ANALISIS DATA XRD
Disusun Untuk Memenuhi Syarat Matakuliah Kristalografi
Oleh
Lia Hikmatul Maula
1005140
PROGRAM STUDI FISIKA
JURUSAN PENDIDIKAN FISIKA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
2013
BAB I
PENDAHULUAN
Analisis XRD merupakan metode yang dapat memberikan informasi mengenai jenis mineral yang terdapat dalam suatu material. Mekanisme kerja analisis XRD ini yakni material yang akan dianalisis XRD digerus sampai halus seperti bubuk kemudian dipreparasi lebih lanjut menjadi lebih padat dalam suatu holder kemudian holder tersebut diletakkan pada alat XRD dan diradiasi dengan Sinar X. Data hasil penyinaran Sinar X berupa spektrum difraksi Sinar X dideteksi oleh detektor dan kemudian data difraksi tersebut direkam dan dicatat oleh komputer dalam bentuk grafik peak intensitas, yang lebih lanjut dianalisis jarak antara bidang kisi kristalnya dan dibandingkan dengan hukum Bragg pada komputer dengan menggunakan software tertentu sehingga dapat menghasilkan suatu data (Sudarningsih, 2008)
Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncakpuncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2θ tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncakpuncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada,dan distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinarX yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda
(Warren, 1969)
Ada beberapa metode analisis dalam menganalisis data hasil XRD diantaranya:
Metode Analisis Kualitatif
Metode Analisis Kuantitatif
BAB II
PEMBAHASAN
Metode Analisis Kualitatif
Pada metode analisis ini data output dari XRD yang disebut sebagai Difraktogram dianalisis dengan membandingkannya dengan pola difraksi dari Referensi. Grafik dibawah ini merupakan contoh grafik perbandingan grafik pengukuran XRD Cu dengan grafik referensi.
Grafik referensi diwakilkan dengan tanda garis merah
posisi dan intensitas dari grafik pengukuran dan referensi harus cocok.
Sedikit ketidak cocokan grafik kita anggap sebagai error dari data yang kita ukur
Error yang didaptakan bisa berasal dari ketidak sejajaran penempatan sampel pada saat melakukan proses difraksi
data grafik diatas merupakan data yang kurang baik karena antara data pengukuran dan referensi tidak sesuai
Difraktogram XRD merupakan penjumlahan dari pola difraksi yang dihasilkan dari setiap fase dalam campuran, tetapi tidak dapat menentukan komposisi dari setiap fasa nya
Metode Analisis Kuantitatif
Pada metode analisis ini data output dari XRD digunakan untuk mencari nilai dimensi sel unit melalui perhitungan data puncak dari grafiknya.
Dimensi dari sel unit dapat direlasikan dengan jarak antar atom. Segala perubahan jarak antar atom, perubahan jarak antar atom, suhu, penambahan atom lain, pemberian tekanan, akan mengakibatkan pergeseran pada posisi puncaknya.
Untuk menndapatkan nilai kisi unit sel dari posisi puncak difraksi
Konversi posisi puncak data observasi, 20theta ke dhkl menggunsksn hukum Bragg
Dhkl = λ2sinθ
Tentukan indeks miller (hkl) dari puncak difraksi dari pola referensi. Gunakan persamaan d2 untuk menghitung parameter kisi
Lebar dari puncak dari difraksi ini dapat mengandungindormasi tentang mikrostruktur
ukuran= Kλlebar*cosθ
Analisis kuantitaif ini dapat membantu kita untuk menentukan komposisi dari setiap fasa penyusun material
BAB III
KESIMPULAN
Dari data XRD berupa Difraktogram kita dapat memperoleh informasi fasa kristal, komposisi fasa kristal. Ada beberapa metode analisis yang dapat kita lakukan untuk menganalisis kristal.
Metode Kualitatif, metode ini dilakukan dengan membandingkan data hasil pengukuranyang telah dilakukan dengan referensi. Dari metode kualitatif ini kita akan melihat fasa penyusun kristal
Metode Kuantitatif, metode ini dilakukan dengan menghitung nilai dari puncak dan lebar puncak grafik. Dari sini kita dapat menghitung komposisi fasa penyusun material
