-JPKL +H %PJQA +H %A;IBJAKL + CA>-A;HC, % ?C-S, ?J %! As condi&5es dessa prática est'o e8postas na ta$ela a seguir) >lu8o da -X% do -X% do %orrida coluna detector in/etor 6m;Dmin7 1
20X%
230U% 1,
Qolume da>lu8o do gás ?rograma&'o Ja:'o amostra de arraste do forno do split 6ul7 6m;Dmin7 iso 2"0U% 1,0 1," ,1 -a$ela 3) %ondi&5es e8perimentais da ?rática )
Hstudando o cromatograma o$tido foi o$servado 9ue 9uanto mais distante o pico do solvente maior o ponto de e$uli&'o dele) Al.m disso, a altura do pico . diretamente proporcional a concentra&'o do analito) $/etivando#se a constru&'o da curva de cali$ra&'o do naftaleno o$teve#se os dados e8postos na ta$ela a$ai8o, os 9uais fa:em referncia a área do pico encontrada e as concentra&5es empregadas, respectivamente) Orea do pico 6m.dia duplicata7 21G3 3434 1211, 1131, 2""", %oncentra&'o molar 0,0002 0,000" 0,000 0,0003 0,001 -a$ela ) +ados referentes a ?rática )
+essa forma, atrav.s desses dados a curva de cali$ra&'o foi constru=da $aseando#se na varia&'o da área de pico em fun&'o da varia&'o da concentra&'o) A e9ua&'o da reta fornecida por essa rela&'o possi$ilita calcular a concentra&'o da amostra desconecida) A seguir, a figura 1 mostra a curva de cali$ra&'o para os valores m.dios das áreas) Atrav.s dos dados o$tidos, a curva de cali$ra&'o foi constru=da $aseando#se na varia&'o da área de pico em fun&'o da varia&'o da concentra&'o) A e9ua&'o da reta fornecida por essa rela&'o possi$ilita calcular a concentra&'o da amostra desconecida) A seguir, a figura 1 mostra a curva de cali$ra&'o para os 11
valores m.dios das áreas) %omo pode ser visuali:ado na figura 1, o valor da e9ua&'o da reta . e9uivalente a Z [ 2H \ 08 \ "",2) Assim como na grande:a ocupada nos ei8os dos gráficos, a )e9ua&'o da reta . resolvida a partir da su$stitui&'o do valor m.dio da área do pico em Z e o valor de 8 encontrado corresponde à concentra&'o da amostra desconecida)
>igura 1) %urva de cali$ra&'o do Caftaleno analisado)
A resolu&'o da e9ua&'o da reta pode ser visuali:ada logo a$ai8oT 2"14 [ 2810 687 \ "",2 8 [ 1,103810 #" ou 0,001103 molD; coeficiente de correla&'o 6J 27 fornecido pelo gráfico corresponde a 0,GG2G, valor este 9ue se apro8ima de 1, e portanto pode#se afirmar 9ue á uma linearidade significativa entre as variáveis) A varia&'o do J 2 está entre 0 e 1 # ou ainda em percentual # e a sua apro8ima&'o em 1 6ou 100]7 garante 9ue a curva de cali$ra&'o segue a varia&'o dos valores do ei8o Z proporcionalmente às varia&5es pelo ei8o 8, configurando assim um resultado satisfatório, visto 9ue a linearidade aponta $ai8a dispers'o e alta precis'o desses resultados)
%R$TICA +& ACO;ISH +H RI+J%AJBCH-S ?J %JA-!JA>IA !ASSA +e forma geral, na análise da amostra de idrocar$onetos o$servou#se a fun&'o e importncia da programa&'o de temperatura, pois em cada uma das 9uatro corridas foi utili:ado um m.todo 9ue permitiu aos analistas /ulgarem o 9ue foi de mais eficincia) Ca programa&'o de temperatura os resultados tangenciaram aspectos referentes à separa&'o dos componentes e a ameni:a&'o do tempo corrente da análise, afinal temperaturas maiores revelam componentes menos voláteis, en9uanto 9ue em temperaturas amenas ocorre separa&'o dos componentes mais voláteis) Isso agregou maior confia$ilidade ao m.todo, pois trou8e no cromatograma refle8os de picos com maior simetria entre si, melor detec&'o e diminui&'o da so$reposi&'o de picos) $serve os dados na ta$ela a$ai8o)
12
%orrida -U% do in/etor -X% do detector Ja:'o de split propor&'o do forno 1 10X% 200U% 1T iso 140U% 2 10X% 200X% 1T0 0X% # 140% " 10X% 200X% 1T0 0X # X% # 140X% -a$ela ) +ados referentes a ?rática G e suas condi&5es e8perimentais)
As demais corridas 1 e 2 apresentaram resolu&5es ruins e isso pode ser e8plicado em virtude do m.todo inade9uado para essa análise) Analiticamente, torna# se desfavorável a separa&'o do pico de todas as su$stncias de modo inade9uado, al.m de reten&'o muito alta e a e8istncia de uma estreita fai8a 9ue dificulta a separa&'o) Pma solu&'o 9ue poderia e8tinguir as su$stancias pró8imas do pico do solvente 6satura&'o do detector7 era somente diminuir a temperatura para U% 6ao inv.s de 0U%, na corrida 27, pois essa Yltima temperatura está muito pró8ima do ?)H do metanol) Assim, diminuindo a temperatura . poss=vel 9ue essas su$stncias com ?)H pró8imo se separem de forma mais eficiente )A partir dos cromatogramas foi poss=vel concluir tam$.m 9ue as corridas 9ue sofreram análise isot.rmica propuseram a constru&'o de picos n'o separados ade9uadamente t'o pouco foi sim.trico entre eles, pois se iniciaram na cauda de demais picos o 9ue possi$ilitou o estreitamente durante a separa&'o e por fim o alargamento dos mesmos) Al.m disso, notou#se 9ue de fato os componentes da mistura de mais alto ponto de e$uli&'o em condi&'o isot.rmica apresentam desvantagem, afinal n'o conseguem eluir) ?or sua ve:, na corrida " á ainda satura&'o do solvente no detector e a solu&'o seria me8er no split ou no volume da in/e&'o 6diminui#se a concentra&'o do analito7) Analisando os picos das trs corridas, p@de#se concluir 9ue o cromatograma 9ue apresentou melor resolu&'o foi o de nYmero ") Isso pode ser o$servado a partir da separa&'o dos picos, estes por sua ve: apresentaram certa simetria em detrimento dos demais, apesar de ainda terem se originados em caudas) %omparando#se a corrida 2 e a ", e levando em considera&'o o melor resultado na Yltima corrida, . poss=vel afirmar 9ue a maior varia&'o de temperatura . do forno favorece a separa&'o de amostras comple8as pois permite n'o somente a separa&'o dos componentes mais voláteis e menos voláteis, mas tam$.m a separa&'o da9ueles 9ue apresentam ponto de e$uli&'o intermediário, e portanto o m.todo separa maior 9uantidade de componentes) Cesse m$ito, a programa&'o de temperatura linear utili:ada assumiu o papel de propiciar a melora na resolu&'o dos picos $em como a separa&'o dos componentes presentes na amostra, al.m de ocorrer em um curto tempo de reten&'o, se comparado à corrida 9ue utili:ou uma análise isot.rmica) s componentes da amostra mencionada a seguir foram e8postos no cromatograma na seguinte ordemT Re8ano, %icloe8ano, n# pentano, eptano e Isaoctano, respectivamente) %R$TICA /& ACO;;ISH +A IS-PJA J!CI%A ?J %! Analisando os cromatogramas e as condi&5es apresentadas podem#se determinar 9ue o m.todo mais ade9uado e 9ue favoreceu a separa&'o para esse analito foi o promovido pela ta$ela 11) solvente utili:ado foi o diclometano 9ue tem ?)H . igual a "G,U% e 9ue o cromatograma referente a ta$ela 11 descreveu um pico antes da frente de solvente isso pode ser /ustificável por meio das impure:as e8istentes na mistura 9ue tinam ?)H menor 9ue o do solvente ou ainda sim pelo n'o fracionamento da amostras durante a análise) $serve a$ai8o as ta$elas constru=das)
13
Htapa -emperatura Jampa VRoldW Inicial 10U% 0 2 -a$ela G) Isot.rmica
Htapa -emperatura Jampa VRoldW Inicial 0X% 0 0 1 10U% 1"U%Dmin 0 -a$ela 10) ?rograma&'o linear de temperatura sem tempo de espera
Htapa -emperatura Jampa VRoldW Inicial 4U% 0 1 1 0X% X%Dmin 1 2 200X% "X%Dmin 1 -a$ela 11) ?rograma&'o linear de temperatura com tempo de espera
-endo em vista as isto p@de#se concluir 9ue a corrida em 9ue a programa&'o de temperatura foi isot.rmica o$teve#se uma p.ssima resolu&'o, em virtude da assimetria apresentada entre os picos, os 9uais foram so$repostos) A e8plica&'o desse fato se deve ao analito, mistura orgnica, possuir demasiadamente componentes com altos pontos de e$uli&'o e 9ue em condi&'o isot.rmica apresentam desvantagem, afinal n'o conseguem eluir por completo) $serve a$ai8o as ta$elas constru=das) ?artindo desse pressuposto, as demais corridas em 9ue ouve uma programa&'o de temperatura foi poss=vel o$servar uma melora na resolu&'o, se/a ela de espera ou n'o) E sa$ido e /á foi discutido nas práticas apresentadas acima, nesse presente relatório, 9ue a programa&'o de temperatura 9uando ade9uada influencia diretamente na resolu&'o e8posta no cromatograma) Cesse conte8to, ela teve como funcionalidade a ameni:a&'o do tempo da análise, mas ainda sim garantiu a simetria entre os picos constru=dos) Segundo a literatura os ?)H^s dos compostos pertencentes a mistura refutariam os picos no cromatograma na seguinte ordem de elui&'oT ?ico 1 +iclometano ?)H "G,U% ?ico 2 Acetona ?)H X% ?ico " Acetonitrila ?)H 2U% ?ico 4 1#$utanol ?)H 113,4X% ?ico 1#octanol ?)H 1GX% -a$ela 12) +ados referentes a ?rática 10)
Apesar do conecimento e da programa&'o de temperatura $em como as condi&5es e8perimentais empregadas e o /ulgamento da resolu&'o referente a ta$ela 11 como melor n'o foi o$servado a elui&'o dos picos respeitando a ordem listada segundo os ?)H dos respectivos componentes acima, na ta$ela 12) Isso pode ser e8plicado em virtude da amostra estar impura e dessa forma tm#se 9ue a provável ordem de elui&'o o$tida na prática foi a seguinte e8pressa na ta$ela 1")
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?ico 1 ?ico 2 ?ico " ?ico 4 ?ico
Acetona Acetronitrila +iclorometano 1#Butanol 1#ctanol
?)H Uc ?)H 2U% ?)H "G,U% ?)H 113,4U% ?)H 1GU%
-a$ela 1") +ados e8perimentais o$tidos a partir do cromatograma da ta$ela 11)
Cesse m$ito, apenas os picos 4 e respeitaram a ordem teórica dos fatos) Após os picos 1 e 2 surge o do solvente 6pico 9uadrado7 e por fim á elui&'o su$se9uente dos demais componentes mais fi8os 6menos voláteis7)
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CO(C#S*O So$ uma perspectiva 9ualitativa e n'o 9uantitativa pode#se aprender a identificar o cromatograma gasoso e suas funcionalidades $em como a cria&'o de um m.todo) Assim, atrav.s das práticas reali:adas os estudantes conseguiram o$servar o efeito da varia&'o do volume de in/e&'o e suas conse9_ncias tanto no modo isocrático como em uma programa&'o gradiente de temperatura) Agregando os conecimentos /á ad9uiridos durante o curso, p@de#se construir pela t.cnica em estudo 6%!7 uma curva de cali$ra&'o do naftaleno com 9ue agregou maior confia$ilidade ao m.todo ao o$servar a linearidade da curva e seu coeficiente de determina&'o)
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A(':O %R$TICA 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica CORRI9A4 3
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%R$TICA 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica CORRI9A4 6
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%R$TICA 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica CORRI9A4 7
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%R$TICA 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica CORRI9A4 +
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%R$TICA 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica CORRI9A4 /
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%R$TICA 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica CORRI9A4 8
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%R$TICA 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica CORRI9A4 ;
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%R$TICA 64 -.cnica de in/e&'o cromatográfica CORRI9A4 >
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%R$TICA 74 As áreas foram anotadas para a constru&'o da curva de cali$ra&'o do naftaleno 6portanto, n'o foi necessário discutir o pico nesta prática7) %R$TICA +4 Análise de idrocar$onetos por cromatografia gasosa 1` %C+IKLT Isot.rmica
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2` %C+IKLT ?rograma&'o linear com varia&'o na temperatura de forno 0 – 140X%
%R$TICA +4 Análise de idrocar$onetos por cromatografia gasosa "` %C+IKLT ?rograma&'o linear com varia&'o na temperatura de forno 0X # X% # 140X%
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%R$TICA /4 Análise de mistura organica por %! 1` %C+IKLT Isot.rmica
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%R$TICA /4 Análise de mistura organica por %! 2` %C+IKLT?rograma&'o linear de temperatura com tempo de espera
"` %C+IKLT ?rograma&'o linear de temperatura sem tempo de espera final
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