VERIFIKASI DAN KALIBRASI INSTRUMEN AAS AB A B ST STR R AK
Kalibrasi, verifikasi dan pemeliharaan instrumen alat ukur atau alat uji merupakan bagian dari standard system mutu mengacu pada SNI 17025-2008. Hal ini kemudian mengimplikasikan setiap peralatan yang dijadikan instrumen pengukuran dalam suatu laboratorium harus dikalibrasi atau diverifikasi terhadap pembanding yang memiliki ketelusuran. Sehingga hasil uji dari suatu laboratorium terakreditasi tidak akan berbeda dengan hasil uji laboratorium lainnya. PENDAHULUAN
Definisi kalibrasi dan verifikasi menurut beberapa sumber yaitu :
1. 2. 3. 4. 5.
Sumardi, 2003 “Kalibrasi adalah salah satu proses pengukuran alat ukur yang berkaitan dengan suatu garis tanda / garis pembagian (graduation line) dari dari suatu peralatan. Sedangkan verifikasi adalah proses dimana ditentukan persesuaian antara suatu peralatan laboratorium dengan spesifikasi yang tertera untuk peralat an tersebut, termasuk penentuan kesalahan pada suatu titik atau lebih.” Australian standard, 2415 2415 : 1980 “ Kalibrasi adalah semua operasi untuk tujuan menentukan nilai kesalahan pegukuran alat, pengukuran bahan dan pengukuran standar.” BBIA, 2002 “ Kalibrasi adalah memastikan kebenaran nilai-nilai nilai-nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau system pengukuran nilai-nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai kebenaran konvensional konvensional yang diwakili oleh standard ukur, yang memiliki kemampuan telusur ke standard Nasional atau Internasional.”
Tujuan utama dari kalibrasi atau verifikasi instrumen adalah menentukan simpangan kebenaran nilai konvensional yang ditunjukkan oleh suatu i nstrumen sehingga menjamin hasil pengukuran yang diperoleh sesuai dengan standard an memiliki kemampuan telusur terhadap standar nasional atau internasional melalui suatu s uatu rantai yang tidak terputus. Terdapat beberapa persyaratan umum yang harus dipenuhi bagi suatu laboratorium untuk melakukan kalibrasi : Memiliki standar acuan yang mampu telusur ke Standar Nasional dan Internasional Memiliki metoda kalibrasi yang diakui secara Nasional maupun Internasional Personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan dengan sertifikat dari laboratorium kalibrasi yang terakreditasi Ruangan atau tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaman, tekanan udara, aliran udara dan kedap getaran Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik atau tidak rusak. Analisis yang menggunakan AAS dikelompokkan kedalam metode analisis instrumental karena metode ini membutuhkan sebuah instrumen sehingga sebelum digunakan kondisi instrumen ini harus dioptimalkan terlebih dahulu. Metode AAS termasuk dalam kategori metode komparatif, sehingga skala absorbans dari AAS tersebut harus dikalibrasi dengan suatu deret standar yang diketahui konsentrasinya dengan akurat (atau menggunakan CRM – CRM – Certified Certified Reference Materials).
ME TOD E K AL I B R ASI D AN V E R I F I K ASI
KALIBRASI Metode kalibrasi secara umum dibagi menjadi 2 yaitu : 1. Metode telusur ke Standar Acuan, dengan melakukan kalibrasi alat ukur menggunakan pembanding yang mengacu kepada Standar Nasional atau Internasional. 2. Metode Perbandingan, melakukan kalibrasi alat ukur dengan membandingkan hasil pembacaan alat ukur yang sedang dikalibrasi terhadap alat ukur terkalibrasi yang bersertifikat. VERIFIKASI Secara garis besar verifikasi pada instrumen AAS dapat dibagi menjadi 4 yaitu: 1. Verifikasi EHT, pada system arus kuat merupakan akronim dari Extra High Tension, merupakan tegangan terendah yang diperlukan untuk mengakselerasi electron dari katoda menuju anoda, sehingga lampu katoda bisa menghasilkan cahaya emisi atomic. Batasan EHT maksimal adalah 350 V. Jika nilai EHT terlampaui maka harus dipastikan noise blanko tidak lebih besar dari 0,0050 absorban. 2. Verifikasi Panjang Gelombang, ketepatan panjang gelombang pengeksitasi menentukan keberhasilan analisis secara AAS. Lebar garis spektrum atomik yang hanya berkisar 2-5 pm menyebabkan sedikit pergeseran pada monokromator akan mengakibatkan perubahan pembacaan yang signifikan. Verifikasi dilakukan dengan melakukan pemindaian terhadap lampu katoda Cu kemudian membandingkan hasilnya dengan standar panjang gelombang lampu Cu. 3. Verifikasi Slit, lebar slit menentukan intensitas cahaya yang dilewatkan oleh monokromator ke system deteksi. Slit yang lebar berarti sensitifitas tinggi dengan selektifitas rendah dan berlaku sebaliknya. Pengukuran lebar slit efektif dilakukan dengan mengukur lebar puncak pada setengah tinggi setelah melakukan pemindaian spektrum emisi lampu katoda. 4. Verifikasi Presisi Detektor, verifikasi presisi dimaksudkan untuk mengukur simpangan yang terjadi pada konsentrasi maksimum analit yang sedang dibaca oleh instrumen AAS. Digunakan larutan Cu 5 ppm (batasan linear Cu adalah 4 ppm) sehingga diharapkan sudah melebihi kapasitas instrumen dan menghasilkan perubahan yang besar.
P E N E N T UA N VE R I F I K A SI D A N K A L I B R A SI
VERIFIKASI
1. Penentuan Kepekaan (Sensitivitas) Kepekaan adalah konsentrasi analit minimum yang memberikan %T = 1% atau nil ai A = 0,0044. o Formula, S = 0,0044 C1 / A1 Alat dikatakan memiliki kepekaan yang baik bila S < 1,25 x nilai S dari spesifikasi pabrik. Semakin besar nilai S maka alat semakin kurang sensitive. Kepekaan adalah respon alat per-unit konsentrasi. Dapat dilihat dari slope kurva kalibrasi o Formula S = a = (A1 – b)/C1 [bila persamaan kurva kalibrasi A1 = C1 + b] S = A1/C1 [bila kurva kalibrasi melewati titik nol]. Pengukuran kepekaan AAS o Pilih larutan kalibrasi (konsentrasi analit = C1) dimana 0,2
2. Presisi ( Repeatibilitas ) Pilih larutan kalibrasi (konsentrasi analit = C1) dimana 0,2
o
Hitung nilai SD (dinyatakan/diubah menjadi dalam unit konsentrasi) Hitung nilai IDL (Instrument Detection Limit). Formula, IDL = C b + 3 SD IDL = 0 + 3 SD IDL = 3 SD
KALIBRASI 1. Cara Biasa Kurva kalibrasi dengan cara biasa ada 2 jenis yaitu : Konsentrasi mencakup seluruh daerah kerja (working range). Konsentrasi larutan kalibrasi mencakup sebagian daerah kerja (hanya yang linier). Prosedur : sama dengan pekerjaan penentuan batas daerah kerja. Catatan : jangan sampai terjadi perbedaan absorban yang > 0,01 unit antara 2 hasil pengukuran, Bila ini terjadi, berarti presisi menurun. 2. Cara Adisi Standar Sediakan 5 buah labu takar yang sama ukurannya. Pipet X mL larutan contoh yang akan diukur ke dalam labu takar no 1 – 4. Pipet X mL air ke dalam labu takar no. 5. Pipet X mL larutan standar analit Z yang : 0 ppm Z ke dalam labu takar no. 1 dan 5. a ppm Z ke dalam labu takar no. 2. 2a ppm Z ke dalam labu takar no. 3. 3a ppm Z ke dalam labu takar no. 4 Tambahkan asam bila perlu (biasanya HNO3, atau lainnya), tambahkan air hingga tanda batas. Homogenkan larutan dengan baik, ukur absorban dengan AAS. Buat grafik standar adisi, kemudian tentukan C z konsentrasi analit Z
Catatan : labu takar no. 5 digunakan untuk set “zero” setiapkali larutan kalibrasi akan diukur. 3. Cara “High Precision Ratio” (Bracketing).
DAF TAR PUSTAKA
1. https://environmentalchemistry.wordpress.com/2013/07/03/verifikasi-dan-kalibrasi-aas/ 2. 2011. Pengecekan Kalibrasi Antara Verifikasi Peralatan dalam Laboratorium Pengujian Sesuai dengan SNI ISO/EIC 17025-2008. Bandung: RCCHEM Learning Centre. 3. Ismail, E. Krisnandi, Zaenal Arifin. 2015. Spektrofotometri Serapan Atom. Bogor: SMKSMAK Bogor.
1. Bahan Kimia yang Kemasannya Belum Dibuka dan Masih Disegel
Bahan kimia yang dijual umum terutama asam-asam pekat memiliki masa kadaluarsa 5 tahun kecuali ada informasi yang menyatakan sebaliknya. Pada bahan kimia yang berupa garam (salts) seperti sodium sulfate, sodium chloride, dan magnesium sulfate memiliki masa kadaluarsa 10 tahun. pH buffer memiliki masa kadaluarsa 2 tahun untuk larutan komersial, 6 bulan untuk larutan yang disiapkan di laboratorium. Absorbent (seperti Charcoal, alumina, FlorisilR ) memiliki masa kadaluarsa 10 tahun. Jika membeli bahan kimia yang sangat mahal; padat atau cair sebaiknya ditentukan tanggal retest , daripada tanggal kadaluarsa. Untuk pelarut organik; IPA, etanol, asetonitril memiliki masa kadaluarsa 2 tahun dalam kemasan tersegel. 2. Bahan Kimia yang Kemasannya Telah Dibuka
Ethyl ether memiliki masa kadaluarsa 6 bulan setelah dibuka atau 1 tahun masa kadaluarsa setelah diterima/dibeli, tergantung yang mana pertama dicapai. Untuk bahan kimia garam masa kadaluarsa adalah 2 tahun setelah kemasan dibuka. Jika membeli bahan kimia yang sangat mahal; padat atau cair sebaiknya ditentukan tanggalretest , daripada tanggal kadaluarsa. Untuk pelarut organic; IPA, etanol, asetonitril memiliki masa kadaluarsa 1 tahun setelah dibuka. 3. Bahan Kimia yang dibuat/dilarutkan/di-mix di Laboratorium
Larutan yang disiapkan dari reagents yang dibeli memiliki masa kadaluarsa 6 bulan setelah disiapkan, kecuali ciri-ciri larutan menunjukkan sebaliknya (catatan: tanda ketidakstabilan secara visual, seperti pengendapan, perubahan warna, kekeruhan, indikasi harus dibuat larutan baru) Larutan asam dan basa dimana keakuratan konsentrasi akhir tidak penting, masa kadaluarsa bisa sampai 1 tahun. Untuk meminimalkan terjadinya kontaminasi silang, larutan dalam kontainer sekunder dan dalam botol semprot maksimal masa kadaluarsanya 3 bulan. Untuk pelarut campuran, terutama dalam botol semprot, masa kadaluarsanya lebih cepat karena perubahan komposisi dengan penguapan. Untuk larutan yang isu kontaminasi dan seringnya me-refill kontainer tidak dipermasalahkan, maka disarankan masa kadaluarsanya sampai 6 bulan. Catatan:
1. Masa kadaluarsa yang tertera dalam kemasan oleh pabrik akan mengambil alih semua aturan yang tertulis di working instruction ini. 2. Masa kadaluarsa pelarut dan bahan kimia yang tidak tertera dalam kemasan diputuskan atas dasar kapan material tersebut diterima. 3. Walaupun larutan yang diketahui memiliki kestabilan baik, tetap diberikan tanda waktu kadaluarsa, diluar itu tetap tidak boleh digunakan. Alasannya bahwa larutan/reagent umumnya sering digunakan dan kemungkinan penguapan pelarut atau kontaminasi meningkat setiap waktu.
Acuan:
Washington State University, Food Enviromental Quality Laboratory,http://feql.wsu.edu/sop/30603.pdf
