verifikasi metode kesadahan total dan klorida volumetri.docx

103

xi

VERIFIKASI METODE PENENTUAN KESADAHAN TOTAL DAN KLORIDA UNTUK PENGUJIAN KUALITAS AIR BAKU ATAU AIR TANAH
DI SEKSI UJI AIR DAN LINGKUNGAN BALAI PENGUJIAN MUTU KONSTRUKSI DAN LINGKUNGAN BANDUNG

LAPORAN TUGAS AKHIR

Diajukan Untuk Menenpuh Ujian Akhir Program DIII Analisis Kimia
Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Padjadjaran

ERVIAN NANDA PRATAMA
140603110061

UNIVERSITAS PADJADJARAN
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
PROGRAM DIPLOMA III ANALISIS KIMIA
BANDUNG
2014

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN TUGAS AKHIR

DI BALAI PENGUJIAN MUTU KONSTRUKSI DAN LINGKUNGAN BANDUNG
(13 JANUARI – 14 FEBUARI 2014)

VERIFIKASI METODE PENENTUAN KESADAHAN TOTAL DAN KLORIDA UNTUK PENGUJIAN KUALITAS AIR BAKU
ATAU AIR TANAH
DI SEKSI UJI AIR DAN LINGKUNGAN
BALAI PENGUJIAN MUTU KONSTRUKSI DAN LINGKUNGAN BANDUNG

DisusunOleh:
Ervian Nanda Pratama
140603110061

Laporan ini telah diperiksa dan disetujui
Bandung, Febuari 2014

Pembimbing Utama Pembimbing Pendamping

Dr. E. Evy Ernawati,Dra.,M.Si R. Soehana Soeryani Koesmira, S.Si
NIP. 19590512 198703 2 001 NIP. 19770902 200901 2 001

Mengetahui,
Koordinator Program Studi DIII Analisis Kimia

Dr. Darwati, M.Si
NIP. 19591030 198703 2 002

KATA PENGANTAR

Assalamualaikum warahmatullahi wabarakatuh.
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah swt., atas rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan Tugas Akhir ini yang berjudul "Verifikasi Metode Penentuan Kesadahan Total dan Klorida Untuk Pengujian Kualitas Air Baku Atau Air Tanah Di Seksi Uji Air Dan Lingkungan Balai Pengujian Mutu Konstruksi Dan Lingkungan Bandung". Laporan Tugas Akhir ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat untuk menempuh ujian akhir pada Program Diploma III Analisis Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Padjadjaran.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan ini banyak mengalami kendala. Namun berkat bantuan, bimbingan dan kerjasama dari berbagai pihak kendala tersebut dapat teratasi. Untuk itu penulis ingin menyampaikan rasa terimakasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu, Ayah, Adik-adik beserta keluarga besar yang senantiasa memberikan dukungan, do'a dan kasih sayang yang tiada hentinya. Pada kesempatan ini penulis juga ingin menyampaikan ucapan terimakasih kepada:
Dr. E. Evy Ernawati, Dra., M.Si
Selaku pembimbing utama yang telah dengan sabar, tulus dan ikhlas untuk meluangkan waktu, tenaga dan pikiran dalam memberikan arahan, bimbingan, motivasi dan saran-saran yang berharga kepada penulis dalam penulisan laporan ini, juga kepada
R. Soehana Soeryani Koesmira, S.Si
Selaku pembimbing pendamping atas segala bantuan, waktu untuk memberikan pengarahan, dan bimbingan yang sangat berharga hingga penulisan laporan ini selesai.
Pada kesempatan ini tidak lupa penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang membantu, khususnya kepada:
Prof. Dr. Budi Nurani R, M.Si., selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Padjadjaran.
Dr. Desi Harneti Putri Huspa, S.Si, M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Padjadjaran.
Dr. Darwati, M.Si., selaku Ketua Program Studi Analisis Kimia Universitas Padjadjaran dan selaku Dosen Wali yang telah membimbing selama perkuliahan.
Seluruh dosen, Laboratorium, Perpustakaan dan staf Tata Usaha Program Diploma III Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Padjadjaran.
Drs. Danny Noor Hadriansyah, ST, MT., selaku Kepala Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan Bandung yang telah memberikan ijin penulis untuk melaksanakan kegiatan kerja praktek.
Dra. Dedeh Ratningsih, HR., selaku Kepala Seksi Uji Air dan Lingkungan.
Seluruh staf dan karyawan Seksi Uji Air dan Lingkungan Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan Bandung atas bantuan dan kerjasamanya selama pelaksanaan kerja praktek.
Irma Yanti Rahimah., selaku sahabat dan staf Seksi Uji Air dan Lingkungan Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan Bandung yang senantiasa membantu dalam pelaksanaan kerja praktek .
Seluruh adik-adik SMK Negeri 7 Bandung dan SMK Negeri 13 Bandung, selaku peserta Praktek Kerja Lapangan yang dengan ikhlas telah membantu dalam pelaksanaan kerja praktek ini.
Semua rekan-rekan Analisis Kimia 2011 yang selalu memberikan semangat serta motivasi dan semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah ikut serta membantu dalam penyelesaian penulisan laporan ini.
Penulis menyadari bahwa dalam pembuatan Laporan Tugas Akhir ini masih harus disempurnakan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari semua pihak, guna penyempurnaan di masa mendatang.

Akhir kata dengan segala harapan dan do'a semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi penulis khususnya maupun pembaca pada umumnya.Amin Ya Rabbal'alamin.
Wassalamualaikum warahmatullahi wabarakatuh.

Bandung, Febuari 2014

Penulis

DAFTAR ISI

Halaman
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI v
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
DAFTAR LAMPIRAN xi
BAB I 1
PENDAHULUAN 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Maksud dan Tujuan 3
1.3 Manfaat 3
1.4 Waktu Pelaksanaan 4
1.5 Lokasi 4
BAB II 5
TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1 Air 5
2.2 Air Tanah 6
2.3 Kesadahan 6
2.4 Klorida 9
2.5 Titrimetri 10
2.6 Verifikasi Metode 11
2.6.1 Presisi 14
2.6.2 Akurasi 15
2.6.3 Recovery 16
BAB III 18
OBJEK PRAKTIK KERJA 18
3.1 Sejarah UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan 18
3.2 Visi dan Misi 19
3.2.1 Visi 19
3.2.2 Misi 19
3.3 Dasar Hukum 19
3.4 Tugas Pokok dan Fungsi 20
3.4.1 Tugas Pokok 20
3.4.2 Fungsi 20
3.5 Struktur Organisasi 20
3.6 Sarana dan Prasarana 22
3.7 Jenis Pengujian pada Seksi Uji Air dan Lingkungan 23
3.8 Sistem Keselamatan Kerja 23
BAB IV 26
KEGIATAN LABORATORIUM 26
4.1 Struktur Organisasi 26
4.2 Jenis-jenis Seksi Uji 26
4.3 Jenis Kegiatan Seksi Uji 26
4.4 Parameter Uji 28
BAB V 29
TUGAS KHUSUS 29
5.1 Latar Belakang 29
5.2 Tujuan 30
5.3 Prinsip 30
5.4 Reaksi 31
5.5 Alat dan Bahan 31
5.6 Prosedur 32
5.6.1 Kesadahan Total 32
5.6.2 Klorida 35
5.7 Data Pengamatan 38
5.7.1 Kesadahan Total 38
5.7.2 Klorida 44
5.8 Pembahasan 50
BAB VI 58
KESIMPULAN DAN SARAN 58
6.1 Kesimpulan 58
6.2 Saran 59
DAFTAR PUSTAKA 60

DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel 2.1 Rentang persen presisi yang diperbolehkan 15
Tabel 2.2 Rentang persen recovery yang diperbolehkan..................................... 17
Tabel 5.1 Data titrasi pembakuan larutan dinatrium-EDTA................................. 38
Tabel 5.2 Data titrasi penentuan presisi metode kesadahan total..........................39
Tabel 5.3 Data titrasi penentuan akurasi metode kesadahan total.........................40
Tabel 5.4 Data titrasi recovery terhadap spike matrix metode kesadahan total....41
Tabel 5.5 Data titrasi recovery terhadap standar sebagai sampel metode kesadahan total........................................................................................................42
Tabel 5.6 Data titrasi recovery dengan menggunakan CRM metode kesadahan total........................................................................................................43
Tabel 5.7 Data titrasi pembakuan larutan perak nitrat...........................................44
Tabel 5.8 Data titrasi penentuan presisi metode klorida........................................45
Tabel 5.9 Data titrasi penentuan akurasi metode klorida.......................................46
Tabel 5.10 Data titrasi recovery terhadap spike matrix metode klorida................47
Tabel 5.11 Data titrasi recovery terhadap standar sebagai sampel metode klorida....................................................................................................48
Tabel 5.12 Data titrasi recovery dengan menggunakan CRM metode klorida......49

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar L. 1 Struktur Organisasi UPTD BPMKL 62

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman
Lampiran 1 Struktur Organisasi UPTD BPMKL 62
Lampiran 2 Perhitungan Tabel 5.1 pembakuan larutan dinatrium-EDTA 63
Lampiran 3 Perhitungan Tabel 5.2 penentuan presisi metode kesadahan total 64
Lampiran 4 Perhitungan Tabel 5.3 penentuan akurasi metode kesadahan total 66
Lampiran 5 Perhitungan Tabel 5.4 dan Tabel 5.5 penentuan recovery cara spike matrix metode kesadahan total 67
Lampiran 6 Perhitungan Tabel 5.6 penentuan recovery dengan CRM metode kesadahan total 70
Lampiran 7 Perhitungan Tabel 5.7 pembakuan larutan perak nitrat 71
Lampiran 8 Perhitungan Tabel 5.8 penentuan presisi metode klorida 72
Lampiran 9 Perhitungan Tabel 5.9 penentuan akurasi metode klorida 74
Lampiran 10 Penentuan Tabel 5.10 dan Tabel 5.11 perhitungan recovery cara spike matrix metode klorida 75
lampiran 11 Perhitungan Tabel 5.12 penentuan recovery dengan CRM metode klorida 78
Lampiran 12 SNI 06-6989.19-2004 79
Lampiran 13 SNI 06-6989.12-2004 89
lampiran 14 Sertifikat CRM (Certificate Reference Materials) 103

BAB I
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Seiring dengan berkembangnya ilmu pengetahuan dan teknologi , terjadi pula peningkatan peradaban sosial bangsa yang mengakibatkan adanya perubahan pola pikir dan tingkah laku masyarakat. Bidang kimia merupakan salah satu bidang ilmu yang berkembang pesat dan memiliki peranan penting dalam perkembangan teknologi. Hal ini yang menyebabkan terjadinya peningkatan kebutuhan akan sumber daya manusia yang handal dan berkualitas sebagai pendorong keberhasilan suatu pembangunan di dalam suatu negara khususnya di Indonesia.
Peningkatan sumber daya manusia ini dapat dilakukan dengan mengadakan pelatihan-pelatihan yang sesuai dengan bidangnya, sehingga dihasilkan sumber daya manusia yang diharapkan. Universitas Padjadjaran melalui program Diploma III Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam melaksanakan program praktek kerja yang diwajibkan bagi para mahasiswanya. Pelatihan ini guna melatih kemampuan mahasiswa serta menerapkan ilmu yang telah didapatkan di lapangan, sehingga mahasiswa menjadi lebih siap menghadapi dunia kerja yang penuh persaingan.
Suatu analisis dipengaruhi oleh berbagai faktor, hasil analisis yang akurat dan absah hanya didapatkan dari analisis menggunakan metode standar yang terverifikasi serta peralatan pengukuran yang terpelihara dan terkalibrasi.Verifikasi merupakan suatu uji kinerja metode standar yang dilakukan terhadap suatu metode standar sebelum diterapkan di suatu laboratorium.Verifikasi suatu metode dimaksudkan untuk membuktikan bahwa laboratorium tersebut mampu melakukan pengujian menggunakan metode tersebut dengan hasil yang valid dan untuk membuktikan bahwa laboratorium tersebut memiliki data kinerja. Hal ini dikarenakan laboratorium yang berbeda memiliki kondisi dan kompetensi personil serta kemampuan peralatan yang berbeda. Sehingga, kinerja antara satu laboratorium dengan laboratorium lainnya tidak sama. Dengan demikian suatu laboratorium harus selalu melakukan pemilihan metode analisis yang tepat dengan menverifikasi metode tersebut agar dapat digunakan dan menghasilkan hasil uji yang akurat dan absah.
Air merupakan salah satu kebutuhan pokok yang harus dipenuhi oleh makhluk hidup untuk dapat bertahan hidup dan berkembangan.Manusia adalah faktor utama yang menggunakan air hampir disetiap aktivitas yang dilakukannya, seperti untuk keperluan makan, minum dan pemenuhan kebutuhan hidup lainnya, bahkan hampir 70% tubuh manusia terdiri dari air.Salah satu syarat air berkualitas adalah air yang mengandung garam-garam mineral dan ion-ion dalam jumlah yang tidak berlebihan. Salah satunya adalah mineral kalsium dan magnesium yang menyebabkan 'air sadah' dan ion klorida yang menyebabkan rasa asin pada air, dimana apabila jumlahnya terlalu berlebih maka akan mengurangi kualitas air tersebut.
Maksud dan Tujuan
Maksud pelaksanaan Praktik Kerja lapangan ini adalah sebagai salah satu syarat untuk menempuh ujian akhir Program Diploma III Program Studi Analisis Kimia,Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Padjadjaran, serta untuk lebih memahami dan menguasai cara menganalisis sampel yang dilakukan di laboratorium mulai dari pengujian sampai diperoleh hasil. Hal tersebut dapat dijadikan sebagai bahan perbandingan antara ilmu yang diperoleh di universitas dengan penerapan di lapangan kerja.
Adapun tujuan dari pelaksanaan praktik kerja ini adalah :
Memahami proses penentuan kadar kesadahan total dan klorida untuk pengujian kualitas air baku atau air tanah dengan metode titrimetri di Seksi Uji Air dan Lingkungan Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan.
Melakukan verifikasi metode kesadahan total dan klorida untuk pengujian kualitas air bakuatau air tanah dengan metode titrimetri di Seksi Uji Air dan Lingkungan Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan.

1.3 Manfaat
Manfaat yang diperoleh dari kegiatan Praktik Kerja lapangan adalah:
Memiliki pengalaman bersosialisasi dengan dunia kerja.
Mendapatkan ide-ide atau gagasan asli (authentic) dari lapangan tempat Praktik Kerja.
Mengetahui kebutuhan lapangan kerja sehingga mahasiswa dapat mempersiapkan diri sedini mungkin untuk memasuki dunia kerja.

1.4 Waktu Pelaksanaan
Praktik Kerja lapangan ini dilaksanakan sejak tanggal 13 Januari 2014 sampai dengan 14 Febuari 2014.
1.5 Lokasi
Praktik Kerja lapangan ini dilaksanakan di Seksi Uji Air dan Lingkungan UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan pada Dinas Permukiman dan Perumahan (DISKIMRUM) Provinsi Jawa Barat yang terletak di Jalan Jend. A.H. Nasution No. 117 (Km 9) Ujungberung, Bandung.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Air
Air adalah suatu zat yang umum (tersusun dari isotop-isotop H dan O) struktur molekul air mengakibatkan dapat menjadikannya sebagai pelarut, mobilitasnya di dalam tubuh baik pengangkut mineral ataupun organic, sifat-sifat termalnya unik dimana keberadaannya dalam semua fase pada suhu di bumi padat (es), cair dan uap (Richard, 1988).
Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut tidak dapat digantikan oleh senyawa lainnya. Hampir semua kegiatan yang dilakukan manusia membutuhkan air, mulai dari mandi, membersihkan tempat tinggal, menyiapkan makanan dan minuman sampai dengan aktivitas-aktivitas lainnya. Dalam jaringan tubuh, air merupakan komponen utama baik dalam tanaman maupun hewan termasuk manusia. Tubuh manusia terdiri dari 60-70% air, transportasi zat-zat makanan dalam tubuh semuanya dalam bentuk larutan dengan pelarut air. Oleh karena itu, kehidupan ini tidak mungkin dapat dipertahankan tanpa air (Achmad, 2004).
Air dapat dikelompokkan menjadi beberapa golongan sesuai dengan kegunaanya, yang dapat dilihat sebagai berikut (Peraturan Pemerintah No. 20 Tahun 1990) :
Golongan A, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung tanpa pengolahan terlebih dahulu.
Golongan B, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air baku untuk air minum.
Golongan C, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan peternakan.
Golongan D, yaitu air yang digunakan untuk keperluan pertanian, usaha di perkotaan, industri dan pembangkit listrik tenaga air (Effendi, 2003).

Air Tanah
Air tanah adalah air yang bergerak dalam tanah, terdapat diantara butir-butir tanah atau dalam retakan bebatuan. Air tanah lebih banyak tersedia daripada air hujan. Ciri-ciri air tanah yaitu memiliki bahan tersuspensi rendah padatan terendap tinggi. Dengan demikian maka permasalahan pada air tanah yang mungkin timbul adalah tingginya angka kandungan total padatan terendap seperti besi, mangan dan kesadahan. Air tanah dapat berasal dari mata air kaki gunung atau sepanjang aliran sungai atau berasal dari air tanah dangkal dengan ke dalaman antara 15-30 meter, yaitu berupa air sumur gali, sumur pantek, sumur bor tangan, atau bahkan terkadang mencapai lebih dari 100 meter (Kusnaedi, 2002).
Kesadahan
Kesadahan atau Hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Air sadah adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi. Penyebabnya air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca (II) dan Mg (II). Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil. Air sadah banyak dijumpai di daerah pegunungan kapur atau di daerah pesisir pantai. Jenis sumber air yang banyak mengandung sadah adalah air tanah khususnya air tanah dalam (Muly, 2013).
Kesadahan total (total hardness atau TH) adalah jumlah senyawa kalsium, magnesium dan senyawa lain yang bereaksi dengan sabun. Kesadahan total dibagi menjadi dua tipe, yaitu :
Kesadahan total dari sudut kation (jumlah kesadahan Ca dan Mg).
TH = CaH + MgH
Kesadahan total dari sudut anion yaitu kesadahan karbonat (kesadahan sementara) dan non-karbonat (kesadahan tetap)
TH = KH + NH
Keterangan :
TH = Kesadahan total
CaH = Kesadahan kalsium (kadar Ca)
MgH = Kesadahan magnesium (kadar Mg)
KH = Kesadahan karbonat (Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2)
NH = Kesadahan non-karbonat (CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2)
(Thamrin, 2013).

Kesadahan berdasarkan sifatnya dibagi menjadi dua sifat, yaitu :
Kesadahan sementara
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat seperti Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini dapat atau mudah dieliminir dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk endapan CaCO3 dan MgCO3.
Reaksinya :
Ca(HCO3)2 CO2 (g) + H2O (l) + CaCO3 (s)
Mg(HCO3)2 CO2 (g) + H2O (l) + MgCO3 (s)
Kesadahan tetap
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat seperti CaSO4, MgSO4, CaCl2 dan MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan soda-kapur (terdiri dari larutan natrium karbonat dan kalsium hidroksida) sehingga terbentuk endapan kalsium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/endapan) dalam air.
Reaksinya :
CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 (s) + 2 NaCl (l)
CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 (s) + Na2SO4(l)
MgCl2 + Ca(OH)2 Mg(OH)2 (s) + CaCl2(l)
MgSO4 + Ca(OH)2 Mg(OH)2 (s) + CaSO4(l)
(Thamrin, 2013).

Klorida
Klorida banyak ditemukan di alam, hal ini dikarenakan sifatnya yang mudah larut. Kandungan klorida di alam sekitar < 1 mg/L sampai dengan beberapa ribu mg/L di dalam air laut. Air buangan industri kebanyakan menaikkan kandungan klorida demikian juga manusia dan hewan membuang material klorida dan nitrogen yang tinggi. Kadar klorida dalam air dibatasi oleh standar untuk berbagai pemanfaatan yaitu air minum, irigasi dan konstruksi (Sutrisno, 2004).
Konsentrasi 205 mg/L unsur ini dalam air merupakan batas maksimal konsentrasi yang dapat mengakibatkan timbulnya rasa asin. Konsentrasi klorida dalam air dapat meningkat dengan tiba-tiba dengan adanya kontak dengan air bekas. Klorida mencapai air alam dengan banyak cara. Kotoran manusia khususnya urin, mengandung klorida dalam jumlah yang kira-kira sama dengan klorida yang dikonsumsi lewat makanan dan air. Jumlah ini kira-kira 6 gram korida perorangan perhari dan menambah jumlah klorida dalam air bebas kira-kira 15 mg/L diatas konsentrasi di dalam air yang membawanya, disamping itu banyak air buangan dari industri yang mengandung klorida dalam jumlah yang cukup besar (Sutrisno, 2004).
Klorida dalam konsentrasi yang layak tidak berbahaya bagi manusia. Klorida dalam jumlah kecil dibutuhkan untuk desinfektan. Unsur ini apabila berikatan dengan ion natrium dapat menyebabkan rasa asin dan dapat merusak pipa-pipa air. Konsentrasi maksimal klorida dalam air yang ditetapkan sebagai standar persyaratan oleh Dep. Kes. R.I. adalah sebesar 200.0 mg/L sebagai konsentrasi maksimal yang dianjurkan, dan 600.0 mg/L sebagai konsentrasi maksimal yang diperbolehkan (Sutrisno, 2004).

Titrimetri
Analisis volumetri disebut juga sebagai titrimetri, dimana zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Zat yang akan ditentukan konsentrasinya disebut dengan analit. Volume pada jumlah reagen yang ditambahkan tepat sama dengan yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis disebut dengan titik ekivalen. Sedangkan volume saat terjadinya perubahan fisik dari suatu larutan disebut dengan titik akhir. Perbedaan antara titik akhir dengan titik ekivalen disebut sebagai kesalahan titik akhir. Kesalahan titik akhir adalah kesalahan acak yang berbeda untuk setiap sistem (Khopkar, 1990).
Reaksi yang dapat digunakan dalam metode volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai berikut :
Reaksi harus berlangsung cepat
Tidak terdapat reaksi samping
Reaksi harus stoikiometri, yaitu diketahui dengan pasti reaktan dan produk serta perbandingan mol atau koefisien reaksinya.
Terdapat zat yang dapat digunakan untuk mengetahui saat titrasi harus dihentikan (titik akhir titrasi) yang disebut zat indikator (Widiarto, 2009),
2.6 Verifikasi Metode
Pengujian dan kalibrasi yang dihasilkan oleh suatu laboratorium harus memenuhi persyaratan ISO/IEC 17025:2005 tentang "Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi". Standar ini digunakan oleh laboratorium untuk mengembangkan sistem manajemen mutu, administratif dan kegiatan teknis. Pelanggan laboratorium, regulator dan badan akreditasi juga dapat menggunakannya untuk melakukan konfirmasi atau mengakui kompetensi laboratorium.
Standar tersebut menetapkan persyaratan umum kompetensi dalam melakukan pengujian dan kalibrasi, termasuk pengambilan sampel. Hal ini mencakup pengujian dan kalibrasi dengan menggunakan metode yang baku, metode yang tidak baku, dan metode yang dikembangkan sendiri oleh laboratorium. Selain itu, standar tersebut dapat diterapkan pada semua organisasi yang melakukan pengujian dan kalibrasi. Hal ini mencakup, laboratorium pihak pertama, kedua dan ketiga serta laboratorium pengujian dan kalibrasi yang merupakan bagian dari inspeksi dan sertifikat produk. Untuk mendapatkan pengakuan kompetensi dalam melakukan pengujian dan kalibrasi, laboratorium harus memahami dan menerapkan standar tersebut (Hadi, 2007).
ISO/IEC 17025 pada saat ini merupakan sebuah standar yang sangat populer di kalangan praktisi laboratorium di Indonesia. Penerapan standar ini pada umumnya dihubungkan dengan proses akreditasi yang dilakukan oleh laboratorium untuk berbagai kepentingan. Hal ini tentu saja merupakan sebuah fenomena yang menggembirakan mengingat ISO/IEC 17025 merupakan sebuah standar yang diakui secara internasional dan pengakuan formal kompetensi laboratorium uji dan kalibrasi melalui akredisi digunakan secara luas sebagai persyaratan keberterimaan hasil-hasil uji dan kalibrasi yang diperlukan oleh berbagai pihak di dunia (Purnomo, 2010).
Verifikasi metode merupakan suatu konfirmasi bahwa metode yang bersangkutan memenuhi persyaratan yang ditentukan (sesuai tujuan tertentu) dengan cara menguji metode dan melengkapi bukti-bukti yang objektif. Bukti-bukti objektif adalah presisi, akurasi, limit deteksi, limit kuantitas, linearitas dan sensitifitas. Laboratorium yang menggunakan metode baku yang terpublikasi dan sudah divalidasi oleh lembaga atau organisasi nasional maupun internasional, maka metode yang bersangkutan masih memerlukan verifikasi yang meliputi aspek-aspek selektifitas dan objektif saja (Harmita, 2004).
Verifikasi metode pengujian diperlukan untuk menjamin bahwa pengujian yang bersangkutan sesuai dengan tujuan tertentu atau memenuhi kebutuhan pengguna. Verifikasi metode ini merupakan salah satu usaha dalam upaya pengendalian mutu agar diperoleh hasil yang akurat sehingga hasil pengujian dari suatu laboratorium dapat dibandingkan dengan laboratorium lain (Harmita, 2004).
Pengulangan (verifikasi) perlu dilakukan jika dalam tahapan analisis terindikasi perlunya modifikasi metode. Verifikasi juga harus dilakukan jika:
Terjadi pergantian instrumen analisis
Terjadi pergantian pereaksi yang spesifik
Terjadi perubahan pada pengaturan laboratorium yang dapat mempengaruhi hasil analisis
Metode digunakan pertama kali oleh staf baru
Metode telah digunakan dalam jangka waktu yang cukup lama (Wood et al., 2004).
Di dalam verifikasi metode, kinerja yang akan diuji adalah keselektifan seperti uji akurasi (ketepatan) dan presisi (kecermatan). Dua hal ini merupakan hal yang paling minimal harus dilakukan dalam verifikasi sebuah metode. Suatu metode yang presisi (cermat) belum tentu menjadi jaminan bahwa metode tersebut dikatakan tepat (akurat), begitupula sebaliknya (Luryyonna, 2010).
Hubungan antara akurasi dan presisi dalam uji metode dapat terjadi dalam empat hal, yaitu:
Akurasi dan presisi sama rendah
Presisi tinggi, akurasi rendah
Presisi rendah, akurasi tinggi
Akurasi dan presisi tinggi (Luryyonna, 2010).
Meskipun demikian, akurasi tidaklah sama dengan presisi dan tidak sama dengan reliabilitas atau keandalan suatu data. Akurasi diartikan sebagai kedekatan suatu hasil analisa terhadap nilai yang sebenarnya. Presisi diartikan sebagai kedekatan antara sekumpulan hasil analisa. Sedangkan reabilitas data adalah gabungan antara presisi dan akurasi. Dengan kata lain, akurasi bertujuan untuk mendapatkan suatu nilai yang benar. Presisi bertujuan untuk mendapatkan nilai yang sama. Sedangkan reliabilitas data adalah untuk mendapatkan nilai yang benar dan sama (Saputra, 2009).
Presisi
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dan rata-rata, jika prosedur diterapkan secara berulang pada contoh-contoh yang diambil dari campuran yang homogen (Sumardi, 2005).
Presisi metode ditentukan untuk mengetahui keterulangan (repeatability) dari metode analisis. Keterulangan merupakan keseksamaan metode, jika dilakukan berulang kali oleh analis, kondisi dan waktu yang sama. Hal ini dilakukan dengan menganalisis contoh secara berulang-ulang (minimal enam kali pengulangan) dan menghitung nilai standar deviasi (SD) dari hasil-hasil yang diperoleh yaitu :
SD=n=in(Xi-X)2n-1
Dari standar deviasi (SD) dapat dihitung juga nilai standar deviasi relatif (RSD) dengan rumus :
RSD %=SDX x 100%
RSD (Horwitz) = 2(1-0.5 log C)
Keterangan : SD = Standar deviasi
Xi = Nilai pengukuran
X = Nilai rata-rata
n = Jumlah data
RSD = Standar devisiasi relatif
C = Fraksi konsentrasi
(Sumardi, 2005).
Rentang persen presisi yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada Tabel 2.1.
Tabel 2.6.11 Rentang persen presisi yang diperbolehkan
No
Konsentrasi Contoh (%)
Presisi (%)
1
10
2
2
1.0 – 10.0
5
3
0.1 – 1.0
10
4
< 0.1
20
(Harmita, 2004).
Penetapan presisi dapat dilakukan dengan salah satu pengujian berikut:
Pengujian berulang pada sampel yang ada
Pengujian berulang pada pada sampel formulasi sintetik
Pengujian berulang pada bahan rujukan bersertifikat (CRM)
(Lansida, 2010).
2.6.2 Akurasi
Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya dan mengukur kesesuaian antara hasil dengan berbagai cara, yaitu:
Dengan menganalisis CRM dan nilai yang diperoleh dibandingkan terhadap nilai yang tertera dalam sertifikat. Untuk mengetahui akurasinya, dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Akurasi=Hasil analisis CRM-Analit dalam sertifikatAnalit dalam sertifikat x 100%

Dengan melakukan uji banding antar laboratorium.
Dengan uji dua metode yang berbeda, dan
Dengan uji terhadap standar adisi
(Harmita, 2004).
2.6.3 Recovery
Perolehan kembali (recovery) ini bertujuan untuk memeriksa ada tidaknya analit yang hilang selama proses sebelum pengukuran (seperti pelarutan dan ekstraksi). Dimana sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam larutan standar. Lalu, campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar standar yang ditambahkan. Rumus untuk menghitung perolehan kembali (recovery) yaitu:
Recovery=(Ca2- Ca1)Csx 100%
Keterangan Ca1 = Konsentrasi analit sebelum spike (ppm)
Ca2 = Konsentrasi analit setelah spike (ppm)
Cs = Konsentrasi spike (ppm)
Apabila tidak tersedia bahan acuan (CRM, SRM dan nilai kosensus antar laboratorium), maka dialakukan uji perolehan kembali. Rentang persen perolehan kembali yang diijinkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks dapat dilihat pada Tabel 2.2.

Tabel 2.2 Rentang persen recovery yang diperbolehkan
No
Konsentrasi contoh (%)
Rata-rata yang Diperbolehkan (%)
1
10
98 – 102
2
1
95 – 103
3
0.1 – 1.0
95 – 105
4
< 0.1
75 – 120
(Harmita, 2004).
Verifikasi metode pada dasarnya berbeda dengan validasi metode. Verifikasi metode dilakukan pada semua metode standar (metode baku) atau metode yang telah divalidasi pada waktu mula-mula digunakan dan pada jarak waktu tertentu secara berkala (Lansida, 2010). Sedangkan validasi biasanya diperuntukkan untuk metode analisa yang baru dibuat dan dikembangkan. Sedangkan untuk metode yang memang telah tersedia dan baku (misal dari AOAC, ASTM, dan lainnya), namun metode tersebut baru pertama kali akan digunakan di laboratorium tertentu, biasanya tidak perlu dilakukan validasi, namun hanya verifikasi. Tahapan verifikasi mirip dengan validasi hanya saja parameter yang dilakukan tidak selengkap validasi (Riyadi, 2009). Dalam pengerjaannya parameter yang dikerjakannya pun berbeda. Untuk validasi metode biasanya dilakukan pengujian-pengujian dengan beberapa parameter sepeti ketahanan, kisaran, linieritas, spesifitas, batas deteksi, akurasi, presisi, batas kuantifikasi dan kesesuaian sistem (Rahman, 2009). Sedangkan untuk verivikasi metoda biasanya dilakukan pengujian terhadap parameter presisi, akurasi, dan batas deteksi (jika perlu) pada suatu metode analisis (Lansida,2010).

BAB III
OBJEK PRAKTIK KERJA

Sejarah UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan
Dalam upaya mewujudkan suatu pekerjaan yang berkualitas dan pembangunan yang berwawasan lingkungan serta untuk menghindari terjadinya suatu kegagalan bangunan yang dapat mengakibatkan gangguan atau kerugian terhadap keselamatan umum, maka di dalam setiap kegiatan pembangunan yang menyangkut konstruksi atau perubahan lingkungan, diperlukan suatu penyelenggaraan uji mutu dalam upaya menjamin tercapainya suatu mutu, meliputi : mutu bahan (komponen bangunan), mutu pelaksanaan konstruksi (hasil pekerjaan) dan mutu uji lingkungan.
Berdasarkan Peraturan Daerah Provinsi Jawa Barat No.5 Tahun 2002 pada tanggal 12 April 2002, Unit Pelaksanaan Teknis Daerah (UPTD) Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan pada Dinas Permukiman dan Perumahan (DISKIMRUM) Provinsi Jawa Barat dibentuk, yang sebelumnya bernama Balai Pengujian dan Peralatan Kanwil Departemen Pekerjaan Umum Provinsi Jawa Barat.
Berdasarkan kepada Keputusan menteri Permukiman dan Pengembangan Wilayah Nomor: IK. 0106-KAL tanggal 13 April 2000, UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan telah memenuhi persyaratan sebagai Laboratorium Penguji yang mempunyai kewenangan untuk dapat mengeluarkan Sertifikat Pengujian.

Visi dan Misi
Visi
Dengan pelayanan prima Dinas Permukiman dan Perumahan Provinsi Jawa Barat, menjadi andalan dalam mewujudkan visi Pemerintah Daerah Jawa Barat pada aspek Tata Ruang dan Pemukiman.
3.2.2 Misi
Meningkatkan pelayanan prima di bidang Mutu Konstruksi dan Lingkungan pada instansi pemerintah/BUMN/swasta dan masyarakat luas.

Dasar Hukum
UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan mempunyai landasan dasar hukum yang mengatur segala kegiatannya, antara lain :
Undang-undang No. 23 Tahun 1997, tentang Pengelolaan Lingkungan Hidup.
Undang-undang No. 18 Tahun 1999, tentang Jasa Konstruksi.
Peraturan Pemerintah No. 29 Tahun 2000, tentang Penyelenggaraan Jasa Konstruksi.
Peraturan Pemerintah No. 30 Tahun 2000, tentang Pembinaan Jasa Konstruksi.

Tugas Pokok dan Fungsi
Tugas Pokok
UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan mempunyai tugas pokok untuk melaksanakan sebagian fungsi dinas di bidang Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan
Fungsi
UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan mempunyai berbagai fungsi, yaitu :
Melaksanakan pelayanan di bidang Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan yang meliputi: pelayanan jasa pengujian mutu air, tanah, bahan bangunan dan konstruksi serta lingkungan.
Melaksanakan pelayanan teknis administratif ketatatusahaan yang meliputi: pengelolaan umum, keuangan, perlengkapan dan kepegawaian.

Struktur Organisasi
Berdasarkan Surat Keputusan Kepala Dinas Permukiman dan Perumahan Nomor: 061.1/Kep.126/BPMKL, UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan mempunyai struktur organisasi yang digunakan untuk membantu pimpinan dalam mengkoordinasikan kegiatan yang harus dilakukan untuk mencapai tujuan instansi tersebut yang dapat dilihat pada Lampiran 1. Untuk memberikan manfaat yang optimal, maka struktur organisasi perlu dibuat deskripsi pekerjaan dari masing-masing bagian.
UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan terdiri dari beberapa bagian, yaitu :
Kepala Balai.
Sub Bagian Tata Usaha.
Seksi Uji Air dan Lingkungan.
Seksi Uji Tanah, Bahan Bangunan dan Konstruksi.
Adapun uraian pekerjaan dari masing-masing bagian tersebut, yaitu:
Kepala Balai
Kepala balai adalah seseorang yang mempunyai tugas pokok untuk memimpin, mengkoordinasi dan mengendalikan pelaksanaan kegiatan pengujian mutu konstruksi dan linkungan di instansi tersebut.
Dalam upaya menyelenggarakan tugas pokok tersebut, kepala balai mempunyai fungsi dalam pelaksanaan pengujian mutu konstruksi dan lingkungan serta melakukan penyelenggaraan urusan ketatausahaan balai.
Sub Bagian Tata Usaha
Sub bagian tata usaha mempunyai tugas pokok untuk melaksanakan penyusunan dalam rencana kerja, pengelolaan administrasi kepegawaian, keuangan, perlengkapan, kegiatan umum dan pelaporan.
Dalam upaya menyelenggarakan tugas pokok tersebut, sub bagian tata usaha mempunyai fungsi untuk melaksanakan penyusunan rencana kerja, evaluasi dan pelaporan balai serta melaksanakan pengelolaan administrasi kepegawaian, keuangan, perlengkapan dan umum.
Seksi Uji Air dan Lingkungan
Seksi uji air dan lingkungan mempunyai tugas pokok untuk melaksanakan pengujian mutu air dan lingkungan.
Dalam upaya menyelenggarakan tugas pokok tersebut, seksi uji air dan lingkungan mempunyai fungsi untuk melakukan pelayanan jasa pengujian mutu air dan lingkungan serta melaksanakan pengelolaan dan pemeliharaan peralatan pengujian.
Seksi Uji Tanah, Bahan Bangunan dan Konstruksi
Seksi uji tanah, bahan bangunan dan konstruksi mempunyaia tugas pokok untuk melaksanakan pengujian mutu tanah, bahan bangunan dan konstruksi.
Dalam upaya menyelenggarakan tugas pokok tersebut, seksi uji tanah, bahan bangunan dan konstruksi mempunyai fungsi untuk melakukan pelayanan jasa pengujian mutu tanah, bahan bangunan dan konstruksi serta melaksanakan pengelolaan dan pemeliharaan peralatan pengujian.

3.6 Sarana dan Prasarana
Untuk menunjang pelaksanaan tugas dan fungsinya, maka kantor UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan dilengkapi dengan sarana dan prasarana sebagai berikut :
Gedung kantor dan seksi uji air dan lingkungan seluas 600 m2.
Gedung seksi uji tanah, bahan bangunan dan konstruksi seluas 600 m2.
Bangunan garasi dan gudang seluas 186 m2.
UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan juga dilengkapi dengan beberapa instrumen analisis, diantaranya :
Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) yang digunakan untuk pengujian parameter non logam, serta
UV/VIS Spectrophotometer yang digunakan untuk pengujian parameter non logam.

3.7 Jenis Pengujian pada Seksi Uji Air dan Lingkungan
Jenis-jenis pengujian yang dilakukan di seksi uji air dan lingkungan meliputi:
Jenis pengujian fisika, kimia dan biologi dari : air baku dan air minum.
Jenis pengujian fisika, kimia dan biologi dari : air limbah industri dan limbah domestik.
Jenis pengujian fisika, kimia dan biologi dari : air permukaan (sungai, danau dan waduk).
Jenis pengujian angkutan dan kadar sendimen.
Jenis pengujian logam dari tanah dan lumpur

Sistem Keselamatan Kerja
Sitem keselamatan kerja yang diterapkan oleh UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan diantaranya adalah Sebagai berikut :
Setiap analis yang akan melaksanakan kegiatan dilaboratorium dan berhubungan dengan bahan kimia diwajibkan untuk menggunakan jas laboratorium, memakai celana panjang, menggunakan sepatu tertutup, menggunakan sarung tangan yang sesuai dengan jenis bahan kimia yang digunakan, menggunakan masker sesuai dengan jenis bahan kimia yang digunakan pada saat bekerja dengan bahan-bahan kimia yang menghasilkan uap atau gas yang berbahaya, korosif dan beracun, mengguanakan pelindung muka pada saat bekerja dengan bahan kimia yang dapat mudah meledak atau sangat berbahaya.
Setiap analis tidak diperbolehkan makan, minum dan merokok pada saat melakukan kegiatan di laboratorium.
Setiap analis yang melakukan kegiatan di laboratorium tidak boleh berlari-lari.
Setiap analis yang melakukan kegiatan di laboratorium yang berhubungan dengan bahan kimia harus memperhatikan dan mengerti kategori bahan kimia yang digunakan serta bagaimana penanganan dan merealisasikannya pada saat bekerja.
Setiap analis yang akan mengambil bahan kimia berupa cairan atau larutan diharuskan menggunakan pipette filler dan menghindari kontak langsung dengan kulit.
Setiap analis yang bekerja dengan metode titrimetri, pada saat pengisiian buret, posisi buret harus lebih rendah dibandingkan mata.
Setiap analis yang membuatan reagen atau larutan kedua, penyimpanan reagen atau larutan kedua tersebut tidak boleh menggunakan botol tempat pengemasan makanan atau minuman.
Setiap analis yang membuat reagen atau larutan kedua harus memberikan label atau keterangan pada tempat penyimpanannya.
Setiap analis yang menumpahkan bahan kimia harus segera membersihkan tumpahan tersebut sesuai dengan penanganan bahan kimia tersebut.
Setiap analis yang melakukan kegiatan di laboratorium tidak diperbolehkan melakukan percobaan atau eksperimen dengan bahan kimia tanpa izin dari penyelia atau manager teknik laboratorium.
Setiap analis yang melakukan kegiatan destilasi harus memastikan bahwa iar pendingin mengalir dengan baik.
Setiap analis tidak diperbolehkan memegang pena, buku dan telepon pada saat menggunakan sarung tangan.
Setiap analis tidak diperbolehkan menyimpan tas atau barang lainnya di lantai laboratorium atau di jalan yang sering dilalui.
Setiap analis yang telah selesai melaksanakan kegiatan di laboratorium dengan bahan kimia diharuskan mencuci tangan dan membersihkan wajahnya dengan sabun.

BAB IV
KEGIATAN LABORATORIUM

4.1 Struktur Organisasi
Struktur organisasi seksi uji UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan dapat dilihat pada Lampiran 1.

4.2 Jenis-jenis Seksi Uji
UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan mempunyai dua buah laboratorium yang beroperasi, yaitu :
Seksi Uji Tanah, Bahan Bangunan dan Konstruksi
Seksi Uji Air dan Lingkungan

4.3 Jenis Kegiatan Seksi Uji
Kegiatan yang berlangsung di seksi uji air dan lingkungan UPTD Balai Pengujian Mutu Konstruksi dan Lingkungan yaitu melakukan kegiatan pengujian yang disesuaikan dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) dan American Public Health Association (APHA). Adapun jenis-jenis pengujian yang dilakukan di laboratorium air dan lingkungan, yaitu :
Jenis pengujian fisika, kimia dan biologi dari : air baku dan air minum.
Jenis pengujian fisika, kimia dan biologi dari : air limbah industri dan limbah domestik.
Jenis pengujian fisika, kimia dan biologi dari : air permukaan (sungai, danau dan waduk).
Jenis pengujian angkutan dan kadar sendimen.
Jenis pengujian logam dari tanah dan lumpur.
Selain kegiatan pengujian tersebut, seksi uji air dan lingkungan juga melakukan kegiatan di dalam laboratorium dan di lapangan.
Kegiatan yang dilakukan di dalam laboratorium diantaranya yaitu :
Destruksi sampel uji air untuk parameter logam.
Pembuatan larutan standar.
Pengujian parameter logam dengan alat Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS).
Pengujian parameter non logam dengan alat UV/VIS Spectrophotometer.
Kegiatan yang dilakukan di lapangan diantaranya yaitu :
Pengambilan sampel air di waduk dengan menggunakan alat pengambilan sampel air tipe tegak (Ruttner sampler).
Pengambilan sampel air di sungai dengan mengguanakan alat Integrated Water Sampler.
Pengujian keasaman dan kelindian di lapangan.
Pengukuran debit air sungai.
Penyetelan alat pengambil sampel air tipe mendatar (Horizontal Water Sampler).

4.4 Parameter Uji
Seksi uji air dan lingkungan memiliki dua parameter uji yang dilakukan yaitu :
Parameter uji fisika air yang meliputi temperatur, warna, residu terlarut, residu tersuspensi, kekeruhan (Turbidity) dan daya hantar listrik (DHL)
Parameter uji kimiawi yang meliputi uji Biological Oxygen Demand (BOD), Chemical Oxygen Demand (COD), Dissolved Oxygen (DO), pH, kesadahan, klorida, NO3, NO2, nitrogen total, NH3N, ammonia total, cadmium, krom total, krom (VI), tembaga, besi, timbale, mangan, kalsium, magnesium, kalium, natrium, seng, nikel, flourida, sulfat, CO2 bebas, minyak dan lemak, detergen sebagai MBAS dan senyawa fenol.

BAB V
TUGAS KHUSUS

5.1 Latar Belakang
Sebagian besar masyarakat Indonesia memanfaatkan air tanah (air baku) sebagai sumber air bersih untuk memenuhi kebutuhan hidupnya sehari-hari seperti untuk mandi, mencuci bahkan untuk diminum baik itu di pedesaan, perkotaan atau lingkungan industri sekalipun. Dibandingkan dengan air permukaaan, air tanah mungkin lebih baik untuk digunakan. Akan tetapi kualitas air tanah yang digunakan juga harus dipertimbangkan. Hal ini dikarenakan tidak semua air tanah memiliki kualitas yang baik untuk digunakan sebagai kebutuhan hidup layaknya air minum. Kualitas air tanah ini tergantung dari beberapa faktor yang mempengaruhi seperti faktor lingkungan dan aktivitas sekitar tempat air tanah tersebut diambil. Salah satu cara yang dapat digunakan untuk mengetahui kualitas air tanah yaitu dengan melakukan pemeriksaan unsur-unsur kimia yang terkandung di dalamnya, diantaranya adalah pengujian kesadahan dan klorida. Dalam melakukan suatu pemeriksaan unsur kimia, suatu metode yang digunakan harus memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh laboratorium dan metode acuan. Maka dari itu untuk mendapatkan hasil yang sesuai persyaratan dilakukan pengecekan ulang (verifikasi) terhadap metode yang digunakan di laboratorium.

5.2 Tujuan
Untuk memastikan bahwa laboratorium dapat menerapkan metode standar dalam pengujian kesadahan total dan klorida untuk pengujian kualitas air baku atau air tanah melalui verifikasi metode dengan menentukan hasil presisi, akurasi dan recovery.

5.3 Prinsip
Kesadahan Total
Garam dinatrium-EDTA (etilen diamin tetra asetat) akan bereaksi dengan kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0+ 0,1, ion-ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika dinatrium-EDTA ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat kesadahan total (Ca + Mg).
Klorida
Senyawa klorida dalam contoh uji air dapat dititrasi dengan larutan perak nitrat dalam suasana netral atau sedikit basa (pH 7 sampai dengan pH 10), menggunakan larutan indikator kalium kromat.Perak klorida diendapkan secara kuantitatif sebelum terjadinya titik akhir titrasi, yang ditandai dengan mulai terbentuknya endapan perak kromat yang berwarna merah kecoklatan.
5.4 Reaksi
Kesadahan Total
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
ion kalsium (II) EDTA kalsium-EDTA ion hidrogen
Klorida
Ag+ + Cl- AgCl(s)
ion perak ion klorida endapan perak klorida

5.5 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah alat penyaring bervakum, batang pengaduk, botol plastik 500mL dan 1500mL, botol semprot, botol timbang, bulp pipet, buret 10 mL, corong gelas, gelas kimia 100 mL dan 200 mL, gelas ukur 100 mL, hot plate, kaca arloji, klem, labu erlenmeyer 100 mL, 250 mL, dan 500 mL, labu ukur 100 mL, 250 mL, 500 mL, dan 1000 mL, neraca analitis, penangas air, pipet tetes, pipet ukur 10 mL, pipet volume 4 mL, 5 mL, 10 mL, 25 mL, dan 50 mL, spatula, statif, dan tabung reaksi.
Bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah air suling, ammonium hidroksida 3 M, ammonium klorida, asam klorida 1:1, asam nitrat pekat, CRM kesadahan, CRM klorida, indikator EBT, indikator metil merah, kalium kromat 5% b/v, kalsium karbonat, kertas hisap, kertas saring, kertas saring Whatman 0.45 µm, larutan buffer pH 10, larutan dinatrium-EDTA, magnesium sulfat hepta hidrat, natrium klorida, perak nitrat, pH indikator, sampel uji (air tanah) dan tisu.

5.6 Prosedur
5.6.1 Kesadahan Total
1. Pengambilan Sampel Air
Sampel air tanah dimasukkan ke dalam botol plastik bersih hingga terisi oleh air sepertiga bagian. Kemudian botol plastik tersebut dibilas menggunakan sampel air tersebut sebanyak tiga kali. Lalu sampel air tersebut dimasukkan kembali ke dalam botol plastik hingga penuh. Setelah itu ke dalam sampel air ditambahkan beberapa tetes asam nitrat pekat hingga pH lebih kecil dari 2. Kemudian botol tersebut ditutup dan dihomogenkan.
2. Pembuatan Larutan Buffer pH 10 ± 0.1
dinatrium-EDTA sebanyak 0.4716 g dan 0.312 g magnesium sulfat hepta hidrat dilarutkan dengan 10 mL air suling dalam gelas kimia 200 mL. Kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan 6.76 g ammonium klorida dan 57.2 mL ammonium hidroksida pekat sambil dilakukan pengadukan. Kemudian larutan tersebut diencerkan dengan air suling hingga volumenya 100 mL.
3. Pembuatan Larutan Standar Kalsium Karbonat 0.01 M
Kalsium karbonat anhidrat ditimbang sebanyak 0.2500 g dalam gelas kimia dengan menggunakan neraca analitis. Kemudian dilarutkan dengan sedikit asam klorida 1:1 dan encerkan dengan 20 mL air suling. Kemudian larutan dididihkan beberapa menit, lalu didinginkan. Setelah dingin, ditambahkan beberapa tetes indikator metil merah hingga larutan berwarna orange dengan penambahan ammonium hidroksida 3 M atau asam klorida 1:1. Kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100mL dan ditepatkan hingga tanda tera.
4. Pembakuan Larutan dinatrium-EDTA
Larutan standar kalsium karbonat 0.01 M dipipet 10 mL ke dalam labu erlenmeyer 100 mL. Lalu ditambahkan 1 mL larutan buffer pH 10 ± 0.1 dan ditambahkan seujung spatula indikator EBT. Kemudian dititrasi dengan larutan dinatrium-EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru. Dicatat volume larutan dinatrium-EDTA yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut hingga didapatkan volume yang konstan.
5. Penentuan Presisi
Sampel air uji dipipet 25 mL ke dalam labu erlenmeyer 100 mL. Lalu ditambahkan 1 mL larutan buffer pH 10 ± 0.1 dan seujung spatula indikator EBT. Kemudian dititrasi dengan larutan dinatrium-EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru. Dicatat volume larutan dinatrium-EDTA yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut sebanyak tujuh kali.
6. Penentuan Akurasi
CRM kesadahan dipipet sebanyak 4 mL larutan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL. Lalu ditambahkan 1 mL larutan buffer pH 10 ± 0.1 dan seujung spatula indikator EBT. Kemudian dititrasi dengan larutan dinatrium-EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru. Dicatat volume larutan dinatrium-EDTA yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut sebanyak tujuh kali.
7. Penentuan Recovery
Penentuan recovery ini dilakukan dengan menggunakan dua cara, yaitu:
7.1 Cara I (spike matrix)
Cara spike matrix ini terdapat dua tahapan, tahapan pertama larutan standar kalsium karbonat 0.01 M dipipet 10 mL ke dalam labu ukur 250 mL. Kemudian diencerkan dengan menggunakan sampel air uji hingga tanda batas dan dihomogenkan. Setelah itu campuran tersebut dipipet 25 mL ke dalam labu erlenmeyer 100 mL. Lalu ditambahkan 1 mL larutan buffer pH 10 ± 0.1 dan seujung spatula indikator EBT. Kemudian dititrasi dengan larutan dinatrium-EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru. Dicatat volume larutan dinatrium-EDTA yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut sebanyak tujuh kali.
Pada tahapan kedua larutan standar kalsium karbonat 0.01 M dipipet 4 mL ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian diencerkan dengan menggunakan air suling hingga tanda batas dan dihomogenkan. Setelah itu campuran tersebut dipipet 25 mL ke dalam labu erlenmeyer 100 mL. Lalu ditambahkan 1 mL larutan buffer pH 10 ± 0.1 dan seujung spatula indikator EBT. Kemudian dititrasi dengan larutan dinatrium-EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru. Dicatat volume larutan dinatrium-EDTA yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut sebanyak dua kali.

7.2 Cara II (Recovery dengan menggunakan CRM)
CRM kesadahan dipipet sebanyak 4 mL larutan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL. Lalu ditambahkan 1 mL larutan buffer pH 10 ± 0.1 dan seujung spatula indikator EBT. Kemudian dititrasi dengan larutan dinatrium-EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru. Dicatat volume larutan dinatrium-EDTA yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut sebanyak tujuh kali.

5.6.2 Klorida
1. Pengambilan Sampel Air
Sampel air tanah dimasukkan ke dalam botol plastik bersih hingga terisi oleh air sepertiga bagian. Kemudian botol plastik tersebut dibilas menggunakan sampel air tersebut sebanyak tiga kali. Lalu sampel air tersebut dimasukkan kembali ke dalam botol plastik hingga penuh. Kemudian botol tersebut ditutup dan dihomogenkan.
2. Pembuatan Larutan Standar Natrium Klorida 0.0141 N
Serbuk natrium klorida dikeringkan dalam oven pada suhu 140ºC selama 2 jam, kemudian didinginkan dalam desikator. Kemudian natrium klorida tersebut ditimbang 0.2472 g di botol timbang dengan menggunakan neraca analitis. Kemudian dilarutkan di dalam labu ukur 250 mL dengan menggunakan air suling dan ditanda bataskan.
3. Pembakuan Larutan Perak Nitrat
Larutan natrium klorida 0.0141 N dipipet sebanyak 10 mL ke dalam labu erlenmeyer 100 mL. Kemudian ditambahkan kepada masing masing labu 1 mL larutan indikator kalium kromat 5% b/v sambil diaduk. Setelah itu larutan ditritasi dengan menggunakan larutan perak nitrak sampai terbentuk endapan berwarna merah kecoklatan. Dicatat volume larutan perak nitrat yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut sebanyak dua kali. Titrasi yang sama dilakukan terhadap blanko dengan menggunakan 10 mL air suling.
Sampel air uji diukur sebanyak 100 mL ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Kemudian larutan indikator kalium kromat 5% b/v ditambahkan 1 mL sambil diaduk. Setelah itu larutan ditritasi dengan menggunakan larutan perak nitrak sampai terbentuk endapan berwarna merah kecoklatan. Dicatat volume larutan perak nitrat yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut sebanyak tujuh kali. Dilakukan titrasi yang sama terhadap blanko dengan menggunakan 100 mL air suling.
5. Penentuan Akurasi
CRM klorida dipipet sebanyak 4 mL ke dalam labu erlenmeyer 100 mL. Kemudian larutan indikator kalium kromat 5% b/v ditambahkan 1 mL sambil diaduk. Setelah itu larutan ditritasi dengan menggunakan larutan perak nitrak sampai terbentuk endapan berwarna merah kecoklatan. Dicatat volume larutan perak nitrat yang digunakan diulangi titrasi tersebut sebanyak tujuh kali. Titrasi yang sama dilakukan terhadap blanko dengan menggunakan 10 mL air suling.

Penentuan recovery ini dilakukan dengan menggunakan dua cara, yaitu:
6.1 Cara I (spike matrix)
Pada cara spike matrix ini dilakukan dua tahapan, tahap pertama larutan standar natrium klorida 0.0141 N dipipet 50 mL ke dalam labu ukur 1000 mL. Kemudian diencerkan dengan menggunakan sampel air uji hingga tanda batas dan dihomogenkan. Setelah itu larutan tersebut diukur sebanyak 100 mL ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Kemudian larutan indikator kalium kromat 5% b/v ditambahkan 1 mL sambil diaduk. Setelah itu larutan ditritasi dengan menggunakan larutan perak nitrak sampai terbentuk endapan berwarna merah kecoklatan. Dicatat volume larutan perak nitrat yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut sebanyak tujuh kali.
Pada tahap kedua, dipipet 25 mL larutan standar natrium klorida 0.0141 N ke dalam labu ukur 500 mL. Kemudian diencerkan dengan menggunakan air suling hingga tanda batas dan dihomogenkan. Setelah itu diukur larutan tersebut sebanyak 100 mL ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Kemudian 1 mL larutan indikator kalium kromat 5% b/v ditambahkan sambil diaduk. Setelah itu larutan ditritasi dengan menggunakan larutan perak nitrak sampai terbentuk endapan berwarna merah kecoklatan. Dicatat volume larutan perak nitrat yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut sebanyak dua kali.
6.2 Cara II (Recovery dengan menggunakan CRM)
CRM klorida dipipet sebanyak 4 mL ke dalam labu erlenmeyer 100 mL. Kemudian ditambahkan 1 mL larutan indikator kalium kromat 5% b/v sambil diaduk. Setelah itu larutan ditritasi dengan menggunakan larutan perak nitrak sampai terbentuk endapan berwarna merah kecoklatan. Dicatat volume larutan perak nitrat yang digunakan dan diulangi titrasi tersebut sebanyak tujuh kali.

5.7 Data Pengamatan
5.7.1 Kesadahan Total
1. Pembakuan Larutan dinatrium-EDTA
Larutan dinatrium-EDTA adalah larutan baku sekunder yang harus dibakukan terlebih dahulu untuk menentukan konsentrasinya. Berdasarkan hasil titrasi terhadap larutan standar kalsium karbonat 0.0100 M diperoleh data pada Tabel 5.1.
Tabel 5.1 Data titrasi pembakuan larutan dinatrium-EDTA
No
Volume kalsium karbonat 0.0100 M (mL)
Volume dinatrium-EDTA (mL)
Konsentrasi
dinatrium-EDTA
(M)
1
10.0
9.91
0.0101
2
10.0
9.90
0.0101
Rata - rata
10.0
9.905
0.0101

Konsentrasi dinatrium-EDTA ditentukan dengan rumus:
Konsetrasi dinatrium-EDTA (M)=VAxMAVB
Keterangan :
VA = Volume larutan standar kalsium karbonat (mL)
MA = Konsentrasi larutan standar kalsium karbonat (M)
VB = Volume larutan dinatrium-EDTA yang digunakan (mL)
Perhitungan pada Tabel 5.1 dapat dilihat pada Lampiran 2.
Berdasarkan hasil titrasi terhadap sampel air uji dengan menggunakan larutan dinatrium-EDTA 0.0101 M diperoleh data pada Tabel 5.2.
Tabel 5.2 Data titrasi penentuan presisi metode kesadahan total
No
Konsentrasi Kesadahan Sampel air uji (ppm)
1
0.58
23.45
2
0.58
23.45
3
0.58
23.45
4
0.59
23.86
5
0.59
23.86
6
0.59
23.86
7
0.59
23.86
Rata – Rata
0.59
23.68

Penentuan kesadahan total sampel air uji ditentukan dengan rumus:
Kesadahan Total (ppm CaCO3)=VAx MAx100.09 x 1000VB
Keterangan :
VA = Volume larutan dinatrium-EDTA yang digunakan (mL)
MA = Konsentrasi larutan dinatrium-EDTA yang digunakan (M)
VB = Volume sampel air uji (mL)
100.09 = Berat ekivalen kalsium karbonat (gram/mol)
3. Penetuan Akurasi
Berdasarkan hasil titrasi terhadap larutan yang sudah diketahui konsentrasinya (CRM Kesadahan) dengan menggunakan larutan dinatrium-EDTA 0.0101 M diperoleh data sebagai berikut:
Tabel 5.3 Data titrasi penentuan akurasi metode kesadahan total
No
Volume
dinatrium-EDTA (mL)
Konsentrasi keasadahan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya (CRM kesadahan)
(ppm)
1
0.90
227.45
2
0.90
227.45
3
0.90
227.45
4
0.89
224.93
5
0.90
227.45
6
0.90
227.45
7
0.90
227.45
Rata - Rata
0.90
227.09

Penentuan kesadahan total CRM ditentukan dengan rumus:
Kesadahan Total CRM (ppm CaCO3)=VAx MAx100.09 x 1000VB
Keterangan :
VB = Volume CRM kesadahan (mL)
100.09 = Berat ekivalen kalsium karbonat (g/mol)
Penentuan recovery ini dilakukan dengan dua cara, yaitu:
Cara I (spike matrix)
Cara spike matrix ini dilakukan dengan melakukan penambahan sejumLah volume larutan standar kalsium karbonat ke dalam sampel air uji sehingga didapatkan konsentrasi campurannya. Konsentrasi campuran yang didapatkan adalah 68.58 ppm dari penambahan 10 mL larutan standar kalsium karbonat. Larutan campuran kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan dinatrium-EDTA 0.0101 M. Berdasarkan hasil titrasi tersebut diperoleh data pada Tabel 5.4.
Tabel 5.4 Data titrasi recovery terhadap spike matrix metode kesaahan total
No
Konsentrasi kesadahan larutan campuran
(ppm)
1
1.66
67.12
2
1.65
66.72
3
1.66
67.12
4
1.66
67.12
5
1.65
66.72
6
1.66
67.12
7
1.66
67.12
Rata – Rata
1.66
67.12

Volume larutan standar kalsium karbonat 0.0100 M yang ditambahkan ini digunakan untuk membuat konsentrasi campuran sebesar 50 ppm, yang ditentukan dengan menggunakan rumus:
(V x M)A + (V x M)B = (V x M)C
Keterangan :
VA = Volume sampel air uji (mL)
MA = Konsentrasi sampel air uji (ppm)
VB = Volume larutan standar kalsium karbonat 0.0100 M yang ditambahkan (mL)
MB = Konsentrasi larutan standar kalsium karbonat 0.0100 M yang ditambahkan (ppm)

MB ditentukan dengan mengguanakan rumus sebagai berikut:
MB(ppm)= g kalsium karbonatvolume x 106
VC = Volume larutan campuran yang akan dibuat (mL)
MC = Konsentrasi larutan campuran yang akan dibuat (ppm)
Dari rumus tersebut didapatkan volume larutan standar yang dibutuhkan untuk membuat larutan dengan konsentrasi yang diingikan.
Selanjutnya dilakukan titrasi kepada standar sebagai sampel cara ini dilakukan dengan melarutkan sejumlah volume larutan standar dengan air suling yang kemudian digunakan sebagai sampel. Larutan kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan dinatrium-EDTA 0.0101 M. Berdasarkan hasil titrasi tersebut diperoleh data pada Tabel 5.5.
Tabel 5.5 Data titrasi recovery terhadap standar sebagai sampel metode kesadahan total
No
Konsentrasi kesadahan larutan standar kalsium karbonat
(ppm)
1
1.00
40.43
2
1.01
40.84
Rata - rata
1.005
40.64

Penentuan kesadahan total ditentukan dengan rumus:
Kesadahan Total (ppm CaCO3)=VAx MAx100.09 x 1000VB
Keterangan :
VB = Volume larutan standar sebagai sampel (mL)
Perhitungan untuk Tabel 5.4 dan Tabel 5.5 dapat dilihat pada Lampiran 5.
Cara II (Recovery dengan menggunakan CRM)
Hasil untuk cara ini diambil dari data penentuan akurasi dengan menggunakan CRM. Berdasarkan hasil titrasi didapatkan data pada tabel 5.6.
Tabel 5.6 Data titrasi recovery dengan menggunakan CRM metode kesadahan total
No
Volume
dinatrium-EDTA (mL)
(ppm)
1
0.90
227.45
2
0.90
227.45
3
0.90
227.45
4
0.89
224.93
5
0.90
227.45
6
0.90
227.45
7
0.90
227.45
Rata – Rata
0.90
227.09

Penentuan kesadahan total CRM ditentukan dengan rumus:
Kesadahan Total CRM (ppm CaCO3)=VAx MAx100.09 x 1000VB
Keterangan :
VB = Volume CRM kesadahan (mL)
5.7.2 Klorida
1. Pembakuan Larutan Perak Nitrat
Larutan perak nitrat adalah larutan baku sekunder yang harus dibakukan terlebih dahulu untuk menentukan konsentrasinya. Berdasarkan hasil titrasi terhadap larutan standar natrium klorida 0.0142 N diperoleh data pada Tabel 5.7.
Tabel 5.7 Data titrasi pembakuan larutan perak nitrat
No
Volume Natrium Klorida 0.0142 N (mL)
Volume Perak Nitrat (mL)
Volume Titrasi Blanko (mL)
Konsentrasi
Perak Nitrat
(N)
1
10.0
10.18
0.12
0.0141
2
10.0
10.18
0.12
0.0141
Rata - rata
10.0
10.18
0.12
0.0141

Penentuan konsentrasi perak nitrat ditentukan dengan rumus:
Konsetrasi Perak Nitrat (M)=VAxMA(VB-VD)
Keterangan :
VA = Volume larutan standar natrium klorida (mL)
MA = Konsentrasi larutan standar natrium klorida (M)
VB = Volume larutan perak nitrat yang digunakan untuk standar (mL)
VD = Volume larutan perak nitrat yang digunakan untuk blanko (mL)
Berdasarkan hasil titrasi terhadap sampel air uji dengan menggunakan larutan perak nitrat 0.0141 M diperoleh data pada Tabel 5.8.
Tabel 5.8 Data titrasi penentuan presisi metode klorida
No
Konsentrasi Klorida Sampel Air Uji (ppm)
1
4.97
0.55
22.10
2
4.96
0.55
22.04
3
4.97
0.55
22.10
4
4.97
0.55
22.10
5
4.97
0.55
22.10
6
4.96
0.55
22.04
7
4.97
0.55
22.10
Rata – Rata
4.97
0.55
22.08

Penentuan konsentrasi klorida pada sampel air ditentukan dengan rumus:
Konsentrasi klorida (ppm)=(VA-VB)x MAx 35.45 x 1000VC
Keterangan :
VA = Volume larutan perak nitrat yang digunakan untuk sampel (mL)
VB = Volume Volume larutan perak nitrat yang digunakan untuk blanko (mL)
MA = Konsentrasi larutan perak nitrat yang digunakan (M)
VC = Volume sampel air uji (mL)
35.45 = Berat ekivalen klorida (g/mol)
3. Penetuan Akurasi
Berdasarkan hasil titrasi terhadap larutan yang sudah diketahui konsentrasinya (CRM Klorida) dengan menggunakan larutan perak nitrat 0.0141 M diperoleh data pada Tabel 5.9.

Tabel 5.9 Data titrasi penentuan akurasi metode klorida
No
Volume
Perak nitrat (mL)
Konsentrasi klorida larutan yang sudah diketahui konsentrasinya (CRM klorida)
(ppm)
1
0.48
44.98
2
0.47
43.73
3
0.48
44.98
4
0.48
44.98
5
0.48
44.98
6
0.48
44.98
7
0.48
44.98
Rata – Rata
0.48
44.98

Penentuan konsentrasi klorida pada CRM ditentukan dengan rumus:
Keterangan :
35.45 = Berat ekivalen klorida (g/mol)

Penentuan recovery ini dilakukan dengan dua cara, yaitu:
Cara I (spike matrix)
Cara spike matrix ini dilakukan dengan melakukan penambahan sejumlah volume larutan standar kalsium karbonat ke dalam sampel air uji sehingga didapatkan konsentrasi campurannya. Konsentrasi campuran yang didapatkan adalah 47.28 ppm dari penambahan 50 mL larutan standar natrium klorida. Larutan campuran kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat 0.0141 M. Berdasarkan hasil titrasi tersebut diperoleh data pada Tabel 5.10.
Tabel 5.10 Data titrasi recovery terhadap spike matrix metode klorida
No
Volume perak nitrat (mL)
Konsentrasi klorida larutan campuran
(ppm)
1
10.01
47.28
2
10.01
47.28
3
10.02
47.34
4
10.01
47.28
5
10.02
47.34
6
10.01
47.28
7
10.02
47.34
Rata – Rata
10.01
47.30

Volume larutan standar natrium klorida 0.0100 M yang ditambahkan ini digunakan untuk membuat konsentrasi campuran sebesar 45 ppm, yang ditentukan dengan menggunakan rumus:
(V x M)A + (V x M)B = (V x M)C

Keterangan :
VA = Volume sampel air uji (mL)
MA = Konsentrasi sampel air uji (ppm)
VB = Volume larutan standar natrium klorida 0.0100 M yang ditambahkan (mL)
MB = Konsentrasi larutan standar natrium klorida 0.0100 M yang ditambahkan (ppm)
MB ditentukan dengan mengguanakan rumus sebagai berikut:
MB(ppm)= Ar kloridaMr Natrium kloridaxg natrium klorida volume x 106
VC = Volume larutan campuran yang akan dibuat (mL)
MC = Konsentrasi larutan campuran yang akan dibuat (ppm)
Dari rumus tersebut didapatkan volume larutan standar yang dibutuhkan untuk membuat larutan dengan konsentrasi yang diingikan.
Selanjutnya dilakukan titrasi terhadap larutan standar sebagai sampel. Cara ini dilakukan dengan melarutkan sejumlah volume larutan standar dengan air suling yang kemudian digunakan sebagai sampel. Larutan kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat 0.0141 M. Berdasarkan hasil titrasi tersebut diperoleh data pada Tabel 5.11.
Tabel 5.11 Data titrasi recovery terhadap standar sebagai sampel metode klorida
No
Volume perak nitrat 0.0141 M (mL)
Konsentrasi larutan standar natrium klorida
(ppm)
1
5.65
25.49
2
5.66
25.52
Rata - rata
5.66
25.52

Penentuan konsentrasi klorida ditentukan dengan rumus:
Keterangan :
35.45 = Berat ekivalen klorida (gram/mol)
Perhitungan pada Tabel 5.10 dan 5.11 dapat dilihat pada Lampiran 10.
Cara II (Recovery dengan menggunakan CRM)
Hasil untuk cara ini diambil dari data penentuan akurasi dengan menggunakan CRM. Berdasarkan hasil titrasi didapatkan data pada Tabel 5.12.
Tabel 5.12 Data titrasi recovery dengan menggunakan CRM metode klorida
No
Volume
Perak nitrat (mL)
(ppm)
1
0.48
47.98
2
0.47
46.98
3
0.48
47.98
4
0.48
47.98
5
0.48
47.98
6
0.48
47.98
7
0.48
47.98
Rata – Rata
0.48
47.98

Konsentrasi klorida dalam CRM ditentukan dengan rumus:
Keterangan :
35.45 = Berat ekivalen klorida (gram/mol)

5.8 Pembahasan
Praktik kerja ini bertujuan untuk dapat melakukan verifikasi metode penentuan kesadahan total dan klorida untuk pengujian kualitas air tanah atau air baku. Sampel awal yang dianalisis adalah sampel air sumur (air tanah) yang diambil di lokasi pemukiman warga untuk keperluan sehari-hari. Pada saat pengambilan sampel air uji ditambahkan dengan asam nitrat pekat sebagai pengawet sampai didapatkan pH 2 pada sampel karena proses pengujian dilakukan dalam beberapa hari. Sampel air uji kemudian disaring dengan menggunakan alat penyaring bervakum untuk memisahkan zat pengotor hingga didapatkan sampel air yang jernih. Masing-masing sampel kemudian diencerkan untuk memperbesar volume dan memperkecil konsentrasinya.
Setelah sampel air uji siap, maka proses verifikasi metode dapat segera dilakukan. Verifikasi metode yang dilakukan adalah terhadap metode penentuan kesadahan total dengan cara titrasi kompleksometri dan metode penentuan klorida dengan cara titrasi argentometri.
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa senyawa kompleks. Dalam penentuan kesadahan total, garam dinatrium-EDTA yang digunakan sebagai larutan baku sekunder berdisiosasi menjadi ion natrium dan H2Y2- (EDTA), kemudian bereaksi dengan kation logam yaitu kalsium dan magnesium membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0+ 0,1 dengan penambahan larutan buffer, ion-ion kalsium dan magnesium dalam sampel air uji bereaksi dengan indikator Eriochrome Black T (EBT). Tujuan dari penambahan larutan buffer adalah untuk memelihara agar pH tetap terjaga, karena ketika ion hidrogen lepas pada proses titrasi dapat menyebabkan terjadinya perubahan pH dalam titrasi. Selain itu untuk mencegah terbentunya endapan logam hidroksida, dimana pada pH lebih tinggi akan terbentuk endapan magnesium(II)hidroksida , sehingga EDTA hanya dikonsumsi oleh ion kalsium saja. Pada saat mencapai titik ekivalen terjadi perubahan warna indikator dari merah anggur menjadi biru langit dari indikator EBT. Indikator EBT digunakan karena mampu membentuk secara kompleks dengan ion kalsium dan magnesium. Jika titran H2Y2- secara langsung ditambahkan pada sampel air uji, maka terjadi reaksi pembentukan kompleks dengan ion kalsium dan magnesium seperti berikut:
Ca2+ (aq) + H2Y2- (aq) –> (CaY)2- (aq) + 2H+ (aq)
Mg2+ (aq) + H2Y2- (aq) –> (MgY)2- (aq) + 2H+ (aq)
Sebelum titran ditambahkan ke dalam sampel air uji, indikator EBT membentuk kompleks berwarna merah anggur dengan ion kalsium dan magnesium.
Ca2+ (aq) + EBT (aq) –> (Ca – EBT)2+ (aq)
Merah anggur
Mg2+ (aq) + EBT (aq) –> (Mg – EBT)2+ (aq)
Merah anggur
Pada saat titran H2Y2- ditambahkan, H2Y2- mengkompleks semua ion kalsium dan magnesium bebas dari sampel air uji sehingga kompleks merah anggur (Ca – EBT)2+ dan (Mg – EBT)2+ terdisosiasi dari warna merah anggur berubah menjadi biru langit dari indikator EBT yang terlepas kembali. Dan titik akhir dicapai dimana semua ion sadah telah terkompleksikan dengan H2Y2-.
(Ca – EBT)2+ (aq) + H2Y2- (aq) –> CaY(aq) + 2H+ (aq) + EBT(aq)
Merah anggur biru langit
(Mg – EBT)2+ (aq) + H2Y2- (aq) –> MgY(aq) + 2H+ (aq) + EBT(aq)
Merah anggur biru langit
Dari cara ini akan didapat kesadahan total (Ca + Mg).
Sedangkan pada metode argentometri untuk penentuan klorida dilakukan dengan menggunakan cara Mohr. Senyawa klorida dalam contoh uji air dapat dititrasi dengan larutan perak nitrat sebagai larutan baku sekunder dalam suasana netral atau sedikit basa (pH 7 sampai dengan pH 10), menggunakan larutan indikator kalium kromat. Titrasi dilakukan pada pH dengan kisaran 7-10 disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Oleh sebab itu jika pH dibawah 7, maka ion kromat akan terprotonasi sehingga asam kromat mendominasi di dalam larutan. Akibatnya dalam larutan yang bersifat sangat asam konsentrasi ion kromat menjadi terlalu kecil untuk memungkinkan terjadinya endapan perak(II)kromat sehingga berakibat pada sulitnya pendeteksian titik akhir titrasi. Sedangkan pada pH diatas 10, endapan perak hidroksida yang berwarna kecoklatan akan terbentuk sehingga menghalangi pengamatan titik akhir titrasi. Perak klorida diendapkan secara kuantitatif sebelum terjadinya titik akhir titrasi, yang ditandai dengan mulai terbentuknya endapan perak kromat yang berwarna merah kecoklatan yang bertindak sebagai indikator.
Ag+(aq) + Cl-(aq) -> AgCl(s)
(endapan putih)
Ag+(aq) + CrO42-(aq) -> Ag2CrO4(s)
(coklat kemerahan)
Dalam melakukan verifikasi dilakukan pengujian presisi (kecermatan), akurasi (ketepatan) dan recovery (perolehan kembali) untuk setiap metode. Presisi ini dilakukan untuk mengetahui keterulangan dari metode analisis yang dilakukan berulang kali oleh analis, kondisi dan waktu yang sama. Dalam melakukan presisi sampel air uji dianalisis secara berulang-ulang sebanyak 7 kali untuk setiap metode, kemudian dihitung nilai Standar Deviasi (SD) dari hasil yang diperolehnya. Dari hasil pengujian didapatkan bahwa SD untuk metode penentuan kesadahan total adalah 0.2192 sedangkan untuk metode penentuan klorida sebesar 0.0294. Untuk memenuhi syarat yang ditentukan oleh laboratorium air dan lingkungan BPMKL, hasil presisi harus memiliki nilai Relative Standar Deviation (RSD) yang lebih kecil dari nilai RSD Horwitz. Dari hasil pengujian terhadap metode penentuan kesadahan total didapatkan nilai RSD 0.92 % yang lebih kecil dibandingkan RSD Horwitz yaitu sebesar 6.56 %. Sedangkan untuk pengujian terhadap meteoda penentuan klorida didapatkan RSD sebesar 0.13 % dan RSD Horwitz sebesar 6.62 % seperti yang terlampir pada Lampiran 3 dan 8. Dari hasil tersebut maka dapat disimpulkan bahwa pada pengujian presisi terhadap kedua metode tersebut memiliki presisi yang sangat baik. Sedangkan akurasi dilakukan untuk menunjukkan kedekatan hasil dengan nilai konsentrasi yang sebenarnya. Dalam melakukan pengujian akurasi ini dilakukan terhadap larutan rujukan bersertifikat/Certificate Reference Materials (CRM) untuk kedua metode dimana hasil konsentrasi yang didapatkan dibandingkan dengan nilai yang tertera pada sertifikat. Masing-masing CRM dianalisis sebanayak 7 kali untuk setiap metode. Dari hasil pengujian akurasi terhadap metode kesadahan total didapatkan konsentrasi CRM sebesar 227.04 ppm sedangkan nilai pada sertifikat sebesar 217 ppm, sehingga didapatkan nilai akurasi sebesar 4.62 %. Sedangkan untuk pengujian akurasi terhadap metode penentuan klorida didapatkan konsentrasi CRM sebesar 44.99 ppm sedangkan nilai pada sertifikat sebesar 45 ppm, sehingga didapatkan nilai akurasi sebesar 0.02 % seperti yang terlampir pada Lampiran 4 dan 9. Dari hasil tersebut diketahui bahwa hasil pengujian akurasi yang dilakukan terhadap kedua metode memiliki akurasi yang memenuhi syarat laboratorium.
Selain presisi dan akurasi, dalam melakukan verifikasi juga dilakukan pengujian perolehan kembali (recovery) yang bertujuan untuk memeriksa ada tidaknya analit yang hilang selama proses sebelum pengukuran. Recovery ini dilakukan dengan dua cara, yaitu cara spike matrix dan dengan CRM. Cara spike matrix dilakukan dengan dua tahap, pertama sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam larutan standar. Lalu, campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar standar yang ditambahkan. Kedua membuat larutan standar sebagai sampel dengan melarutkan sejumlah volume larutan standar dengan air suling yang kemudian digunakan sebagai sampel. Cara spike matrix ini digunakan pengujian recovery jika CRM yang digunakan bukan CRM matrix. Oleh karena itu dilakukan juga pengujian recovery dengan CRM sebagai pembanding, karena CRM yang digunakan di seksi uji air dan lingkungan merupakan CRM matrix.
Pada metode titrasi kompleksometri untuk penentuan kesadahan total cara spike matrix, pada tahap pertama konsentrasi campuran yang didapatkan berdasarkan hasil perhitungan Lampiran 5 adalah 68.58 ppm dari penambahan 10 mL larutan standar kalsium karbonat 1004 ppm ke dalam sampel air uji. Larutan campuran kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan dinatrium-EDTA 0.0101 M. Dari 7 kali hasil titrasi didapatkan rata-rata konsentrasi larutan sebesar 67.12 ppm. Pada tahap kedua digunakan larutan standar sebagai sampel dengan cara melarutkan 4mL larutan standar kalsium karbonat ke dalam 100 mL air suling. Dari hasil titrasi dengan menggunakan larutan dinatrium-EDTA 0.0101 M sebanyak 2 kali titrasi didapatkan konsentrasi larutan sebesar 40.64 ppm. Sehingga dengan menggunakan cara spike matrix ini didapatkan recovery metode sebesar 106.59 %. Untuk recovery dengan menggunakan CRM didapatkan konsentrasi sebesar 227.09 ppm, sedangkan konsentrasi CRM yang sebenarnya sebesar 217 ppm sehingga didapatkan recovery untuk metode ini sebesar 104.65 % seperti yang terlampir pada Lampiran 6.
Pada metode argentometri untuk penentuan klorida cara spike matrix, pada tahap pertama konsentrasi campuran yang didapatkan berdasarkan hasil perhitungan pada Lampiran 10 adalah 47.28 ppm dari penambahan 50 mL larutan standar natrium klorida 504 ppm ke dalam sampel air uji. Larutan campuran kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat 0.0141 M. Dari 7 kali hasil titrasi didapatkan rata-rata konsentrasi larutan sebesar 47.30 ppm. Pada tahap kedua digunakan larutan standar sebagai sampel dengan cara melarutkan 25 mL larutan standar natrium klorida 500 mL air suling. Dari hasil titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat 0.0141 M sebanyak 2 kali titrasi didapatkan konsentrasi larutan sebesar 25.52 ppm. Sehingga dengan menggunakan cara spike matrix ini didapatkan recovery metode sebesar 98.82 %. Untuk recovery dengan menggunakan CRM didapatkan konsentrasi sebesar 47.98 ppm, sedangkan konsentrasi CRM yang sebenarnya sebesar 45 ppm sehingga didapatkan recovery untuk metode ini sebesar 94.06 % seperti yang terlampir pada Lampiran 11. Dari hasil tersebut maka recovery untuk kedua metode dapat diterima karena memenuhi syarat laboratorium.
Nilai recovery yang berbeda antara cara spike matrix dan dengan CRM ini bisa disebabkan oleh beberapa faktor-faktor, diantaranya proses pengamatan titik akhir titrasi yang tidak jelas, kepekaan penglihatan mata, kondisi larutan dan dari pengotor-pengotor yang mungkin timbul pada saat proses pengujian.
Keuntungan dan kekurangan dari penentuan kesadahan total dan klorida menggunakan metode titrimetri ini ialah cepat dan sederhana dalam pengerjaannya. Tetapi hasil yang didapatkan belum tentu akurat dikarenakan untuk metode titrasi ini menggunakan teknik penglihatan mata, dimana setiap mata seseorang akan berbeda-beda dalam mengamati hasil akhirnya. Dalam proses verifikasi metode titrasi, konsentrasi sampel yang cukup rendah dan kejelian penglihatan akan mempengaruhi hasil akurasi dan presisi, dimana menurut persamaan Hortwitz semakin rendah kadar sampel air uji maka tingkat kesulitan pengujian juga semakin tinggi karena presisi yang baik akan sulit dicapai.

BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengujian verifikasi metode penentuan kesadahan total dan klorida terhadap sampel air tanah, didapatkan hasil sebagai berikut:
Hasil presisi untuk metode penentuan kesadahan total didapatkan RSD (%) percobaan sebesar 0.92 % dan RSD (%) Horwitz sebesar 6.56 %. Sedangkan untuk metode penetuan klorida didapatkan RSD (%) percobaan sebesar 0.13% dan RSD (%) Horwitz sebesar 6.62 %.
Hasil akurasi untuk metode penentuan kesadahan total didapatkan akurasi sebesar 4.62 %, dan untuk metode penentuan metode klorida didapatkan akurasi sebesar 0.02 %.
Hasil recovery untuk metode penentuan kesadahan total cara spike matrix didapatkan recovery sebesar 106.59 % dan cara penggunaan CRM didapatkan 104.65%. Sedangkan untuk metode penentuan klorida cara spike matrix didapatkan recovery sebesar 98.82% dan dengan cara penggunaan CRM didapatkan 94.06 %.
Dari hasil tersebut disimpulkan bahwa nilai presisi, akurasi dan recovery telah sesuai dengan persyaratan metode yang valid, sehingga kedua metode tersebut telah valid dan terverifikasi serta dapat digunakan oleh seksi uji air dan lingkungan untuk menguji kesadahan total dan klorida pada air baku atau air tanah.
Saran
Untuk memperakurat hasil analisis terhadap metode penentuan kesadahan total, sebaiknya digunakan alat instrumen yang ada seperti AAS (Atomic Absorption spectroscopy) . dan untuk penentuan klorida sebaiknya dilakukan juga terhadap metode lainnya sebagai pembanding.

DAFTAR PUSTAKA

Achmad, R. 2004. Kimia Lingkungan. Jakarta:Andi.
Hadi,A. 2007. Pemahaman dan Penerapan ISO/IEC 17025:2005. Jakarta:Gramedia
Effendi, H. 2003. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta:Kanisius.
Harmita. 2004. Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan cara perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian.Jakarta:Departemen Farmasi FMIPA UI.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep dasar Kimia Analitik. Diterjemahkan oleh : A. Saptorahardjo. Jakarta:UI-Press.
Kusnaedi. 2002. Mengolah Air Gambut dan Air Kotor Untuk Air Minum. Jakarta:Penebar Swadaya
Lansida. 2010. Verifikasi Metode. http://lansida.blogspot.com/2010/09/verifikasi-metode.html?m=1
Luryyonna. 2010. Verifikasi. http://zahirrazuka.wordpress.com/2010/12/28/
Muly, P. 2013. Makalah Kesadahan. http://muliantotheman.blogspot.com/ 2013/05/ makalah-kesadahan.html?m=1
Purnomo,D. 2010. Penerapan ISO/IEC 17025. http://webcache.googleusercontent. com/search?q=cache:hVZQKounf4MJ:xa.yimg.com/kq/groups/17506523/593420566/name/renungan+&cd=1&hl=en&ct=clnk&client=firefox-a
Rahman, A. 2009. Kromatografi Untuk Analisis Obat. Yogyakarta:Graha Ilmu
Richard, L. 1988. Hidrologi Hutan. Diterjemahkan oleh : Ir. Sentot Subagio. Yogyakarta:UGM-Press
Riyadi, W. 2009. Situs Kimia Indonesia. http://www.Chem-Is-Try.Org/
Saputra, Y. E. 2009. Verifikasi dan Validasi Metoda di Laboratorium. http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/verifikasi-dan-validasi -metoda-di-laboratorium/
Sumardi, 2005. Tinjauan Umum Validasi Metode Analisis. Bandung:Pusat Penelitian Kimia LIPI Bandung
Sutrisno, C. T. 2004. Teknologi penyediaan Air Bersih. Jakarta:PT Rineka Cipta.
Thamrin, R. 2013. Kesadahan dan Sifat Kesadahan. http://ilmukimiateknik. blogspot.com/2013/02/kesadahan-dan-sifat-kesadahan.html?m=1
Widiarto, S. 2009. Kimia Analitik. http://staff.unila.ac.id/sonnywidiarto
Wood, R., L, Foster, A. Damant and P. Key. 2004. Analytical Methods for Food Additives. England:Woodhead Publishing Ltd

Lampiran 1 Struktur Organisasi UPTD BPMKL
Kepala BalaiKepala Sub Bagian Tata UsahaKepala Seksi Uji Air dan LingkunganKoordinator MutuKepala Seksi Uji Tanah, Bahan Bangunan dan KonstruksiPenyeliaTeknisiPetugas Pengambil Contoh UjiKoordinator Teknis Air dan LingkunganPenyeliaTeknisiPetugas Pengambil Contoh UjiPetugas Pengelola Limbah LaboratoriumPetugas Pengeloa Keselamatan dan Kesehatan Kerja
Kepala Balai
Kepala Sub Bagian Tata Usaha
Kepala Seksi Uji Air dan Lingkungan
Koordinator Mutu
Kepala Seksi Uji Tanah, Bahan Bangunan dan Konstruksi
Penyelia
Teknisi
Petugas Pengambil Contoh Uji
Koordinator Teknis Air dan Lingkungan
Penyelia
Teknisi
Petugas Pengambil Contoh Uji
Petugas Pengelola Limbah Laboratorium
Petugas Pengeloa Keselamatan dan Kesehatan Kerja

Gambar L. 1 Struktur Organisasi UPTD BPMKL

Lampiran 2 Perhitungan Tabel 5.1 pembakuan larutan dinatrium-EDTA

No
Volume kalsium karbonat 0.0100 M (mL)
Konsentrasi
dinatrium-EDTA
(M)
1
10.0
9.91
0.0101
2
10.0
9.90
0.0101
Rata - rata
10.0
9.90
0.0101

Konsentrasi kalsium karbonat M= g Mr x 1000V
= 0.2510100.09 x 1000250
Konsentrasi kalsium karbonat M= 0.0100 M

Konsetrasi dinatrium-EDTA M =VKalsium karbonatxMKalsium karbonatVdinatrium-EDTA
= 10.00 x 0.01009.90
M = 0.0101 M

Lampiran 3 Perhitungan Tabel 5.2 penentuan presisi metode kesadahan total
No
Konsentrasi Kesadahan Sampel air uji (ppm)
(x-x)
(x-x)2
1
0.58
23.45
-0.23
0.0529
2
0.58
23.45
-0.23
0.0529
3
0.58
23.45
-0.23
0.0529
4
0.59
23.86
-0.18
0.0324
5
0.59
23.86
-0.18
0.0324
6
0.59
23.86
-0.18
0.0324
7
0.59
23.86
-0.18
0.0324
Rata – Rata
0.59
23.68
Jumlah
0.2883

Kesadahan Total (ppm CaCO3)=VEDTAx MEDTAx100.09 x 1000Vsampel air uji
=0.59 x 0.0101 x100.09 x 100025
Kesadahan Total ppm CaCO3=23.68 ppm
SD= (x-x)2n-1
=0.28837-1
SD=0.2192
RSD percobaan %= SDXx 100%
= 0.219223.68x 100%
RSD percobaan %=0.92 %

RSD Horwitz =2(1-0.5logC)
=2(1-0.5log(23.68 x 10-6)
= 9.9370
RSD Horwitz %=23 x RSD Horwitz
=23 x 9.9370
RSD Horwitz %= 6.56 %

Lampiran 4 Perhitungan Tabel 5.3 penentuan akurasi metode kesadahan total
No
Volume
dinatrium-EDTA (mL)
(ppm)
1
0.90
227.45
2
0.90
227.45
3
0.90
227.45
4
0.89
224.93
5
0.90
227.45
6
0.90
227.45
7
0.90
227.45
Rata – Rata
0.90
227.09

Kesadahan Total (ppm CaCO3)=VEDTAx MEDTAx100.09 x 1000VCRM
=0.90 x 0.0101 x100.09 x 10004
Kesadahan Total ppm CaCO3=227.09ppm
Akurasi %= Konsentrasi sebenarnya-Konsentrasi praktekKonsentrasi sebenarnya x 100 %
= 217-227.09217 x 100 %
= 4.65 %

Lampiran 5 Perhitungan Tabel 5.4 dan Tabel 5.5 penentuan recovery cara spike matrix metode kesadahan total
No
Konsentrasi kesadahan larutan campuran
(ppm)
1
1.66
67.12
2
1.65
66.72
3
1.66
67.12
4
1.66
67.12
5
1.65
66.72
6
1.66
67.12
7
1.66
67.12
Rata – Rata
1.66
67.12

Kesadahan Total (ppm CaCO3)=VEDTAx MEDTAx100.09 x 1000VLarutan campuran
=1.66 x 0.0101 x 100.09 x 100025
Kesadahan Total (ppm CaCO3)=67.12
Menghitung konsentrasi kalsium karbonat (ppm)
Konsentrasi kalsium karbonat (ppm)= g kalsium karbonatvolume x 106
= 0.2510250 x 106
Konsentrasi kalsium karbonat ppm= 1004 ppm
Menghitung menghitung volume standar kalsium karbonat yang harus ditambahkan untuk konsentrasi larutan campuran 50 ppm
(V x M)sampel air uji + (V x M)kalsium karbonat = (V x M)Campuran
300 x 23.68+ V x 1004=250x 50
7104+V x 1004= 12500
V x 1004= 12500-7104
V= 53961004
Volume kalsium karbonat=5.4 mL 10 mL
Menghitung konsentrasi larutan campuran (sebenarnya)
(V x M)sampel air uji + (V x M)kalsium karbonat = (V x M)Campuran
300 x 23.68+ 10 x 1004=250 x M
7104+10040=250 x M
17144=250 x M
M= 17144250
Konsentrasi larutan campuran=68.58 ppm
No
Konsentrasi kesadahan larutan standar kalsium karbonat
(ppm)
1
1.00
40.43
2
1.01
40.84
Rata - rata
1.00
40.64

Kesadahan Total (ppm CaCO3)=VEDTAx MEDTAx100.09 x 1000VLarutan standar kalsium karbonat
=1.00 x 0.0101 x 100.09 x 100025
Kesadahan Total ppm CaCO3=40.64 ppm

Menghitung recovery
Recovery (%) = Konsentrasi campuran-Konsentrasi sampelKonsentrasi standar sebagai sampel x 100 %
=67.12-23.6840.64 x 100 %
Recovery (%) = 106.59 %

Lampiran 6 Perhitungan Tabel 5.6 penentuan recovery dengan CRM metode kesadahan total

No
Volume
dinatrium-EDTA (mL)
(ppm)
1
0.90
227.45
2
0.90
227.45
3
0.90
227.45
4
0.89
224.93
5
0.90
227.45
6
0.90
227.45
7
0.90
227.45
Rata – Rata
0.90
227.09

Kesadahan Total CRM (ppm CaCO3)=VEDTAx MEDTA x 100.09 x 1000VCRM
=0.90 x 0.0101 x100.09 x 10004
Kesadahan Total CRM ppm CaCO3=227.09 ppm

Recovery %= Konsentrasi CRM praktekKonsentrasi CRM sebenarnya x 100 %
= 227.09217 x 100 %
Recovery %=104.65 %

Lampiran 7 Perhitungan Tabel 5.7 pembakuan larutan perak nitrat
No
Volume Natrium Klorida 0.0142 N (mL)
Konsentrasi
Perak Nitrat
(N)
1
10.00
10.18
0.12
0.0141
2
10.00
10.18
0.12
0.0141
Rata - rata
10.00
10.18
0.12
0.0141

Konsentrasi Natrium klorida M= g Mr x 1000V
= 0.207658.5 x 1000250
Konsentrasi Natrium klorida M= 0.0142 M
Konsetrasi Perak Nitrat (M)=VNatrium kloridaxMNatrium klorida(VPerak nitrat-VBlanko)
=10.00 x 0.0142(10.18-0.12)
Konsetrasi Perak Nitrat M=0.0141 M

Lampiran 8 Perhitungan Tabel 5.8 penentuan presisi metode klorida
No
Konsentrasi Klorida Sampel Air Uji (ppm)
(X- X)
(X- X)2
1
4.97
0.55
22.10
0.02
0.0004
2
4.96
0.55
22.04
-0.04
0.0016
3
4.97
0.55
22.10
0.02
0.0004
4
4.97
0.55
22.10
0.02
0.0004
5
4.97
0.55
22.10
0.02
0.0004
6
4.96
0.55
22.04
-0.04
0.0016
7
4.97
0.55
22.10
0.02
0.0004
Rata – Rata
4.97
0.55
22.08
Jumlah
0.0052

Klorida (ppm)=(VPerak nitrat-VBlanko) x MPerak nitrat x 35.45 x 1000VSampel air uji
Klorida (ppm)=4.97-0.55x 0.0141x 35.45 x 1000100
Klorida ppm=22.08 ppm
SD= (x-x)2n-1
=0.00527-1
SD=0.0294
RSD percobaan %= SDXx 100%
= 0.029422.08x 100%
RSD percobaan %=0.13 %

RSD Horwitz =2(1-0.5logC)
=2(1-0.5log(22.08 x 10-6)
= 10.0422
RSD Horwitz %=23 x RSD Horwitz
=23 x 10.0422
RSD Horwitz %= 6.62 %

Lampiran 9 Perhitungan Tabel 5.9 penentuan akurasi metode klorida
No
Volume
Perak nitrat (mL)
Volume titrasi blanko (mL)
(ppm)
1
0.48
0.12
44.99
2
0.47
0.12
43.73
3
0.48
0.12
44.99
4
0.48
0.12
44.99
5
0.48
0.12
44.99
6
0.48
0.12
44.99
7
0.48
0.12
44.99
Rata – Rata
0.48
0.12
44.99

Klorida (ppm)=(VPerak nitrat-VBlanko) x MPerak nitrat x 35.45 x 1000VCRM
Klorida (ppm)=0.48- 0.12x 0.0141 x 35.45 x 10004
Akurasi %= Konsentrasi sebenarnya-Konsentrasi praktekKonsentrasi sebenarnya x 100 %
= 45-44,9945 x 100 %
= 0.02 %

Lampiran 10 Penentuan Tabel 5.10 dan Tabel 5.11 perhitungan recovery cara spike matrix metode klorida
No
Volume perak nitrat (mL)
Konsentrasi klorida larutan campuran
(ppm)
1
10.01
0.55
47.28
2
10.01
0.55
47.28
3
10.02
0.55
47.34
4
10.01
0.55
47.28
5
10.02
0.55
47.34
6
10.01
0.55
47.28
7
10.02
0.55
47.34
Rata – Rata
10.01
0.55
47.30

Klorida (ppm)=(VPerak nitrat-VBlanko) x MPerak nitrat x 35.45 x 1000VLarutan campuran
Klorida (ppm)=10.01- 0.55x 0.0141 x 35.45 x 1000100

Menghitung konsentrasi klorida dari natrium klorida (ppm)
Konsentrasi klorida ppm=Ar ClMr NaClx g NaCLvolume x 106
=35.4558.5 x 0.2076250 x 106
Konsentrasi klorida ppm= 504 ppm
Menghitung menghitung volume standar natrium klorida yang harus ditambahkan untuk konsentrasi larutan campuran 45 ppm
(V x M)sampel air uji + (V x M)natrium klorida = (V x M)Campuran
1000 x 22.08+ V x 504=1000 x 45
22080+V x 504= 45000
V x 504= 45000-22080
V= 22920504
Volume natrium klorida=45.48 mL 50 mL
Menghitung konsentrasi larutan campuran (sebenarnya)
(V x M)Sampel air uji + (V x M)Natrium klorida = (V x M)Campuran
1000 x 22.08+ 50 x 504=1000 x M
22080 + 25200 =1000 x M
47280=1000 x M
M= 472801000
Konsentrasi larutan campuran=47.28 ppm
No
Volume perak nitrat 0.0141 M (mL)
Konsentrasi larutan standar natrium klorida
(ppm)
1
5.65
0.55
25.49
2
5.66
0.55
25.52
Rata - rata
5.66
0.55
25.52

Klorida (ppm)=(VPerak nitrat-VBlanko) x MPerak nitrat x 35.45 x 1000VLarutan campuran
Klorida (ppm)=5.66- 0.55x 0.0141 x 35.45 x 1000100

Menghitung recovery
Recovery (%) = Konsentrasi campuran-Konsentrasi sampelKonsentrasi standar sebagai sampel x 100 %
=47.30-22.0825.52 x 100 %
Recovery (%) = 98.82 %

lampiran 11 Perhitungan Tabel 5.12 penentuan recovery dengan CRM metode klorida
No
Volume
Perak nitrat (mL)
(ppm)
1
0.48
0.12
44.99
2
0.47
0.12
43.73
3
0.48
0.12
44.99
4
0.48
0.12
44.99
5
0.48
0.12
44.99
6
0.48
0.12
44.99
7
0.48
0.12
44.99
Rata – Rata
0.48
0.12
44.99

Klorida (ppm)=(VPerak nitrat-VBlanko) x MPerak nitrat x 35.45 x 1000VCRM
Klorida (ppm)=0.48- 0.12x 0.0141 x 35.45 x 10004
Recovery %= Konsentrasi CRM praktekKonsentrasi CRM sebenarnya x 100 %
= 4544.99 x 100 %
Recovery %=100.02 %

Lampiran 12 SNI 06-6989.19-2004

Lampiran 13 SNI 06-6989.12-2004

Lampiran 14 Sertifikat CRM (Certificate Reference Materials)

verifikasi metode kesadahan total dan klorida volumetri.docx

Recommend Documents