Cromatografia de Compúestos Organicos

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a c i n á g r O a c i m í u Q e d o i r o t a r o b a L

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Cristalización

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Introducción

La cromatografía, es la técnica de análisis químico utilizada para separar sustancias puras de mezclas complejas; la cual es aplicada a muchas ramas de la ciencia. Esta técnica depende del principio de adsorción selectiva (no confundir con absorción), cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes, y así verificar especialmente su pureza.

El primer trabajo en el que se hace pasar una fase móvil gaseosa a través de una columna data de 1951, dando lugar a la técnica conocida como cromatografía de gases.

Las técnicas de cromatografías son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. En la cromatografía en papel, una muestra líquida fluye por una tira vertical de papel adsorbente, sobre la cual se van depositando los componentes en lugares específicos.

En consecuencia, las mejores técnicas de análisis cualitativo son aquéllas que combinan la capacidad de separación de la cromatografía con la capacidad de la identificación de técnicas como la espectroscopia de masas (técnicas acopladas).







Marco teórico

CROMATOGRAFÍA: La cromatografía, es la técnica de análisis químico utilizada para separar sustancias puras de mezclas complejas; la cual es aplicada a muchas ramas de la ciencia. Esta técnica depende del principio de adsorción selectiva (no confundir con absorción), cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes, y así verificar especialmente su pureza. Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido.

Tipos

Fase móvil

Fase estacionaria

Cromatografía en papel

Líquido

Líquido ( moléculas de agua contenidas en la celulosa del papel )

Cromatografía en capa fina

Líquido

Sólido

Cromatografía de gases

Gas

Sólido o líquido

Cromatografía líquida en fase inversa

Líquido (polar)

Sólido o líquido (menos polar)

Cromatografía líquida en fase normal

Líquido (menos polar)

Sólido o líquido (polar)

Cromatografía líquida de intercambio iónico

Líquido (polar)

Sólido

Cromatografía líquida de exclusión

Líquido

Sólido

Cromatografía líquida de adsorción

Líquido

Sólido







CLASIFICACIÓN: Las distintas técnicas cromatográficas se pueden dividir según cómo esté dispuesta la fase estacionaria: Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales técnicas son:  

Cromatografía en papel Cromatografía en capa fina

Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:   

Cromatografía de líquidos Cromatografía de gases Cromatografía de fluidos supercríticos

TECNICAS DE SEPARACIÓN: La cromatografía y métodos de separación clásicos se basa en la separación de componentes de una muestra. Estas técnicas no son de caracterización caracterizació n propiamente dicha; las propiedades de los materiales dependen de los componentes y de la proporción existente entre ellos.

Estas técnicas no dan información de la naturaleza de los componentes, para eso se necesitan otros métodos de análisis.







1. Mecanismos de Sepa Separació ración: n:

a) Separación por por adsorción adsorción (cromatografía (cromatografía de adsorción): Diferente afinidad de los componentes de la muestra sobre la superficie de un sólido activo (componentes con polaridad baja o media).

b) Separación por por reparto (cromatografía de reparto): reparto): Diferente solubilidad en polaridad media o alta).

fases

estacionaria

y

móvil

(Componentes

con







c) Separación por tamaño molecular (Cromatografía (Cromatografía de permeación de gel, de tamiz molecular o de exclusión por tamaños): Parámetros de columna  

Intervalo de trabajo: intervalo de M que pueden ser separados Límite de exclusión: M mínimo a partir del cual las macromoléculas no experimentan retención.

Las moléculas pequeñas penetran en los poros de las partículas de gel, por lo que necesitan más tiempo para salir al final de la columna. Las moléculas grandes, en cambio, al no penetrar en las partículas de gel se mueven con el disolvente a una









d) Separación por Intercambio iónico: La separación se basa principalmente en la diferente afinidad para el intercambio de iones de los componentes de la muestra.







2.

Mé to do s d e an áli s is c ro m ato g ráfi c o: a) b) c) d)

Análisis por desarrollo (cromatografía en papel o capa fina). Análisis por elución (cromatografía de gases, cromatografía líquida). Análisis frontal. Análisis por desplazamiento.

Análisis por desarrollo

Análisis por elución







Desarrollo experimenta experimentall 1. Con un lápiz marcar dos puntos a la misma altura en el cromatofolio.

2. En uno de los puntos aplicamos 5 veces la solución que se obtuvo al añadir el diclorometano al ácido acetil salicílico obtenido en la práctica, y en el otro punto aplicamos 5 veces el ácido acetil salicílico químicamente puro. Por cada aplicación iremos tratando de secarla para evitar la difusión de la muestra sobre el papel.







Observaciones Observaci ones y cálculos

CALCULOS:

1 cm

6.3 cm

5 cm 5.3 cm 5.1 cm







La muestra tiene en un punto diclorometano con ácido acetil salicílico obtenido de la práctica, y en el otro punto, el ácido acetil salicílico químicamente puro; después de colocarla en una cuba cromatografica nos dimos cuenta que las manchas eran incoloras y por lo tanto tenían que revelarse a través de luces UV, ya que si la sustancia absorbe luz ultravioleta, se puede usar una fase estacionaria impregnada con un indicador fluorescente (F 254 ó F366), el número que aparece como subíndice nos indica la longitud de onda de excitación del indicador utilizado. Además observamos que la cromatografía debe llevarse a cabo en un área sin corrientes de aire. Por último nuestra muestra salió de la manera correcta gracias a la limpieza con la que se obtuvo, ya que esto es fundamental para el trabajo a pequeña escala.

Conclusiones



Se vio como el ácido acetil salicílico obtenido en prácticas anteriores fue un compuesto pura ya que el Rf con respecto a la muestra patrón era numéricamente cercana.



Se observó en esta práctica que por medio de la cromatografía es posible identificar de que sustancias está compuesta una mezcla y la pureza.



Como la polaridad del solventes utilizados para la cromatografía determinan la el resultado mostrándonos sus diferentes compuestos.









Bibliografía



Remington Farmacia. Farmacia . Segunda Edición. Editorial Médica Panamericana.



Principio y aplicaciones de la cromatografía . Miriam Barquero Quiroz. Serie Química.

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Química orgánica. orgánica . Morrison y Boyd. Quinta Edición 1998. Impreso en México.

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Química orgánica: orgánica: Fundamentos teórico-prácticos para laboratorio. Lydia Raquel. Impreso en España.

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Química orgánica. orgánica . Aliger Cava de Jongh Jonhson. Segunda Edición. Impreso en España.

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Química orgánica: conceptos y aplicaciones. Philip S. Bailey, Christina Bailey, Christina A. Bailey – 1998 D. y Andrews R.S. Introducción a la Cromatografía. Cromatografía . 3a. Ed. Alhambra,  ABBOT D. Madrid, 1970.

Cromatografia de Compúestos Organicos

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