Método de Prueba Estándar para Agua en Productos de Petróleo y Materiales Bituminosos por Destilación Este estándar esta publicado bajo la designación fija D 95; el número inmediatamente después de la designación indica el año original de adopción o, en caso de una revisión, el año de la última revisión. El número en paréntesis indica el último año de reaprobación. reaprobación . Un épsilon (є) de superíndice indica un cambio adicional desde la última revisión o reaprobación.
1.
TABLA 1 – 1 – Tipo Tipo de líquido portador de solvente
Alcance
1.1 Este
método
de
prueba
cubre
la
determinación de agua en un rango de 0 a 25% en volumen para productor de petróleo, alquitrán y otros materiales bituminosos mediante el método de
versus material a ser probado. Tipo de líquido portador de solvente Aromático
destilación. Nota 1 – 1 – Materiales Materiales volátiles solubles en agua, de estar presentes, pueden ser medidos m edidos como agua. Destilado de petróleo
1.2 Los
productos
específicos
considerados
durante el desarrollo de este método de prueba están listados en la Tabla 1. Para emulsiones bituminosas referirse al Método de Prueba D 244. Para petróleo crudo referirse al Método de Prueba D 4006. Nota 2 – Con – Con algunos tipos de aceites, resultados satisfactorios pueden ser obtenidos del Método de Prueba D 1796. 1.3 Los valores reportados en unidades SI serán considerados estándares. Los valores en paréntesis son únicamente para información. 1.4 Este estándar puede involucrar materiales, operaciones y equipos peligrosos. Este estándar no
Esencia volátil 2
Material a ser probado Asfaltos, alquitrán, alquitrán de carbón, alquitrán de carretera, bitumen, asfalto líquido, alquitrán acido Aceite de carretera, aceite combustible, aceite lubricante, sulfonatos de petróleo Grasas lubricantes
Documentos de Referencia
2.1 Estándares ASTM: D 244 Método de Prueba para Asfaltenos Emulsificados D 1796 Método de Prueba Agua y Sedimentos en Aceites Combustibles Mediante el Método de la Centrifuga D 4006 Método de Prueba para Agua en Petróleo Crudo Mediante Destilación
busca referirse a todas las implicancias de seguridad, si alguna, asociadas con su uso. Es la responsabilidad del usuario de este estándar establecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias previas al uso. Para declaraciones de peligros específicos, ver la
Sección 5.
D 4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo D 4177 Práctica para Muestreo Automático de Petróleo y Productos de Petróleo
D 5854 Práctica para el Mesclado y Manejo de Muestras Liquidas de Petróleo y Productos de
4.3 El contenido de agua permitido puede ser especificado en contratos.
Petróleo E
123
Especificaciones
para
Aparado
para
Determinación de Agua Mediante Destilación 2.2 Manual de Estándares de Medición de Petróleo:
5
Liquido Portador de Solvente
5.1 Un líquido portador de solvente apropiado al material siendo testado debe ser usado 5.1.1
Solvente Aromático – – Los siguientes
solventes aromáticos son aceptables: 5.1.1.1
Xileno de grado industrial
Capítulo 8.1 Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo (ASTM D 4057)
Nota
3 – – Advertencia: Inflamable. Vapores
nocivos. Capítulo 8.2 Muestreo Automático de Petróleo y Productos de Petróleo (ASTM D4177)
5.1.1.2
Una mezcla de 20% en volumen de
tolueno de grado industria y 80% en volumen de Capítulo 8.3 Mezclado y Manejo de Muestras
xileno de grado industrial.
Liquidas de Petróleo y Productos de Pet róleo Nota 4 – 4 – Advertencia: Advertencia: Inflamable. Vapores nocivos Capítulo 10.2 Determinación de Agua en Petróleo Crudo Mediante el Método de Destilación
5.1.1.3
Nafta de Petróleo o de Alquitrán de
Carbón, libre de agua, produciendo no más de 5% de Capítulo 10.6 Determinación de Agua en Aceite Combustible Mediante el Método de Destilación
destilados a 125˚C y no menos de 20% a 160 ˚C y con una densidad relativa no menor a 0.8545 a 15.56/15.56˚C
3
Resumen del Método de Prueba
3.1 El material a ser probado es calentado bajo reflujo con un solvente inmiscible en agua, que se codestila con el agua en la muestra. El solvente condensado y el agua con continuamente separados en la trampa, el agua asentándose en la sección graduada de la trampa y el solvente volviendo al balón. 4
Significado y Uso
4.1 Un conocimiento del contenido de agua en productos de petróleo es importante en la refinación, compra, venta y transferencia de productos. 4.2 La cantidad de agua determinada por este método de prueba (al 0.05% en volumen más cercano) puede ser usado para corregir el volumen involucrado en la transferencia de custodia de productos de petróleo y materiales bituminosos.
5.2 Blanco solvente – – El contenido de agua del solvente debe ser determinado mediante destilación de una cantidad equivalente del mismo solvente usado para la prueba de la muestra en el aparato de destilación tal como es sobresaltado en la Sección 9. El blanco debe ser determinado a la escala de división más cercana y usado para corregir el volumen de agua en la trampa en la Sección 10. 6
Aparato
6.1 General – – El aparato incluye un balón de vidrio o metal, un calentador, un condensador de reflujo, y una trampa graduada de vidrio. El balón, la trampa y el condensado pueden estar conectado por cualquier método apropiado que produzca una unión a prueba de fugas. Ensambles típicos son ilustrados Nota 5 – 5 – Advertencia: Advertencia: Extremadamente inflamable.
en Fig. 1, Fig. 2, y Fig. 3. El balón y la trampa deberían
Nocivo si inhalado. Los vapores pueden causar fuego.
ser escogidos para cubrir el rango de materiales y contenidos de agua esperados. En el ensamblaje,
5.1.2
Solventes de Destilado de Petróleo –
cuidado debe ser tomado para prevenir que las
Un solvente de destilado de petróleo, 5% hirviendo
conexiones se congelen o e peguen. Esto puede
entre 90 y 100˚C y 90% destilando debajo de 210˚C
prevenirse mediante la aplicación de una capa muy
debe ser usado. El porcentaje puede determinarse
delgada de grasa.
por volumen o por masa. Estos solventes están
6.2 Balón – – Un envase de vidrio o metal con un
disponibles desde la mayoría de las compañías
cuello corto y una conexión apropiada para acomodar
químicas bajo el nombre de ligroine.
el tubo de reflujo de la trampa debe ser usado.
Nota
6 – – Advertencia: Inflamable. Vapores
nocivos.
Envases con capacidad de 500, 1000, y 2000 mL han mostrado ser satisfactorios. 6.3 Calentador – – Una hornilla a gas apropiado o
5.1.3
Solventes de Esencias Volátiles – – Los
siguientes solventes de esencias volátiles son 5.1.3.1
Esencia de petróleo, con un rango de
un calentador eléctrico puede ser usado con el balón de vidrio. Una hornilla de aro de gas con puertos en la circunferencia interior debe ser usado con balones de metal.
ebullición de 100 a 120˚C.
6.4 Equipos Nota
7 – – Advertencia: Inflamable. Vapores
nocivos.
vidrio
– –
Dimensiones
y
descripciones de un equipo de vidrio típico para usar en este método de prueba es proporcionado en la
5.1.3.2 Nota
de
Isooctano, de pureza de 95% o mas 8
– –
Advertencia:
Extremadamente
inflamable. Nocivo si inhalado. Los vapores pueden causar fuego.
Especificación E 123. 7
Muestreo
7.1 El muestreo es definido como todos los pasos necesarios para obtener una muestra de los contenidos de cualquier tubería, taque, u otro
sistema y colocar dicha muestra en el contenedor de
Elimine
la
estandarización.
prueba
de
laboratorio.
Solo
muestras
estos
factores
antes
de
repetir
la
representativas obtenidas mediantes las Practicas D4057 y D4177 serán usadas en este método de prueba. 7.2 El tamaño de la muestra estará basado en el contenido de agua esperado de la muestra, de tal manera que el agua producida no exceda la capacidad de la trampa. 7.3 La Practica D5854 contiene información en eficiencia
de
muestreo
y
homogenización
de
mezcladores desconocidos. Este método de prueba no debe ser seguido sin una adherencia estricta a dicha práctica.
9
Procedimiento
Nota 10 – – Cuidado: La precisión de este método de prueba será afectado por la adhesión de gotas de agua a la superficie del aparato y por lo tanto no serán registrados en la trampa. Para minimizar este problema todo el aparato debe ser limpiado químicamente por lo menos diariamente para remover películas y partículas superficiales. 9.1 Mida una cantidad de muestra adecuada con una precisión de 1% y transfiéralo tr ansfiéralo al balón. 9.2 Mida muestras de líquidos ordinarios con un cilindro graduado de tamaño apropiado. Enjuague el material adherente al cilindro con una porción de
8
Estandarización
8.1 La precisión de las marcas de graduado en la trampa deben estar certificadas o verificadas, usando solo estándares nacionales o internacional. 8.2 Todo el ensamble de vidrio debe ser calibrado previamente de la siguiente manera. 8.2.1
50mL o dos porciones de 25mL de líquido portador de solvente. Drene el cilindro cuidadosamente luego de la transferencia de muestra y de cada enjuagado. 9.3 Pese
los
materiales
solidos
o
viscosos
directamente en el balón y agregue 100mL del líquido portador de solvente seleccionado.
Poner 400 mL de xileno sexo o el
9.4 Camas de vidrio o cualquier otro ayudador de
solvente que será utilizado en el análisis de muestras
ebullición puede ser agregado si es necesario para
desconocidas en el aparato y luego probar de
reducir el burbujeo.
acuerdo a la Sección 9. Cuando se complete, descarte
9.5 Ensamble los componentes del aparato,
el contenido de la trampa y agregue el volumen de
como se ilustra en Fig. 1, Fig. 2, y Fig. 3, escogiendo la
agua tal como se especifica en la primera prueba en
trampa de acuerdo a la cantidad de agua que se
la Tabla 3 directamente en el balon de destilación y
espera
pruebe de acuerdo a la Sección 9.
conexiones sean impermeables para líquidos y
8.2.2
recuperar
asegurándose
que
todas
las
Repita la prueba en 8.2.1, y agregue
vapores. Si un balón de metal con una tapa removible
el volumen especificado en la segunda prueba en la
es usado inserte una junta de papel pesado,
Tabla 3 directamente en el balón. EL ensamblaje del
humedecido con solvente, entre el balón y el resto
aparato es satisfactorio solo si las lecturas están
del equipo. El tubo condensador y la trampa deben
dentro de la tolerancia especificada en la tabla 3.
ser químicamente limpiados para asegurar un
8.3 Una lectura fuera de los límites permisibles
drenaje efectivo del agua. Inserte un tapón de
sugiere un malfuncionamiento resultado de fugas de
algodón para evitar la condensación de humedad
gas, ebullición muy rápida, falta de precisión en la
atmosférica. Circule agua fría por la chaqueta del
calibración de la trampa, o ingreso de humedad.
condensador.
9.6 Aplica calor al balón, ajustando la velocidad
de los resultados cuando se usan trampas de 10 o 25
de ebullición para que la descarga de destilado
mL. La precisión usando una trampa de 2 mL no ha
condensado se encuentre entre dos y cinco gotas por
sido establecida.
segundo. Si el balón de metal es usado, empiece a
12.1.1
Repetitividad – – La diferencia entre
calentar con la hornalla a 76mm por encima del
resultados de pruebas sucesivas, obtenidas por el
fondo y gradualmente baje el calentador a medida
mismo
que la destilación continúa. Continúe la destilación
condiciones de operación constantes en materiales
hasta que no se vea agua en ningún otro lado del
de prueba idénticos excederá los valores en la Tabla 4
aparato excepto en la trampa y el volumen se
en uno de cada veinte casos. c asos.
mantenga constante por 5 minutos.
operador
12.1.2
9.7 Cuando la descarga de agua se complete,
entre
dos
con
el
mismo
Reproducibilidad resultados
de
aparato
bajo
La diferencia
pruebas
únicos
e
permita a la trampa y al contenido llegar a
independientes obtenidos por diferentes operadores
temperatura ambiente. Limpie cualquier gota de
trabajando en diferentes laboratorios con materiales
agua adherida a los costados de la trampa con una
de prueba idénticos excederá los valores en la Tabla
varilla de vidrio o de PTFE o cualquier medio
uno de cada veinte casos.
adecuado. Lea el volumen de agua en la trampa a la escala de división más cercana.
referencia apropiado para determinar la parcialidad
9.8 Un blanco solvente deberá ser establecido, tal como se especifica en 5.2. 10
para el procedimiento descrito en este método de prueba no se hace ninguna declaración al re specto. 13 Palabras Clave
Cálculos
10.1 Calcule
12.2 Parcialidad – – Dado que no hay material de
el
agua
en
la
muestra
como
13.1 materiales
bituminosos;
productos
de
porcentaje en peso o volumen, de acuerdo con las
petróleo; liquido contenedor de solvente; agua por
bases en las cuales la muestra está tomada, de la
destilación; contenido de agua
siguiente manera: 10.1.1
Agua, % (V/V)=
( ) ( ) )
10.1.2
Agua,%(V/m)
( ) ( ) )
11
Reporte
11.1 Reporte los resultados como el contenido de agua al 0.005% más cercano si el receptor de 2 mL fue usado y al 0.1% si los receptores de 10mL o 25 mL fueron usados con una muestra de 100 mL o 100 g. 12
Precisión y Parcialidad Parcialidad
12.1 Precisión – – EL criterio descrito en 12.1.1 y 12.1.2 deben ser usador para juzgar la aceptabilidad
