ANALISIS TERMAL Analisis Termal adalah cabang ilmu material dimana sifat bahan yang dipelajari saat mereka berubah dengan suhu . Analisa termal merupakan suatu analisa dengan memberikan input kalor untuk mengetahui karakterisasi dari sampel. Suatu analisa termal memiliki keuntungan yaitu jumlah material yang dibutuhkan hanya sedikit. Hal ini memastikan keseragaman distribusi suhu dan resolusi yang tinggi. Beberapa metode yang umum digunakan - ini dibedakan dari satu sama lain oleh properti yang diukur: 1. Diferensial termal analisis (DTA): perbedaan suhu Analisis termal Diferensial (atau DTA) adalah thermoanalytic teknik, mirip dengan pemindaian diferensial kalorimetri. Dalam DTA, bahan yang diteliti dan referensi inert dibuat untuk menjalani siklus termal identik, ketika sedang merekam perbedaan suhu antara sampel dan referensi. Suhu diferensial ini kemudian diplot terhadap waktu, atau terhadap suhu (kurva DTA atau termogram ) . Perubahan sampel, baik eksotermik atau endotermik, dapat terdeteksi relatif terhadap referensi inert. Dengan demikian, kurva DTA menyediakan data tentang perubahan yang terjadi, seperti transisi kaca, kristalisasi, pencairan dan sublimasi. Luas di bawah puncak DTA adalah perubahan entalpi dan tidak dipengaruhi oleh kapasitas panas dari sampel. 2.
Diferensial pemindaian kalorimetri (DSC): perbedaan panas
Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalahadalah suatu teknik analisa termal yang mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada sampel,
DSC memberikan pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari temperatur tertentu. DSC merupakan suatu teknik analisa yang digunakan untuk mengukur energi yang diperlukan untuk mengukur energi yang diperlukan untuk membuat perbedaan temperatur antara sampel dan pembanding mendekati nol, yang dianalisa pada daerah suhu yang sama, dalam lingkungan panas atau dingin dengan kecepatan yang teratur. Terdapat dua tipe sistem DSC yang umum digunakan, yaitu : •
Power – Compensation DSC
•
Heat – flux DSC
#Power – Compensation DSC Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding. #Heat – Flux DSC Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding, laju panas
yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential Thermal
Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan termal yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan perubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi. Sistem Heat – Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dari DTA, hanya berbeda pada wadah untuk sampel dan pembanding dihubungkan dengan lajur laju panas yang baik. Sampel dan pembanding ditempatkan didalam tungku pembakaran
yang
sama.perbedaan
energi
yang
diperlukan
untuk
mempertahankannya pada suhu yang mendekati sama dipenuhi dengan perubahan panas dari sampel. Adanya energi yan berlebih disalurkan antara sampel dan pembanding melalui penghubung lempengan ogam, merupakan suatu hal yang tidak dimiliki oleh DTA. Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas silinder yang menghamburkan panas ke sampel dan pembanding melalui lempengan yang dihubungkan pada balok perak. Lempengan memiliki dua plat yang ditempatkan diatas wadah sampel dan pembanding. 3. Termogravimetri analisis (TGA): massa Analisis gravimetri Termogravimetri atau termal (TGA) adalah jenis pengujian yang dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan bobot dalam kaitannya dengan perubahan suhu . Analisa tersebut bergantung pada tingkat tinggi presisi dalam tiga ukuran: berat, suhu, dan mengubah suhu. Seperti banyak kehilangan berat badan kurva terlihat seperti, kurva berat badan mungkin memerlukan transformasi sebelum hasilnya dapat ditafsirkan.
Kurva derivatif kehilangan berat badan dapat digunakan untuk memberitahu titik di mana berat badan paling jelas.
Sekali lagi, interpretasi terbatas
tanpa modifikasi lebih lanjut dan dekonvolusi dari puncak tumpang tindih mungkin diperlukan. TGA
umumnya
digunakan
dalam
penelitian
dan
pengujian
untuk
menentukan karakteristik bahan seperti polimer , untuk menentukan suhu degradasi, menyerap kadar air bahan, tingkat komponen organik dan anorganik dalam bahan, dekomposisi poin dari bahan peledak , dan pelarut residu. Hal ini juga sering digunakan untuk memperkirakan korosi kinetika dalam oksidasi temperatur tinggi . TGA-DTA/DSC simultan langkah kedua aliran panas dan perubahan berat badan (TGA) dalam bahan sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam suasana yang terkendali. pengukuran simultan dari dua sifat material tidak hanya meningkatkan produktivitas, tetapi juga menyederhanakan interpretasi hasil. Informasi pelengkap yang diperoleh memungkinkan pembedaan antara peristiwa endotermik dan eksotermik yang tidak memiliki berat badan yang terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi) dan mereka yang melibatkan berat badan (misalnya, degradasi). 4.
Termomekanis analisis (TMA): dimensi
Analisis termomekanis (TMA) merupakan salah satu kelompok disebut teknik analisis termal (TA).
Terminologi analisis termal direkomendasikan
oleh Konfederasi Internasional Analisis Termal dan kalorimetri (ICTAC). Istilah telah didefinisikan kembali untuk memberikan konsistensi antara
berbagai teknik analisis termal (1). Dalam TMA khusus telah diklasifikasikan sebagai metode dari thermomechanometry (TM) teknik. Thermomechanometry adalah pengukuran perubahan dari dimensi atau sifat mekanik sampel ketika sedang mengalami rezim suhu. Sebuah metode thermoanalytical terkait adalah analisis termomekanis. Teknik terkait khusus thermodilatometry (TD), pengukuran perubahan dari dimensi sampel dengan gaya diabaikan bekerja pada sampel ketika sedang mengalami sebuah rezim suhu. Metode thermoanalytical terkait adalah analisis thermodilatometric (TDA). TDA sering disebut sebagai kekuatan nol TMA. Rezim suhu mungkin pemanasan, pendinginan dengan laju perubahan suhu yang dapat mencakup perubahan suhu bertahap, laju linear perubahan, modulasi suhu dengan mengatur frekuensi dan amplitudo, bebas (tidak terkontrol) pemanasan atau pendinginan, atau mempertahankan peningkatan konstan pada suhu . Urutan suhu terhadap waktu dapat ditentukan (suhu diprogram) atau sampel dikendalikan (dikontrol oleh sinyal umpan balik dari respon sampel). Thermomechanometry mencakup beberapa variasi sesuai dengan gaya dan cara gaya adalah diterapkan.
Statis gaya TM (sf-TM) adalah ketika gaya
yang diterapkan adalah konstan; sebelumnya disebut TMA dengan TD sebagai kasus khusus dari gaya nol. Dynamic gaya TM (df-TM) adalah ketika gaya adalah berubah seperti untuk kasus analisis tegangan-regangan khas; sebelumnya disebut TMA dengan istilah dinamis makna adanya perubahan variabel dengan waktu, dan tidak boleh disamakan dengan dinamis mekanis analisis (DMA).
Modulated gaya TM (mf-TM) adalah ketika gaya adalah
berubah dengan frekuensi dan amplitudo; sebelumnya disebut DMA. Istilah termodulasi adalah varian khusus yang dinamis, digunakan agar sesuai dengan
perbedaan suhu yang termodulasi kalorimetri pemindaian (mt-DSC) dan situasi lain ketika variabel dikenakan secara siklik (2). 5.
Dilatometry (DIL): Volume
Dilatometer adalah instrumen ilmiah yang mengukur perubahan volume yang disebabkan oleh proses fisik atau kimia.
Sebuah aplikasi yang akrab
Dilatometer adalah merkuri dalam kaca termometer, di mana perubahan volume kolom cair dibaca dari skala lulus.
Karena raksa memiliki tingkat
cukup konstan ekspansi selama rentang suhu normal, perubahan volume secara langsung berkaitan dengan suhu. 6.
Analisis mekanik dinamis (DMA): kekakuan mekanis & redaman
Dynamic Analisis Mekanik (disingkat DMA, juga dikenal sebagai Dynamic Mekanikal Spektroskopi) adalah teknik yang digunakan untuk mempelajari dan mengkarakterisasi
bahan.
Hal
ini
paling
berguna
untuk
mempelajari
viskoelastik perilaku polimer. Sebuah tegangan sinusoidal diterapkan dan ketegangan dalam materi yang diukur, memungkinkan satu untuk menentukan modulus kompleks .
Suhu sampel atau frekuensi stres sering bervariasi,
menyebabkan variasi dalam modulus kompleks; pendekatan ini dapat digunakan untuk menemukan temperatur transisi gelas material, serta untuk mengidentifikasi transisi yang sesuai dengan gerakan molekul lain.
7. Dielektrik termal analisis (DEA): permitivitas dielektrik & kerugian faktor Dielektrik Analisis Termal (DETA), atau Dielektrik Analisis (DEA), adalah ilmu material teknik yang sama untuk analisis mekanik dinamis kecuali bahwa medan listrik osilasi digunakan sebagai ganti kekuatan mekanik. 8. Berevolusi analisis gas (EGA): produk dekomposisi gas Berevolusi analisis gas (EGA) adalah metode yang digunakan untuk mempelajari gas berevolusi dari sampel air panas yang mengalami dekomposisi atau desorpsi. Hal ini dimungkinkan untuk mendeteksi gas yang berkembang dengan menggunakan deteksi gas berevolusi (EGD). EGD seringkali dilakukan oleh kopling EGA dengan spektrometer massa , spektroskopi transformasi Fourier , kromatografi gas , atau Optical In-Situ Evolved Gas Analisis. Dengan kopling instrumen analisis termal, misalnya TGA ( Termografimetri ) atau DSC ( Differential pemindaian kalorimetri ), dengan cepat quadrupole Spektrometer Massa (QMS) pendeteksian pemisahan gas dan identifikasi komponen terpisah yang mungkin dalam korelasi waktu yang tepat dengan yang lain termal analisis sinyal. DSC / TGA-SMM atau TGA-SMM informasi hasil pada komposisi (jumlah massa unsur-unsur dan molekul) dari gas berkembang. Hal ini memungkinkan dan mudah interpretasi cepat atom / uap anorganik dan gas standar seperti H2, H2O, CO2, dll. Fragmentasi, interpretasi dari molekul organik terkadang sulit. Kombinasi dengan FTIR (Fourier Transform Infrared Spektrometer) telah menjadi populer, terutama dalam memproduksi polimer, kimia dan
industri farmasi. DSC / TGA-FTIR atau TGA-FTIR informasi hasil pada komposisi (band penyerapan) dari berevolusi gas (kondisi bonding). Keuntungannya adalah interpretasi mudah (dasar data spektrum) uap organik tanpa fragmentasi. simetris molekul-molekul tidak dapat dideteksi. Sebuah alat bernama EGA Termal dan Evolved-Gas Analyzer diterbangkan pada Lander Phoenix probe yang mencapai Mars pada Mei 2008. Tujuannya adalah untuk mempelajari sampel tanah Mars. 9. Thermo-optik analisis (TOA): sifat optik Sebuah konsumsi daya yang rendah saklar 2 × 2 termo-optik dengan respon yang cepat difabrikasi pada silikon-insulator on-oleh bahan kimia anisotropi etsa. Memblokir parit yang tergores di kedua sisi fase-pergeseran lengan panjang untuk mempersingkat perangkat dan mengurangi konsumsi daya. kelongsong lapisan tipis atas ditumbuhkan untuk mengurangi konsumsi daya dan waktu switching. Perangkat menunjukkan karakteristik baik, termasuk daya switching rendah 145 mW dan cepat switching kecepatan 8 ± 1 μs, masing-masing. Metode elemen hingga dua-dimensi ini diterapkan untuk mensimulasikan temperatur di lapangan lengan pergeseran fase-metode konvensional bukan satu-dimensi.
Berdasarkan hasil simulasi, dua-dimensi
baru indeks distribusi fase-pergeseran lengan ditentukan. Akibatnya hinggaperbedaan
metode
propagasi
berkas
digunakan
untuk
mensimulasikan
propagasi cahaya di switch, dan menghitung konsumsi daya serta kecepatan switching. Hasil percobaan kesesuaian yang baik dengan estimasi teoritis.
Analisis Termal simultan (STA) pada umumnya mengacu pada aplikasi simultan Termografimetri (TGA) dan Differential kalorimetri pemindaian (DSC) untuk satu sampel yang sama dalam instrumen tunggal.
Kondisi
pengujian sempurna identik untuk TGA dan sinyal DSC (atmosfer yang sama, laju alir gas, tekanan uap sampel, kecepatan pemanasan kontak, termal untuk wadah sampel dan sensor, efek radiasi, dll).
Informasi yang dikumpulkan
bahkan dapat ditingkatkan dengan kopling instrumen STA ke Evolved Gas Analyzer (EGA) seperti spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR) atau Misa Spectometry (MS). Lainnya, kurang-umum, metode mengukur suara atau emisi cahaya dari sampel, atau debit listrik dari bahan dielektrik, atau relaksasi mekanik dalam spesimen stres.
Inti dari semua teknik ini adalah bahwa respon sampel
adalah dicatat sebagai fungsi temperatur (dan waktu). Hal ini biasa untuk mengontrol suhu dengan cara yang telah ditentukan baik oleh terus meningkat atau penurunan suhu pada tingkat yang konstan (linier pemanasan / pendinginan) atau dengan melakukan serangkaian penentuan pada temperatur yang berbeda (pengukuran isotermal stepwise). profil temperatur yang lebih canggih telah dikembangkan yang menggunakan berosilasi (biasanya sinus atau gelombang kuadrat) tingkat pemanasan (Modulated Suhu Analisis Termal) atau memodifikasi tingkat pemanasan dalam menanggapi perubahan dalam sifat sistem itu (Contoh Controlled Analisis Termal). Selain mengontrol temperatur sampel, juga penting untuk kontrol lingkungan (atmosfer misalnya). Pengukuran dapat dilakukan di udara atau di
bawah suatu gas inert (misalnya nitrogen atau helium).
Mengurangi atau
reaktif atmosfer juga telah digunakan dan pengukuran bahkan dilakukan dengan sampel dikelilingi oleh air atau cairan lainnya. Inverse kromatografi gas adalah suatu teknik yang mempelajari interaksi antara gas dan uap dengan permukaan - pengukuran sering dilakukan pada temperatur yang berbeda sehingga bahwa percobaan ini dapat dianggap berada di bawah naungan Analisis Termal. Atom kekuatan mikroskop menggunakan stylus baik untuk peta topografi sifat mekanik dan permukaan untuk resolusi spasial tinggi. Dengan mengatur suhu ujung dipanaskan dan / atau contoh bentuk analisis termal diselesaikan secara spasial dapat dilakukan.
Analisis
Termal
juga
sering
digunakan
sebagai
istilah
untuk
mempelajari perpindahan panas melalui struktur. Banyak data teknik dasar untuk pemodelan sistem seperti ini berasal dari pengukuran kapasitas panas dan konduktivitas termal .
