Practica 7 Quelatometria de Plomo y Zinc

Laboratorio de Análisis Químico

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Química e Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química Departamento Académico de Química Analítica e Instrumental Laboratorio de Análisis Químico

Practica N°7

Horario: 5 p.m. – 9 p.m. Profesora: Jenny Álvarez Bautista Fecha de entrega: 04 de julio de 2014 INTEGRANTES: Greissy Berrocal Saucedo Martha Silva Quezada Keily Vilcarromero Chocaca


I. II. III.

Resumen Introducción Fundamento Teórico

………………………………………………………………………..5 A. Volumetría de complejos ………………………………………………………………………..5 … ……………………………………………………………………………………..6 …………………………………………………………………………………..6 B. Reactivos …………………………………………………………………………………...6 1. EDTA …………………………………………………………………………………...6 2. Naranja de Xylenol ……………………………………………………………………… ..8 3. Solución buffer ……………………………………………………………………………8 ……………………………………………………………………………8 4. Sulfato de plomo …………………………………………………………………………..9 …………………………………………………………………………..9 5. Zinc …………………………………………………………………………………….. …………………………………………………………………………………….. .9 …………………………………………………………………………………..12 6. Ácidos …………………………………………………………………………………..12 ……………………………………………………………………..15 7. Persulfato de amonio ……………………………………………………………………..15 ………………………………………………………………………15 8. Solución amoniacal ………………………………………………………………………15 … ………………………………………………………………………………….15 ……………………………………………………………………………….15 9. Tiourea 10. Ácido Ascórbico Ascórbico ………………………………………………………………………….16 ………………………………………………………………………….16 11. Peróxido de hidrogeno ……………………………………………………………………. ……………………………………………………………………. 16 C. Papel de filtro ………………………………………………………………………………..16 ………………………………………………………………………………..16

IV. A. B. C. D.

V. A. B. C. D.

VI. VII. VIII.

Detalles experimentales Estandarización del EDTA con Pb …………………………………………………………….18 …………………………………………………………….18 Estandarización del EDTA con Zn …………………………………………………………… …………………………………………………………… 18 Análisis Quelatométrico Quelatométrico de plomo plomo en concentrados concentrados ……………………………………………... ……………………………………………... .18 ………………………………………………...19 Análisis Quelatométrico Quelatométrico de zinc zinc en concentrados concentrados ………………………………………………...19

Resultados …………………………………………………………….20 Estandarización del EDTA con Pb …………………………………………………………….20 …………………………………………………………… 21 Estandarización del EDTA con Zn …………………………………………………………… ……………………………………………… 22 Análisis Quelatométrico Quelatométrico de plomo plomo en concentrados concentrados ……………………………………………… ……………………………………………… ...22 Análisis Quelatométrico Quelatométrico de zinc zinc en concentrados concentrados ………………………………………………

Conclusiones Recomendaciones Bibliografía


RESUMEN Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble, pero ligeramente disociado llamada comúnmente métodos complejométricas. En esta práctica analizaremos una muestra de mineral (concentrado), para determinar el total de zinc y plomo presente en la muestra de mineral por el método de complexometría, utilizando el EDTA para la titulación, empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5 para el plomo y pH 5,5 para el zinc. Para el análisis quelatométrico del plomo, primero valoramos EDTA con una solución de PbSO 4, para calcular el título del EDTA respecto al plomo. Utilizamos esta solución estandarizada de EDTA para determinar plomo en la muestra. Para el análisis quelatométrico del zinc también valoramos EDTA con solución estándar de Zn metálico (99,99% mínimo de pureza) para calcular su título respecto al zinc metálico; ésta solución valorada de EDTA utilizamos en la titulación para determinar zinc en la muestra. Gracias a la capacidad del EDTA de determinar cationes por medio de la formación de complejos estables, en esta práctica se determinó la cantidad de gr. De plomo y zinc presentes en concentrado.


INTRODUCCIÓN En el presente informe hacemos una presentación acerca de la experiencia realizada concerniente al análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados. Muchos cationes metálicos reaccionan con especies donantes de electrones (iones negativos o moléculas polares) para formar especies neutras, llamadas compuestos de coordinación, o especies con carga eléctrica, llamadas iones complejos. La especie dadora, o ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir disponible para la formación del enlace. Los quelatos producidos cuando un ión metálico se coordina con dos o más grupos donantes de un ligando para formar un anillo heterocíclico. Las reacciones de formación de complejos se emplean mucho en la química analítica. Una de las primeras aplicaciones de estas reacciones fue la valoración de cationes. Además muchos complejos son coloreados o absorben radiación ultravioleta. Algunos complejos son muy poco solubles y se puede emplear valoraciones de precipitación. Los complejos también se usan para extraer cationes de un disolvente a otro y para disolver precipitados insolubles. Se usan agentes acomplejantes inorgánicos para controlar la solubilidad y formar especies coloreadas o precipitadas.


FUNDAMENTO TEÓRICO A.

Volumetría de formación de complejos Muchos iones metálicos reaccionan con especies dadoras de pares de electrones formando compuestos de coordinación o complejos. La especie dadora se conoce como ligando y ha de disponer al menos de un par de electrones sin compartir para la formación del enlace. Los iones metálicos son ácidos de Lewis, especies aceptoras de pares de electrones, y los ligandos son bases de Lewis. El agua, el amoniaco, el anión cianuro y los aniones haluro son ejemplos de ligandos que se enlazan al ión metálico a través de un solo átomo, por lo que se denominan ligandos monodentados. Los ligandos que se unen al metal a través de dos átomos se llaman ligandos bidentados, como la glicina o la etilendiamina. La mayoría de los metales de transición se enlazan a seis átomos del ligando, cuando un ligando se enlaza al ión metálico a través de seis átomos se denomina ligando multidentado o ligando quelante. También se puede hablar de agentes quelantes tridentados, tetradentados, pentadentados y hexadentados. Se llama número de coordinación de un compuesto de coordinación al número de ligandos unidos al ión central. Un mismo ión metálico puede presentar más de un número de coordinación, dependiendo de la naturaleza del ligando. Por otro lado, los complejos pueden presentar carácter catiónico, aniónico o neutro. Se denomina valoración complexométrica o valoración de complejación a toda valoración basada en una reacción de formación de un complejo. Los ligandos EDTA, DCTA, DTPA y EGTA forman complejos fuertes de estequiometria 1:1 con todos los iones metálicos independientemente de la carga del catión, excepto con los monovalentes como Li+, Na+ y K+. Los agentes quelantes son los valorantes empleados en valoraciones complexométricas ya que la reacción de complejación ocurre en una única etapa y no de forma gradual, como con los ligandos monodentados. Equilibrios de formación de complejos. En las reacciones de formación de complejos un ión metálico M reacciona con un ligando L para formar el complejo ML. En estas reacciones las constantes de equilibrio son de formación y no de disociación como en los equilibrios ácido-base. Cuando el complejo tiene un número de coordinación mayor o igual a 2 podemos hablar de constantes de formación sucesivas (K). Los ligandos monodentados se agregan siempre en una serie de etapas sucesivas. En el caso de los ligandos multidentados, el número de coordinación puede satisfacerse con un solo ligando o con varios ligandos agregados. Los equilibrios de formación de complejos también pueden escribirse como la suma de cada una de las etapas individuales, en su caso tendrán constantes de formación globales (β). Salvo en para la primera etapa que corresponde a β1=K1, las constantes de formación globales son productos de las constantes de formación sucesivas de cada una de las etapas que dan lugar al producto. Para cada forma en la que puede encontrarse el metal en presencia del ligando (M,

Laboratorio de Análisis Químico ML, ML2…) se puede determinar su valor de alfa, siendo «α» la fracción de la concentración total del metal que se encuentra en cada forma particular. Así, αM es la fracción del metal total presente en equilibrio como metal libre; αML es la fracción del metal total presente en el equilibrio como ML, y así sucesivamente. La representación gráfica de los valores de α frente a logaritmo decimal negativo de la concentración del ligando, p[L], se denomina diagrama de distribución.

B.

Reactivos 1. EDTA El ácido etilendiaminotetraacético o EDTA, es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinación octaédrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el más importante de los ligandos quelatos. Las características generales de los complejos metálicos de EDTA son las siguientes:  La estequiometria siempre es 1:1, lo cual facilita enormemente los cálculos.  La estabilidad de muchos complejos depende del pH, al ser el AEDT un ácido 4 – tetra prótido (H4Y) y el anión (Y ) la verdadera especie complejante. La formación de los complejos estará favorecida en medio alcalino, al ser mayor 4 – en este medio la concentración de Y . Sin embargo, al aumentar el pH de la disolución aparece un segundo factor que afecta a la estabilidad del complejo y es el hecho de que muchos iones metálicos precipitan en forma de hidróxidos.  La formación de estos precipitados se evita, en ocasiones, operando en medio amoniacal.  La velocidad con que el AEDT forma complejos con iones metálicos suele ser 3+ 3+ alta, aunque hay algunos iones, como Cr ó Co que lo hacen lentamente. Sin embargo, algunas reacciones de desplazamiento o de solubilización son mucho más lentas.  Como reactivo suele utilizarse la sal di-sódica H2Na2Y, por lo que la formación de complejos produce un aumento en la acidez del medio, según el proceso

Preparación del EDTA: Disolver 16g de la sal disódica en 300mL de agua y diluir a 1L con agua destilada. La solución es estable por varios meses cuando se guarda en frascos de plásticos o borosilícato.

Laboratorio de Análisis Químico Estandarización del EDTA: 

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Con plomo: Pesar 0.5g de PbSO4 anhidro agregar 30mL de buffer pH=5, calentar a ebullición hasta disolución de la sal agregar 5 gotas de indicador naranja de xylenol y valorar con la solución de EDTA. Anotar el volumen y calcular el título de EDTA. Con zinc: Se transfieren 25mL de la solución estándar de zinc a un matraz Erlenmeyer de 250mL y se procede a agregar 10mL de buffer pH=5.5 y 5 gotas del indicador naranja de xylenol, luego valorar con solución de EDTA hasta punto final amarillo brillante.


2. Naranja de xylenol Se trata de un colorante orgánico, que forma con los metales complejos estables caracterizados por coloraciones diferentes según esté presente en solución en forma libre o en forma compleja.

3. Solución buffer a pH 5 Preparación: Pesar 200g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar 20mL de ácido acético glacial y completar a 1L.


4. Sulfato de plomo Sulfato de plomo (II) (PbSO 4) es un sólido cristalino o en forma de polvo, de color blanco. Se llama también vitriolo de plomo o anglesita. Es una de las pocas sales de plomo solubles en agua, aunque su solubilidad es baja. Se ve con frecuencia en los terminales o bornes de las baterías de coche, llamadas acumuladores de plomo o baterías de plomo y ácido. Se produce en su interior cuando la batería se descarga; luego durante la recarga se regenera de nuevo

originando plomo y ácido sulfúrico en el electrodo negativo, o bien

dando óxido de plomo (IV) y ácido sulfúrico en el electrodo positivo.

5. Zinc

El zinc es un metal o mineral, a veces clasificado como metal de transición aunque estrictamente no lo sea, ya que tanto el metal como su especie dispositiva presentan el conjunto orbital completo. Este elemento presenta cierto parecido con el magnesio, y con el cadmio de su grupo, pero del mercurio se aparta mucho por las singulares propiedades físicas y químicas de


éste (contracción lantánida y potentes efectos relativistas sobre orbitales de enlace). Es el 23º elemento más abundante en la Tierra La fuente principal de zinc es el sulfuro de zinc, ZnS, una mena que se llama blenda de zinc y existe en Australia, Canadá y Estados Unidos. La extracción del metal no es sencilla. El zinc se utiliza principalmente como recubrimiento del hierro, contra la corrosión. Este proceso se llama galvanizado, término que reconoce la naturaleza electroquímica del proceso. En realidad, el metal no es tan reactivo como sería de esperar. Esto se debe a la formación de una capa protectora en aire húmedo. Inicialmente, esta capa es el óxido, pero con el tiempo se forma el carbonato básico, Zn 2(OH)2C03' La ventaja del chapeado con zinc es que éste se oxida preferentemente respecto al hierro, aun cuando está expuesta una parte del mismo. Casi todas las sales de zinc son solubles en agua, y estas soluciones contienen el ion incoloro hexaacuazinc (Il), [Zn(OH)2]62+. Las sales sólidas a menudo están hidratadas; por ejemplo, el nitrato es un hexahidrato y el sulfato es un heptahidrato, como los de magnesio y cobalto (Il). El ion zinc tiene una configuración electrónica d 10, por lo que no hay energía de estabilización del campo cristalino. Por ello a menudo es el tamaño y la carga del anión lo que determina si el ion zinc adopta una estereoquímica tetraédrica u octaédrica. Aplicaciones y usos La principal aplicación del zinc (cerca del 50% del consumo anual) es el galvanizado del acero para protegerle de la corrosión, protección efectiva incluso cuando se agrieta el recubrimiento ya que el zinc actúa como ánodo de sacrificio. El zinc es usado en la industria aeroespacial para misiles y cápsulas espaciales por su óptimo rendimiento por unidad de peso y baterías zinc-aire para computadoras portátiles. Piezas de fundición inyectada en la industria de automoción. Metalurgia de metales preciosos y eliminación de la plata del plomo. 

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Importancia del zinc en el ser humano El zinc es un elemento metálico importante para el hombre, ya que se clasifica en tercer lugar, después del magnesio y el hierro. El zinc desempeña un papel esencial para la salud. Es vital para el crecimiento, el desarrollo del cerebro, la protección de la piel, el buen funcionamiento del sistema inmunitario, la digestión, la reproducción, el gusto, el olfato y muchos de otros procesos naturales.


El cuerpo humano es incapaz de sintetizar el zinc que necesita. Así pues, lo extrae del alimento. La Organización Mundial de la Salud (OMS) recomienda una ración de zinc de 10 mg/día para los niños, 12 mg/día para las mujeres y 15 mg/día para los hombres. Algunas poblaciones tienen necesidades de zinc superiores y, por tanto, están más expuestas al riesgo de carencia: niños y adolescentes, mujeres embarazadas, ancianos, etc. Los principales síntomas relacionados con una carencia de zinc son: una reducción de los sentidos del gusto y del olfato, problemas cutáneos, letargia mental y reducción de la fertilidad. Extracción del zinc Blenda de zinc: La principal materia prima de la fábrica de zinc está constituida por concentrados de sulfuro de zinc, procedentes de diferentes minas Tostación: La tostación del concentrado se realiza en tres hornos, del tipo denominado de lecho fluido. Se trata de una tostación a muerte. En esta fase, el concentrado se tuesta con aire, formándose óxido de zinc (ZnO), denominado calcine, y dióxido de azufre gaseoso (SO2), que posteriormente se transforma en ácido sulfúrico (H 2SO4) una vez enfriado y purificado el gas que sale de los hornos de tostación. Tras la tostación obtenemos el metal por vía hidrometalurgia. Lixiviación: consiste en la disolución del elemento a extraer, mediante el empleo de medios acuosos ácidos o básicos. El zinc y los otros metales contenidos en la calcine se disuelven en ácido sulfúrico diluido, en dos etapas de lixiviación: lixiviación neutra y lixiviación ácida. En el caso del zinc tenemos dos tipos de lixiviación: En continuo (esta es la más usada). Intermitente: Dentro de estas dos se producen dos etapas: Lixiviación neutra: se disuelve la mayor parte de la calcine, excepto las ferritas de zinc (óxido de hierro y zinc) en ella contenidas. Mediante la utilización de espesadores se separan los sólidos no disueltos de la disolución de sulfato de zinc. La disolución clarificada se envía a la etapa de purificación, mientras que los sólidos no disueltos se someten a la etapa de lixiviación ácida. Lixiviación ácida: añadimos H2SO4   

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Purificación: La disolución de sulfato de zinc procedentes de la etapa de lixiviación neutra se trata mediante un proceso continuo realizado en dos etapas, para eliminar otros metales disueltos, como el cobre, el cadmio o el cobalto, que se recuperan como subproductos.


Electrólisis: En esta fase del proceso, se produce el paso de una corriente eléctrica a través de la disolución purificada de sulfato de zinc, originándose el zinc metálico puro, que se deposita sobre láminas de zinc resultantes se arrancan automáticamente y son transportadas para su fusión y colado. Fusión y colada : Las láminas de zinc producidas por electrólisis son fundidas en hornos de inducción eléctrica. Una vez fundido el zinc, se envía a las máquinas de colada con el objeto de producir las diversas formas comerciales de lingote que requiere el mercado o bien se combina con otros metales para producir aleaciones.

6. Ácidos 6.1. HCl Este compuesto se puede encontrar como gas licuado, donde se conoce como Cloruro de Hidrógeno, o como soluciones acuosas de diferentes concentraciones, que corresponden al ácido propiamente dicho. A temperatura ambiente, el Cloruro de Hidrógeno es un gas incoloro o ligeramente amarillo con olor fuerte. En contacto con el aire, el gas forma vapores densos de color blanco debido a la condensación con la humedad atmosférica. El vapor es corrosivo y, a concentraciones superiores a 5 ppm, puede causar irritación.


La forma acuosa, comúnmente conocida como Ácido Muriático o Clorhídrico es un líquido sin olor a bajas concentraciones y humeante y de olor fuerte para concentraciones altas El Gas Anhidro no es generalmente activo, pero sus soluciones acuosas son uno de los ácidos más fuertes y activos. Al entrar en contacto con Óxidos Metálicos y con Hidróxidos forma Cloruros. Descompone las zeolitas, escorias y muchos otros materiales silíceos para formar Acido Silícico. Reacciona con los carbonatos básicos liberando Dióxido de Carbono y Agua. Se oxida en presencia de oxígeno y catalizador o por electrólisis o por medio de agentes oxidantes fuertes para producir Cloro. 6.2.

H2SO4 El Ácido Sulfúrico es un Acido mineral fuerte y un oxidante fuerte. Se disocia en agua de acuerdo con dos equilibrios:

El primero de ellos a proporciones de agua bajas y el segundo a proporciones altas; por esta razón el Ácido. Sulfúrico diluido actúa como un Ácido dibásico. Estas características ácidas hacen que reaccione con metales básicos como el aluminio provocando la generación de Hidrógeno y los correspondientes Sulfatos y bisulfatos metálicos. El Ácido Sulfúrico concentrado y caliente es una sustancia altamente oxidante y ataca metales preciosos. En este mismo estado reacciona con carbono, fósforo y Azufre produciendo dióxido de Azufre (SO 2) Sus características de higroscopicidad se deben a la formación de diferentes hidratos, los cuales corresponden al monohidrato (H 2SO4*H2O), el dihidrato (H2SO4*2H2O), el trihidrato (H2SO4*3H2O), el tetrahidrato (H2SO4*4H2O) y por último el hexahidrato (H2SO4*6H2O) Las reacciones del Ácido Sulfúrico concentrado en el área de los compuestos orgánicos están muy influenciadas por las propiedades oxidantes e higroscópicas de éste; debido a estas características, reacciones de carbonización de carbohidratos y de condensación orgánica presentan mejor desempeño en su presencia El Ácido Sulfúrico no es un material combustible en sí mismo, pero por ser altamente reactivo es capaz de iniciar la ignición de sustancias combustibles cuando entra en contacto con ellas.


6.3.

HNO3 El Ácido Nítrico es un ácido fuerte, corrosivo y de vapores sofocantes; su forma común en la naturaleza corresponde a sales del tipo (X(NO3)n) y no a su forma ácida debido a la alta reactividad que exhibe frente a muchas sustancias. Es un líquido incoloro o amarillento pero puede llegar a tomar coloraciones rojizas si contiene suficiente cantidad de Dióxido de Nitrógeno disuelto. Posee un olor irritante muy fuerte en concentraciones altas. Es completamente soluble en el agua formando un azeótropo a 69,2% de contenido de ácido. El Ácido Nítrico se descompone por el calentamiento formando agua, oxígeno y Dióxido de Nitrógeno; este comportamiento hace difícil la determinación de muchas de sus propiedades a temperaturas arriba de los 50 ºC. Se descompone también en presencia de alcoholes. El Ácido Nítrico concentrado es un agente oxidante muy fuerte y ataca metales nobles como el Cobre y la Plata aunque no el oro y ni el Platino; no obstante, estas propiedades oxidantes desaparecen cuando se encuentra en forma diluida. De esta manera, el Ácido Nítrico interviene de dos formas diferentes en las reacciones dependiendo de su concentración:

La primera de las semirreacciones corresponde a su forma concentrada y la segunda a la diluida. Este ácido reacciona con metales de carácter básico liberando Hidrógeno y dando lugar al correspondiente nitrato del metal; si los metales se encuentran en forma de polvo, la reacción se desarrolla con un violento desprendimiento de energía generando por lo regular explosiones. El Ácido Nítrico no ataca metales nobles como el oro, pero éste se puede disolver en una mezcla de tres partes de Ácido Nítrico concentrado y una de Ácido Clorhídrico concentrado conocida como agua regia. Cuando el Ácido Nítrico ataca metales como el aluminio y el Cromo, se genera en la superficie de estos metales una capa de óxido que les impide seguir siendo atacados y los protege contra ataques posteriores de químicos de otra naturaleza, este fenómeno se conoce como pasivación.


De forma general, ataca algunas formas de plásticos, cauchos y recubrimientos; reacciona de forma violenta con sustancias fácilmente oxidables como madera, combustibles y solventes como la Trementina o el Etanol. 7. Persulfato de amonio Estado Físico: Cristales incoloros o polvo blanco. La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo humos tóxicos y corrosivos, incluyendo vapores amoniacales, óxidos de nitrógeno y óxidos de azufre. La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona con materiales combustibles y reductores. En disolución, reacciona violentamente con hierro, aluminio en polvo y sales de plata. La disolución en agua es moderadamente ácida. Reacciona violentamente con hierro, aluminio en polvo y sales de plata. La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La inhalación del polvo puede originar reacciones asmáticas El almacenamiento se debe realizar separado de sustancias combustibles y reductoras, metales en forma de polvo y bases fuertes. Mantener en lugar seco. Bien cerrado. 8. Solución amoniacal Para preparar esta solución se disuelve 10 g de NH 4Cl en 300ml de agua, agregar 10ml de NH4OH(c) y diluir a un litro. Siempre se debe tener en cuenta que todas las personas se encuentran expuestas a pequeñas cantidades de Amoniaco en la vida diaria, pero este nivel no afecta en mayor grado ni la salud humana ni la estabilidad del medio ambiente. Posee un olor tan irritante que las personas pueden detectarlo antes que pueda causar daños graves El Amoniaco es una sustancia altamente irritante para las mucosas. En forma líquida causa quemaduras en la piel y los ojos al contacto. Es también una sustancia venenosa y puede ser fatal por inhalación en grandes cantidades. Todos los síntomas pueden tener efecto retardado. No se ha clasificado esta sustancia como generadora de cáncer pero en presencia de otros químicos puede promover la generación de algunos tipos de cáncer Por lo general respirar Amoniaco en concentraciones altas pero no letales puede causar laringitis, dificultad para respirar, sensación de ahogo y dolor en el pecho. También a partir de la inhalación puede generarse edema pulmonar y neumonía El contacto con los ojos produce irritación, dolor, conjuntivitis (ojos rojos e inflamados), lagrimación y erosión corneal. También es posible la pérdida de la visión en situaciones extremas de concentración o en salpicaduras de soluciones acuosas concentradas o gas licuado.

9. Tiourea al 10% Para preparar esta solución se disuelve 50g de Tiourea en agua y diluir a 500ml. La Tiourea es un material similar a la arena, incoloro y lustroso, con un sabor amargo. Se utiliza en la fotografía, en la fabricación de fármacos y pesticidas, y en substancias químicas para textiles.

Laboratorio de Análisis Químico Es posible que la Tiourea sea un CARCINÓGENO humano, ya que se ha demostrado que causa cáncer de tiroides e hígado en animales; y por lo tanto debe manipularse con extrema precaución. La exposición puede causar daño a la médula ósea, lo que causa disminución de glóbulos rojos (anemia), blancos y/o plaquetas. Puede causar alergias a la piel.

10. Ácido ascórbico (H 2C6H6O6) También conocido como vitamina C, polvo o cristales en forma de plato o aguja, de color blanco o amarillo pálido; sin olor. Su densidad específica es igual a 1.65 g/cm3 a 25 ºC. Su solubilidad en agua es de 0.33 g/mL. Su solubilidad, expresada en g/mL, en diferentes disolventes es la siguiente: en etanol al 95% es de 0.33, en etanol absoluto de 0.02, en glicol de 0.01 y en propilen glicol de 0.05. Es insoluble en éter, cloroformo, benceno, éter de petróleo, aceites, grasas y disolventes grasos. En solución de 5 mg/L presenta un pH de 3 y en solución de 50 mg/mL de 2.

11. Peróxido de hidrógeno (H 2O2) También conocido como agua oxigenada, dioxogen o dioxidano, es un compuesto químico con características de un líquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrógeno tal como el agua, que por lo general se presenta como un líquido ligeramente más viscoso que ésta. Es conocido por ser un poderoso oxidante. En la industria química se usa como reactivo, y es muy importante en la elaboración de fármacos. Se está usando también para blanqueos dental. En la industria alimenticia se usa mucho para blanquear quesos, pollos, carnes, huesos, y también se usa en el proceso para la elaboración de aceites vegetales. Además, aprovechando la actividad de la peroxidasa presente en la sangre, también se usa junto a la fenolftaleína para detectar la presencia de sangre (Prueba de Kastle-Meyer ).El agua oxigenada industrial suele tener concentraciones superiores al 30%, a diferencia del agua oxigenada de uso doméstico que se compra en farmacias.

C. Papel de filtro watman Los filtros cuantitativos Whatman se han diseñado para ser utilizados en los análisis gravimétricos y en la preparación de muestras para análisis instrumentales. Hay tres formatos disponibles que responden a sus necesidades. Sin cenizas: contenido máximo de cenizas del 0,007% para los grados del 40 al 44 y del 0,01% para los grados 589 – son filtros muy puros, idóneos para una amplia gama de procedimientos de filtración analíticos críticos. Endurecidos con un bajo contenido de cenizas: contenido máximo de cenizas del 0,015% – estos filtros están tratados con un ácido fuerte que permite eliminar los residuos metálicos y que les confiere una gran resistencia a la humedad y a los productos químicos. Son especialmente idóneos


para la filtración con embudos Büchner en la que la superficie dura y lisa de los filtros facilita la recuperación de precipitados. Endurecidos sin cenizas: contenido máximo de cenizas del 0,006%. Estos filtros han sido endurecidos con ácido, lo que les confiere una gran resistencia a la humedad y a los productos químicos con un contenido de cenizas extremadamente bajo. Son idóneos para una amplia gama de procedimientos de filtración críticos gracias a su dura superficie. o

o

Grado 40: 8 μm: Este grado clásico, de uso general, cuenta con un papel de filtro sin cenizas y una velocidad y retención medias. Entre las aplicaciones más habituales para las que se utiliza este grado se encuentran los análisis gravimétricos de componentes procedentes de cementos, arcillas, productos de hierro y acero. Si se utiliza como filtro primario, se puede emplear para separar sustancias sólidas de extractos acuosos en análisis generales de suelos o para determinar de forma cuantitativa los sedimentos de la leche. Si se usa como filtro de limpieza de grado analítico puro, se emplea para las soluciones anteriores a la espectrometría AA. De igual modo, se utiliza como filtro de alta pureza para la colección de trazas de elementos y radioisótopos procedentes de la atmósfera. Grado 41: 20-25 μm: Se trata del papel de filtro sin cenizas más rápido. Se recomienda para procedimientos analíticos con partículas gruesas y precipitados gelatinosos, como el hierro o los hidróxidos de aluminio. De igual forma, se utiliza para analizar de forma cuantitativa la contaminación atmosférica en forma de cintas de papel que se impregnan al determinar los compuestos gaseosos a velocidades de flujo elevadas.


PARTE EXPERIMENTAL A. Estandarización del EDTA con PbSO 4 Pesamos 0,2000 g de PbSO4 anhidro, agregamos 10ml de buffer pH 5 Calentamos a ebullición hasta disolución de la sal, agregamos 5 gotas del indicador naranja de xylenol y valoramos con solución de EDTA hasta que la solución vire de violeta a amarillo pálido. Anotamos el volumen gastado y calculamos el título de EDTA con respecto al plomo.

B. Estandarización del EDTA con Zn El EDTA no es patrón primario por lo que hay que estandarizar la disolución preparada con una disolución estándar de zinc de concentración exactamente conocida, preparada a partir de zinc metálico, que es patrón primario, disuelto en HNO3 y agua. Preparación de la solución estándar de Zn: Disolvimos 0,3500 g de Zn metálico en 5ml de HNO3 y 12,5ml de agua. Calentamos suavemente, cuando la solución estuvo completa, hervimos y posteriormente enfriamos la solución. Transferimos a una fiola de 100ml y enrasamos. Estandarización Con una pipeta volumétrica transferimos 25ml de solución estándar de Zn a un matraz Erlenmeyer de 250ml y procedimos a estandarizar con solución preparada de EDTA hasta que la solución vire de violeta a amarillo pálido. Anotamos el volumen gastado y calculamos el título de EDTA con respecto al Zn.

C. Análisis Quelatométrico de plomo en concentrados 

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Pesar 0.1 g de solución problema y llevar a un vaso de 250mL agregar 10mL de HCl 1:1, con la finalidad de lograr la disolución de los elementos que contienen la muestra a interés de análisis calentar hasta la sequedad, enfriar. Añadir 5mL de HNO 3 con el objetivo de oxidar los metales a su máximo estado de oxidación, llevar a la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar. Agregar 5mL de H 2SO4 para precipitar el PbSO4 sulfatar hasta que el desprendimiento de abundantes humos blancos cese. Sacar de la plancha y enfriar. Agregar agua hasta 50mL se hierve suavemente por 10 minutos, sacar de la plancha y dejar en reposo 15 minutos. Filtrar por decantación en caliente con papel Wathman 42, recibiéndolo en un vaso de 400mL, el filtrado puede guardarse para el ensayo del zinc, lavar el precipitado 2 veces con porciones de 10mL de H 2SO4 AL 3% agitando y filtrando por decantación, mantener en el vaso.


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Transferir al beaker original con ayuda de la piseta. Agregar 10mL de la solución buffer PH=5 y alentar en la plancha hasta que la solución hierva, evitar salpicaduras sumergir el papel y enjuagar con agua destilada hasta un volumen de 200mL. Agregar una pisca de ácido ascórbico ya que forma complejos de Mg y Fe dejando libre los metales que nos interesa analizar, ayudando a la visualización mejor del punto final en la valoración y 3 gotas de indicador naranja de xylenol y valorar gota agota con solución valorada EDTA hasta viraje de rojo violáceo a amarillo limón.

D. Análisis Quelatométrico de zinc en concentrados  

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Pesamos con precisión de 0.1mg 0.1000g de muestra (Fe, Zn y Pb) y transferimos a un vaso de 250mL. Añadimos 10mL de HCl (1+1) y 5mL de HNO3 concentrado calentamos en la plancha hasta disgregar la muestra es decir llevar a sequedad luego llevamos a pequeño volumen y enfriamos. Agregamos 1mL de H 2SO4 concentrado y sulfatamos hasta sequedad, dejamos enfriar. Se agrega 50mL de agua y se deja herir por 10 minutos, sacamos de la plancha y dejamos en reposo por 15 minutos. Filtrar por decantación en caliente con papel de poro fino Whatman 42, recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL. Lavamos el precipitado dos veces con porciones de10mL de ácido sulfúrico al 3% agitando y filtrando por decantación. Luego en el filtrado agregamos 3mL H 2O2 y calentamos por 10 minutos. Adicionamos 30mL de solución extractiva y 10mL de Persulfato de amonio y se hizo hervir por 15 minutos, se supone según la guía que debió precipitar el Fe (OH) 3 pero no se observó nada más que una coloración amarilla del Fe +3 pero no precipitaba porque no tenía el medio amoniacal. Así que retiramos de la plancha y en frío agregamos 100mL de solución amoniacal e hicimos hervir nuevamente. Pero con no se observó el precipitamos entonces hicimos la prueba con un poco de la solución pero esta vez se utilizó NH4OH concentrado, ahora si se formó el precipitado. Entonces dejamos a que el resto de la solución enfrié y agregamos NH 4OH concentrado. Filtramos a través del papel de filtración rápido recibiendo el filtrado en un beaker de 400mL. Al filtrado agregamos una pizca de ácido ascórbico, una pizca de Tiourea y unas gotas del indicador naranja de xylenol. Agregamos ácido acético (1+1) gota a gota hasta que el color violáceo vire a amarillo. Agregar 10mL de buffer pH 5.5 (la solución debe volver a color violáceo) y 3 gotas del indicador naranja de xylenol, luego valorar con solución de EDTA hasta que el punto final sea amarillo brillante.


RESULTADOS A. Estandarización del EDTA con PbSO 4 Datos:          

  

         

    

 

    

   

   

Pero para hallar el título del EDTA expresado como g de Pb entre volumen gastado de EDTA, necesito saber primero cuánto de Pb hay en la muestra, para esto:    

      

   

 

   

Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,1366 g de Pb, utilizamos un volumen de EDTA de 19,6ml, entonces se expresa así:  

      

    


B. Estandarización del EDTA con Zn Se calcula los g de Zn que hay en una alícuota de 10ml de la solución estándar.    

 

  

Datos:          

  

             

  

   

       

Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,03500 g de Zn, utilizamos un volumen de EDTA de 15,9 mL, entonces se expresa así:  

      

    


C. Análisis Quelatométrico de plomo en concentrados Volumen de EDTA gastado: 4.2mL W muestra = 0.1g #Eq EDTA = #Eq Pb       =  0.06733 x 4.2 x10-3 =

 

 

W Pb = 0.02929g  

  



 

  

 



 = 29,27%

W muestra 0.1g

V EDTA 4.2 mL

N EDTA 0.06733N

W Pb 0.02929g

% WPb 29.29

D. Análisis Quelatométrico de zinc en concentrados #Eq EDTA = #Eq Zn       =  0.06733 x 6.3x10-3 =

 

 

W Zn = 0.013868g

     

     





  = 13.868%

W muestra 0.1g

V EDTA 6.3 mL

N EDTA 0.06733N

W Zn 0.013868g

% WPb 13.868%


CONCLUSIONES 

En el método que utilizamos en esta práctica de laboratorio es muy importante controlar el PH.



El uso de agentes acomplejantes inorgánicos es importante para controlar la solubilidad y formar especies coloreadas o precipitadas.



Para obtener la cantidad de zinc presente en la muestra, se utiliza un regulador amoniacal que se usa para mantener el pH adecuado, donde se forman complejos aminos del zinc, que tiene suficiente estabilidad para evitar la precipitación del hidróxido del zinc, pero no son tan fuertes como para impedir su reacción con el indicador y con el EDTA.



El naranja de xylenol es un indicador que se usa para la valoración del Pb y del zinc con el EDTA, porque su zona de viraje está entre 5 a 5,5 de pH, éste es el pH que se alcanza agregándole la solución amoniacal.



Para obtener el pH 5 a partir del pH 5.5 podemos agregar un ácido débil en pequeñas cantidades como el ácido acético hasta llegar al color característico de este.



En la parte de la determinación de zinc necesariamente se debe dar la separación del Fe +3 porque si no la coloración amarilla de este interferiría en la titulación.


RECOMENDACIONES   

Se debe utilizar mascarilla ya que esta práctica es muy contamínate. Se utiliza el papel indicador pH- metro para controlar el PH. En la realización de esta práctica se debe tener mucho cuidado con la manipulación de los reactivos ya que la mayoría de los que utilizamos en esta práctica son muy peligrosas y los gases que estos expulsan son dañinos por lo cual se aconseja trabar siempre bajo campana y con mucho cuidado.



Para encontrar el factor de la solución de EDTA se debe utilizar como muestra el zinc metálico al 99.99 % ya que si no se utiliza esta muestra no se podrá calcular con precisión el factor del EDTA.



En la titulación complexométrica es necesario controlar el pH añadiendo una solución tampón a la muestra para ajustar el pH entre 5 y 6, antes de ser valorada.



Se debe trabajar con muestras de baja masa de 0.08 a 0.1g debido a que en la sulfatación se desprenden gran cantidad de humos blancos contaminantes y que retrasan nuestra práctica.



Para hacer la más rápida la filtración en la parte del zinc podemos utilizar varios equipos además de trabajar en campana para no inhalar el olor de NH 4OH.


BIBLIOGRAFÍA Skoog, D.A., West, D.M. y Holler, F.J., Fundamentos de Química Analítica. (Ed Reverté, Barcelona, 1996) Vogel, Arthur I. Química Analítica cuantitativa. Pub: 6 ed. Buenos Aires, Kapeluz, 1983. Equilibrios y volumetrías de complejación, diciembre del 2012, [Web en línea].

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Practica 7 Quelatometria de Plomo y Zinc

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