Anal Analis isis is kual kualit itat atif if meru merupa paka kan n anal analis isis is dala dalam m bida bidang ng kimia analitik yang yang membahas tentang identifikasi identifikasi suatu zat-zat, mengenai unsur aattau senyawa senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur..Analisis kualitatif diperuntukkan untuk analisa komponen atau jenis zat yang ada dalam suatu larutan . Analisa kualitatif merupakan sala salah h satu satu cara cara yang yang pali paling ng efek efekti tiff untu untuk k memp mempel elaj ajar arii kimia dan unsur-unsur unsur-unsur serta ion ion-ionnya -ionnya dalam larutan larutan (Harjadi, (Harjadi, !"#$. Analis Analisis is kuali kualitat tatif if yaitu yaitu analis analisis is yang yang berhub berhubung ungan an dengan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui, dimana dalam dalam pengii pengiiden dentif tifika ikasia sian n zat sebaik sebaiknya nya senyaw senyawaa obat obat yang yang yang yang diidentifikasi ditentukan dahulu struktur kimia organiknya sehingga dapat diketahui golongan unsur, analisis gugus, unsur-unsur penyusun senyawa dari senyawa obat, selain itu dapat diketahui pula sifat-sifat kimianya seperti kelarutan (Autherhoff dan %o&ark, !"'$. alam metode analisis kualitatif digunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi dan pereaksi spesifik . %edua pereaksi ini digunakan untuk mengetahui jenis anion anion atau atau kation kation suatu suatu larutan. )eagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan
amon amoniu ium m karb karbon onat at.. %las %lasif ifik ikasi asi ini ini dida didasar sarka kan n atas atas apak apakah ah suat suatu u kation kation bereaksi bereaksi dengan dengan reagensia reagensia-reag -reagensi ensiaa ini dengan dengan membentuk membentuk endapan atau tidak. *edangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. +amun skema yang digunakan bukanlah skem skemaa yang yang kaku kaku,, kare karena na anio anion n term termas asuk uk dala dalam m lebi lebih h dari dari satu satu golongan (ogel, !'!$. erbagai teknik analisa kualitatif dan kuantitatif pada sampel loga logam m seri sering ngka kali li haru haruss meng menggu guna naka kan n perl perlak akua uan n awal awal.. ebe ebera rapa pa metode analisa seperti AA* ( Atomic Absorption Spectrometry Spectrometry$$ dan /0 ( Inductively Coupled Plasma$ Plasma$ hanya dapat diaplikasikan untuk sampel sampel dalam dalam bentuk bentuk cair, cair, sehing sehinggas gasamp ampel el yang yang berben berbentuk tuk padat padat harus diabukan terlebih dahulu kemudian dilarutkan dalam asam kuat (Hedwig et al , 1223$. Ada Ada berbagai berbagai macam penetapan penetapan kadar 4 kandungan kandungan bahan bahan aktif
dalam
sediaan
obat,
mulai
dari
metode
kon&ensional
menggunakan titrasi &olumetri sampai instrument elektronik seperti spektrofotometri 5-&is. 0enggunaan spektrofotometi 5-&is untuk analisa kualitatif sediaan obat mempunyai beberapa keuntungan, yaitu sensiti&e, selektif, akurat, teliti dan cepat bila dibandingkan metode
kon&ensional lainnya seperti titrimetri dan gra&imetri. (Hendry , et al, 1221$ 0embentukan senyawa kompleks sangat dipengaruhi oleh pH. engan perubahan pH larutan, konsentrasi senyawa kompleks yang terbentuk juga mengalami perubahan. 0ada pH yang lebih tinggi dari pH optimum, absorbansi senyawa kompleks semakin turun karena senyawa kompleks yang terbentuk semakin sedikit (*etyawati dan 6urwani, 122$. Analisis kualitatif merupakan suatu metode analisis yang digunakan untuk mendeteksi suatu senyawa, unsur, ataupun zat lainnya dalam suatu larutan secara &isual, baik dalam keadaan kering maupun basah. 0arameter dalam analisis kualitatif adalah endapan, perubahan warna pada larutan, serta warna endapan yang terbentuk. 0ada analisis kualitatif, identifikasi unsur-unsur yang terdapat pada senyawa karbon dilakukan dengan mengubah unsur yang terikat menjadi senyawa lain yang dapat di identifikasi dengan mudah. 5nsur karbon di oksidasi menjadi karbondioksida dan air, sedangkan identifikasi gugus fungsi senyawa
karbon di lakukan dengan
mereaksikan senyawa karbon tersebut dengan pereaksi tertentu. *enyawa koordinasi4senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk melalui ikatan koordinasi, yakni ikatan ko&alen koordinasi
antara ion4atom pusat dengan ligan (gugus pelindung$. isebut juga sebagai senyawa kompleks karena sulit dipahami pada awal penemuannya. katan ko&alen koordinasi yang terjadi merupakan ikatan ko&alen (terdapat pasangan elektron yang digunakan bersama$ di mana pasangan elektron yang digunakan bersama berasal dari salah satu atom. katan koordinasi bisa terdapat pada kation atau anion senyawa tersebut. on4atom pusat merupakan ion4atom bagian dari senyawa koordinasi yang berada di pusat (bagian tengah$ sebagai penerima pasangan electron sehingga dapat di sebut sebagai asam 7ewis, umumnya berupa logam (terutama logam-logam transisi$. +atrium salisilat terbentuk akibat susunan ion-ion +a8 dan ionion /l- yang saling mengelilingi. *etiap ion +a8 keseluruhan permukaannya dikelilingi oleh /l-, demikian pula sebaliknya, seluruh permukaan ion /l- dikelilingi oleh ion +a8. on-ion yang saling mengelilingi itu terjejal rapat, sehingga setiap ion +a8 dikelilingi # ion /l- dan sebaliknya. 9adi dalam kristal itu ion-ion +a8 : ion /l- ; # : # ; : . 9adi dapat dikatakan ke enam ion yang mengelilingi itu berada di bagian muka belakang, atas bawah, dan kiri kanan. %arena ion-ion +a8 dan /l- bagaikan suatu bola, maka serapat
apapun penjejalan ion-ion itu, terdapat rongga-rongga diantara mereka. on-ion positif dan negatif yang saling mengelilingi terjaring rapat oleh kisi kristal sehingga mereka tidak dapat bergerak bebas. *ebagai akibatnya, padatan senyawa ion ini tidak dapat menghantar listrik. 0ada percobaan ini, kami melakukan percobaan pada uades, dipanaskan, lalu di dinginkan, dan ditambahkan tetes ?e/l 3, terjadi perubahan warna menjadi warna ungu . 0ada asetosal, diberikan 3 macam perlakuan. 0ada perlakuan pertama, dimasukkan ke dalam tabung reaksi. 7alu ditambahkan -1 tetes ?e/l 3, dan kemudian dipanaskan, akan memberikan warna &iolet. 0erlakuan kedua, asetosal ditambahkan etanol dan H1*@, lalu dididihkan, setelah dingin ditambahkan akuades hingga penuh, timbul bau etil asetat, hal ini menunjukkan adanya asetat. 0erlakuan ketiga, asetosal dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan metanol dan H1*@ kemudian dididihkan, tercium aroma gandapura.
5ntuk turunan salisilat, digunakan natrium salisilat dan salisilamida. 0ada natrium salisilat, diberikan tiga perlakuan. 0erlakuan pertama, dimasukkan kedalam tabung reaksi , kemudian itu di tambahkan lagi 1 tetes ?e/l 3, menghasilkan perubahan warna menjadi coklat. 0ada 0erlakuan ke dua, dimasukkan kedalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan methanol, lalu ditambahkan 1-3 tetes H1*@ pekat, lalu dipanaskan, akan timbul bau gandapura. aunya akan lebih jelas apabila diencerkan dengan air. 0ada 0erlakuan ketiga, dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian kemudian ditambahkan H/l pekat, terjadi timbul endapan berbentuk kristal (putih jarum$. 0ada salisilamida, digerus hingga menjadi serbuk menggunakan cawan porselin, kemudian dilarutkan dengan menggunakan A>uades, kemudian ditambahkan larutan ?e/l3, menimbulkan warna ungu yang stabil walaupun ditambahkan alkohol.
G.
KESIMPULAN
0ada percobaan yang telah kami lakukan dapat di simpulkan bahwa pada semua sampel yaitu +ipagin, Asetosal, +artium *alisilat dan
*alisilamida
yang
dilakukan
secara
mengandung unsur karbon, hidrogen dan oksigen.
kualitatif,
ternyata
DAFTAR PUSTAKA
Harjadi, B. !"#. Ilmu Kimia Analitik Dasar .
Penentuan Titik Leleh Asam Salisilat dan Aspirin erdasarkan literatur, titik leleh asam salisilat adalah =! o/, dari /, hasil°hasil percobaan diperoleh titik leleh asam salisilat =2-=# ini tergolong sesuai, sedikit berbeda dengan literatur karena ketidaktelitian pengukuran titik leleh. /. erdasarkan°Titik leleh Emy aspirinE hasil percobaan 12-1 literatur, titik leleh aspirin adalah 3# o/. erbeda dengan literatur karena masih adanya sedikit pengotor pada kristal aspirin. Analisis %andungan Aspirin dalam Tablet Aspirin %omersial kadar aspirin dalam tablet ; ##,= F terdapat reaksi sabagai berikut, sampai pada akhirnya semua aspirin telah bereaksi dan terdapat +a@H yang memberikan warna merah muda ketika bereaksi dengan indikator fenolftalein. Aspirin yang terkandung dalam 2,1 g sample adalah 31,3 mg. 9ika dikon&ersikan ke dalam 2,= g (standard satu tablet$ akan didapatkan massa aspirin sebesar 332 mg. *tandar kelayakan berdasarkan ?A adalah minimal = grains asam asetil salisilat dalam tablet ( grains ; 2,2#" g$. berarti minimal harus terdapat 2,31 g asam asetil alisilat dalam tablet. 9adi berdasarkan uji ini, kandungan aspirin dalam tablet memenuhi standar ?A.
Analisis bahan dalam ilmu kimia melibatkan 1 macam analisis, yaitu analisiskualitatif, dan kuantitatif,. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. engan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis yang selain mengidentifikasi unsur juga mengidentifikasi kadar absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (*udjadi, 122'$. 0ada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Analisis kualitatif diperuntukkan untuk analisa komponen atau jenis zat yang ada dalam suatu larutan. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari
kimia
dan
unsur-unsur
larutan(5nderwood G ).A ay. !"#$.
serta
ion-ionnya
dalam
*enyawa adalah zat yang terbentuk dari penggabungan unsur-unsur dengan pembentuknya. *enyawa dihasilkan dari reaksi kimia antara dua unsur atau lebih melalui reaksi pembentukan. *enyawa organik atau senyawa karbon adalah suatu senyawa yang unsur-unsur penyusunya terdiri dari atom karbon dan atom-atom hydrogen, oksigen, nitrogen, sulfur, halogen, atau fosfor ()iswiyanto, 122!$. *enyawa anorganik adalah senyawa yang terdiri dari unsure logam. 0embeda senyawa organik dan non organik terletak pada ada tidaknya ikatan karbon-hidrogen. *ehingga asam karbonat termasuk anorganik dan asam format dan asam lemak pertama masuk dalam organik (9unaidi, wawan, 122!$. *enyawa organic yang menunjukan sifat keasaman yang cukup besar dan banyak sekali dijumpai di alam adalah asam karboksilat. *enyawa ini mempunyai rumus umum )/@@H, dimana /@@H adalah gugus fungsi karboksilat yang menandai sifat keasaman sedangkan ) dapar berupa hydrogen, gugus alkil, ataugugus aril. alam molekul, asam karboksilat memiliki kekuatan yang sangat kuat. Hal ini disebabkan adanya ikatan hydrogen seperti yang terjadi pada molekul alcohol. Asam karboksilat umumnya berada dalam bentuk dimer lingkar yang kuat disebabkan oleh
terbentunya dua ikatan hydrogen.
asam
mengandung
karboksilat
adallah
guguskarboksilat,
senyawa
-/@1H.
organic
Dugus
yang
karboksilat
mengandung sebuah gugus karbonil dan sebuh gugushidroksilJ antaraksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu kereakti&an kimia yang unik untuk asam karboksilat. %arena gugus karboksil bersifat polat dan tak terintangi, makareaksinya tidak terlalu dipengaruhi oleh sisa molekul (?essenden,!"!$. 6engidentifikasi reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung /, H, @ dapat di lakukan dengan metode analisis secara kualitatif. Analisis kualitatif adalah analisis untuk melakukan identifikasi elemen,spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. engan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu sampel (Dandjar, .D. dan )ohman, A.,122'$. alam percobaan ini digunakan bahan turunan dari ester asam kaboksilat dan turunan salisilat. Dugus /@@H paling banyak terdapat dalam bentuk ion karboksilat, sedangkan gugus +H1 terprotonasi. nteraksi kedua gugus
yangberbeda muatan inilah yang menyebabkan bias terbentuknya ikatan garam (%aban, etal., 122# $. Dandjar, .D. dan )ohman, A. 122'. Kimia )armasi Analisis$ Cogyakarta : 0ustaka 0elajar. ?esseden, )alph 9, ?esseden, 9oan *. !"#. Kimia Oranik "disi Pertama$ 9akarta :
elain uji dengan ?e/l 3 , pada percobaan ini uji kemurnian dilakukan dengan uji titik lebur. 5ji titik lebur dapat digunakan karena titik lebur merupakan sifat spesifik suatu zat. 0ada percobaan ini sedikit kristal diukur titik leburnya dengan menggunakan alat elektrotermal. Aspirin murni memiliki titik lebur 3=K-3#K /. Apabila aspirin tidak murni, maka titik leburnya kurang dari 3=K/ atau range titik
leburnya lebih lebar, lebih dari 1K/. 0ada percobaan ini titik lebur kristal adalah 11,K-1,#K /, lebih rendah dari titik lebur kristal murni. ni berarti aspirin hasil sintesis tidak murni atau mengandung pengotor. ari uji ?e/l 3 telah diketahui bahwa produk aspirin hasil sintesis mengandung asm salisilat. *ehingga dapat diduga bahwa pengotor yang berada di produk aspirin hasil sintesis adalah asam salisilat yang tidak bereaksi
Kegunaan Titik Leleh Kebanyakan senyawa organik yang berwujud kristal mempunyai titik leleh cukup rendah sehingga mudah ditetapkan dengan alat sederhana. Kimiawan organik secara rutin menggunakan titik leleh untuk membantu menidentifkasikan senyawa kristal dan untuk mendapat keterangan tentang kemurniannya. Misalnya jika senyawa x yang titik lelehnya tajam dicurigai sama dengan senyawa a yag ddiketahui, maka kedua senyawa tersebut harus mempunyai titik leleh yang sama. Jika a dilaporkan didalam pustaka memiliki titik leleh yang nyata berbeda dengan hasil pengamatan terhadap x, dapat dipastikan bahwa kedua struktur senayawa tadi tidak sama. Jika selisih titik lel eh kedua hanya berbeda beberapa derajat, dapat diperikarakan kedua senyawa sama. Jika tersedia dalam contoh senyawa a, dengan anda menentukan apakah x sama dengan a, yaitu dengan menentukan titik leleh campuran. ampuran x dan a harus memiliki titik leleh senyawa murinya apabila kedua senyawa tidak sama. !pabila x tidak sama dengan a maka campuran "at akan mempunyai titik leleh lebih rendah dan kisaran leleh yang lebih lebar. #eberapa jenis radas yang dapat digunakan untuk penetapan titik leleh digambarkan pada gambar $.jika radas %a& yang digunakan, buatlah gelas pengaduk yang melingkar. Lingkaran harus dibuat sedemikian rupa sehingga mudah diangkat dan di turunkan dalam gelas piala $'( ml. #uatlah pegangan pada salah satu ujungnya. )engaduk ini ber*ungsi untuk mempertahankan sebaran panas yang merata. Lubangi sebuah gabus untuk menyisipkan termometer +(( kemudian dengan pisau yang tajam potong sebagian dari gabus untuk menyisipkan termometer +((c kemudian dengan pisau yang tajam potong sebagian dari gabus agar guratan pada batang termometer jelas terlihat. -elas karet dapat digunakan untuk mencegah jatuhnya termometer. -elas piala perlu diklem dibagian atas untuk mencegah tumpaknya minyak panas. Masukan sekitar ( ml minyak mineral kedalam gelas piala. Turunkan termometer ke tengah penangas sampai bola berada sekitar $ cm diatas gelas dan tidak menganggu gerakan gelas pengaduk. -elas karet pengikat tabung kapiler harus berada diatas permukaan minyak. Kalau tidak, gelang akan memuai dan tabung terlepas dari termometer.
-ambar $. !neka radas untuk menerapkan titik leleh Tabung titik leleh Tabung titik leleh di jual dimana/mana, tetapi bila anda tidak menemukannya, buat sendiri dengan cara sebagai berikut. )utarlah tabung kaca lunak berdiameter besar kedalam nyala api sampai gelas menjadi lentur. !lihkan dari nyala, diamkan sejenak kemudian tariklah perlahan/lahan sampai dingin dan kaca tidak dapat lagi ditarik. #iarkan bagian tebal dari kaca menjadi dingin dan potonglah tabung sepanjang $+ cm. 0ntuk memudahkan memotong kaca, goreslah tabung kapiler dengan sisi tajam porselen atau kristal karborundum, kemudian tekanlah dengan jari atau ibu jari dengan menyentuhkannya pada nyala api. 1elanjutnya simpan tabung kapiler didalam tabung reaksi yang kering. Jika diperlukan pootng dualah tabung sehingga anda memperoleh dua tabung sekaligus.
-ambar 2. 3incian )emasangan Termometer 4an Tabung Kapiler $.2. T0J0!5 $. Mempelajari teknik penetapan titik leleh 2. Menentukan titik leleh campuran +. Mencoba membuat tabung titik leleh
#!# 66
K!J6!5 T7836 2.$. T7836 165-K!T Titik leleh atau melting point merupakan salah satu parameter yang dapat digunakan untuk pengukuran hasil rekristalisasi. Titik leleh suatu senyawa murni adalah temperatur dimana *ase cair dan *ase padatan senyawa tersebut pada temperatur dimana *ase cair dan *ase padatan senyawa tersebut pada tekanan $ atmos*er berada dalam keseimbangan. Titik leleh mengukur gayaintermolekuler antar senyawa, makin tinggi titik leleh makin besar gaya intermolekulernya. #eberapa molekul dengan #M sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi titik lelehnya. !ngka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan termometer yang digunakan dan si*at padatan senyawa yang terukur. 1uatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya. 0ntuk menentukannya, gunakan pipa kapiler dengan salah satu ujung yang tertutup dan tekan bagian ujung yang terbuka keatas permukaan sampel9 produk agar sebagian produk terdorong masuk kedalam pipa. Jika terlihat jumlah padatan yang terdorong masuk sudah cukup, segera balikkan kembali ujung pipa kapiler yang terbuka, hingga terlihat butiran sampel akan turun kebawah ujung kapiler yang tertutup. 1intesis dan pemurnian bahan bukan tujuan fnal bagi kimiawan. :ang harus didefnisikan adalah struktur bahan yang telah disintesis dan dimurnikan. Tahap ini kadang merupaka tahap yang palin sukar. ;arus diakui bahwa sampai paruh akhir abad ke/2(, kimiawan tidak dibekali dengan alat yang cukup untuk mengataso kesukaran ini. #eberapa kimiawan mengusulkan struktur yang tidak tepat bahkan untuk beberapa tahun. 5amun, situasinya berubah drastis sejak dikembangkan berbagai teknik spektroskopi. 5M3 %5uclear magnetic resonance& khususnya adalah metoda yang sangat unggul dibanding metoda/metoda yang lain. 0ntuk padatan kristalin, analisis kristalograf sinar/< terbukti sangat berman*aat. 1ebelum dikenalkan teknik spektroskopi, yakni sampai paruh pertama abad 2(, penentuan struktur senyawa organik didasarkan atas perbandingan dengan senyawa yang strukturnya telah diketahui. #ila semua si*at fsik dan kimia senyawa identik dengan senyawa yang telah dideskripsikan di literatur, dapat disimpulkan bahwa senyawa yang sedang dipelajari identik dengan snyawa yang strukturnya telah diketahui. Kriteria ini masih diadopsi hingga kini walaupun perbandingan yang dilakukan mungkin berbeda. #ila si*at fsik dan kimia senyawa yang diselidiki tidak tepat dengan senyawa apapun yang sudah dikenal di literatur, besar kemungkinan senyawa ini adalah senyawa baru, belum pernah disintesis atau belum pernah dilaporkan. 4al am kasus semacam ini, masalah baru mungkin muncul. #agaimana orang dapat menentukan struktur senyawa yang sama sekali baru= Metoda penentuan struktur berubah drastis pada pertengahan abad 2(. Metoda tradisional, walaupun sederhana, sangat memakan waktu dan sukar dalam prak tek> jadi, pertama struktur senyawa yang baru disintesis diasumsikan, dan kemudian
suatu rute tertentu didesain untuk mengubah senyawa ini menjadi senyawa yang telah diketahui. )engubahan itu mungkin memerlukan beberapa tahap. 1epanjang perubahan struktur yang disebabkan oleh tiap tahap teridentifkasi, pengubahan yang berhasil sampai senyawa yang diketahui merupakan bukti struktur yang diasumsikan. ;arus ditambahkan bahwa reaksi untuk pengubahan ini dipilih dari reaksi yang hanya melibatkan gugus *ungsi dan bukan kerangka molekulnya. Kini penentuan struktur terutama dilakukan dengan metoda spektroskopik dan di*raksi. 4i bab ini, pertama akan dibahas metoda penentuan struktur yang tersedia sebelum "aman modern, baru setelah itu teknik modern didiskusikan. ;arus ditambahkan kini tersedia banyak metoda untuk menentukan struktur. Misalnya, perhitungan kimia kuantum mungkin juga merupakan sumber in*ormasi yang berman*aat. a. 0ji titik leleh campuran Metoda ini telah secara ringkas dibahas di bab sebelumnya %#ab $2..2&. 1eebelum pertengahan ada 2(, prosedur utama dalam penentuan struktur senyawa organik adalah untuk membuktikan bahwa senyawanya identik dengan senyawa yang telah diketahui. #ukti ini terutama dicapai dengan uji titik leleh campuran %uji campuran&. Metoda ini didasarkan prinsip bahwa titik leleh padatan paling tinggi ketika padatan itu murni. #ila dua sampel ! dan # memiliki titik leleh yang sama, maka ditentukan titik leleh ! murni, # murni dan campuran sejumlah sama ! dan #. #ila hasil ketiganya sama, terbukti bahwa ! dan # identik. 4alam praktek, terdapat beberapa kerumitan. Titik leleh tidak selalu tajam, dan bahan cenderung meleleh dalam rentang suhu tertentu. Jadi, tidak mudah untuk menyatakan apakah dua titik leleh sama atau tidak. 5amun, metoda dan teorinya sederhana dan jelas, dan telah digunakan sebagai sarana identifkasi selama beberapa tahun. b. )enggunaan turunan padatan #ila sampelnya berwujud cairan atau gas, metoda titik leleh campuran tidak dapat digunakan. #ila sampel gas atau cairan memiliki gugus *ungsi yang reakti*, sampel ini dapat diubah menjadi padatan yang mungkin menghasilkan kristal yang indah. !ldehida dan keton, yang sangat penting dalam kimia organik, cenderung berupa cairan bila m assa molekulnya rendah. 4alam kasus semacam ini senyawa ini biasanya diubah menjadi turunannya yang padat yang lewbih mudah ditangani untuk penentuan struktur. )ereaksi yang dapat bereaksi dengan aldehida dan keton, misalnya hidroksilamin 5;28; ==hidra"in 5;25;2 dan *enilhidra"in ;'5;5;2 ==1*enilhidra"in terkenal karena kimiawan Jerman 7mil ?ischer %$'2/$@$@& menggunakannya dengan sukses dalam risetnya pada topik gula. #ebe rapa reaksi untuk mendapatkan kristal turunannya diberikan di bawah ini. ;+;8 A 5;28; BC ;+;D58; A ;28 %$+.$& !setaldehida hidroksilamin asetaldoksim %;+&2D8 A ;'5;5;2 BC %;+&2D55; ;' A ;28 %$+.2& aseton *enilhydra"in aseton*enilhidra"on 1enyawa turunan yang kristalin dapat digunakan untuk penentuan struktur
senyawa yang tidak diketahui. )rosedurnya sama dengan yang dibahas di atas c. )erbandingan si*at fsik 1i*at fsik lain seperti titik didih, indeks bias, momen dipol, dan rotasi spesifk untuk senyawa yang optik akti* dapat memberikan on*ormasi yang berman*aat. 4ata semacam ini dapat memberikan in*ormasi pda si*at keseluruhan molekul. Kadang, si*at molekul keseluruhan dapat merupakan jumlah dari berbagai kontribusi bagian/bagian senyawa. 4alam kasus sperti ini, in*ormasi pada bagian tertentu senyawa dapat diperoleh. Misalnya, penggunaan momen dipol E akan diberikan di bawah ini. Momen dipol hasil perconaan untuk nitroben"en %+,@ 4& dan khloroben"en %$,' 4&, arah momen dipolnya ditentukan dengan si*at elektronik gugus *ungsi %misalnya keelektronegati*an& %-ambar $+.$%a&&. 4alam mendiskusikan momen dipol senyawa organik, momen ikatan / dan /; diasumsikan nol. Jadi momen senyawa/senyawa tadi ditentukan terutama oleh momen ikatan gugus *ungsinya. Momen dipol dua isomer khloronitroben"en adalah 2,'( 4 dan +,F( 4. Karena momen ikatan telah diidentifkasi sebagai isomer para dan meta sebagaimana diperlihatkan pada -ambar $+.$ %b&.
-ambar $+.$ Momen dipol turunan ben"en tersubstitusi. )erbandingan antara nilai yang diamati dan yang dihitung jelas menunjukkan orientasi relati* substituennya. d. 3eaksi kualitati* )enentuan struktur senyawa organik biasanya meliputi dua pendekatan. 1ebaliknya, in*ormasi struktur secara kasar didapat dengan penentuan ma ssa molekul, analisis unsur, dsb. 4emikian juga in*ormasi jenis dan jumlah gugus *ungsi juga harus didapatkan. Jadi, in*ormasi tentang molekul secaraa keseluruhan dan substituennya didapatkan secara seiring. 1ebelum perkembangan spektroskopi, identifkasi gugus *ungsi bergantung terutama pada kereakti*annya. ontoh khasnya adalah deteksi gugus karbonil %aldehida /;8 dan keton /D8& dengan menggunakan reaksi cermin perak dan uji ?ehling. Kini metoda seperti ini tidak pernah digunakan untuk mendeteksi aldehida di laboratorium riset manapun. 5amun, reaksi semacam ini masih sangat penting tujuan pendidikan. Lebih lanjut, beberapa reaksi wa rna klasik masih digunakan. ontoh yang baik adalah reaksi ninhidrin, yang bahkan sekarang pun masih sangat berman*aat untuk analisis asam amino.
#!# 666 M7T847 +.$. !L!T 4!5 #!;!5
)embakar #unsen Thermometer -elas Kimia
0rea )ipa Kapiler
)enangas dan minyak kelapa
+.2. )3817403 K73J! a. Titik leleh senyawa murni dan campuran
/ Menghancurkan dengan sudip sekitar '((/$(( mg dan digeruskan kedinding gelas piala kecil. / Mengisi dalam tabung kapiler dan ditekan bagian ujungnya yang terbuka pada contoh. / Mengetuk/ngetuk tabung pada dasar tertutup dibagian bawah agar padatan yang menyumbat turun kedasar tabung. / Mengulangi sampai contoh padatan dalam tabung setinggi $/2 mm. / Mengikat tabung pada thermometer sehingga contoh berada disamping bola thermometer. / Meletakkan tabung beserta thermometer dalam penangas minyak. / Memanaskan penangas sambil diaduk/aduk.
/ Mencatat titik lelehnya
b. 6dentifkasi senyawa anu
/ Mengisi dalam tabung kapiler. / Mengetuk/ngetuk tabung dengan dasar tertutup dibagian bawah agar padatan turun kedasar tabung. / Mnegulangi sampai contoh padatan dalam tabung setinggi $/2 mm. / Mengikat tabung pada thermometer sehingga berada disamping bola thermometer. / Meletakkan diatas penangas minyak. / Memanaskan sambil diaduk/aduk. / Mencatat titik lelehnya
#!# 6G ;!16L 4!5 )7M#!;!1!5 F.$. ;!16L )75-!M!T!5 a. Titik leleh 1enyawa Titik leleh H T rata/rata !wal !khir tengah !sam ben"oat $2( $2+ $22 $2$,I na*tol $22 $2+ $22 $2$,+ ampuran '(>'( I+ @ ( + ampuran I'>2' I @( ' F,+ ampuran 2'>I' II @' @( I,++ b. 6dentifkasi senyawa anu 5ama senyawa anu adalah bi*enil Kisaran titik leleh taksiran adalah %@ A I( A I2& > + D I(,++ H Kisaran titik leleh yang sebenarnya adalah I(/I$ H Titik leleh campuran dengan
Titik leleh campuran dengan
F.2. )7M#!;!1!5 a. Titik leleh senyawa murni dan campuran. )ercobaan dengan judul identitas dan keurnian senyawa organik > penetapan titi leleh dilakukan atas senyawa asam ben"oat dan / 5a*tol. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mempelajari teknik penetapan titik leleh menentukan titik leleh campuran dan mencoba membuat teknik titik leleh. Langkah yang pertama kita lakukan pada percobaan ini adalah menghancurkan sekitar '(/$(( mg urea dengan menggunakan sudip yaitu dengan menggeruskannya kedinding gelas piala kecil yang kering. Kemudian mengisi tabung kapiler dengan urea dengan menekakan bagian ujungnya yang terbuka pada contoh. ;al ini dilakukan agar padatan yang menyumbat i ni turun kedalam dasar tabung. 1etelah itu mengetuk/ngetuk tabung dengan dasar tertutup dibagian bawah. 1elanjunya mennngulangi cara ini sampai kita mendapatkan contoh padat dalam tabung setinggi $/2 mm. Kemudian mengikatkan tabung pada thermometer dengan gelang karet sedemikian rupa sehingga contoh berada disamping bola thermometer. Kemudian meletakkan tabung beserta thermometer didalam penangas minyak. Kemudian memanaskan penangas sambil diaduk terus/menerus. 1uhu penangas dapat dinaikan dengan cepat sampai suhu $'/2((c dibawah suhu leleh contoh. Tetapi selama penetapan titik leleh kenaikan suhu tidak diperkenankan melebihi 2/+(c9menit. Karena itu diturunkan laju pemanasan minyak pada $'(c dibawah suhu leleh yang diperkirakan. Titik leleh urea kira/kira $+F( Kemudian mencatat kisaran titik leleh urea, kemudian dengan cara yang sama, menetapkan kisaran titik leleh asam trans/sinamat. 1enyawa ini juga meleleh pada suhu sekitar $+((c. untuk menunjukkan dampak pencemaar pada titik leleh "at murni, selanjutnya menetapkan kisaran titik leleh campuran %'(>'( berdasar bobot& urea dan asam sinamat. 1elanjutnya membuat campuran dengan nisbah I2>2' dan 2'>I'. 4ari hasil percobaan didapatkan titik leleh rata/ rata dari masing/masing larutan dan campuran yaitu asam ben"oate, na*tol, campuran '(>'(, campuranI'>2' dan 2'>I' berturut/turut adalah $2$,I , $2$,+ , + , F,+ dan I,++. b. 6dentifkasi senyawa anu Langkah awal yang kita lakukan pada percobaan ini adalah mendapatkan senyawa anu yang telah asisten sediakan sebelumnya. Kemudian mengisi dua tabung kapiler dengan senyawa anuN masing/masing untuk penetapan titik leleh taksiran, dan untuk titik leleh sebenarnya. Kemudian menggunakan tabel untuk menentukan identifkasi awal dari senyawa anu tersebut. Kemudian memastikan identitasnya dengan teknik titik leleh campuran. 1elanjutnya mencampurkan sekitar '( mg senyawa anu dengan '( mg "at yang diperkirakan sama, kemudian menetapkan titik lelehnya. Jika perlu, mengulangi prosedur inisampai diperoleh identitas senyawa anu. 4ari hasil pengamatan ternyata identitas
senyawa anu adalah senyawa bi*enil dengan titik leleh I(,++H dari kisaran titik leleh sebenarnya I(/I$ H.
#!# G )750T0) '.$. K716M)0L!5 4ari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkansebagai berikut > Titik leleh asam ben"oat lebih tinggi bila dibandingkan dengan¬ titik leleh / 5a*tol Titik leleh asam ben"oat adalah $+F (¬ Titik leleh /5a*tol adalah $2' (. ¬ )erbandingan /5a*tol dan asam ben"oat $ > $ menghasilkan titik leleh @( ( ¬ )erbandingan /5a*tol dan asam ben"oat + > $ menghasilkan titik leleh @$ ( ¬ )erbandingan /5a*tol dan asam ben"oat $ > + menghasilkan titik leleh ( ¬ '.2. K7M05-K65!5 K71!L!;!5 Kesalahan praktikan dalam memadatkan sampel pada pipa kapiler sehingga mengakibatkan kesalahan dalam penentuan titik leleh.¬ Kesalahn¬ praktikan dalam merangkai alat, sehingga mengakibatkan kesalahan pada percobaan. Kesalahan dalam mencampur larutan %takaran masing / masing& ¬ Kesalahan dalam mengamati titik leleh dari senyawa %sampel& yang diberikan.¬
4!?T!3 )01T!K! Team Teaching Kimia !norganik. 2((. Modul )raktikum. -orontalo>05?armakope 6ndonesia, edisi 6G, hal I2 ?essenden O ?essenden, $@2. Kimia 8rganik 7disi ketiga jilid $ dan 2. jakarta > 7rlangga.
4rs )arlan M.1i 2((+. Kimia 8rganik 6. Malang J6! Pikipedia bahasa 6ndonesia, ensiklopedia bebas http>QQwww.chem/is/try.orgQtitik lelehQphp.DF'
. 7andasan teori : Titik didih suatu cairan ialah temperatur pada mana tekanan uap yang meninggalkan cairan sama dengan tekanan luar. ila tekanan uap sama dengan tekanan luar (tekanan yang dikenakan$, mulai terbentuk gelembung-gelembung uap dalam cairan. %arena tekanan uap dalam gelembung sama dengan tekanan udara, maka gelembung itu dapat mendorong diri lewat permukaan dan bergerak ke fase gas di atas cairan, sehingga cairan itu mendidih (?redi, 122!$. Cang disebut mendidih adalah wujud saat gelembung terbentuk dengan giat. Titik didih itu sendiri temperaturnya. %etika titik didih pada tekanan atsmosfer atm itulah yang disebut titik didih normal. Titik didih juga adalah salah satu sarana untuk mengidentifikasi zat. dentifikasi zat kini dilakukan sebagian besar dengan bantuan metoda spektroskopi, tetapi data titik didh diperlukan untuk melaporkan cairan baru (Agus, 12$. Titik idih suatu zat cair dipengaruhi oleh tekanan udara, artinya makin besar tekanan udara makin besar pula titik didih zat cair tersebut. 0ada tekanan dan temperatur udara standar ('# cmHg, 1=L/$ titik didih air sebesar 22L/. Artinya pelarut murni akan mendidih bila tekanan uap jenuh pada permukaan cairan sama dengan tekanan udara luar. 0ada sistem terbuka, tekanan udara luar adalah '#2 mmHg (tekanan udara pada permukaan larutan$ dan suhu pada tekanan udara luar '#2 mmHg disebut titik didih normal. Titik didih suatu cairan adalah suhu pada saat tekanan uap jenuh cairan itu sama dengan tekanan luar (tekanan yang diberikan pada permukaan cairan$. ari definisi ini kita ketahui bahwa titik didih cairan bergantung pada tekanan udara pada permukaan cairan. tulah sebabnya, titik didih air di gunung berbeda dengan di pantai. 0ada saat tekanan uap sama dengan tekanan udara luar maka gelembung-gelembung uap dalam cairan bergerak ke permukaan dan masuk fase gas ()aharjo, 122$. katan hidrogen merupakan gaya tarik menarik antara atom H dengan atom lain yang mempunyai keelektronegatifan besar pada satu molekul dari senyawa yang sama. Tarikan antar molekul yang luar biasa kuatnya, dapat terjadi antara molekul-molekul, jika satu molekul mempunyai sebuah atom hidrogen yang terikat pada sebuah atom
berelektronegati&itas besar, dan molekul sebelahnya mempunyai sebuah atom berelektronegati&itas tinggi yang mempunyai sepasang elektron menyendiri (Anonim, 122!$. H?, H1@ dan +H3 mempunyai titik didih yang luar biasa tinggi dibanding dengan anggota lainnya. ?akta ini menunjukkan bahwa dalam senyawa tersebut terdapat ikatan hidrogen. katan jenis ini terjadi karena gaya elektrostatik yang khusus antara dipol-dipol. Adanya ikatan hidrogen antarmolekul menyebabkan titik senyawa relatif lebih tinggi dibandingkan dengan senyawa lain yang memilki berat molekul sebanding. Titik didih senyawa golongan alkohol lebih tinggi daripada senyawa golongan alkana, demikian juga titik didih air lebih tinggidaripada aseton. 0engaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh tidak begitu besar karena pada wujud padat jarak antarmolekul cukup berdekatan dan yang paling berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris molekul. *enyawa yang mampu membentuk ikatan hidrogen dalam air akan mudah larut dalam air. 0anjang atau pendeknya rantai karbon (gugus alkil-)$ memiliki pengaruh terhadap kelarutan senyawa dalam air (Anonim, 122!$. Titik didih dapat digunakan untuk memperkirakan secara tak langsung berapa kuatnya Daya tarik antara molekul cairan. /airan yang gaya tarik antar molekulnya kuat, titik didihnya tinggi dan sebaliknya bila gaya tariknya lemah maka titik didihnya rendah (?redi, 122!$. *etiap larutan ataupun cairan murni memiliki kebutuhan suhu yang berbeda bedauntuk mencapai titik beku, titik cair, dan titik didihnya masing-masing. Titik didih normalcairan murni atau larutan adalah suhu pada saat tekanan uap mencapai atm, karena zatterlarut menurunkan tekanan uap, maka suhu larutan harus dinaikkan agar ia mendidih.Artinya, titik didih larutan lebih tinggi dari pada titik didih pelarut murni. 0eristiwa inidisebut sebagai peningkatan titik didih, merupakan metode alternatif untuk menentukkanmasa molar (*yukri, !!!$ 0ada praktikum kali ini kami melakukan percobaan dengan judul M0enentuan titik didih dan titik lelehE dengan tujuan untuk menentukan titik didih suatu senyawa, menentukan titik leleh suatu senyawa, dan untuk mengidentifikasi suatu senyawa dengan menggunakan titik didih dan titik leleh.
.
0enentuan titik didih Titik didih cairan adalah suhu di mana 0oint fase cair dan uap berada dalam kesetimbangan dengan satu sama lain pada tekanan tertentu. @leh karena itu, titik didih adalah suhu dimana tekanan uap cairan sama dengan tekanan diterapkan pada cairan. Titik didih pada tekanan atmosfer disebut titik didih normal. Titik didih suatu cairan dapat dipengaruhi oleh banyak faktor, diantaranya suhu dan tekanan, berat molekul, &iskositas, massa jenis, adanya ikatan hidrogen dan pengaruh zat terlarut. ?aktor-faktor inilah yang membedakan titik didih tiap-tiap larutan. /ontohnya pada suatu percobaan, dilakukan penentuan titik didih larutan di mana larutan yang akan diteliti titik didihnya ada tiga macam larutan yaitu air, methanol, dan air bercampur garam. 5ntuk memanaskan larutan sampel tersebut digunakan hot plate sebagai pemanas dan minyak sebagai media perantara panas. 6inyak digunakan sebagai media perantara karena dengan minyak, sampel didalam tabung reaksi mendapat panas yang merata dan titik didih minyak diketahui sangat tinggi sehingga ketika mendidihkan sa mpel minyak dapat lebih lama bertahan sebagai media perantara. ila media perantara memiliki titik didih yang lebih rendah dari pada sampel, maka larutan media akan cepat mendidih dan menguap dari pada
sampel. Apabila hal ini terjadi, maka dapat menghambat pengukuran titik didih dan hasil pengukuran tidak berjalan dengan baik. 7arutan yang akan diamati dapat diketahui titik didihnya dengan melihat angka pada termometer dengan memperhatikan suhu perhentian dari termometer. ila sudah mencapai titik didihnya, suhu larutan tidak akan bertambah meskipun panasnya ditambahkan lebih besar. %alaupun panas ditambah, bukan suhu yang akan naik melainkan larutannya perlahanlahan akan menguap dan habis berkurang. Adanya zat terlarut yang tidak mudah menguap di dalam suatu pelarut akan menurunkan tekanan uap pelarutnya, akibatnya tekanan uap larutan akan lebih kecil dibandingkan dengan tekanan uap pelarut murninya. engan demikian semakin banyak energi yang diperlukan untuk mencapai tekanan uap sebesar atm, sehingga larutan akan memiliki titik didih yang lebih tinggi. *ehingga dpat dituliskan: 0elarut 8 zat terlarut non&olatil N larutan N tekanan uapnya rendah N titik didih menjadi lebih tinggi dibandingkan pelarut murni. erdasarkan perbandingan titik didih air dengan larutan garam dapat diketahui bahwakenaikan titik didih larutan juga akan semakin besar apabila konsentrasi (molal$ dari zat terlarut semakin besar.
1.
0enentuan titik leleh Titik leleh dari senyawa murni adalah temperatur dimana senyawa dalam keadaan padat dan cairan dalam keadaan kesetimbangan pada tekanan atmosfir. 9ika energi panas padatan murni sebanding dengan energi kisi maka kristal-kristal diikat membentuk unit molekul , molekul-molekul kisi-kisi kristal menjauh dari sekitarnya. Temperatur yang diinginkan untuk perubahan dari susunan molekul dalam kisi-kisi kristal (padatan$ ke bentuk fluida (cairan$ adalah ukuran dari daya tarik menarik antar molekul-molekul. Titik leleh suatu zat yang lebih tinggi daya tarik menarik antar molekulmolekul lebih besar. *enyawa-senyawa yang mempunyai berat molekul yang sama, maka senyawa yang lebih polar dan yang mempunyai struktur molekul yang lebih senetris yang mempunyai titik leleh lebih tinggi. 9adi titik leleh suatu zat sangat tergantung dari struktur molekul yang merupakan salah satu dimensi fisis dari suatu zat. Titik leleh didefinisikan sebagai temperatur dimana zat padat berubah menjadi cairan pada tekanannya satu atmosfer. Titik leleh suatu zat padat tidak mengalami perubahan yang berarti dengan adanya perubahan tekanan, oleh karena itu tekanan biasanya tidak dilaporkan pada penentuan titik leleh, kecuali kalu perbedaan dengan tekanan normal terlalu besar. 0ada umumnya titik leleh senyawa organik mudah diamati sebab temperatur dimana pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat telah meleleh semuanya. /ontohnya: suatu zat dituliskan dengab range titik leleh 11, o-11,o/ daripada titik lelehnya 11,3o/. 9ika zat padat yang diamati tidak murni, maka akan terjadi penyimpangan dari titik leleh senyawa murninya. 0enyimpangan itu berupa penurunan titik leleh dan perluasan range titik leleg, misalnya: suatu asam murni diamati titik lelehnya pada temperatur 11,o11,o/ penambahan 12F zat padat lain akan mengakibatkan perubahan titik lelehnya dari temperatur 11,o-11,o/ menjadi =o/-!o/. )ata-rata titik lelehnya lebih rendah = o dan range temperatur akan berubah dari 2,3 o/ jadi o/. 7angkah pertama yang kami lakukan pada penentuan titik leleh yaitu menyediakan pipa gelas kapiler lalu dibakar ujungnya hingga tertutup. %emudian dimasukkan sampel zat murni atau campuran dari ujung lainnya. Oat murni yang kami gunakan adalah naftalen, maltose, dan alfa-naftol. 7alu ujungnya dipadatkan dengan stik yang berlubang di tengahnya hingga tinggi sampel lebih dari 1mm. lalu pipa kapiler diikatkan dengan thermometer menggunakan benang. 7alu dimasukkan ke dalam
mengisi R
•
F alfa-naftol Tl alfa-naftol ; !#S/ Tl alfa-naftol (60A$ ; !"S/ F alfa-naftol ; ari persentase kesalahan yang diperoleh dari hasil perhitungan, dapat dinyatakan bahwa hasil percobaan tidak terlalu jauh berbeda dengan teori, yaitu ,F untuk naftalen, 1,3F untuk maltose, dan 1,!F untuk alfa-naftol.
.
. iskusi 0enentuan titik leleh Titik leleh senyawa organik mudah untuk diamati sebab temperatur dimana pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat telah habis meleleh semuanya. 9ika zat padat yang diamati tidak murni , maka akan terjadi penyimpangan dari titik leleh senyawa murninya yang berupa penurunan titik leleh dan perluasan range titik leleh. alam menentukan titik leleh suatu zat, adapun faktor-faktor yang mempengaruhi cepat atau lambatnya zat tersebut meleleh adalah : . 5kuran %ristal 5kuran %ristal sangat berpengaruh dalam menentukan titik leleh suatu zat. Apabila semakin besar ukuran partikel yang digunakan, maka semakin sulit terjadinya pelelehan. 1. anyaknya *ampel.
anyaknya sampel suatu zat juga dapat mempengaruhi cepat lambatnya proses pelelehan. Hal ini dikarenakan, apabila semakin sedikit sampel yang digunakan maka semakin cepat proses pelelehannya, begitu pula sebaliknya jika semakin banyak sampel yang digunakan maka semakin lama proses pelelehannya. 3. 0engemasan alam %apiler. Q 0emanasan dalam suatu pemanas harus menggunakan bara api atau panas yang bertahan. Q Adanya senyawa lain yang dapat mempengaruhi range titik leleh. 0ada percobaan ini kami menggunakan senyawa naftalen, maltose, dan alfa-naftol. Adapun titik leleh naftalen dengan percobaan adalah "2K/, dan dihitung dengan alat 60A adalah !2K/. titik leleh maltose dengan percobaan adalah 2K/, dan dihitung dengan alat 60a adalah #2K/. dan titik leleh alfa-naftol dengan percobaan adalah !#K/, dan dengan alat 60A adalahh !"K/. engan persentase kesalahan untuk titik leleh naftalen adalah ,F, maltose yaitu 1,=F, dan alfa-naftol adalah 1,!F. 0emanasan dengan tingkat kenaikan suhu yang tinggi dan tidak bertahap menyebabkan penyimpangan titik leleh dan perluasan range dari titik leleh senyawa murninya.
R. aftar 0ustaka ?redi, 122!, +itik #ele dan +itik Didi, http:44fredi-3#-a.blogspot.com4122!44titik-leleh-dantitik-didih.html, 14412. Hadyana, A. !!. Kimia Analisis Kuantitatif$ 9akarta: uku %edokteran
