UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA (404) LABORATORIO DE PETRÓLEO PRÁCTICA 5 - A: PRUEBA DOCTOR O DOCTOR TEST NORMA ASTM D 4952
A!"#$: D%&' A!'%* V%&+*+ D$,+#+: I#. S%#*% P+/% F+,% + *+%'1%,'2#: 306035
OB7ETIVO:
Deter Determin minar ar la prese presenci ncia a de mercap mercaptan tanos* os* en naftas naftas,, kerose erosenes nes,, utilizando plumbito de sodio.
Mercaptanos son tioalcoholes o tioles, cuando el azufre reemplaza al oxigeno en un alcohol.
TEORÍA
En la prueba Doctor, los mercaptanos reaccionan con el plumbito de sodio para dar mercaptinas
M+'"+*,%8%#$ de plomo. Esta reacción es acelerada por la solubilidad de los mercaptanos en soda caústica. 2!" # $a%b&2 ' ( ! %b # 2$a& (! )a mezcla de la reacción es coloreada +ara de amarillo al ro-o, de acuerdo al peso molecular. El peso molecular ba-o color claro precipitan la solución. %eso molecular alto fracciones /ue hier+en arriba de 0113. !on solubles en el aceite le imparten un color ro-o. El tratamiento con plumbito, trae una parcial desulfuración por la precipitación de las mercaptinas de plomo de peso molecular m4s ba-os. )os m4s altos deben separarse de la solución esto se hace por el agregado de azufre, /ue da la reacción (!
5! %b
#
(! Mercaptida de plomo
!
'
!%b # 6 (!
Disulfuro de dial/uilo
%recipita el sulfuro de plomo, color negro se forma disulfuro org4nico.
LOS TIOLES O MERCAPTANOS PUEDEN SER:
ALIFATICOS:
son compuestos org4nicos constituidos por carbono e hidrogeno cu*o caracter no es arom4tico.
ALICICLICOS:
AROMATICOS:
Es un compuesto organico /ue es tanto alifatico * cilcico. 3ontienen uno o mas anillos de carbono /ue pueden ser tanto saturados e insaturados, pero no tienen caracter aromatico.
la aomaticidad es una propiedad de hidrocarburos cilcicos coon-ugados en la /ue los electrones de los enlaces dobles, libres de poder circulan alrededor de un enlace a otro, sea enlace doble o simple.
SÍNTESIS )os m7todos utilizados para sintetizar tioles son an4logos a los utilizados para la sntesis de alcoholes 7teres. )as reacciones son m4s r4pidas de maor rendimiento por/ue los aniones de azufre son me-ores nucleó8los /ue los 4tomos de oxgeno. )os tioles se forman cuando un haloalcano se calienta con una solución de hidrosulfuro de sodio 3"93"2:r # $a!" calentada en etanol ;ac.< # = 3"93"2!" # $a:r >dem4s, los disulfuros pueden reducirse f4cilmente por agentes reductores como el hidruro de litio aluminio en 7ter seco o hidruro de boro litio, para formar dos tioles. 5!5!5? = 5!" # ?5!" )os mercaptanos son producidos en laboratorios, deri+ados del petróleo. !e usan en la producción de
%ulpa de madera Disulfuro de carbón @nsecticidas fungicidas >gentes blan/ueadores "ule +ulcanizado Detergentes %roductos farmac7uticos 3olorantes.
ESPECIFICACIÓN DE USO 3omo a s7 a especi8cado anteriormente los mercaptanos o tioles, entre las caractersticas /ue posee est4 la de tener un olor mu fuerte. "a cierto tipo de mercaptano ;dimetilsulfuro tercbutilmercaptano< /ue es industrialmente utilizado como odorante de ).%.A. o gas licuado de petróleo. El odorante es agregado al ).%.A. para darle ese olor fuerte caracterstico detectar as posibles fugas el gas licuado sin este producto es inodoro. El producto actualmente utilizado es el B@A@)E>C 191, compuesto de Dimetilsulfuro ;1< tercbutilmercaptano ;91<.
EQUIPOS Y MATERIALES M%+*'%+9 Fubos
de ensao. Fapón. Esp4tula. e-illa. Baso de precipitados. %robeta de 2Gml. %ipeta de 01ml.
E!'8$9
elo-.
R+%,'&$9M!+9*%9
"idróxido de sodio &xido de plomo @@ >gua destilada >zufre en pol+o
PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DOCTOR o o o o o o
Disol+er 02G g de $a&" en un litro de "2& destilada >gregar H1 g de %b& >gitar +igorosamente durante 0G minutos De-ar en reposo Iiltrar 3onser+ar en una botella perfectamente tapada
PROCEDIMIENTO PARA LA REACCIÓN o o o o o o
Berter 01 ml de muestra en el tubo de ensao >gregar G ml de solución >gitar por 0G segundos >gregar Jor de azufre >gitar por 0G segundos De-ar en reposo por 2 minutos
TABLA DE RESULTADOS DIESEL P$9''&$ N+%'&$ A1!;*+
7P3
K Mu oscurecido.
K :rillante poco oscurecido
CONCLUSIONES
De acuerdo a la coloración /ue se obser+a en el azufre, se reportar4. Muestra decolorada o azufre marcadamente oscurecido, la prueba se reporta como %&!@F@B> la muestra como M>)>, >M>A>. Muestra sin cambio el azufre mantiene su color brillante o solo ligeramente oscurecido, la prueba se reporta como $EA>F@B> la muestra como :LE$>, DL)3E. En cuanto la prueba realizada a el D@E!E), 7sta decoloró un poco se notó el azufre marcadamente oscurecido, por ende según los par4metro de este test cali8camos el resultado como %&!@F@B> la muestra como M>)> ( >M>A>.
%or otro lado el %0 no mostró maor cambio en su coloración, unicamete se notó el azufre ligeramente oscurecido, podemos reportar como resultado del test $EA>F@B> la muestra como :LE$> ( DL)3E. En la prueba Doctor, los mercaptanos reaccionan con el plumbito de sodio para dar mercaptinas de plomo. Esta reacción es acelerada por la solubilidad de los mercaptanos en soda caústica. El D@E!E) posee eso molecular alto, lo cual hace /ue las fracciones hier+en arriba de 0113., sean solubles en el aceite le imparten un color ro-o. El %0 El posee un peso molecular ba-o, por lo /ue en esta prueba toma color claro precipita.
RECOMENDACIONES
)a agitación +igorosa es fundamental, por ende no ob+iar este paso. El tiempo de reposo indicado puede ser mu corto, as /ue de-ar prolongarlo posteriormente obser+ar resultados. $o exceder en el uso del azufre.
ANE
FEC=A DE ENTREGA: 64>0>6035
