Serrano Malagón Pedro Grupo: 16 Clave: 36
PRACTICA 2. CRISTALIZACIÓN SIMPLE. RESUMEN DE LA PRACTICA
Para empezar, debimos escoger una sustancia orgánica impura para poder puric puricarl arla a por medio medio de una crist cristali alizac zación ión!! "a prime primera ra parte parte consi consisti stió ó en encontrar un disolvente adecuado para nuestra sustancia orgánica, #ue en mi caso cas o $ue ácido ácido benzoi benzoico co!! %ntr %ntre e los posibl posibles es disolv disolvent entes es se encont encontrab raban: an: &e'an &e'ano, o, ace acetat tato o de etilo, etilo, ace aceton tona, a, etanol etanol,, metano metanoll ( agua agua destil destilada ada!! Para determinar cuál es el disolvente correcto, se pone en cada tubo de ensa(o una punta de espátula )*!1g apro'!+ de la sustancia problema, problema, posteriormente posteriormente se le agrega mililitro mililitro a mililitro mililitro cada disolvente en su respectivo respectivo tubo, vemos en #ue tubos &ubo se disolvió nuestro soluto ( en cuáles no! %n el)los+ #ue no &a(a)n+ sido soluble, se calienta para #ue se solubilice, cuando esto pase, se dea en$riar se dea cristalizar, despu-s bao ciertos criterios )mencionados en la introducción+ se escoge uno! "a segunda parte es una cristalización simple para puricar! %n un vaso de precipitados de 1** m" agregamos .** mg de nuestra sustancia problema ( poco a poco a/adimos el disolvente &asta #ue se disuelva lo más procurando no pasar de 3* ml! Para disolverlo completamente procedemos a calentar, pero sin llegar al punto de ebullición para no perder nuestra sustancia problema, (a teniendo nuestra disuelto el soluto esperamos un poco para #ue se en$r0e ( poder a/adir carbón activado #ue eliminará las impurezas de nuestro soluto! uevamente esperamos un poco a #ue el color #ue tuviera nuestra disolución inicial desaparezca ( se vuelva clara )esto se verá en la panza #ue se $orma &asta arriba esta+ ( procedemos a ltrar antes de #ue se $ormen cristales! Cuan Cuando do se &a(a &a(an n $orm $ormad ado o los los cris crista tale less en el ma matr traz az dond donde e ltr ltram amos os,, lo volvemos a ltrar con vac0o en un matraz 2itazato con un embudo 4c&ner ( un papel ltro, se seca el papel piltro donde #uedaron los cristales ( ese es nuestro producto nal!
ANTECEDENTES 1.- Disolvente ideal a) Sol!ilidad "o#o $en%#eno $&si"o' "a Solubilidad es la cantidad má'ima de soluto #ue puede disolverse en un volumen determinado de disolvente a una temperatura dada! 5tendiendo a la cantidad de soluto #ue contienen !) Rela"i%n ent(e sol!ilidad est("t(a #ole"la(' na solución es una mezcla &omog-nea de dos o más sustancias dispersadas como mol-culas, átomos o iones, en vez de permanecer como agregados de regular tama/o! ") Disolventes *(+,ni"os'
Serrano Malagón Pedro Grupo: 16 Clave: 36 #ue son compuestos orgánicos volátiles #ue se utilizan solos o en combinación con otros agentes, sin su$rir ning7n cambio #u0mico, para disolver materias primas, productos o materiales residuales, o se utilice como agente de limpieza para disolver la suciedad, o como disolvente, o como medio de dispersión, o como modicador de la viscosidad, o como agente tenso8activo! d) P(oiedades $&si"as de los disolventes' Son compuestos l0#uidos ( de peso molecular ligero!, son sustancias poco polares, ( por tanto escasamente miscibles en agua, #ue maniestan gran lipóla, poseen gran volatilidad, por lo #ue presentan una alta presión de vapor pudiendo pasar $ácilmente a la atmos$era en $orma de vapor durante su maneo ( por ello susceptible de ser in&alados $ácilmente, tienen puntos de ebullición relativamente baos! e) Sol!ilidad ola(idad o(den de ola(idad en los disolventes' al parámetro #ue mide su polaridad ( le conere propiedades de solubilizar0an de di$erentes solutos! %l disolvente debe actuar sobre el soluto solvatándolo ( venciendo las $uerzas intermoleculares #ue lo mantienen unido, pero sin dar lugar a la reacción! $) Solvata"i%n e /id(ata"i%n' "a solvatación es un proceso #ue consiste en la atracción ( agrupación de las mol-culas #ue con$orman un disolvente, o en el caso del soluto, sus iones 9idratación suele usarse para re$erirse a las reacciones de &idratación! %ste tipo de reacción consiste en la adición de una o más mol-culas de agua a un determinado compuesto! 2) C(istali0a"i%n: a) nda#entos de "(istali0a"i%n' Cristalización es el nombre #ue se le da a un procedimiento de puricación usado en #u0mica por el cual se produce la $ormación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un l0#uido o incluso, a partir de una disolución! %n este proceso los iones, mol-culas o átomos #ue $orman una red en la cual van $ormando enlaces &asta llegar a $ormar cristales, los cuales son bastante usados en la #u0mica con la nalidad de puricar una sustancia de naturaleza sólida! !) Sele""i%n de disolvente ideal: 1!8 isolver el sólido a puricar en caliente )a la temperatura del punto de ebullición del disolvente+ pero no en $r0o )a temperatura ambiente+! ;ste es el re#uisito $undamental! n disolvente #ue disuelva el sólido en $r0o o no lo disuelva en caliente, no es válido para cristalizar!
3!8 o reaccionar con el compuesto a cristalizar!
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=!8 Presentar un punto de ebullición in$erior al punto de $usión del sólido! .!8 Ser relativamente volátil con el n de #ue los cristales obtenidos puedan secarse con $acilidad! 6!8 o ser tó'ico ni in>amable! ?!8 @er el costo ( compararlo ") Se"en"ia a(a (eali0a( na "(istali0a"i%n si#le "on o sin "a(!%n a"tivado' es la aplicación del carbón activado para la absorción de di$erentes part0culas presentes en los l0#uidos ( gases d) Mtodos a(a ind"i( la "(istali0a"i%n' %n$riando la solución, Aaspado de paredes, evaporando el e'ceso de disolvente ( sembrado de cristales! e) Tios de adso(!entes $en%#eno de adso("i%n' es un proceso por el cual átomos, iones o mol-culas son atrapadas o retenidas en la supercie de un material, en contraposición a la absorción, #ue es un $enómeno de volumen! %'isten dos categor0as principales de adsorbentes seg7n su uso ( modo de administración, a nivel m-dico! 5lgunos polvos de aplicación e'terna, como la greda, tambi-n pueden usarse administrándose por v0a oralB del mismo modo, algunos polvos de uso gastrointestinal pueden usarse e'ternamente, como el caol0n! "a acción $0sica en ambos grupos es la misma! $) Sol"iones sat(adas so!(esat(adas' Sat(ada' solución #ue está en e#uilibrio con respecto a una sustancia disuelta! nsaturada: no está en e#uilibrio! Sobre saturada: contiene más sustancia disuelta #ue una solución saturada! +) Dive(sos tios de 3lt(a"i%n' Sistemas de Diltración mecánica: Pasan el agua a trav-s de di$erentes materiales con el n de retener las part0culas en suspensión del agua! ecesitan un mantenimiento constante de limpieza )al menos una vez por semana+ para evitar #ue se depositen detritus de materia #ue al descomponerse provocar0an compuestos tó'icos para los peces )nitritos+! Material #ue utiliza es lana o EPerlónE es ligero, es ato'ica, podemos utilizar tambi-n esponas sint-ticas! Sistemas de Diltración #u0mica: Su principal $unción es la eliminación de compuestos #u0micos #ue con la ltración mecánica no ser0an posibles! "os compuestos se derivan de la actividad metabólica como los nitratos o $os$atos o medicamentos! Materiales ltrantes #ue se utilizan en esta ltración son:
Serrano Malagón Pedro Grupo: 16 Clave: 36 Carbón activado: Material absorbente #ue a trav-s de un compleo proceso sico#u0mico retiene mol-culas de determinados compuestos! Aesinas sint-ticas: 5bsorben una serie de compuestos determinados e'istiendo resinas espec0cas para eliminar nitratos o $os$atos! Secado de productos cristalizados: se ltra al vac0o para permitir #ue los cristales se se#uen
RESULTAD*S Disolvente ideal. Como soluto se escogió ácido benzoico ( al realizar las pruebas con los 6 disolventes obtuvimos la siguiente tabla: isolventes
9e'an o
Soluble en $rio Soluble en caliente Dormación de cristales
F F
5cetat o de etilo F F
5ceton a
%tanol
Metanol
F F
F F
F F
5gua
F F
abla 1! Solubilidad del Hácido benzoico en disolvente orgánicos
C(istali0a"i%n Se obtuvieron cristales totalmente blancos! uestra masa inicial de 5c! enzoico $ue de *!.** g ( despu-s de la cristalización $ue de *!31* g! el punto de $usión teórico del ácido benzoico es de1<< IC ( el de nuestros cristales $ue de 1<* IC!
ANALISIS DE RESULTAD*S ado #ue en el agua la solubilidad del ácido benzoico solo $ue posible a una temperatura ma(or a la del ambiente ( al dearse en$riar este cristalizo, el agua es nuestro disolvente ideal, cabe destacar #ue el agua es un disolvente polar ( el ac! benzoico mu( poco debido a la presencia de un solo grupo J9 dentro de su mol-cula! Por parte de la cristalización, nuestra muestra problema, inicialmente ten0amos un color azul mu( intenso, despu-s de la cristalización obtuvimos cristales mu( blancos! Por lo tanto, asumimos #ue lo #ue le daba el color azul al ácido trabaado eran las impurezas! Se perdió masa pasando de *!.** g a *!31* g! Si el proceso $ue totalmente eciente, nuestra muestra problema ten0a un 3KL de impureza en su masa! "a pureza obtenida $ue bastante buena (a #ue el punto de $usión teórico es de 1<< IC ( en nuestros cristales obtuvimos 1<* IC!
C*NCLUSIÓN
Serrano Malagón Pedro Grupo: 16 Clave: 36 Con base a lo #ue tenemos como resultados, podemos deducir #ue los compuestos poco polares, son poco solubles en compuestos polares ( viceversa! %sto nos a(uda a determinar en un momento dado a determinar #ue disolvente podemos utilizar para realizar una cristalización para poder puricar una sustancia, solo tendr0amos #ue contemplar los costos ( to'icidad de este! entro de lo realizado, considero #ue realizamos un buen trabao durante todo este proceso (a #ue, como die, los cristales obtenidos $ueron mu( blancos ( nos acercamos bastante al punto de $usión teórico de nuestra sustancia problema, solo nos $altar0a saber #ue tan eciente $ue nuestro proceso (a #ue no sabemos realmente cuanta impureza ten0a la muestra ( o si se perdió materia orgánica al agregar el carbón activo!
CUESTI*NARI* 1.- 4C,ndo n disolvente es ideal a(a e$e"ta( na "(istali0a"i%n5 Cuando el soluto solo puede ser disuelto a una temperatura más alta al ambiente ( al en$riarse cristalizar! 2.- 46 $n"i%n "#le el "a(!%n a"tivado en na "(istali0a"i%n5 %liminar las impurezas de las sustancias, aun#ue si se le ec&a de más se puede perder materia orgánica tambi-n! 7.- Con los (esltados o!tenidos 4C,l es el +(ado de ola(idad de s sstan"ia (o!le#a5 Poco polar! Si nuestro disolvente $ue mu( polar, para #ue tenga poco grado de solvatación nuestra sustancia problema debe ser poco polar! 8.- 46 "alidades de!e "#li( n disolvente ideal a(a se( tili0ado en na "(istali0a"i%n5 isolver solamente en caliente ( al en$riarse cristalizar, disolver mal las impurezas, no tiene #ue reaccionar con nuestro compuesto, no ser to'ico, ser volátil, buscar lo más económico! 9.- 4Po( : (a0%n de!e "alenta(se el e#!do de vid(io el #at(a0 donde se (e"i!e el 3lt(ado5 Para #ue la solución no pierda calor ( esta no cristalice al pasar por las paredes de estos! ;.- 4De : #ane(a ede sa!e(se el +(ado de (e0a :e de n s%lido (e"(istali0ado5 9aciendo una prueba de punto de $usión, &a( #ue recordar #ue mientras más impuro sea la sustancia, el punto de $usión var0a bastante! <.- 4Po( : no es a"onse=a!le a>adi( "a(!%n a"tivado so!(e na sol"i%n "e("ana al nto de $si%n de n disolvente5
Serrano Malagón Pedro Grupo: 16 Clave: 36 Puede causar e$ervescencia ( esta provoca la p-rdida de materia orgánica!
REERENCIAS •
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iNipedia! Oisolventes! Dundación iNipedia inc! <. de agosto de <*16! &ttps:QQes!RiNipedia!orgQRiNiQisolvente ! ngeles M-ndez! OCristalización! "a gu0a #u0mica! 16 de septiembre de <*1*! &ttp:QQ#uimica!laguia<***!comQgeneralQcristalizacion P-rez Porto, Tulián! Oenición de adsorción! enición de:! <*1.! &ttp:QQdenicion!deQadsorcionQ
