ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL DEPARTAMENTO DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA
INFORME# 4 1. TEMA: Determinación de sólidos.
2. MARCO TEÓRICO: La materia seca que permanece en el alimento o en el agua posterior a la remoción de la misma se conoce como sólidos totales. Los sólidos son materiales suspendidos y disueltos en el agua. Pueden afectar negativamente negativamente a la calidad calidad del agua o al suministro de varias varias maneras. Las aguas altamente mineralizadas no son adecuadas para muchas aplicaciones industriales o incluso resultan estéticamente insatisfactorias para bañarse. Los análisis de sólidos son importantes en el control de procesos de tratamientos biológico y físico de aguas residuales y para evaluar el cumplimiento de las limitaciones limitaciones que regulan su vertimiento. El contenido de materia en suspensión es muy variable según los cursos de agua. Para cada uno de ellos está en función de la naturaleza de los terrenos atravesados, de la estación, la pluviometría, los trabajos, los vertimientos, vertimientos, etc. Los “sólidos totales” se definen como la materia que permanece como residuo
después de la evaporación y secado a 103 - 105 °C. El valor de los sólidos totales incluye materias disueltas (sólidos (sólidos disueltos). SÓLIDOS TOTALES Es la expresión que se aplica a los residuos de material que quedan en un recipiente después de la evaporación de una muestra y su consecutivo secado en estufa a temperatura definida. Los sólidos Totales incluyen los “Sólidos Totales Suspendidos”, o porción de sólidos totales retenida por un filtro, y los “sólidos disueltos Totales” o porción que atraviesa el filtro.
El tipo de soporte del filtro, el tamaño del poro, la porosidad, el área y el espesor del filtro, así como la naturaleza física y el tamaño de las partículas y la cantidad de material depositado en el filtro son los factores principales que afectan a la separación de los sólidos suspendidos y los disueltos. [1] SOLIDOS SEDIMETABLES
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El análisis de sólidos sedimentables presentes en una muestra de agua indica la cantidad de sólidos que pueden sedimentarse a partir de un volumen dado de muestra en un tiempo determinado. SOLIDOS VOLATILES La porción de la materia orgánica que puede eliminarse o volatilizarse cuando una materia orgánica se quema en un horno a una temperatura de 550°C. SOLIDOS TOTALES DISUELTOS Es una medida grosera de la concentración total de sales inorgánicas en el agua e indica salinidad. Para muchos fines, la concentración de STD (sólidos totales disueltos) constituye una limitación importante en el uso del agua. SOLIDOS TOTALES EN SUSPENSION Los sólidos suspendidos totales o el residuo no filtrable de una muestra de agua natural o residual industrial o doméstica, se definen como la porción de sólidos retenidos por un filtro de fibra de vidrio que posteriormente se seca a 103-105ºC hasta peso constante. Una muestra bien mezclada se pasa a través de un filtro estándar de fibra de vidrio, previamente pesado, y el residuo retenido se seca a 103-105ºC hasta peso constante. El incremento de peso del filtro representa el total de sólidos suspendidos. Este método es aplicable a aguas potables, superficiales, y salinas, aguas residuales domésticas e industriales y lluvia ácida, en un intervalo de 4 a 20 .000 mg/L.
En la siguiente tabla se establecen los tipos de sólidos y la forma como se determinan respectivamente: [2]
Tabla N°1
DETERMINACI N
Sólidos Totales
Se secan e 103 – 105 °C. La determinación de sólidos totales permite estimar la cantidad de materia disuelta y en suspensión que lleva una muestra de agua.
Sólidos sedimentables
El análisis de sólidos sedimentables presentes en una muestra de agua indica la cantidad de sólidos que pueden sedimentarse a partir de un volumen dado de muestra en un tiempo determinado.
Sólidos en suspensión
Los sólidos en suspensión de determinan por la diferencia de peso de un filtrado por el cual se hace pasar la muestra.
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IMPORTANCIA DE LA DETERMINACION DE LOS SOLIDOS. Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reacción fisiológica adversa en el consumidor. Por esta razón, se ha establecido un límite de 500 mg/L de sólidos disueltos para el agua potable en los Estados Unidos. Los análisis de sólidos disueltos son también importantes como indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento biológico y físico de aguas usadas. El promedio de sólidos disueltos totales para los ríos de todo el mundo ha sido estimado en alrededor de 120 ppm (Livingston, 1963). En el caso de los lagos, los valores de sólidos disueltos presentan una gran variación. La tabla 1 presenta valores de sólidos disueltos para cuerpos de agua con diferencias significativas en términos de status nutricional y salinidad. [3]
DESVIACIÓN ESTÁNDAR Y VARIANZA MUESTRAL La desviación estándar mide cuán lejos se encuentran los datos de la media muestral. Un modo de medir la variabilidad de los datos de una muestra sería tomar algún valor central, por ejemplo la media, y calcular el promedio de las distancias a ella Definimos la varianza de una muestra de observaciones X1, X2, ..., Xn, cuya media es X como:
La varianza muestral puede pensarse como “promedio” de las distancias a la
media al cuadrado. Sin embargo, la varianza no tiene las mismas unidades que los datos. Para salvar este inconveniente, definimos la desviación estándar muestral como la raíz cuadrada positiva de la varianza. [4]
CRITERIO PARA DESCARTAR UNA OBSERVACIÓN Si el número de resultados repetidos es grande, el problema de, descartar un valor no es importante; en primera, un solo valor tendrá un efecto pequeño sobre la media, y segundo, las consideraciones estadísticas dan una respuesta clara, considerando la probabilidad de que el resultado sospechoso es miembro de la misma población al igual que los otros. Por otro lado, cuando el número repetido es pequeño surge un verdadero dilema: el resultado divergente ejerce un efecto significativo sobre la media, mientras que al mismo tiempo existen datos insuficientes para permitir un análisis estadístico real de la posición relativa del resultado sospechoso.
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La regla 2.5d se aplica como sigue: 1. Calcular la media y la desviación promedio de los resultados "buenos". 2. Encontrar la desviación del resultado sospechoso a partir de la media de los resultados "buenos" 3. Si la desviación del resultado sospechoso es por lo menos 2.5 veces la desviación promedio de los resultados "buenos", descartar el resultado sospechoso. Si no, hay que conservarlo. La regla 4d se utiliza en la misma forma que la 2.5d arriba mencionada: esta regla conduce a los errores de la primera clase, aunque no con tanta frecuencia. No existe una justificación estadística para utilizar ya sea la regla 2.5d o la 4d, no obstante que ambas son muy recomendadas. Debe notarse que estas reglas sirven para aplicar la exclusión de un resultado en un grupo de cuatro a ocho resultados, no a uno de tres, o de cinco, etc. La prueba-Q, descrita por Dean y Dixo, es estadísticamente correcta y es muy fácil de aplicar. Cuando la prueba-Q exige que se descarte un resultado, existe una confianza elevada (90%) de que el resultado sospechoso estuvo sujeto en realidad a algún error en especial. Utilizando la prueba-Q para desechar algún valor, los errores de la primera clase son muy improbables. La prueba-Q se aplica como sigue: 1. Calcular el rango de los resultados. 2. Encontrar la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino más cercano. 3. Dividir la diferencia obtenida en el paso 2 entre el rango del paso 1 para obtener el coeficiente de descartación Q. 4. Consultar una tabla de valores Q. Si el valor calculado de Q es mayor que el valor de la tabla; el resultado se puede descartar con un 900/0 de confianza de que en realidad estuvo sujeto a algún factor que no actuó sobre los otros resultados. Algunos valores-Q se dan en la tabla 2.
[5]
TABLA 2. Valores del coeficiente de descartación, Q Número de Observaciones
QO.90
3
0.94
4 5 6 7 8 9 10
0.76 0.64 0.56 0.51 0.47 0.44 0.41
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3. OBJETIVO GENERAL
Evaluar la pureza de una muestra mediante la determinación de solidos presentes con el fundamento del método gravimétrico.
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Realizar los cálculos característicos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada. Dominar apropiadamente los instrumentos de medición gravimétrica. Conocer los pesos de los diferentes tipos de sólidos por método gravimétrico. Diferenciar los resultados de cada tipo de sólido presente en la muestra. Determinar sólidos en todas las formas para establecer la calidad del agua.
5. MATERIALES Y EQUIPOS: Tabla Nº3 Materiales y Equipos. Material Cantidad equipos crisol Balanza analítica 2 pinzas 2 estufa eléctrica desecador guantes 2 mufla
cantidad 1 1 1 1
Reactivos
2 muestras de agua.
6. PROCEDIMIENTO: a. Pesar dos crisoles previamente calentados en la estufa a 105°C por 1 hora. b. Colocar en los crisoles 20 mL de la muestra, se lleva a la estufa para ser secada durante 8h a 100-105 °C. (m 1) c. Después de ese tiempo retirar de la estufa, llevar al desecador, dejar enfriar y pesar (m 2). Determinar los sólidos totales. d. Luego colocar los crisoles en una mufla a 500-550 °C durante 2 horas. e. Después de este tiempo colocar los crisoles en el desecador dejar enfriar y pesar. (m 3), aproximadamente por 1 hora. f. Determinar la cantidad de sólidos volátiles totales (Materia orgánica) y los sólidos fijos totales (cenizas).
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7. RESULTADOS:
Solidos totales
=
Solidos totales (1) =
Solidos totales (2)=
Solidos totales (1) =2805 ppm Solidos totales (2) =2415 ppm Solidos volátiles totales = m2 – m3 Solidos volátiles totales (1) = 24.6095 – 24.5553 = 0.0542 g Solidos volátiles totales (2) = 21.9576 – 21.9096 = 0.048 g Solidos fijos totales = solidos totales – solidos volátiles totales. Solidos fijos totales (1) =0.0561 – 0.0542 = 0.0019 g Solidos fijos totales (2) =0.0483 – 0.048 = 0.0003 g Tabla N°4 Resultados
Muestra 1 24.5534 g 24.6095 g
Masa del crisol (m1) Masa del crisol con masa seca (m2) Masa del crisol con la 24.5553 g masa calcinada (m3) Sólidos totales ( ppm) 2805 Sólidos volátiles totales 0.0542 g Sólidos fijos totales
0.0019 g
Media Solidos totales (1) =2928.33 ppm Solidos totales (2) = 2516.66 ppm
Muestra 2 21.9093 g 21.9576 g 21.9096 g 2415 0.048 g 0.0003 g Solidos volátiles totales (1) = 0.0493 g Solidos volátiles totales (2)= 0.049 g
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Solidos fijos totales (1) = 0.0092 g Solidos fijos totales (2) = 0.002 g
Solidos volátiles 0.00454 Solidos volátiles 0.00466
Desviación estándar Solidos totales (1) =481.98 Solidos totales (2) = 202.63
totales
(1)
=
totales
(2)
=
Solidos fijos totales (1) = 0.0128 Solidos fijos totales (2) = 0.0012
Prueba de la Q Valor dudoso = 0.0007
Q =
Q exp menor Q tab 0.78 menor 0.94 el número dudoso se acepta Tabla N°4 Resultados todos los grupos
Grupo 1 Sólidos totales ( ppm) Sólidos volátiles totales Sólidos fijos totales Grupo 2 Sólidos totales ( ppm) Sólidos volátiles totales Sólidos fijos totales Grupo 3 Sólidos totales ( ppm) Sólidos volátiles totales Sólidos fijos totales
Muestra 1
Muestra 2
3460 0.0452 g 0.024 g
2750 0.0543 g 0.0007 g
2520 0.0487 g 0.0017 g
2385 0.0452 g 0.0025 g
2805 0.0542 g 0.0019 g
2415 0.048 g 0.003 g
8. ANÁLISIS DE RESULTADOS: Se ha descrito el método gravimétrico indirecto por desecación en estufa para la cuantificación del contenido en solidos totales de dos muestras, haciendo hincapié en las precauciones para evitar cometer errores experimentales y obtener resultados fiables. Además se han expuesto los cálculos necesarios para dicha determinación.
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Además se ha realizado una calcinación en la mufla para la obtención de solidos volátiles totales lo cual nos dio 0.0542 g para la primera muestra y 0.048 g para la segunda. Al momento de sacar nuestra media en el laboratorio y su respectiva desviación estándar para los sólidos totales nos dio 481.98 para la primera muestra, 202.63 para la segunda, esto nos indica que los valores de cada grupo van a variar con respecto al otro debido a que en estos valores se generan los errores de apreciación humana y precisión en la balanza. Sin embargo estas desviaciones sin aceptables ya los resultados obtenidos pos cada grupo si son muy cercanos. Hemos realizado la validación de un dato dudoso por el método de la Q el cual nos dio como resultado que el número si es aceptado dentro del rango estudiado.
9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: Conclusiones: Podemos ver que ninguna de las muestras de agua está dentro de los estándares permitidos por lo que llegamos a la conclusión de que las muestras analizadas son de origen residual. La determinación precisa del contenido de solidos de los alimentos es una operación difícil para la cual se pueden utilizar principios diferentes, la elección del método más apropiado dependerá de muchos criterios como el estado físico del producto. El hecho de conocer este contenido es de gran importancia y poder modificarlo tiene aplicaciones inmediatas. Recomendaciones: Mantener de manera uniforme y verificar la consistencia de las unidades así como las fórmulas de los respectivos cálculos estadísticos así como los de los contenidos de sólidos. Llevar limpios los instrumentos como el crisol, para evitar aumentar el peso de que se ha medido en la balanza. Es necesario pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura ambiente para evitar que esta gane humedad o peso por la interacción con el ambiente. LUDY RIVAS MENOSCAL
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10. BIBLIOGRAFÍA: [1] UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNES DE MAYOLO _ DTERMINACION DE SOLIDOS. Disponible en: hhttp://www.buenastareas.com/ensayos/Determinacion-DeSolidos/1728752.html AMAZONA _ DETERMINACION DE SOLIDOS Disponible en: ecaths1.s3.amazonaws.com/.../1209953401.determinacic3b3n-de-solidos [2]
[3] UPRM_PARAMETROS FISICO-QUIMICOS: SOLIDOS TOTALES. Disponible en: http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p2-tds.pdf
DISUELTOS
[4] MATERIAS_ESTADISTICAS DESCRIPTIVAS Disponible en: http://www.dm.uba.ar/materias/estadistica_Q/2011/1/modulo%20descriptiva.pdf [5] WIKIPEDIA_PRUEBA Q DE COCHRAN Disponible en: http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Especial:Libro&bookcmd=download&collecti on_id=331dd656501875f3&writer=rl&return_to=Prueba+Q+de+Cochran
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