UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química ANALISIS INSTRUMENTAL Informe N°1
DETERMINACIÓN DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE
“
ONDA OPTIMA ( ) DE UN COMPUESTO Alumna: •
Supo Osorio, Diana Milagros
Grupo Horario: 92G Semestre: 2018-A Fecha de realización: 05/04/18 Fecha de entrega: 12/04/18
2018
1426135028
”
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
I.- FUNDAMENTO TEÓRICO Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias químicas; al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede estudiar la absorción de sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino también en ultravioleta e infrarrojo. Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una determinada longitud de onda. La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos de energía llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los fotones, cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía.
Tramitancia La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a través de una capa de solución que tiene un espesor de b cm y una concentración c de una especie absorbente. Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes, la potencia del haz es atenuada. La transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución:
La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:
Absorbancia La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación:
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
2
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
La mayor parte de los trabajos analíticos se realiz an con soluciones de manera que vamos a desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de absorber radiación.
Medición de Tramitancia y absorbancia La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotómetro, la solución del analito se debe contener en algún recipiente transparente, tubo o celda.
Como se ve en la representación, ocurre reflexión en las interfases: aire-pared, tanto como en la pared-solución. La atenuación del haz resultante es sustancial. Además, la atenuación de un haz puede ocurrir por dispersión de las moléculas grandes y a veces por absorción de las paredes del recipiente. Para compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la solución del analito es comparada comúnmente con la potencia del haz t ransmitido por una celda idéntica que contiene solamente solvente. Una absorbancia experimental que se aproxima mucho a la absorbancia verdadera se obtiene con la ecuación.
Los espectrofotómetros, están a menudo, equipados con un dispositivo que tiene una escala lineal que se extiende de 0 a 100%. De manera de hacer tal instrumento de lectura directa en porcentaje de transmitancia, se efectúan dos ajustes preliminares, llamados 0%T y 100%T. El ajuste del 0%T se lleva a cabo mediante un cierre mecánico del detector. El ajuste de 100%T se hace con el cierre abierto y el solvente en el camino de UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
3
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
la luz. Normalmente el solvente está contenido en una celda que es casi idéntica a las que contienen las muestras. Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra, la escala da la transmitancia porcentual. Los instrumentos actuales poseen un sistema electrónico que realiza la operación matemática y da la respuesta directamente absorbancia. También hay que hacer una calibración previa con el solvente o blanco.
II.- DATOS EXPERIMENTALES 2.1. Materiales utilizados •
Matraz aforado de 50ml
•
Vaso de 100ml
•
Luna de reloj
•
Bureta de 25ml
•
Soporte para bureta
•
Espátula
•
Piseta
•
Bagueta
2.2. Equipos utilizados •
Balanza analítica
•
Espectro plus VIS
2.3. Reactivos utilizados •
Hidróxido de Sodio (NaOH)
•
Fenolftaleína
•
Co(NO3) · 6 H2O
•
KMnO4
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
4
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
III.- PROCESAMIENTO DE DATOS a) Indicador ácido – base: fenolftaleína (500 - 600) nm ✓ Agregamos fenolftaleína a una solución básica ✓ Luego
insertamos dos celdas de NaOH (blanco), para calibrar el espectrofotómetro, esperamos que llegue a una tramitancia del 100% y una absorbancia de 0. ✓ Retiramos la celda delantera y colocamos en una celda nuestra solución de NaOH+fenolftaleína. Tomamos datos en un intervalo de (500 – 600) nm de 10 en 10nm. ✓ Tomamos 3 veces el dato de A y %T y obtenemos un promedio. •
•
Absorbancia (A)
nm
A1
A2
A3
Aprom
500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
0.164 0.216 0.276 0.354 0.458 0.521 0.424 0.242
0.169 0.222 0.283 0.363 0.468 0.521 0.411 0.230
0.171 0.225 0.286 0.367 0.472 0.520 0.404 0.223
0.168 0.221 0.282 0.361 0.466 0.521 0.413 0.232
0.113 0.051 0.026
0.107 0.049 0.025
0.103 0.047 0.024
0.108 0.049 0.025
Tramitancia (%T)
nm
%T1
%T2
%T3
%Tprom
500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
68.6 60.7
67.8 60.0
67.5 59.6
67.97 60.1
52.9 44.2
52.2 43.3
51.8 43.0
52.3 43.5
34.8 30.1 37.7 57.3 77.2 89.0 94.3
34.0 30.1 38.8 59.0 78.2 89.4 94.4
33.7 30.2 39.4 59.8 78.9 89.8 94.6
34.17 30.13 38.63 58.7 78.1 89.4 94.43
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
5
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
b) Solución de Co+2 en un rango de (450 – 550) nm. ✓ Preparamos la solución de cobalto. ✓ Luego insertamos dos celdas de agua destilada (blanco), para calibrar el
espectrofotómetro, esperamos que llegue a una tramitancia del 100% y una absorbancia de 0. ✓ Retiramos la celda delantera y colocamos en una celda nuestra solución de cobalto. Tomamos datos en un intervalo de (450 – 550) nm de 10 en 10 nm. ✓ Tomamos 3 veces el dato de A y %T y obtenemos un promedio. •
•
Absorbancia (A)
nm
A1
A2
A3
Aprom
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550
0.419 0.508 0.578
0.424 0.511 0.850
0.431 0.515 0.584
0.425 0.511 0.671
0.626 0.700
0.628 0.703
0.633 0.709
0.629 0.704
0.765 0.767 0.696
0.767 0.766 0.692
0.770 0.763 0.684
0.767 0.765 0.691
0.562 0.405
0.557 0.401
0.545 0.389
0.555 0.398
0.272
0.268
0.259
0.266
Tramitancia (%T)
nm
%T1
%T2
%T3
%Tprom
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550
38.0 31.0 26.4 23.6 20.0 17.2 17.1 20.2 27.4 39.4 53.4
37.7 30.8 26.3 23.5 19.8 17.1 17.1 20.3 27.7 39.7 53.9
37.1 30.5 26.1 23.3 19.5 17.0 17.3 20.7 28.5 40.8 55.0
37.6 30.77 26.27 23.47 19.78 17.1 17.2 20.4 27.87 39.97 54.1
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
6
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
c) Muestra de Mn+2 en un rango de (500 – 550) nm. ✓ Diluimos la solución de KMnO4 ✓ Luego insertamos dos celdas de agua destilada (blanco), para calibrar el
espectrofotómetro, esperamos que llegue a una tramitancia del 100% y una absorbancia de 0. ✓ Retiramos la celda delantera y colocamos en una celda nuestra solución de manganeso. Tomamos datos en un intervalo de (500 – 550) nm de 5 en 5nm. ✓ Tomamos 3 veces el dato de A y %T y obtenemos un promedio. •
•
Absorbancia (A)
nm
A1
A2
A3
Aprom
500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550
0.560 0.547 0.595
0.560 0.547 0.594
0.556 0.544 0.591
0.559 0.546 0.593
0.710 0.741
0.707 0.738
0.703 0.735
0.707 0.738
0.653 0.623 0.688
0.652 0.620 0.683
0.650 0.620 0.683
0.652 0.621 0.685
0.710 0.608
0.706 0.591
0.706 0.593
0.707 0.597
0.463
0.451
0.453
0.456
Tramitancia (%T)
nm
%T1
%T2
%T3
%Tprom
500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550
27.5 28.4 25.4 19.5 18.2 22.2 23.8 20.5 19.5 24.6 34.5
27.6 28.4 25.5 19.7 19.3 22.3 24.0 20.7 19.7 25.6 35.4
27.8 28.6 25.7 19.8 18.4 22.4 24.0 20.8 19.7 25.5 35.2
27.63 28.47 25.53 19.67 18.63 22.3 29.93 20.67 19.63 25.23 35.03
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
7
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
III.- PROCESAMIENTO DE DATOS a) Indicador ácido – base: fenolftaleína (500 - 600) nm
nm
Aprom
%Tprom
500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
0.168
67.97
0.221
60.1
0.282
52.3
0.361
43.5
0.466 0.521
34.17 30.13
0.413
38.63
0.232
58.7
0.108
78.1
0.049
89.4
0.025
94.43
=
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
8
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
b) Solución de Co+2 en un rango de (450 – 550) nm.
nm
Aprom
%Tprom
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550
0.425
37.6
0.511
30.77
0.671
26.27
0.629
23.47
0.704
19.78
0.767
17.1
0.765
17.2
0.691
20.4
0.555
27.87
0.398
39.97
0.266
54.1
=
=
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
9
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
c) Muestra de Mn+2 en un rango de (500 – 550) nm.
nm
Aprom
%Tprom
500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550
0.559
27.63
0.546
28.47
0.593
25.53
0.707
19.67
0.738
18.63
0.652
22.3
0.621
29.93
0.685
20.67
0.707
19.63
0.597
25.23
0.456
35.03
=
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
10
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
IV.- RESULTADOS EXPERIMENTALES ✓
Indicador ácido – base: fenoftaleina (500 - 600) nm =
✓
Solución de Co+2 en un rango de (450 – 550) nm. =
✓
Muestra de Mn (3Mm) en un rango de (500 – 550) nm =
V.- CONCLUSIONES ➢ A partir de las gráficas mostradas, y de los valores óptimos obtenidos en las
diferentes soluciones, podemos apreciar que estos resultados, son muy cercanos al valor teórico. ➢ Concluimos que la longitud de onda de una solución no depende de la
concentración que este tenga.
VI. BIBLIOGRAFÍA •
•
http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Espectrofotometria.pdf https://campusvirtual.unac.edu.pe/pluginfile.php/20948/mod_resource/content/2/ Pr%C3%A1ctica%201.pdf
•
Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo.
•
Rubinson, Kenneth A.; Rubinson, Judith F. Análisis Instrumental.
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
11
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
VII.- CUESTIONARIO 1.- ¿Cómo serán identificadas las sustancias coloreadas? Las sustancias coloreadas serán identificadas de acuerdo con su curva patrón y además a la longitud de onda en donde esta ubicadas.
2.- La representación gráfica A vs longitud de onda ¿qué forma toma? Toma forma de una parábola invertida, ejemplo el primer caso de fenolftaleína + NaOH:
3.- El conocimiento de las bandas de absorción ¿qué permite? La banda de absorción es un intervalo de longitudes de onda (o frecuencias) del espectro electromagnético dentro del cual permite que la energía radiante sea absorbida por una sustancia.
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
12
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A
4.- Indique a que banda de absorción corresponden las sustancias de color: verde y amarillo. De acuerdo con el siguiente cuadro:
Se presenta el rango de verde y amarillo- es de 520 a 575nm.
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
13
