ANALISIS DE PLATA EN MINERALES POR GRAVIMETRIA.

LAB. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA (QMC 212)

PRACTICA N° 5 TÍTULO: ANALISIS DE PLATA EN MINERALES POR GRAVIMETRIA. OBJETIVO:  Determinación de la plata (Ag) en cierta muestra mineral por métodos gravimétricos de análisis químico. FUNDAMENTO TEÓRICO: En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por volatilización.

Métodos utilizados en el análisis gravimétrico Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que éste está en solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:  Baja solubilidad  Alta pureza al precipitar  Alta filtrabilidad  Composición química definida al precipitar Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el L.L.T.S

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analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito. Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo. Se entiende por escorificación, la operación en virtud de la cual se separan de un mineral en su estado fundido, los elementos metálicos producidos por las reacciones de oxidación y de reducción, de los componentes no metálicos que se han formado entre los ácidos y las bases que contiene el mineral. Por consiguiente se puede entender por escoria, una masa fundida compuesta de sales minerales, por ejemplo el vidrio, que no es otra cosa que un silicato sódico cálcico. Las escorias resultan de la reacción entre la sílice o acido silícico que contiene un mineral y las bases. Las bases desde luego, son los óxidos metálicos tales como: CaO, MgO, FeO, CuO, Na2O, etc. Los acidos comunes encontrados en la naturaleza son: el SiO2 y el Al2O3 (en algunos casos), las bases son todos los óxidos que se encuentran en la naturaleza. En la fundición de cualquier mineral, se trata sencillamente de escorificar los diversos componentes mediante formación de un silicato o boro silicato alcalino muy fusible, el cual disuelve los óxidos metálicos en forma de silicatos o boro silicatos complejos. El producto final de la fundición será entonces una escoria compuesta de silicatos y de boratos, de alcalinos y de bases pesadas como FeO, PbO, CaO, ZnO, MnO, muy fusibles. Aunque muy homogéneas de aspecto, la escoria es raramente un compuesto químico definido, en general es una solución solida compleja.

Copelación es un proceso de refinado en la metalurgia, donde minerales o metales aleados son tratados a altas temperaturas y las operaciones controladas para separar los metales nobles, como el oro y la plata, a partir de metales de base como el plomo, cobre, zinc, arsénico, antimonio o bismuto, presentes en la mineral. El proceso se basa en el principio de que los metales preciosos no se oxidan o reaccionan químicamente, a diferencia de los metales de base, de modo que cuando se calientan a altas temperaturas, los metales preciosos se mantienen aparte y los otros reaccionan formando escorias u otros compuestos. Desde la Edad de Bronce, se utilizó el procedimiento de obtención de plata a partir de minerales de plomo fundidos. En la Edad Media y el Renacimiento, copelacion fue uno de los procesos más comunes para refinar metales preciosos. Para entonces, se utilizaron ensayos de fuego para los minerales del ensayo, es decir, ensayos de metales frescos tales

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como plomo y metales reciclado para conocer su pureza para la joyería y la moneda de decisiones. Copelación todavía está en uso hoy en día.

Se llama horno de copela o de mufla a un tipo de horno de reverbero. Se emplea este horno en la fundición en copela de los metales desde la antigüedad.1 1 2 Con el proceso de copelación o copelado se consigue la purificación de los metales de sus impurezas, separar varios metales que podrían aparecer mezclados en sus menas. El horno de copela tiene sección ovalada. En su laboratorio hay una pequeña pieza de forma semicilíndrica que se abre al exterior y que se llama mufla. En esta mufla se coloca el cuerpo que hay que calentar y de este modo se halla fuera del contacto de los productos de la combustión y expuesto, por el contrario, a la acción oxidante del aire. Pequeños agujeros practicados en la mufla producen una aspiración continua del aire exterior, lo que asegura una corriente constante alrededor de los objetos que contiene. El fundente es un producto químico usado en proceso de soldar y en la fabricación de placas y otros componentes electrónicos. Sirve para, entre otras funciones, aislar del contacto del aire, disolver y eliminar los óxidos que pueden formarse y favorecer el “mojado” del material base por el metal de aportación fundido, consiguiendo que el metal de aportación pueda fluir y se distribuya en la unión. Se suelen suministrar en forma de polvo, pasta o líquido y son mezclas de muchos componentes químicos, entre los que están los boratos, fluoruros, bórax, ácido bórico y los agentes mojantes. plata

Un metal blando que tiene la conductividad eléctrica más alta de todos los metales. La plata se usa en aleaciones de soldadura y crea uniones fuertes.

plom o

Un metal gris pesado que es muy blando y dúctil y es un mal conductor de electricidad. El plomo a menudo se usa en aleaciones de soldadura, aunque representa ciertos riesgos para la salud.

MATERIALES Y REACTIVOS: MATERIALES Y EQUIPOS escorificado copelas

REACTIVOS Plomo Pb Bórax Na2B4O7·10H2O

Espátula Balanza analítica Mufla eléctrica Lingotero Pinzas para crisol

Mineral con plata Ag

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muestra pulverizada

pesar 1g mezclar con 2g de Pb tapar con borax

introducir a la mufla a 900ºC sacar y vaciar al lingotero dejar enfriar

golpear con un martillo separar la escoria del regulo de plomo colocar el regulo de Pb a la copela caliente

poner a la mufla a 800ºC por 25min retirar y pesar

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CALCULOS Y RESULTADOS: Se usa la siguiente expresión:

Ag ( ppm )=

mgAg∗103 M

Primero convertimos el peso de la plata Ag de g a mg 0.2217

gr∗1000 mg =221.7 mgde Ag 1g

Datos Peso de la muestra (M) = 1gr Peso de la plata (Ag) = 221.7mg Y finalmente reemplazamos los datos 3

Ag ( ppm )=

221.7 mg∗10 =221700 ppm ≅2.217∗105 ppm 1 gr

OBSERVACIONES: Durante la práctica se observó lo siguiente: 

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Trabajamos con una muestra mineral de color café oscuro, lo mezclamos con plomo un sólido de color plomo como el cemento, y lo tapamos con bórax un cristal blanco y suave. Después de unos 45min en la mufla y cuando se puede observar que la muestra se a fundido y se ve una especie de circulo alrededor del escorificador se vacía a la lingotera donde se puede observar una muestra de color naranja intenso que a medida que va enfriando se oscurece y se solidifica. Al golpear la escoria y el regulo de plomo se puede apreciar un pequeño regulo de plomo de color negro metálico el cual se lo vuelve a meter a la mufla observando finalmente un botón pequeño brillante el cual se pesó.

CONCLUSIONES:  

Se logró cumplir nuestro objetivo ya que obtuvimos botones de plata al 2.217*105ppm. Obviamente y como en toda practica se tuvieron algunos errores en nuestro caso con las copelas que se rajaron además que estas debían absorber el plomo pero no se observó esto por lo que concluimos que este se debió volatilizar. L.L.T.S

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El bórax también se utiliza en joyería mezclado como fundente al soldar oro, plata, etc. Ya que permite que el metal fundido fluya uniformemente sobre el molde, y conserve el brillo y el pulido de la pieza a soldar. Ataca cierto tipo de piedras semipreciosas como toda la familia de las circonitas, destruyendo estas al contacto con el bórax y una alta temperatura, necesaria para fundir el metal. BIBLIOGRAFÍA. o Manul de Prácticas de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega o Ciencias. Un enfoque práctico 8º. Licda. María de Socorro Navas-M.sc Marianela Valverde, Editora Géminis, S.A., Panamá. Tercera Edición. Año 2005 o o Principios y Reacciones. W.L. Masterton y C.N. Hurley4a EdiciónEditorial Thomson QUIMICA Martin S. Silberberg2a EdiciónEditorial Mc Graw Hill

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ANALISIS DE PLATA EN MINERALES POR GRAVIMETRIA.

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