SITRONELLAL DARI MINYAK SEREH WANGI
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Indonesia merupakan negara yang memiliki keanekaragaman tumbuhan yang dapat dimanfaatkan sebagai salah satu sumber minyak atsiri. Sehingga Indonesia menjadi salah satu negara penghasil minyak atsiri dan merupakan komoditi yang menghasilkan devisa negara. Saat ini i ni perkembangan minyak atsiri mendapat perhatian yang cukup c ukup besar dari pemerintah Indonesia. Dari berbagai jenis tanaman atsiri, saat ini Indonesia baru menghasilkan sembilan jenis minyak atsiri yaitu: minyak cengkeh, minyak kenanga, minyak nilam, minyak akar wangi, minyak pala, minyak kayu putih, dan minyak sereh wangi. Minyak atsiri memiliki banyak manfaat yang dipergunakan sebagai bahan baku dalam berbagai industri, misalnya pada industri parfum, industri kosmetik, industri essence, dan industri farmasi. Minyak atsiri yang dikenal dengan nama minyak eteris atau minyak terbang atau “essensial oil”
merupakan bahan yang bersifat mudah menguap (volatile) yang y ang terdiri atas bahan dengan komposisi dan titik didih yang berbeda. Minyak atsiri mempunyai rasa getir, dan bau mirip tanaman asalnya yang diambil dari bagian-bagian tanaman seperti daun, buah, biji, bunga, akar, rimpang, kulit kayu, bahkan seluruh bagian tanaman. Teknologi yang digunakan untuk memproduksi minyak atsiri ada 3 cara, yaitu dengan pengempaan (pressing), ekstraksi menggunakan pelarut (solvent extraction), dan penyulingan (distillation). Salah satu tanaman atsiri di Indonesia yang potensial untuk dikembangkan adalah sereh wangi. Tanaman sereh termasuk golongan rumput-rumputan yang disebut Andropogon nardus dan Cymbogon nardus. Bagian tanaman sereh yang paling banyak mengandung minyak adalah daun, sehingga daun sereh harus dipotong di bagian atas batang. Minyak sereh memiliki kegunaan antara lain dapat digunakan sebagai bahan baku kosmetik, minyak m inyak angin, bahan baku shampo, dan sebagai bahan baku lotion untuk mencegah gigitan serangga. Bahan kimia yang terpenting dalam minyak sereh adalah persenyawaan aldehid dengan nama sitronellal dan persenyawaan alkohol disebut geraniol. Kadar sitronellal dan geraniol sangat menentukan mutu minyak sereh. [21] Isolasi merupakan pemisahan komponen minyak atsiri dengan melakukan proses ekstraksi dan distilasi. Pemisahan senyawa komponen penyusun minyak atsiri dilakukan dengan distilasi bertingkat untuk senyawa yang memiliki berat molekul rendah dan distilasi molekular untuk senyawa yang memiliki berat molekul besar. Pemisahan secara kimia dilakukan berdasarkan reaksi kimia. Contoh, isolasi sitronellal dari komponen lain dalam minyak sereh dengan menggunakan larutan jenuh natrium bisulfit. [25] Berdasarkan penelitian tanaman obat di pusat penelitian dan pengembangan farmasi telah dilakukan penelitian isolasi sitronellal minyak sereh hasil penyulingan minyak dari tanaman sereh wangi (Cymbopogon winterianus Jowwit) yang diperoleh dcngan metode penyulingan uap dan air. Kemudian dilanjutkan dengan isolasi sitronellal dari minyak sereh wangi dengan penambahan
larutan jenuh natrium bisulfit. Sitronellal yang diperoleh diperiksa indeks biasnya pada 20°C, dan diperiksa kemurniannya dengan kromatografi gas. Hasil penelitian yang diperoleh, bobot jenis minyak sereh wangi hasil penyulingan 0,8870-0,8880. Indeks bias minyak sereh wangi hasil pcnyulingan didapatkan 1.4771-1,4775. Sedangkan indeks bias sitronellal dari minyak sereh wangi diperoleh 1,4814-1.4820 dan kemurnian sitronellal sebesar 74,85 %. [20] Pada penelitian yang dilakukan di Pusat Penelitian kimia – LIPI dengan judul “Teknologi Destilasi Terfraksi Dalam Pemurnian Komponen Minyak Atsiri”, diperoleh hasil komponen sitronellal dengan kemurnian tinggi yaitu 88,79% pada fraksi I, 56,63% pada fraksi II dan 51,57% pada fraksi III. [13] Kemudian Grup Riset Teknologi dan Proses Sintesa S intesa Minyak Atsiri melakukan penelitian dengan judul “Pemisahan Sitronellal Dari Minyak Atsiri Sereh Wangi Menggunakan Unit Fraksionasi Skala Bench”,
dengan kondisi operasi pada tekanan vacum 60 mmHg dan reflux rasio 20:10, diperoleh kemurnian sitronellal sebesar 96,103%. [15] Sedangkan penelitian yang telah dilakukan oleh mahasiswa Jurusan Kimia – FMIPA – UGM dengan judul “Reaksi Siklisasi Sitronelal dengan Katalis Polieugenol Sulfonat tanpa tanpa Media dan dengan Media Benzena”, diperoleh kemurnian sitronellal sebesar 85.67%. *19+
Untuk penelitian yang telah dilakukan oleh o leh Mahasiswa Jurusan Teknik Kimia UNDIP dengan judul “Isolasi Rhodinol Dalam Ekstraksi Minyak Sereh Jawa”, diperoleh hasil kemurnian rhodinol sebesar
69,31%. Kondisi optimum operasi ekstraksi rhodinol dengan menggunakan solven n-heksana adalah pada perbandingan pelarut dan bahan 5:1 pada waktu operasi 2 jam. [27] Dengan beberapa macam hasil yang diperoleh dari penelitian sebelumnya tentang berbagai metode dan proses dari minyak sereh wangi, maka kami akan mengadakan penelitian dengan judul isolasi iso lasi sitronellal dari daun sereh wangi dengan variasi kecepatan pengadukan dan penambahan natrium bisulfit. 1.2. Rumusan Masalah Terdapat beberapa rumusan masalah dalam minyak atsiri, antara lain: a. Berapa temperatur optimum untuk mendapatkan minyak sereh wangi dengan kualitas terbaik pada proses ekstraksi-distilasi. b. Berapa waktu optimum untuk mendapatkan minyak sereh wangi dengan kualitas terbaik pada proses ekstraksi-distilasi. c. Bagaimanakah kualitas minyak sereh wangi dari hasil isolasi sitronellal dalam ekstraksi-destilasi ekstraksi -destilasi dengan kecepatan pengadukan yang berbeda pada proses isolasi sitronellal d. Bagaimanakah kualitas minyak sereh wangi dari hasil isolasi sitronellal dalam ekstraksi-destilasi dengan penambahan natrium bisulfit yang berbeda pada proses pro ses isolasi sitronellal 1.3. Batasan Masalah Dengan adanya bermacam-macam rumusan masalah, maka kami membatasi penelitian hanya pada kecepatan pengadukan dan penambahan natrium bisulfit yang digunakan untuk isolasi sitronellal dari daun sereh wangi. 1.4. Tujuan Penelitian Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kualitas sitronellal dalam minyak sereh wangi dari hasil isolasi i solasi sitronellal dengan variasi penambahan natrium bisulfit dan k ecepatan pengadukan pada proses isolasi sitronellal. 1.5. Manfaat Penelitian Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat antara lain : a. Dapat meningkatkan produktivitas dan mutu minyak mi nyak sereh wangi secara optimal.
b. Menambah pengetahuan tentang pengolahan sereh wangi. c. Meningkatkan nilai jual sereh wangi. 1.6. Waktu dan Tempat Penelitian Pelaksanaan penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari - Juli 2011 di Laboratorium Teknik Kimia ITN Malang.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Tinjauan Tentang Minyak Atsiri 2.1.1 Pengertian Minyak Atsiri Minyak atsiri yang dikenal juga dengan nama minyak eteris atau minyak terbang (essensial oils, volatile oils) dihasilkan oleh tanaman. Minyak tersebut mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami dekomposisi, mempunyai rasa getir (pungent taste), berbau wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya, umumnya larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air. Minyak atsiri merupakan salah satu hasil dari sisa metabolisme dalam tanaman, yang terbentuk karena reaksi antara berbagai persenyawaan kimia dengan adanya air. Minyak tersebut disintesa dalam sel kelenjar (grandular cel) pada jaringan tanaman dan ada juga yang terbentuk dalam pembuluh resin (resin duct), misalnya minyak terpentin dari pohon pinus. [21] 2.1.2 Komponen Minyak Atsiri Walaupun minyak atsiri mengandung bermacam-macam komponen kimia yang berbeda, namun komponen-komponen tersebut dapat digolongkan ke dalam empat kelompok besar yang dominan menentukan sifat minyak atsiri, yaitu: a. Terpen, yang ada hubungan dengan iso-prena atau iso-pentana. b. Persenyawaan berantai lurus, tidak mengandung rantai cabang. c. Turunan benzene. d. Bermacam-macam persenyawaan lain. [18] 2.1.3 Kegunaan Minyak Atsiri Kegunaan utama minyak atsiri bagi manusia terutama untuk kesehatan. Minyak atsiri mempunyai peranan yang sangat penting dalam berbagai industri. Secara umum, penggunaan minyak atsiri bias dengan berbagai cara, antara lain: a. Dikonsumsi melalui mulut (oral), antara lain berupa jamu yang mengandung minyak atsiri atau bahan penyedap makanan (bumbu). b. Dipakai diluar tubuh (topical, external use), antara lain pemijatan, lulur, obat luka atau memar, dan untuk parfum atau pewangi. c. Dihirup melalui hidung atau pernapasan (inharasi atau aroma terapi), antara lain wangi-wangian (parfum) atau aromatik untuk keperluan aroma terapi. d. Kesehatan atau kebersihan lingkungan, misalnya sebagai pestisida nabati, antara lain sebagai pengendali hama lalat buah, pengusir (repellent) nyamuk, dan anti jamur. [26] 2.2 Tinjauan Tentang Sereh Wangi 2.2.1 Tanaman Sereh Wangi Di Indonesia secara umum tanaman sereh dapat digolongkan menjadi dua golongan yaitu: sereh lemon atau sereh bumbu (Cymbopogon citratus) dan sereh wangi atau sereh sitronella (Cymbopogon nardus). Umumnya kita tidak membedakan nama sereh wangi dan sereh Lemon,
meskipun kedua jenis ini mudah dibedakan. Dari segi komposisi kimianya, minyak sereh wangi dan minyak sereh dapur memiliki komponen utama yang berbeda. Sereh wangi kandungan utamanya adalah sitronellal, sedangkan sereh dapur adalah sitral. [12] Tanaman sereh wangi yang diusahakan di Indonesia ada dua jenis yaitu: a. Cymbopogon nardus Rendle, “lenabatu” (Andropogon nardus Ceylon de Jong). Jenis lenabatu
menghasilkan minyak dengan kadar sitronellal dan geraniol yang lebih rendah. b. Cymbopogon winterianus Jowwit, “mahapengiri” (Andropogon nardus Java de Jong), Jenis
mahapengiri mempunyai ciri-ciri daunnya lebih luas dan pendek, disamping itu menghasilkan minyak dengan kadar sitronellal dan geraniol yang tinggi. Rendemen minyak yang dihasilkan dari daun sereh tergantung dari bermacam-macam faktor antara lain: iklim, kesuburan tanah, umur tanaman dan cara penyulingan. Rendemen dipengaruhi oleh musim rata 0,7 % dan musim hujan 0,5 %. Menurut De Jong rendemen minyak dari daun segar sekitar 0,5 – 1,2%, dan rendemen minyak di musim kemarau lebih tinggi dari pada di musim hujan. Daun sereh jenis lenabatu menghasilkan rendemen minyak 0,5 %. [21] Tabel 2. 1 Diskripsi Jenis Tanaman Sereh Wangi [18]
2.2.2 Botani Tanaman Sereh Wangi (Cymbopogon Winterianus Jowwit) Klasifikasi botani dari tumbuhan sereh wangi mahapengiri adalah sebagai berikut : Kingdom : Plantae Subkingdom : Tracheobionta Superdivision : Spermatophyta Division : Magnoliophyta Class : Liliopsida Subclass : Commelinidae Order : Cyperales Family : Poaceae Genus : Cymbopogon Spreng. Species : Cymbopogon winterianus Jowwit. [10]
Gambar. 2.1 Tanaman Sereh Wangi (Cymbopogon winterianus Jowwit) Di Indonesia, tanaman sereh wangi mempunyai beberapa nama daerah seperti berikut: - Sumatra: Aceh : Sere Mangat, Gayo : Sere, Toba : Sange-sange, Minangkabau: Serai, Lampung : Sorai - Jawa : Sunda : Sereh, Jawa dan Madura : Sere - Nusa Tenggara : Bali : See, Bima : Pataha’mpori, Sumba : Kendoung witu, Roti : Nausina, Timor : Bu muke, Leti :
Tenian nalai - Kalimantan : Sampit : Serai, Kenya : Belangkak, Tidung : Salai - Sulawesi : Bantam : Tonti, Gorontalo : Timbuala, Buol : Langilo, Baree : Tiwo embane, Makasar dan Bugis : Sare - Maluku : Kai : Rimanil, Goram : Dirangga, Seram : Tapisa-pisa, Ambon : Hisa-hisa, Ulias : Hisa, Nausalaut : Isalo, Buru : Bisa, Halmahera: Hewuwu, Ternate : Garama kusu, Tidore : Baramakusu. [12] 2.2.3. Kegunaan Sereh Wangi Sereh yang biasa kita kenal banyak digunakan oleh ibu-ibu rumah tangga sebagai bumbu dapur, penyedap masakan dan kue, serta sebagai pemberi bau harum pada beberapa minuman panas. Sereh banyak digunakan dalam masakan Melayu, Indonesia dan Thailand. Selain daunnya, sereh juga dapat diambil minyaknya yang dapat digunakan sebagai pewangi sabun mandi atau parfum yang lebih kita kenal sebagai minyak wangi. Bagian-bagian dari tumbuhan tanaman sereh wangi yang berguna serta kegunaanya, yaitu: 1. Daun - Mencuci bau hanyir pada daging. - Daun serai yang dibalut dengan besi atau batu panas digunakan untuk tuaman dan bertungku pada kawasan urat saraf yang lemah, penyakit bisa otot-otot, sendi, mengecutkan rahim yang bengkak, memecahkan lendir, darah dan angin. - Air rebusan daun serai digunakan untuk air mandian.
Gambar. 2.2 Daun Tanaman Sereh Wangi 2. Akar dan batang - Membantu mengobati masalah sakit perut. - Dapat membantu mengimbangkan kestabilan hormon. - Menambah aroma hidangan serta membantu meringankan keadaan keracunan pemakanan. - Campuran dengan rempah ratus mempunyai khasiat untuk kesehatan dalam tubuh. - Membantu melawaskan dan melancarkan pembuangan air kecil. [11]
Gambar. 2.3 Bongol/Batang Tanaman Sereh Wangi 2.2.4 Komposisi Kimia Sereh Wangi Komponen kimia dalam minyak sereh wangi cukup komplek, namun komponen yang terpenting adalah sitronellal, sitronellol dan geraniol. Ketiga komponen tersebut menentukan intensitas bau harum, serta nilai dan harga minyak sereh wangi. Kadar komponen kimia penyusun utama minyak sereh wangi tidak tetap dan tergantung pada beberapa faktor. Biasanya jika kadar geraniol tinggi, maka kadar sitronellal juga tinggi. [21] Tabel 2.2 Susunan kimia minyak sereh wangi Jawa, menurut HOFFSTEDE
Tabel 2.3 Susunan kimia minyak sereh wangi Jawa
Bagian tanaman sereh wangi yang memiliki kandungan sitronellal dan geraniol paling tinggi adalah daun. Menurut penelitian terdahulu oleh Mardhika P. & Rohman A., mahasiswa Teknik Kimia ITN Malang (2009) telah melakukan penelitian tentang pengaruh bagian tanaman terhadap kadar geraniol dan sitronellal, antara lain: a. Bagian tanaman daun yang diekstraksi dengan pelarut air didapat total geraniol sebesar 85,279%, lebih besar dibandingkan dengan bonggol/batang, yaitu sebesar 85,165%. b. Bagian tanaman daun yang diekstraksi dengan pelarut air didapat total sitronellal sebesar 35,41%, lebih besar dibandingkan dengan bonggol/batang, yaitu sebesar 35,13%. [22] Sehingga pada penelitian kami ini, kami menggunakan bagian tanaman daun sereh sebagai bahan dasar pembuatan minyak sereh wangi. 2.2.5. Sifat Fisika-Kimia Minyak Sereh Wangi a. Sifat Fisika Minyak sereh wangi biasanya berwarna kuning muda sampai kuning tua dan bersifat mudah menguap dengan nilai bobot jenis pada 15 °C: 0,886 - 0,894 dan Indeks bias 20 °C: 1,467 - 1,473 serta dapat larut (jernih) dalam tiga bagian volume alkohol 80%, akan tetapi bila diencerkan lagi, maka larutan menjadi keruh. b. Sifat Kimia Sifat kimia ditentukan oleh persenyawaan kimia yang terdapat dalam minyak terutama geraniol, sitronellal dan sitronellol. Ketiga persenyawaan tersebut mengandung ikatan rangkap. Perubahan sifat kimia merupakan ciri dari kerusakan minyak sereh yang mengakibatkan terjadinya penurunan mutu minyak. Sifat fisik, kimia dan kegunaan senyawa-senyawa minyak sereh adalah sebagai berikut: 1. Sitronellal (C10H16O) Persenyawaan sitronellal terdapat pada minyak sereh, eucalyptus citriodora, rumput lemon dan bunga mawar. Pada suhu kamar sitronellal berupa cairan berwarna kekuningan yang mudah
menguap, bersifat sedikit larut dalam air dan dapat larut dalam alkohol dan ester. Berbau menyenangkan dan banyak digunakan untuk parfum pada sabun dan sebagai bahan dasar untuk pembuatan hidroksi sitrenellal dan mentol sintesis. [21]
Gambar. 2.4 Rumus Bangun Sitronellal Sifat fisik dari sitronellal : [3] - Nama IUPAC : 3,7-Dimethyloct-6-en-1-al - Rumus molekul : C10H16O - Massa molar : 154,25 g/mol - Densitas : 0,855 g/cm3 - Titik didih : 201-207 °C 2. Sitronellol (C10H20O) Sitronellol banyak terdapat pada minyak mawar dan minyak sereh. Pada suhu kamar berupa cairan tidak berwarna dan berbau rose, bersifat mudah larut dalam alkohol dan eter, tetapi sedikit larut dalam air. Sitronellol banyak digunakan untuk kosmetik, wangi-wangian dan pengganti bau minyak mawar. [21]
Gambar. 2.5 Rumus Bangun Sitronellol Sifat fisik dari sitronellol : [4] - Nama IUPAC : 3,7-Dimethyloct-6-en-1-ol - Rumus molekul : C10H20O - Massa molar : 156,27 g/mol - Densitas : 0,855 g/cm3 - Titik didih : 225 °C 3. Geraniol (C10H18O) Geraniol merupakan penyusun utama minyak sereh dan minyak mawar, ketumbar, ylang-ylang dan neroli. Pada suhu kamar berupa cairan tidak berwarna (kuning pucat, seperti minyak) dan berbau menyenangkan. Tidak larut dalam air dan dapat larut dalam pelarut organik. Geraniol digunakan untuk parfum, pewangi tubuh, bahan dasar pembuatan ester misalnya seperti geraniol asetat yang banyak dipergunakan sebagai zat pewangi, yaitu pada pembuatan parfum mawar, melati dan lavender. [21]
Gambar. 2.6 Rumus Bangun Geraniol Sifat fisik dari geraniol : [6] - Nama IUPAC : 3,7-Dimethylocta-2,6-dien-1-ol - Rumus molekul : C10H18O - Massa molar : 154,25 g/mol - Densitas : 0,889 g/cm3 - Titik leleh : 15 °C
- Titik didih : 229 °C 2.2.6. Standard Mutu Minyak Penyebab bau utama yang menyenangkan pada minyak sereh adalah sitronellal, yang merupakan bahan dasar untuk pembuatan parfum. Oleh karena itu minyak sereh dengan kadar sitronellal yang lebih tinggi lebih digemari. Jenis minyak yang demikian dapat diperoleh dari fraksi pertama pada penyulingan minyak sereh. Khususnya di Indonesia, minyak sereh wangi yang diperdagangkan diperoleh dengan cara penyulingan daun tanaman Andropogon nardus de Jong. Minyak sereh di Indonesia digolongkan dalam satu jenis mutu dengan nama “Java citronella oil”. *21+ Tabel 2.4 Standard mutu minyak sereh wangi Indonesia
Dalam dunia perdagangan ada tiga tipe standar untuk minyak sereh wangi jawa, yaitu: 1. Tipe minyak standar yang mengandung total geraniol tidak kurang dari 85 persen, dan sitronellal tidak kurang dari 35 persen. 2. Minyak yang bermutu sangat tinggi, mengandung 50-60 persen sitronellal. Minyak ini digunakan terutama sebagai bahan baku pembuatan hidroksi sitronellal dan mentol sintetik. 3. Minyak bermutu rendah, yang mengandung 80-85 persen geraniol, dan hanya 10-20 persen sitronellal. Minyak ini digunakan dalam produk teknis untuk pewangi sabun, dan pembuatan isolat geraniol. [18]
Gambar. 2.7 Minyak Sereh Wangi 2.2.7 Kegunaan Minyak Sereh Wangi Minyak sereh wangi dengan kadar geraniol dan sitronellal yang tinggi biasanya langsung dijual atau diekspor, atau fraksi sitronellal dan geraniol, diisolasi untuk selanjutnya dijadikan ester seperti hidroksi sitronellal, geraniol asetat dan mentol sintesis yang mempunyai sifat lebih stabil dan dipergunakan dalam industry wangi-wangian. Hidroksi Sitronellal dapat digunakan sebagai zat pewangi sabun dan parfum yang bernilai tinggi. Mentol dapat digunakan sebagai obat gosok, pasta gigi dan obat pencuci mulut, sedangkan ester dari sitronellal dan geraniol digunakan sebagai insektisida, untuk keperluan kosmetik atau bahan pewangi lainnya. [21] 2.2.8. Pengolahan Daun Sereh Wangi 1. Pengeringan Daun sereh wangi biasanya dipanen pada pagi hari kemudian dikeringkan dengan cara diangin-
anginkan di tempat yang teduh. Daun sereh sebaiknya begitu dipanen harus segera disuling pada hari yang sama. 2. Perajangan Sebelum bahan diolah, sebaiknya daun sereh dirajang terlebih dahulu menjadi potongan-potongan kecil. Proses perajangan ini bertujuan untuk memudahkan penguapan minyak atsiri dari bahan. Besar ukuran daun hasil rajangan bervariasi. 3. Pembuatan minyak sereh wangi Pengolahan sereh wangi (Cymbopogon Winterianus) sebagai minyak esensial dapat dilakukan dengan berbagai cara, salah satunya dengan ekstraksi yang dilanjutkan dengan proses destilasi. [21] 2.3 Tinjauan Tentang Ekstraksi – Destilasi Pemanfaatan sereh wangi (Cymbopogon winterianus) sebagai minyak esensial dapat dilakukan dengan berbagai cara, antara lain dengan ekstraksi yang dilanjutkan proses destilasi. 2.3.1 Ekstraksi Ekstraksi adalah pemisahan salah suatu komponen dari beberapa komponen dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi dibedakan menjadi dua macam, yaitu : 1. Ekstraksi padat-cair (Solid Extraction) Ekstraksi padat-cair disebut dengan leaching yaitu proses pemisahan bahan dari campuran zat padat dengan mengaduknya dalam suatu pelarut dimana bahan yang yang diinginkan akan terlarut. 2. Ekstraksi cair-cair (Liquid Extaction) Pada prinsipnya ekstraksi cair-cair sama dengan leaching yaitu pemisahan zat dari campuran liquida berdasarkan kelarutan pada suatu pelarut, sehingga terbentuk suatu cairan dengan bahan terlarut didalamnya dengan lapisan jenuh atau ekstrak dan lapisan sisa atau rafinat. [17] Hal – hal yang perlu diperhatikan dalam proses ekstraksi minyak sereh wangi adalah: a. Suhu Pada campuran yang tidak saling larut titik didih dari campuran akan selalu lebih rendah dari titik didih masing-masing cairan murni pada tekanan yang sama. Pada penelitian ini kami menggunakan suhu 30°C berdasarkan penelitian sebelumnya (oleh Hadi Prasetyo & Nur Widiatmoko Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang) dalam prosedur pengambilan minyak sereh dilakukan pada suhu 30°C dan pengaduk dijalankan pada putaran yang konstan. Demikian juga untuk suhu ekstraksi feed minyak sereh dengan pelarut n-hexane. b. Waktu Semakin lama waktu ekstraksi, maka kemungkinan terjadinya kontak antara solven dan solute semakin besar, sehingga solven dapat lebih mudah melarutkan solute. Berdasarkan penelitian sebelumnya (oleh Hadi Prasetyo & Nur Widiatmoko Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang) bahwa pada proses pengambilan minyak dari daun sereh, waktu ekstraksi dihitung mulai dari saat suhu yang diinginkan tercapai (suhu kamar) dan pengaduk dijalankan selama 240 menit. Sedangkan untuk waktu ekstraksi yang optimum antara feed minyak sereh dengan pelarut n-hexane adalah 2 jam karena pada waktu ekstraksi 2,5 jam terjadi peningkatan hasil yang relatif kecil dibandingkan dengan waktu ekstraksi sebelumnya. [27] c. Ukuran partikel Pada umumnya ukuran partikel sangat berpengaruh terhadap proses ekstraksi, hal ini disebabkan karena semakin kecil ukuran partikel (padatan) semakin luas area kontak dengan pelarut semakin besar laju pelarutan solute ke pelarut. d. Pengadukan Pengadukan adalah operasi yang menunjukkan gerakan yang terinduksi menurut cara tertentu pada
suatu bahan didalam bejana, dimana gerakan itu biasanya mempunyai semacam pola sirkulasi. Tujuan dari operasi pengadukan terutama adalah agar terjadi pencampuran, sehingga mengurangi ketidaksamaan komposisi, suhu, atau sifat lain yang terdapat didalam suatu bahan. Pencampuran fase cair merupakan hal yang cukup penting dalam proses kimia. e. Jenis dan Jumlah Pelarut Pelarut (solvent) sangat berpengaruh terhadap proses Ekstraksi, sehingga pemilihan jenis pelarut sangatlah penting. Pelarut harus dapat larut sempurna sehingga dapat menghasilkan produk dengan kualitas yang maksimal. Secara umum pelarut untuk proses ekstraksi mempunyai sifat-sifat sebagai berikut: - Mempunyai daya larut yang besar terhadap minyak yang disuling, namun tidak melarutkan zat-zat yang lain. - Mempunyai titik didih, panas spesifik dan panas latent yang rendah sehingga mudah dipisahkan/diuapkan tanpa suhu tinggi namun tidak boleh terlalu rendah karena mengakibatkan hilangnya sebagian pelarut akibat penguapan. - Tidak mudah terbakar dan meledak - Tidak korosif terhadap alat-alat proses. [17] Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk mengekstraksi minyak sereh adalah sebagai berikut: 1. Air Sifat-sifat umum dari air adalah sebagai berikut : - Nama sistematis : air - Nama alternative : aqua, dihidrogen monoksida, hidrogen hidroksida - Rumus molekul : H2O - Berat molekul : 18,0153 g/mol - Bentuk : cairan tak berwarna - Densitas larutan : 0,998 g/cm3 - Titik lebur : 0 °C (273,15 K) - Titik didih : 100 °C (373,15 K) [9] 2. Etanol Sifat-sifat umum dari etanol adalah sebagai berikut : - Nama sistematis : etanol - Nama lain : etil alkohol, grain alkohol, hidroksietana - Rumus molekul : C2H5OH - Berat molekul : 46,7 g/mol - Bentuk : cairan tak berwarna - Densitas larutan : 0,789 gram/cm3 - Kelarutan : mudah larut dalam air, 98% larut dalam eugenol - Titik leleh : -114,3 oC (158,8 K) - Titik didih : 78,4 oC (351,5 K) [5] c. Normal Hexane Sifat-sifat umum dari n-hexane adalah sebagai berikut : - Nama : n-hexane - Rumus molekul : C6H14 - Berat molekul : 86,18 g/mol - Bentuk : Cairan tak berwarna - Densitas larutan : 0,6548 g/ml
- Kelarutan : Tidak larut dalam air - Titik leleh : - 95 °C (178 K) - Titik didih : 69 °C (342 K) - Viskositas : 0,386 cp pada suhu 25 °C - Sifat dasar : Tidak berwarna, mudah terbakar dan berbahaya. [7] Pelarut n-hexane merupakan pelarut organik yang baik untuk mengekstrak minyak sereh wangi, hal ini dikarenakan pelarut n-hexane termasuk jenis pelarut organik non-polar yang larut dalam bahan yang diekstrak dan tidak larut dalam air serta mudah dipisahkan karena memiliki titik didih yang rendah. Sehingga pada penelitian ini, kami menggunakan pelarut etanol pada proses ekstraksi minyak dari daun sereh wangi. Sedangkan pada proses ekstraksi sitronellal dari minyak sereh wangi, kami menggunakan pelarut n-hexane dengan perbandingan pelarut dan bahan 5 :1 berdasarkan variabel optimum dari peneliti terdahulu. 2.3.2 Destilasi Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat didihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. [17] 2.4 Proses Isolasi Sitronellal 2.4.1 Isolasi Sitronellal Sitronellal dapat diisolasi dengan dua macam cara yaitu secara fisika, yakni destilasi fraksinasi dengan pengurangan tekanan dan secara kimia. Dasar isolasi secara kimia adalah sitronellal mempunyai gugus fungsi aldehida. Senyawa yang mengandung gugus aldehida lazim dapat diisolasi dengan menggunakan larutan jenuh natrium bisulfit (NaHSO3). Cara kimia ini cukup selektif dan produk yang dihasilkan lebih murni, namun perlu kiranya diperhatikan secara teliti proses yang terjadi. Minyak sereh tidak larut dalam air, termasuk sitronellal yang terkandung di dalamnya. Bila larutan jenuh natrium bisulfit ditambahkan ke dalam minyak sereh, komponen minyak sereh yang bereaksi hanya sitronellal. Reaksi antara sitronellal dengan NaHSO3 merupakan reaksi adisi dan terbentuk dua lapisan yang dapat dipisahkan dengan corong pisah. Lapisan bawah berupa endapan hasil adisi yang merupakan sitronellal natrium bisulfit dan lapisan atas merupakan sitronellol, geraniol, dan komponen lain. Proses selanjutnya adalah filtrasi. Filtrasi berlangsung tidak lancar disebabkan endapan hasil adisi sangat kental. Pada saat filtrasi ini kemungkinan berlangsung tidak sempurna, artinya komponen yang lain ada yang masih terdapat dalam endapan atau masih ada sisa sitronellal yang ikut dalam lapisan atas. Reaksi yang terjadi adalah:
Gambar. 2.9 Reaksi antara
Sitronellal dengan Natrium Bisulfit Bila lapisan bawah telah dipisahkan dengan corong pisah, sisa minyak dalam lapisan bawah diektrak dengan menggunakan pelarut n-hexane untuk mengikat minyak yang sereh. Kemudian hasil ekstrak dibiarkan beberapa saat hingga terbentuk lagi dua lapisan. Lapisan atas adalah minyak sereh yang mengandung sitronellal dan pelarut n-hexane, sedangkan lapisan bawah adalah endapan putih (natrium bisulfit). Setelah lapisan atas di destilasi untuk menguapkan pelarut n-hexane, maka yang tertinggal adalah minyak sereh yang mengandung sitronellal. Untuk mengetahui hasil yang diperoleh adalah minyak sereh dengan kandungan sitronellal yang telah ditingkatkan kadarnya, maka dilakukan analisa secara kimia atau spektrokopi. Salah satu analisa secara kimia adalah dengan penetapan kadar sitronellal dan secara spektrokopi dengan menggunakan analisa GCMS.[25] Fraksi sitronellal juga dapat digunakan sebagai bahan dasar obat CES PLENG EC dan CEES EC. CES PLENG EC adalah termitisida (pengendali rayap) berbahan aktif eugenol dan sitronellal, mengendalikan rayap dalam tanah dan kayu, sedangkan CEES EC adalah bakterisida dan fungisida nabati berbahan aktif eugenol dari minyak cengkeh dan sitronellal dari tanaman Sereh wangi.[1]
Gambar. 2.10 CES PLENG EC dan CEES EC Nurmansyah (2010), telah melakukan sebuah pe nelitian “Efektivitas Minyak Sereh wangi dan Fraksi Sitronellal Terhadap Pertumbuhan Jamur Phytophthora Palmivora Penyebab Penyakit Busuk Buah Kakao” di Kebun Percobaan Laing Solok - Balai Penelitian Tanaman Obat dan Aromatik - Bogor. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pestisida nabati minyak sereh wangi dan komponennya (fraksi sitronellal) dapat menghambat pertumbuhan koloni jamur P. palmivora, penyebab penyakit busuk buah tanaman kakao.[24] Beberapa peneliti telah melakukan isolasi sitronellal dari minyak sereh, antara lain: 1. Dengan cara fisika a. Abimanyu (2003), telah melakukan isolasi sitronellal dengan unit distilasi fraksinasi vakum yang menghasilkan komponen sitronellal dengan kemurnian tinggi, yaitu 88,79% pada fraksi I. Meskipun mendapatkan kemurnian yang tinggi, namun volume hasil yang didapat masih sedikit, sehingga yield yang didapat juga kecil sebesar 13,16% dan kandungan sitronellal hanya 31,7%.[13] b. Agustian (LIPI), mengisolasi sitronellal dari minyak sereh dengan menggunakan unit distilasi fraksionasi vakum skala bench. Konsentrasi sitronellal tertinggi yang diperoleh sebesar 96,103% dengan rendemen 41,33%.[15] c. Handayani (2004), telah melakukan isolasi sitronellal minyak sereh dengan distilasi fraksinasi penggurangan tekanan dan dilakukan redestilasi. Hasil isolasi minyak sereh menunjukkan kandungan sitronellal sebesar 31,38% dan mempunyai kemurnian 85.67% pada fraksi II hasil redestilasi. [19] 2. Dengan cara kimia a. Istitarini (1995), mengisolasi sitronellal dari minyak sereh hasil pcnyulingan dan minyak sereh di pasaran dengan metode natrium bisulfit, diperoleh minyak sereh hasil penyulingan memiliki kemurnian sitronellal 74,85%, sedangkan dari minyak sereh di pasaran memiliki sitronellal dengan kemurnian 71,19%. [20] b. Novais & Machado, mengisolasi minyak sereh wangi dengan cara penambahan natrium bisulfit dan diperoleh kemurnian sitronellal sebesar 70%. [23]
c. Utomo H. P. & Widiatmoko N. (2009), mengisolasi sitronellal dari minyak sereh wangi kemudian hasil isolasi sitronellal (residu) dididihkan dengan larutan NaOH beralkohol untuk mengisolasi rhodinol. Rhodinol merupakan campuran sitronellol dan geraniol. Kemurnian rhodinol yang diperoleh adalah 78,43%. [27] Sehingga pada penelitian ini, kami menggunakan metode pemisahan secara kimia dengan penambahan larutan jenuh natrium bisulfit yang dilanjutkan dengan proses ektraksi – destilasi. 2.4.2 Kecepatan Pengadukan Metoda pengadukan yang digunakan pada penelitian ini adalah metoda pengadukan mekanis yaitu metoda pengadukan menggunakan alat pengaduk berupa hotplate magnetic stirrer, dari Heidolph type MR Hei-Standard. Spesifikasic teknik: 800 Watt pada 100/115 V, kecepatan pengadukan antara 100-1400 rpm, range suhu antara 20-300 °C, diameter plate 145 mm. Magnetic stirbar yang digunakan adalah jenis Giant Polygon Spinbar. Giant Polygon Spinbar® Magnetic Stir Bar berdiameter 6 1/4" x 1 1/16" (6,25 mm). [2]
Gambar. 2.8 Magnetic Stirer Heidolph MR Hei – Standard & Giant Polygon Spinbar Pengambilan variasi kecepatan pengadukan pada penelitian ini berdasarkan penelitian terdahulu dari Nurisman A. tentang Sintesa Mentol Dari Sitronelal Dalam Proses Satu Tahap Dengan Katalis Dwifungsi. 2.4.3 Natrium Bisulfit Sifat-sifat natrium bisulfit secara umum adalah sebagai berikut: - Nama sistematis : Natrium Bisulfit - Nama alternative : Sodium hydrogen sulfite - Rumus molekul : NaHSO3 - Berat molekul : 104,061 g/mol - Bentuk : padatan berwarna putih - Densitas larutan : 1,48 g/cm3 - Titik lebur : 150 °C (423,15 K) - Kelarutan dalam air : 42 g/100 mL [8] Pengambilan variasi jumlah penambahan natrium bisulfit pada m inyak sereh dalam penelitian ini berdasarkan pada penelitian terdahulu dari Utomo H. P. & Widiatmoko N. (2009), mengisolasi sitronellal dari minyak sereh wangi dengan menambahkan 10,406 gram natrium bisulfit ke dalam 200 gram minyak sereh wangi. 2.5 Analisa Sifat Fisika dan Kimia Minyak Sereh Wangi Pengujian terhadap karakteristik minyak juga dapat digunakan untuk penilaian dari mutu minyak itu sendiri. 1. Bobot Jenis Bobot jenis merupakan salah satu kriteria yang penting dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri. Nilai berat jenis minyak atsiri didefenisikan sebagai perbandingan antara berat mi nyak dengan berat air pada volume air yang sama dengan volume minyak yang sama pula.
Alat yang digunakan disebut piknometer. Berat jenis minyak umumnya berkisar antara 0,696 – 1,119 dan kebanyakan bobot jenis minyak tersebut tidak melebihi nilai 1,000. Bobot jenis minyak atsiri pada 25°C/25°C (suhu kamar) adalah:
2. Total Sitronellal (%) Sitronellal merupakan salah satu gugus aldehida dalam minyak sereh wangi.
Dimana: M = Berat molekul sitronellal m = Massa minyak V0 = Volume 0,5 N HCl untuk penentuan V1 = Volume 0,5 N HCl untuk blanko fk = 0,8892 3. Total Geraniol (%) Geraniol merupakan salah satu gugus alkohol dalam minyak sereh wangi. Ditentukan dengan proses asetilasi dimana minyak diasetilasi menggunakan aetat anhidrida dan kemudian ester yang terbetuk ditentukan jumlahnya, dari jumlah ester tersebut dapat dihitung persentase alkohol yang terkandung dalam minyak.
Dimana : A = Bilangan ester setelah asetilasi V1 = Volume dalam ml dari larutan 0,5 N HCl untuk titrasi blanko. V0 = Volume dalam ml dari larutan 0,5 N HCl untuk titrasi contoh W = Berat minyak dalam gr setelah asetilasi 561 = Berat molekul KOH (56,1) x 10 (gr) M = Berat molekul geraniol fk = faktor koreksi dari 0,5 N HCL (0,9982) [18,21] 2.6 Analisa GCMS Analisa komponen minyak atsiri merupakan masalah yang cukup rumit karena minyak atsiri mengandung campuran senyawa dan sifatnya yang mudah menguap pada suhu kamar. Setelah ditemukannya kromatografi gas (GC), kendala dalam analisis komponen minyak atsiri mulai dapat diatasi. Pada penggunaan GC, efek penguapan dapat dihindari bahkan dihilangkan sama sekali. Perkembangan teknologi instrumentasi yang pesat akhirnya dapat menghasilkan suatu al at yang merupakan gabungan dua sistem dengan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spectrometer massa (GCMS). Kromatografi gas berfungsi sebagai alat pemisah berbagai campuran komponen dalam sampel sedangkan
spectrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing komponen yang telah dipisahkan pada kromatografi gas. Beberapa unsur penting dalam sistem GCMS adalah sebagai beikut: 1. Gas Pembawa Gas pembawa harus memenuhi persyaratan antara lain harus inert, murni, dan mudah diperoleh. Pemilihan gas pembawa tergantung pada detektor yang dipakai. Gas pembawa yang sering dipakai adalah helium (He), argon (Ar), nitrogen (N2), hidrogen (H2), dan karbon dioksida (CO2). 2. Kolom Ada dua macam kolom, yaitu kolom kemas dan kolom kapiler. Kolom kemas adalah pipa yang terbuat dari logam, kaca atau plastik yang berisi penyangga padat yang inert. Fase diam, baik berwujud padat maupun cair diserap atau terikat secara kimia pada permukaan penyangga padat tersebut. Sedangkan kolom kapiler dapat memberikan hasil analisis dengan daya pisah tinggi dan sekaligus memiliki sensitivitas yang tinggi. 3. Fase diam Fase diam dibedakan berdasarkan kepolarannya, yaitu non polar, sedikit polar, polar, semi polar dan sangat polar. Berdasarkan sifat minyak atsiri yang nonpolar sampai sedikit polar maka untuk keperluan analisis sebaiknya digunakan kolom dengan fase diam yang bersifat sedikit polar, misalnya SE-52 dan SE-54. 4. Suhu Suhu merupakan salah satu faktor utama yang menentukan hasil analisis kromatografi gas dan spektrometri massa. Umumnya yang sangat menentukan adalah pengaturan suhu injektor dan suhu kolom. 5. Sistem Injeksi GCMS memiliki dua system pemasukan sampel (injection), yaitu secara langsung (direct inlet) dan melalui system kromatografi gas (indirect inlet). Untuk sampel campuran seperti minyak atsiri, pemasukan sampel harus melalui sistem GC, sedangkan untuk sampel murni dapat langsung dimasukkan ke dalam ruang pengion (direct inlet). 6. Detektor Detektor yang digunakan pada sistem CGMS harus stabil dan tidak merusak senyawa yang terdeteksi. Pada sistem GCMS ini, yang berfungsi sebagai detector adalah spektrometer massa itu sendiri yang terdiri atas sistem ionisasi dan sistem analisis. 7. Sistem Ionisasi Spektrometer massa terdiri dari sistem pemasukan cuplikan, ruang pengion dan percepatan, tabung analisis, pengumpul ion dan penguat, dan alat perekam. Rekaman kelimpahan ion terhadap massa (m/z) merupakan grafik spectrum massa yang terdiri atas sederetan garis yang intensitasnya berbeda-beda pada satuan massa yang berlainan. 8. Sistem Analisis Sistem analisis yang digunakan pada spectrometer massa yang umumnya digunakan adalah sistem kuadrupol dengan batang (empat buah) yang memiliki kutub dan terletak antara sumber ion dan detektor.[14] BAB III METODOLOGI PENELITIAN Berdasarkan tujuan dari penelitian ini, maka metode yang digunakan adalah metode eksperimen
dengan cara mengambil data dari hasil penelitian dan metode analisa data secara kuantitatif dan kualitatif dengan menggunakan tabel dan grafik. 3.1. Variabel Penelitian 3.1.1. Variabel tetap − Bahan : Daun sereh wangi dari UPT Materia Medica - Batu − Perlakuan Bahan : Dirajang − Massa Bahan : 300 gram − Pelarut : n -hexane − Waktu Ekstraksi : 2 jam − Suhu Ekstraksi : 30 °C − Suhu Destilasi : 80 °C − Perbandingan pelarut dan minyak : 5:1
3.1.2. Variabel berubah Kecepatan pengadukan pada proses isolasi : (100, 150 dan 200) rpm Jumlah penambahan natrium bisulfit : (5, 10, 15, 20 dan 25) gram 3.2. Alat dan bahan 3.2.1. Alat-alat yang digunakan Perangkat Destilasi Heater Pendingin Balik Thermometer Labu leher tiga Water bath Corong buchner Corong pemisah Pengaduk Erlenmeyer Piknometer Labu asetilasi Labu Casia 150 ml Buret Pipet volume 3.2.2. Bahan yang digunakan Daun Sereh Wangi Etanol 95% Etanol 70% Natrium bisulfit (NaHSO3) n-Heksana KOH NaOH HCl pekat NaCl Asetat anhidrida
NaCOOH anhydrous. Indikator PP Aquadest 3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Tahap Percobaan a. Pengambilan Minyak Sereh Sejumlah daun sereh diangin-anginkan di tempat yang teduh. Setelah itu dirajang, kemudian diambil 300 gram untuk direndam dalam etanol 70 % selama 1 malam. Daun sereh yang direndam dalam etanol dipisahkan dengan cara disaring, lalu cairan etanol - sereh dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang telah berisi magnetic stirer. Pemanas dihidupkan sampai suhu 30°C dan pengaduk dijalankan. Waktu ekstraksi dihitung mulai dari saat suhu yang diinginkan tercapai dan pengaduk dijalankan selama 240 menit. Hasil ekstraksi disaring dan filtratnya kemudian didestilasi kurang lebih pada suhu 80 °C. Mengeluarkan hasil bawah berupa minyak. b. Isolasi Sitronellal Menimbang minyak sebesar 50 gram dalam Erlemeyer. Menambahkan larutan natrium bisulfit jenuh sesuai variabel dan diaduk dengan kecepatan sesuai variabel. Mendiamkan campuran beberapa saat sampai terbentuk lapisan bawah dan lapisan atas. Memisahkan lapisan bawah dan atas. Lapisan bawah berupa sitronellal natrium bisulfit (hasil adisi), dan lapisan atas yang telah diambil sitronellalnya disebut residu (dibuang). Hasil adisi pada lapisan bawah di lanjutkan ke proses ekstraksi. c. Ekstraksi Menambahkan n-heksana dalam endapan hasil adisi dan diekstraksi selama 2 jam. Mendiamkan hasil ekstraksi selama beberapa saat sampai terbentuk lapisan atas berupa sitronellal dan pelarut n-hexane, sedangkan lapisan bawah berupa endapan putih (dibuang). d. Recovery solvent Menguapkan n-hexane dalam lapisan atas dengan menggunakan pendingin liebig pada suhu kurang lebih 70 °C Mengukur volume minyak (sitronellal) yang tertingal pada labu destilasi. Ulangi prosedur ini sesuai dengan variabel (5, 10, 15, 20 dan 25) gram natrium bisulfit dan kecepatan pengaduk (100, 150 dan 200) rpm. 3.3.2 Tahap Analisa a. Penentuan Berat Jenis − Membersihkan piknometer dan mengeringkannya. − Mengisi piknometer dengan aquadest. − Merendam piknometer didalam wate rbath yang bersuhu 25°C selama 30 menit. − Mengeringkan bagian luar piknometer kemudian menimbangnya dengan teliti. − Memasukkan minyak kedalam piknometer. − Merendam piknometer berisi minyak dalam waterbath dengan suhu 25 °C. − Mengeringkan bagian luar piknometer dan menimbangnya. − Menentukan berat jenis minyak dengan rumus :
b. Penentuan Total Sitronellal − Memasukkan 75mL larutan natrium bisulfit jenuh dan 0,2 mL minyak. kedalam labu Casia 150mL,
kemudian mengocoknya secara berulang-ulang sehingga dihasilkan c airan semisolid. − Memasukkan labu kedalam waterbath yang berisi air mendidih dan sesekali dikocok agar senyawa
padatan yang terbentuk larut sempurna. − Kemudian mengocok labu secara berulang-ulang sampai reaksi aldehida dan natrium bisulfit
berlangsung secara sempurna, kemudian menambahkan 25 mL larutan bisulfit lalu labu dikocok kembali secara berulang-ulang. − Setelah 10 menit minyak yang tidak bereaksi akan naik kepermukaan kemudian tambahkan larutan
bisulfit secukupnya untuk mendesak minyak yang tidak bereaksi ke bagian leher labu. − Mendinginkan labu pada suhu kamar dan mengukur jumlah minyak yang tidak bereaksi. − Menghitung Total Sitronellal dengan rumus:
Dimana: M = Berat molekul sitronellal m = Massa minyak V0 = Volume 0,5 N HCl untuk penentuan V1 = Volume 0,5 N HCl untuk blanko fk = 0,8892 c. Penentuan kadar Geraniol – Menimbang 0,2 mL minyak kedalam labu asetilasi 100mL. – Menambahkan 10mL asetat anhidrida dan 2 gram NaCOOH anhydrous. – Memasang kondensor udara dan mendidihkan isi labu secara perlahan-lahan selama 1 jam. – Memindahkan tabung dan mendinginkannya selama 15 menit kemudian memasukkan 50 mL aquadest melalui bagian atas kondensor. – Memanaskan labu selama 15 menit dalam waterbath sambil dikocok secara berulang-ulang untuk menghabiskan sisa asetat anhidrida. – Memindahkan isi labu kedalam corong pemisah, kemudian membilas labu asetilasi dengan 10 mL aquadest sebanyak dua kali lalu memasukkan hasil bilasan dalam corong pemisah (minyak dan air dikocok agar bercampur sempurna). – Memisahkan air dan minyak dengan cara membuang lapisan air dan mencuci bekas minyak berulang-ulang dengan 100 mL larutan 0,1 N NaOH sampai PH menjadi netral. – Mengeringkan minyak yang dihasilkan dengan NaSO4 anhydrous kemudian disaring. – Menghitung Total Geraniol dengan rumus:
Dimana : A = Bilangan ester setelah asetilasi V1 = Volume dalam ml dari larutan 0,5 N HCl untuk titrasi blanko V0 = Volume dalam ml dari larutan 0,5 N HCl untuk titrasi contoh W = Berat minyak dalam gr setelah asetilasi 561 = Berat molekul KOH (56,1) × 10 (gr) M = Berat molekul geraniol fk = faktor koreksi dari 0,5 N HCL (0,9982) [6] 3.4 Analisa Analisa Data dan Analisa GCMS Pada penelitian ini analisa yang digunakan adalah analisa data dengan menggunakan sistem grafik dan tabel untuk menunjukkan hubungan antara variabel dalam penelitian. Sedangkan analisa komponen sitronellal dalam sampel minyak sereh wangi dengan m enggunakan GCMS dan dilakukan di Laboratorium Instrumentasi FKIP – Universitas Brawijaya – Malang. 3.5 Skema Penelitian
3.6 Skema Percobaan
3.7 Gambar Alat 3.7.1 Rangkaian Alat Ekstraksi
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Ekstraksi Keterangan: 1. Statif 2. Klem 3. Pendingin Balik 4. Selang masuk dan keluar 5. Labu Leher Tiga 6. Termometer 7. Magnetic Stirbar 8. Larutan Minyak Sereh + Etanol 9. Panci 10. Hotplate magnetic stirrer
3.7.2 Rangkaian Alat Destilasi
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Destilasi Keterangan : 1. Statif 2. Klem 3. Termometer 4. Labu destilasi 5. Larutan Minyak Sereh + Pelarut 6. Pendingin liebig 7. Selang masuk dan keluar 8. Destilat 9. Erlenmeyer 10. Water Bath 11. Pengatur Suhu 3.7.3. Rangkaian Alat Isolasi Sitronellal
Gambar 3.3 Rangkaian Alat Isolasi Sitronellal Keterangan: 1. Statif 2. Klem 3. Labu Leher Tiga 4. Magnetic Stirbar 5. Minyak Sereh + Natrium Bisulfit 6. Hotplate magnetic stirrer
------------------------------------------------------------------------------------DAFTAR PUSTAKA 1. Annonymous, http://balittro.litbang.deptan.go.id,14 Agustus 2011 2. ___________, http://heidolphmrheistandardmagneticstirrerhotplate, 14 Agustus 2011 3. ___________, www.en.wikipedia.org/wiki/citronellal/.com, 4 Januari 2011 4. ___________, www.en.wikipedia.org/wiki/citronellol/.com, 4 Januari 2011 5. ___________, www.en.wikipedia.org/wiki/ethanol. com, 4 Januari 2011 6. ___________, www.en.wikipedia.org/wiki/geraniol/.com, 4 Januari 2011 7. ___________, www.en.wikipedia.org/wiki/n-hexane.com, 4 Januari 2011 8. ___________, www.en.wikipedia.org/wiki/sodiumbisulfite.com, 4 Januari 2011 9. ___________, www.id.wikipedia.org/wiki/air.com, 4 Januari 2011 10. ___________, www.id.wikipedia.org/wiki/cymbopogonwinterianus/.com, 4 Januari 2011 11. ___________, www.id.wikipedia.org/wiki/ kegunaan sereh/.com, 4 Januari 2011 12. ___________, www.id.wikipedia.org/wiki/serehwangi.com, 4 Januari 2011 13. Abimanyu H., dkk., (2003), Pemaparan Hasil Litbang, Hal.259-271 14. Agusta A., (2000), Minyak Atsiri Tumbuhan Tropika Indonesia, Penerbit ITB, Bandung 15. Agustian E., dkk., Journal Tek. Ind. Pert. Vol 17 (2), Hal 49-53 16. Armando R., (2009), Memproduksi 15 Minyak Atsiri Berkualitas, Penebar Swadaya, Jakarta 17. Geankoplis, J. C., (1993). Transport Processes and Unit Operation, 3th edition, Prentice-Hall of India, New Delhi 18. Guenther E., (1987), Minyak Atsiri, Jilid I & IVA, Penerbit UI Press 19. Handayani D. S., dkk., (2004), Alchemy, Vol. 3, No. 1, Maret 2004, Hal. 50-58 20. Istitarini N., (1992), Penelitian Tanaman Obat di beberapa Perguruan Tinggi di Indonesia, Vol VII, No. 157, hal. 120 21. Ketaren S., (1985), Pengantar Teknologi Minyak Atsiri, PN Balai Pustaka, Jakarta 22. Mardhika P. & Rohman A., (2009) Pengaruh Jenis Pelarut dan Bagian Tanaman Terdahap Kualitas Citronellal Oil Pada Proses Ekstraksi Sereh Wangi (Cymbopogon Winterianus). Penelitian, ITN Malang. 23. Novais S. & Machado K., Extração do Citronelal do Óleo Essencial de Citronela por extração com Bissulfito de Sódio e caracterização por 2,4 dinitrofenilhidrazina (2,4 - DNPH).Pesciza, UIF. Brazil. 24. Nurmansyah, (2010), Bul. Littro. Vol. 21 No. 1, Hal. 43 - 52 25. Sastrohamidjojo H., (2004), Kimia Minyak Atsiri, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta 26. Tuhana T. A., (2007), Menyuling Minyak Atsiri, PT Citra Aji P arama, Yogyakarta 27. Utomo H.P. & Widiatmoko N., (2009), Isolasi Rhodinol Dalam Ekstraksi Minyak Sereh Jawa, thesis, UNDIP Posted by Reina Victoria Candies at 10:53 PM Reactions:
Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke FacebookBagikan ke Pinterest Tidak ada komentar:
Poskan Komentar Links to this post
