7mo laboratorio de analisis quimico.docx

LABORATORIO 7

ALCALIMETRIA Y ACIDIMETRIA

LABORATO LABORATORIO RIO DE QUIM I CA ANALI TICA CUANTI CUANTI TATI TATI VA A N A L I S I S VOLUMETRICO

7ºPr acti ca Al A l cali cal i metr ía y A ci di metr ía

Objetivo: El objetivo del presente laboratorio es Neutralizar una solución valorada de HCl 0.1N con bórax puro, neutralizar una solución valorada de HCl 0.1N con NaOH, y determinar la normalidad, molaridad de un ácido comercial mediante mediante un densímetro

Cons Con si de derr aciones aci ones gener gener ale al es: Trata sobre la determinación de la concentración de soluciones ácidas y alcalinas partiendo de soluciones patrón ácidas y alcalinas.El HCl es considerado como el ácido más usado ya que se pueden preparar soluciones de concentración exacta a partir del ácido de punto de ebullición constante, por dilución. Las soluciones de H2SO4 se usan ocasionalmente, las soluciones de HNO3 y HclO4 muy raramente. Las soluciones de HCl se preparan de normalidad aproximada, valorándolas luego volumétricamente, generalmente la concentración de HCl varía entre los valores de 10.5N – 12N. 12N. En cuanto a las soluciones alcalinas son muchas pero entre las mas empleadas destaca: NaOH. Otras disoluciones como KOH, NH4OH, etc, tienen ciertas desventajas por lo cual se usan poco.

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1

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F un damento damento Teór Teór i co: VALORAR

.-

Significa determinar la cantidad de una sustancia desconocida disuelta, haciéndola pasar pa sar cuantitativamente cuantitativamente de una forma inicial de combinación a otra forma final de combinación, ambas bien definidas químicamente.

Para ello se añade una solución adecuada de un reactivo de concentración conocida y se mide exactamente el volumen que se añade de esta solución.

PREPAR PREPARACION ACION DE SOLUCI ONES VAL OR ORADAS ADAS SOLU CI ONES VAL ORADAS

Al realizar un análisis volumétrico hay que conocer con toda exactitud la cantidad de sustancia reaccionante que está disuelta en un volumen determinado de líquido.

Obtener

soluciones

valoradas

exactas,

de

concentración perfectamente

conocida, es el punto más importante del análisis volumétrico: son el patrón de medida de las soluciones problema, de concentración desconocida.

OBTENCION DE SOLUCI ONES VALORADAS

Pueden prepararse directa o indirectamente:

a)

Obtención

directa ..-

Las

soluciones

valoradas

se

pueden

obtener

directamente por pesada de una cantidad de sustancia y disolución de la misma en un volumen volu men determinado determinado de agua. Las sustancias empleadas para la obtención directa, llamadas sustancias









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1.


Que formen un compuesto definido, que pueda obtenerse con facilidad y alto grado de pureza (sustancia químicamente pura).

2.

Que no sean volátiles y se conserven inalterables indefinidamente.

3.

Que puedan pesarse exactamente y sin dificultad en la balanza; por lo tanto no han de ser oxidables, ni absorber el anhidrido carbónico y la humedad del aire circundante.

4.

Que sean solubles en agua o, al menos, en los ácidos.

5.

Que durante una larga conservación no varíe la concentración de sus soluciones, ni sufran descomposición.

No todas las sustancias susta ncias empleadas para este objeto cumplen todas las condiciones mencionadas pero, en ciertos casos, es necesario su empleo por no encontrarse otras mejores, y en otros, porque junto a sus defectos presentan otras ventajas (mejor indicación del punto final, mayor velocidad de reacción, etcétera) que compensan aquellos.

b)

Obtenció Obtención n i ndir ecta ..- Cuando no es posible la obtención directa, porque las sustancias no cumplen las condiciones del apartado anterior, se disuelve una cantidad de dichas sustancias próxima a la requerida y se valora indirectamente por medio de otra solución ya valorada o de un peso exacto de otra sustancia sólida, químicamente pura, que reaccione con aquéllas. Por ejemplo, no puede obtenerse una solución valorada exacta de ácido clorhídrico porque su concentración suele ser muy variable, ni tampoco de hidróxido sódico tan difícil de prevenir prevenir de una una carbonatación. Sin embargo, si pueden tomarse como punto de partida al carbonato sódico puro, los que, previamente pesados, permiten valorar la solución de ácido clorhídrico









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VALORACION DE SOLUCI SOLUCI ONES

El método para valorar soluciones debe elegirse teniendo en cuenta el fin a que se va a destinar, incluso los HCl y H2SO4

pueden

valorarse

gravimétricamente. Las soluciones ácidas pueden valorarse por reacción con soluciones de productos químicos purificados en cantidades exactame nte exactame nte pesadas, es el caso de l Borax o carbonato de sodio o por valoración de soluciones alcalinas valoradas.

POSI OSI BI LI DAD DE UNA VAL OR ORACION ACION Se dice que es posible una valoración, si el cambio de observado que indica el final, tiene lugar por adición de un volumen vo lumen de reactivo valorante que q ue pueda medirse con un error relativo al volumen total de reactivo utilizado admisible para el propós ito que se persigue.

Puesto que los indicadores presentan un cambio de color detectable al cambiar el pH de la disolución en 2 unidades de pH es posible la valoración si esta modificación de pH se consigue por adición de un incremento de volumen de reactivo valorante comprendido dentro del margen de error admisible que es solo una parte por mil.

VALORACION VALORACION DE U N ACI DO F UERTE CON CON UNA BASE BASE F UERTE Este tipo de neutralización se ilustra con la valoración del ácido clorhídrico con hidróxido sódico.

+

-

H + OH

H2O

A medida que la valoración progresa, va decreciendo la concentración de ión hidrógeno (aumento el pH) cerca del punto estequiométrico la variación sirve de









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VALORACION VALORACION DE UN A BASE BASE F UERTE CON CON UN ACIDO F UERTE Esta valoración es enteramente análoga a la de un ácido fuerte con una base fuerte, excepto en el sentido de la valoración.

Al comienzo (disolución -

alcalina), la disolución tiene una elevada concentración de OH y por lo tanto un pH alto.

El pH decrece gradualmente al principio, después rápidamente en las proximidades del punto estequiométrico y de nuevo gradualmente grad ualmente después de dicho punto.

I NDI CADORES CADORES ACI DO-BASE DO-BASE Las sustancias utilizadas como indicadores en las valoraciones de neutralización son ácidos o bases débiles, cuyos iones tienen un color diferente del de las formas sin disociar. disociar.

Sus equilibrios en disolución pueden puede n tratarse

matemáticamente matemáticamente lo mismo que los de cualquier otro icógeno débil.

Para un indicador ácido, representado para simplificar simplif icar por Hin,

+

HIn Forma "ácida"

K a =

H

In

El color observado, es decir, la relación H

la

Forma "alcalina"

y

HIn

-

H + In

In HIn

In

=

K a H

/ HIn depende de

H

; a elevada

, esta relación es pequeña y el indicador presenta su color ácido; a baja relación

es

grande

y

el

indicador

manifiesta

su

color

H

,

alcalino.









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Para un indicador ácido - base, representado por InOH,

+

InOH Forma " alcalina "

In

Kb =

OH

Para valores bajos de

,

OH

Forma " ácida alcalina"

y

InOH

-

In + OH

In InOH

la relación

aprecia el color ácido; para valores altos de

OH

K b

=

OH

InOH / InOH

In

es grande y se

, en que la relación anterior es

pequeña, se aprecia el color alcalino. alcalino.

Experimentando con observadores de visión normal, se ha demostrado que en un sistema de dos colores, un color puede ser detectado en presencia del otro cuando la relación de la intensidad del primero a la del segundo es alrededor de 1/10. Así, al pasar de la forma ácida de un indicador o su forma alcalina puede apreciarse el caucho de color cuando [forma alcalina]/[forma ácida] es de 1/10; en dirección contraria se observa el primer cambio de color cuando la relación es de 10/1. Poniendo la ecuación ecuación en forma logarítmica, se tiene

-

pH = pK a + log([In log([In ]/[HIn])

El intervalo de viraje del color expresado en pH es, pues, pH = pK a

log(1/10) = pK a

1

Experimentalmente, el intervalo de viraje de la mayor parte de los indicadores es aproximadamente de 1.6 unidades de pH. Cuando la mitad mitad del indicador puesto está

en

cada

una

de

sus

formas

-

[In ]

=

[HIn]

y

pH

=

pK a.











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Como los colores se basan en su percepción subjetiva por el observador y el ojo presenta distinta sensibilidad para los diferentes colores, los valores límite del intervalo de viraje son solo aproximados y pueden no ser simétricos respecto al valor de pK a del indicador.

SELE CCI CCI ÓN DEL I NDI CADOR ADECUADO Como regla general se debe seleccionar el indicador que cambia de color en un pH aproximado al punto de equivalencia de la titulación preferiblemente que

este

por

encima

de

éste.









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Procedimiento:

1. En la práctica se prepara una una solución de HCl y se valora con una sustancia alcalina patrón, como bórax. Se procede de la s iguiente forma:

-

Determinar la densidad del HCl concentrado.

-

Calcular el porcentaje de HCl puro contenido conte nido en el HCl usado (tablas).

Valoración del HCl. Se usa bórax Na 2B4O7.10H2O(s) diluido totalmente en H2O, se agrega unas gotas de anaranjado de metilo. Se llena la bureta con HCl, añadir HCl hasta que la solución tome to me un color anaranjado anaranjado intenso. inte nso.

17 ml









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Valoración del NaOH. Se titula 25ml de NaOH y se completa con agua un volumen igual a la titulación anterior más unas gotas de fenolftaleina. Agregar HCl hasta que q ue la solución adquiera un color violeta muy claro.

14 ml

3. Determinación de concentración (M y N) de H 2SO4 y medición de su densidad.









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Cuadro de Resultados

Valoración de HCl usando Bórax. Normalidad

mBórax (Diluido en H2O)

152,80mg

Indicador utilizado

Anaranjado de Metilo(7 gotas)

Volumen utilizado

6,5 ml de HCl HC l

0. 12325

Valoración de NaOH con HCl

Volumen de NaOH

20 ml

Indicador utilizado

Fenolftaleina(7 gotas)

Volumen utilizado

Normalidad

14 ml de HCl

0.0616

Determinación de la concentración M y N del H2SO4 comercial

Densidad experimental

% de masa

M

N

Temperatura

1.830 1.830

91.58 %

17.092

34.1836

19.6 °C









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CUESTIONARIO: 1.1.-Para la titulación del HCl (ac). ¿Cuánto milis equivalentes contenía la muestra que recibió?

#Eq-gr (HCl)

= NxV = 0. 12325X6,5 0. 12325X6,5 ml= 0,8 m Eq-gr

b).-Como se determina el punto final de esa titulación. El punto final de esa titulación hasta que la solución sol ución tome un color anaranjado intenso y hasta ese instante se calcula el volumen utilizado. 2.- con sus valores experimentales, calcule las concentraciones de HCl(ac) y del Na(O Na (OH), H), co con n 3 ci cifra frass deci decima male les. s.

Con sus sus valor es experi xper i mental es, calcu l e l a concentr concentr ación con 3

de

cimales de dell H Cl (ac) (Solu ció ci ón qu que e se encu encu antr ant r a en en l os f r ascos ascos) ) a) La concentración del HCl(ac) #Eq-gr (HCl)

→ HCl

N

=

#Eq-gr (sal de Borax)

m Bóra Meq x Bórax * V H

Cl

→

N = M. θ ,

pero

θ =

1

0.1528 g 0.1528 g 381.44 (

2

) * 0.065l 0.065l

0.12325











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→


M = 0.06171

V NaOH = 0.020 lt

3.- se desea preparar 1,5 lt de las disoluciones 1,125 N , de NaOH(S), hidróxido de sodio y de HCl, acido clorhídrico a partir del NaOH(S) en forma de lentejuelas y del HCl =12 N comercial, indique brevemente y con toda claridad claridad Primeramente tendremos que realizar un proceso de disolución del NaOH(S) tratando de no que el sodio que se en centra en la parte del material de trabajo no combustione y con ello perjudique al personal de trabajo , después de haber realizado el proceso de disolución se agrega un indicador que en este caso puede ser la fenolftaleína, luego se titila utilizando el HCl, pero realizando una pequeña dilución antes de realizar realizar la titulación del HCl debido a su concentración que es en este caso 12 N. 4.- Se midió la specific gravity del H3PO4 , ácido fosfórico, cumpliendo las indicaciones señaladas por el fabricante de los aerómetros o densímetros obteniendo el valor specific gravity=1.779 de la tabla (libro) se leen los siguientes valores specific gravity 1,783 1,779 1,775

Porcentaje (%) 91,61 91,265 90,92

REALIZANDO UNA INTERPOLACION LINEAL.   

=











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Calcule su molalidad (m), normalidad (N), y la fracción molar del soluto (X SOLUTO ) M=16,638 molar



M=

 



M=

Masa molar (H3PO4)=97,97



 

N=16,638*3 N=M*PARA METRO TETA N=16.638*3, entonces N=49.914 normal Si asumimos 100gramos a la solución entonces W H3PO4= 91.265g y w agua =8,735g Por lo tanto el número de moles del soluto solut o y del soluto y del sol solvente vente serán Nsto= WH3PO4/peso molecular Nsto=0.932 mol Nste=0.485 mol









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Por dato: Thcl=00.00735g/ml sol=7,352 g/l= molaridad Para el ácido clorhídrico se cumple: Normalidad (N)= Molaridad (M), luego para titulaciones tenemos: Vacido*Nacido=Vbase*Nbase 23.25*7.352=25*Nbase Nbase=6.8374M

Para el KOH: MOLARIDAD=6.8374M 5. Calcule el volumen en ml de una disolución de una disolución acuosa de amoniaco, NH3(a NH 3(ac) c) al 24% 24%(d= (d=0.9 0.910) 10),, qu quee se se nec neces esita ita pa para ra 2L de una dis disolu olució ción n Se pide calcular el volumen inicial de una disolución acuosa de amoniaco, para ello se tiene los siguientes datos: Densidad inicial =0.910g/ml %masa =24%

De acuerdo a ello tenemos que 1000ml de disolución pesa 910g, en donde la masa de soluto seria 218,9g. Luego la molaridad de esta disolución inicial es: Molaridad=218,4/1*17,034=12,821M Debido a que el amoniaco produce un mol de iones oh en solución acuosa se dice que su









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Calculamos el número de moles de borato de sodio presentes en 200ml de solución, según: 

N=



0.052=







  , entonces Na2B4O7 =0.0052 moles

Luego en: 3426.824g Na2B4O7.10 H2O

, es a

2.2784g Na2B4O7.10 H2O

32.46.664g

como

X

El numero de moles que se añaden es: N adicionales =





=0.0107moles

Entonces las moles totales serian: N totales =0.0159moles Na2B Na2B4O7 4O7 por por lo tanto tanto la nueva nueva norma normalid lidad ad 

N=



   









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1.


Conclusiones:



Una solución valorada es aquella cuya concentración se conoce con gran exactitud.



Los ácidos valorados que más se emplean son:



El clorhídrico, el nítrico, el sulfúrico y, en ocasiones el oxálico.



El ácido clorhídrico es bueno para determinaciones en frío o calor suave.



El ácido oxálico tiene la ventaja de poderse preparar directamente con una pesada y servir de intermediario entre la acidimetría y la oxidimetría.



La valoración de una solución de ácido se lleva a cabo experimentalmente, determinando el volumen de ácido que equivale a un peso conocido de sustancia alcalina.



Tipo primario (Bórax Na 2B4O7 10H 2O ó Carbonato Carbonato sódico anhidro (SOSA)). De De modo similar se contrasta una solución de alcali buscando su equivalencia con un peso o con un volumen de un ácido de riqueza conocida.



Para preparar y valorar soluciones ácidas; se puede partir de soluciones concentradas puras midiendo su peso específico con un areómetro y tomando de una tabla el tanto por ciento en peso correspondiente a la densidad encontrada. encontrada.



Conociendo así los gramos de ácido por unidad de volumen en la solución concentrada, puede calcularse fácilmente el número de centímetros cúbicos de la misma que han de ponerse en un matraz aforado, para que después de enrasar, resulte una solución de la concentración o normalidad deseada.



Para que una reacción química sea adecuada para utilizarla en una titulación, la reacción debe ser completa en el punto de equivalencia, mientras mayor sea la constante de equilibrio, la











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2.


Bibliografía

ARTHUR I. VOGEL Química Analítica Analítica Cualitativa. Cualitativa. Editorial Karpelusz Quinta Edición Buenos Aires 1974 V. N. ALEXEIEV Análisis Cuantitativo Editorial Mir URSS 1978

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