embahasan Pada praktikum ini. Dilakukan percobaan yang bertujuan mensintesis asam pikrat dengan reaksi substitusi elektrofilik aromatik. Reaksi yang terjadi merupakan nitrasi, nitrasi merupakan suatu reaksi substitusi elektrofilik dimana terjadi reaksi substitusi atom H pada benzen oleh gugus nitro Hal yang dilakukan pada praktikum ini ialah fenol disiapkan sebanyak 3,75 gr. lalu dicampurkan dengan H2SO4 pekat. Pekerjaan ini harus dilakukan di lemari asam. Fungsi H2SO4 pekat. Pekerjaan ini harus dilakukan di lemari asam. Fungsi HNO3 pekat ini ialah sebagai katalis dan dipanaskan. Kemudian diberi HNO3 HNO3 pekat, akan timbul gas kemerahan, reaksinya: HNO3 + H2SO4 –> HSO4- + NO2+ +H2O Gas yang terbentuk tersebut ialah NO2+. gas tersebut dihilangkan dengan pengocokkan sampai tidak timbul gas lagi. Fungsi penambahan HNO3 untuk penghasil NO2+ yang dipakai untuk reaksi nitrasi. Kemudian di refluks selama 2 jam. Pemanasan ini dimaksudkan untuk mempercepat reaksi nitrasi, reaksinya :
Menurut mekanismenya, gugus NO2 yang masuk ke dalam fenol berada pada posisi orto dan para. Karena gugus OH pada fenol merupakan penunjuk orto dan para sehingga asam pikrat memiliki NO2 pada posisi orto dan para. Asam Pikrat yang didapat berwarna coklat, seharusnya yang didapat berwarna kuning. Hal ini kemungkinan terjadi karena pada pemanasan pertama, suhu terlalu tinggi sehingga reaksinya menjadi tak berjalan seperti seharusnya. Selain itu % kesalaha n relatif yang didapat menunjukkan kesalahan dari prosedur Pada percobaan pembuatan senyawa organik asam pikrat pertama kami memasukkan 8 gram fenol kedalam labu dasar berukuran 1 liter. Kemudian ditambahkan 10 ml asam sulfat pekat dan dikocok sampai timbul panas. Pada labu dasar datar, dipanaskan diatas penangas air selama 30 menit. Setelah itu labu d idinginkan dalam lemari es, dan diletakkan diatas balok kayu dan ditambahkan 30 ml asam nitrat pekat dan dikocok beberapa menit. Dari reaksi tersebut terbentuk uap berwarna coklat. Campuran dalam labu ini dipanaskan diatas penangas air selama 1,5 jam sambil dikocok. Maka, terbentuklah larutan berwarna berwarna orange. Setelah pemanasan dilakukan dengan sempurna. Kemudian ditambahkan 100 ml air dan didinginkan dalam lemari es. Dari percobaan tersebut terbentuk kristal berwarna orange, kristal disaring dengan corong buchner dan dicuci untuk menghilangkan asamasam anorganik. Asam pikrat yang terbentuk dikristalkan kembali dalam 95 ml alkohol ditambahkan air dengan perbandingan (1:2), setelah itu dipanaskan dan didinginkan sehingga mendapatkan asam pikrat yang murni berwarna kuning dan diperoleh titik leleh asam pikrat yaitu 122,50C dan setelah kristal ditimbang diperoleh berat 4,3 gram. Pada proses penimbangan fenol harus dilakukan dengan hati-hati dengan menggunakan masker dan sarung tangan karet agar tidak mengiritasi kulit dan meracuni. Karena sifat fenol adalah beracun. Reaksi antara fenol dengan asam sulfat menghasilkan asam p-fenol sulfonat. Penambahan asam sulfat menghasilkan reaksi eksotrem karena sifat asam sulfat yang hidroskopis sehingga menghasilkan panas pada saat direaksikan dengan fenol. Setelah Setelah ditambahkan asam sulfat larutan dipanaskan dalam water bath bertujuan agar reaksi antara asam sulfat dengan fenol berlangsung berlangsung cepat. Kemudian didiamkan sampai dingin agar reaksi yang terbentuk benar-benar sempurna. Pada saat penambahan asam nitrat harus perlahan-lahan agar tidak memercik dan dilakukan dari reaksi antara asam p-fenol sulfat dengan
asam nitrat. Setelah uap coklat hilang prosesnya dilanjutkan dengan pemanasan diatas water bath bertujuannya agar asam p-fenol sulfonat dengan asam nitrat berlangsung cepat. Karena, pada umumnya reaksi-reaksi organik berjalan lambat. Kemudian dipanaskan langsung didinginkan dan ditambahkan air surya kristal cepat terbentuk. Pencucian dengan air dan dicampur alkohol (1:2) untuk mencuci sisa asam sulfat sehingga mendapatkan asam pikrat yang murni.
Dari hasil praktikum minggu ini mengenai sintesis asam pikrat dan pemanfaatannyauntuk uji analisis kualitatif karbohidrat, praktikan dapat mensintesis asam pikrat danmemanfaatkan hasil sintesis asam
pikrat untuk melakukan uji kualitatif karbohidrat .Berdasarkan data diatas penambahan 4 gram fenol dan 5 ml H 2
SO 4
menghasilkanp-fenol sulfonat yang ditandai dengan larutnya fenol dan bersifat eksotermal.
Reaksieksotermal ini terjadi karena sifat asam sulfat yang hidrokopis sehingga menghasilkanpanas pada saat direaksikan dengan fenol dan juga untuk melindungi cincin benzen agartidak bereaksi langsung dengan NO 3
. Setelah ditambahkan asam sulfat larutandipanaskan dengan tujuan agar reaksi antara asam sulfat dengan fenol berlangsungcepat, kemudian didiamkan sampai dingin agar reaksi yang terbentuk benar-benarsempurna.
Ketika ditambahkan HNO 3
terbentuk uap coklat yang dihasilkan dari reaksiantara asam pfenolsulfonat dengan asam nitrat, seperti persamaan reaksi
C 6
H 5
OH + HNO 3
C
→
6
H 2
CH(NO 2
) 3
+H 2
O Larutan didinginkan agar kristal cepat terbentuk. Kristal yang terbentuk dari hasilpercobaan adalah 4,5 gram, sementara menurut perhitungan teoritis massa kristal yangterbentuk yaitu 27,48 gram sehingga dapat ditentukan
rendemennya yaitu sebesar16,38%. Titik leleh yang diperoleh dari percobaan yaitu
95˚C, sedangkan titik lelehmenurut literatur yaitu
122˚C. Perbedaan hasil praktikum dengan teoritis yang
terlampau jauh kemung kinan terjadi oleh beber apa faktor. Diantaranya karena pada saat pros espenyaringan kristal asam pikrat terdapat endapan yang tidak tersaring secara baik atautercampurnya endapan tersebut dengan filtrat sehingga mempengaruhi massa
dari asampikrat yang diperoleh, ketidakakuratan alat yang digunakan akan mempengaruhi prosespenimbangan massa dan titik leleh, dan adanya senyawa lain pada asam pikrat yangmenyebabkan ketidak murniannya asam pikrat yang
dibuat.Pada uji analisis kualitatif karbohidrat ini digunakan sampel glukosa, amilum, danmadu hitam yang ditambah asam pikrat dan natrium karbonat. Penambahan natriumkarbonat (Na 2
CO 3
) berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat reaksi larutankarbohidrat dengan asam pikrat yang dapat menghasilkan endapan warna merah. Hal inidisebabkan karena karbohidrat teroksidasi menjadi asam glukomat dan
asam pikratmenjadi asam pikrominat dan asam inilah yang menunjukkan warna merah. Hal ini sesuaidengan pendapat Harold (2003) yaitu suatu sampel yang diuji dengan asam pikrat akanberubah warna menjadi merah apabila
mengandung karbohidrat, sementara amilummengalami perubahan warna menjadi sedikit kemerahan.Berdasarka n tabel hasil pengamatan diatas, dapat dilihat warna kemerahan yangditunjukkan ketiga sampel ini berbeda-
beda, pada glukosa terbentuk warna merahkecoklatan, pada amilum terbentuk warna merah kekuningan, sementara pada maduhitam terbentuk warna merah kehitaman. Madu dapat bereaksi positif dengan asampikrat ini dikarenakan madu
merupakan golongan monosakarida yaitu glukosa.Monosakarida mengandung gugus karbonil yang reduktif sedangkan sukrosa tidak(Martoharsono dan Mulyono, 1976). Pada reaksi ini gula direduksi pada guguskarbonilnya oleh senyawa pengoksidasi
reduksi. Gula reduksi adalah gula yangmempunyai kemampuan untuk mereduksi. Sifat mereduksi ini disebabkan adanya gugushidroksi yang bebas dan reaktif (lehninger,1982). Walaupun bukan termasuk
gulapereduksi, tapi amilum dapat bereaksi positif dengan asam pikrat dengan waktupemanasan yang lebih lama dibandingkan glukosa dan madu hitam DAFTAR PUSTAKA Alexeyar. 1969. Kimia Organik. Jakarta : Universitas Indonesia Darusman. 2003. Kimia Organik Jilid 3. Jakarta : Erlangga Enri Damanhuri. 2010. Pengelolahan Bahan Berbahaya dan Beracun. Bandung : Institut Teknologi Bandung Horizon. 2011. Penuntun Pratikum Kimia Organik II. Jambi : Universitas Jambi Riswiyanto. 2009. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan semi Makro. Jakarta : Kalman Media Pustaka
