NTE INEN 1444 (1986) (Spanish): Reactivos para análisis. Acido sulfúrico (H2SO4). Métodos de ensayo
CDU: 661.25
QU 03.03-302
Norma Técnica Ecuatoriana Obligatoria
REACTIVOS PARA ANALISIS. ACIDO SULFURICO (H 2 SO4). METODOS DE ENSAYO
INEN 1 444 1986-08
1. OBJETO n ó i c c u d o r p e r a l a d i b i h o r P – r o d a u c E o t i u Q – o r g a m l A y 9 2 8 E o n e r o M o z i r e u q a B – 9 9 9 3 1 0 7 1 a l l i s a C – N E N I , n ó i c a z i l a m r o N e d o n a i r o t a u c E o t u t i t s n I
1.1 Esta norma establece los m étodos de análisis para determinar aspecto, concentración, residuo por calcinación, cloruros, nitratos, sustancias reductoras, sales de amonio, metales pesados, hierro y arsénico en el ácido sulfúrico que se emplea como reactivo analítico.
2. METODO PARA DETERMINAR EL ASPECTO 2.1 Procedimiento 2.1.1 Homogeneizar el ácido en el envase original. 2.1.2 Transferir 10 cm3 a un tubo de ensayo de 20 x 150 mm y comparar con igual volumen de agua destilada en un tubo similar.
2.1.3 Los líquidos deben ser igualmente claros y libres de materia en suspensión. 3. M ETODO PARA DETERMINAR LA CO NCENTRACION DE H2SO4 3.1 Reactivos 3.1.1 Solución valorada 1 N de hidróxido de sodio 3.1.2 Solución indicadora de anaranjado de metilo. 3.2 Procedimiento 3.2.1 Pesar 1 ± 0,001 g (aproximadamente 0,6 cm3) de la muestra en un frasco Erlenmeyer con tapa esmerilada.
3.2.2 Añadir cuidadosamente 30 cm3 de agua destilada fría. 3.2.3 Agregar 5 gotas de solución indicador de anaranjado de metilo y titular con solución 1 N de hidróxido de sodio.
3.3 Cálculo
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H 2 SO4
0,04904 xVxN
100
x
=
m
Siendo: H2SO 4 N V m
= concentración de H2SO4, en g/100 g, = normalidad de la solución de hidróxido de sodio, 3 = volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la valoración, en cm , = masa de la muestra, en g.
4. METODO PARA DETERMINAR EL RESIDUO POR CALCINACION 4.1 Instrumental 4.1.1 Balanza analítica 4.1.2 Campana de extracción, de material anticorrosivo 4.1.3 Cápsula de platino o cuarzo 4.1.4 Desecador 4.1.5 Mufla 4.1.6 Calentador de placa 4.1.7 Baño María 4.1.8 Pipetas graduadas 4.2 Procedimiento 4.2.1 Pesar 200 ± 1 g (aproximadamente 110 cm3) de la muestra en una cápsula de platino o cuarzo tarada, y evaporar hasta sequedad en baño María y bajo campana de extracción.
4.2.2 Pesar la cápsula a un calentador de placa hasta eliminación de vapores. 4.2.3 Someter a calcinac ión en mufla a 800 ± 25°C durant e 15 minutos. Enfriar en un desecador y pesar, repitiendo la operación hasta que dos pesadas consecutivas no difieran en más de 0,5 mg.
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4.3 Cálculos R=
m1 m
x 100
Siendo: R = residuo por calcinación, en g/100 g, m1= masa del residuo, en g, m = masa de la muestra, en g.
5. METODO PARA DETERMINAR CLORUROS 5.1 Instrumental 5.1.1 Balanza analítica 5.1.2 Matraces aforados, de 100 y 1 000 cm3 5.1.3 Tubo Nessler, de 100 cm3 5.1.4 Probeta graduada, de 50 cm3 5.2 Reactivos 5.2.1 Acido nítrico R.A. 5.2.2 Solución reactivo de nitrato de plata. En matraz volumétrico de 1 000 cm3 disolver 17 g de nitrato de plata (AgNO3) con agua destilada y llevar a enrase.
5.2.3 Solución tipo de cloruros, 1 cm3 equivale a 0,0125 mg de CI. Disolver 0,2062 g de cloruro de 3
sodio R.A. (NaCI) en un matraz aforado de 100 cm en agua destilada y llevar a volumen.
5.3 Procedimiento 5.3.1 Pesar 25 ± 0,001 g (aproximadamente 13,6 cm3) de muestra, y añadir cuidadosamente 40 3
3
3
cm de agua, enfriar y agregar 1 cm de ácido nítrico y 1 cm de solución reactivo de nitrato de plata.
5.3.2 Transferir cuantitativamente a un tubo Nessler de 100 cm3 y enrasar con agua. 5.3.3 Preparar simultáneamente un estándar transfiriendo 1 cm3 de solución tipo de cloruros a 3
un tubo de Nessler de 100 cm con agua, proceder luego según 5.3.1 y 5.3.2.
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5.4 Resultado 5.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito correspondiente cuando la turbidez observada no es mayor que la obtenida con el estándar. Practicar simultáneamente un blanco.
6. METODO PARA DETERMINAR NITRATOS 6.1 Instrumental 6.1.1 Balanza analítica 6.1.2 Baño María 6.1.3 Pipetas volumétricas, de 2 cm3. 6.1.4 Probetas, de 50 cm3 6.1.5 Matraces aforados, de 100 y 1 000 cm3 6.1.6 Espectro fotómetro. 6.2 Reactivos 6.2.1 Solución reactivo de sulfato de brucina. Disolver 0,6 g de sulfato de brucina en un matraz 3
aforado de 1 000 cm con ácido sulfúrico diluido 2:1 previamente enfriado a la temperatura ambiente y enrasar a volumen. El ácido sulfúrico debe estar libre de nitratos y se prepara como sigue: " Diluir el ácido sulfúrico concentrado (alrededor de 96% de H2SO4) aproximadamente a 80% de H2SO4 por adición de agua. Calentar hasta desprendimiento de humos densos de trióxido de azufre y enfriar. Repetir la dilución y desprendimiento de vapores de 3 a 4 veces.
6.2.2 Solución tipo de nitratos , 1 cm3 equivale a 0,01 mg de NO3. Disolver 0,163 g de nitrato de potasio 3
R.A. (KNO 3) con agua en un matraz aforado de 100 cm y enrasar a volumen. Transferir 10 3 3 cm de esta solución a un matraz aforado de 1 000 cm y enrasar a volumen con agua destilada.
6.3 Procedimiento 6.3.1 Añadir cuidadosamente 40 ± 0,001 g (aproximadamente 22 cm3) de muestra, a 2 cm 3 de 3
agua, diluir a 50 cm con solución reactivo de sulfato de brucina y mezclar. Solución muestra A,
6.3.2 Añadir cuidadosamente 22 cm3 de muestra (40 g) a 2 cm 3 de solución tipo de nitratos, 3
diluir a 50 cm con solución reactivo de sulfato de brucina y m ezclar. Solución control B.
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6.3.3 Preparar un blanco con 50 cm3 de solución reactivo de sulfato de brucina. Solución blanco C. 6.3.4 Calentar las tres soluciones A, B y C en un baño María hirviente durante 10 min. Enfriar en un baño de hielo hasta temperatura ambiente.
6.3.5 Leer en el espectrofotómetro a 410 nm usando celda de 1 cm, ajustar el instrumento a 0 con la solución blanco C.
6.3.6 Determinar la absorbancia de la solución muestra A. 6.3.7 Ajustar el instrumento a 0 con la solución muestra A y determinar la absorbancia de la solución control B.
6.4 Resultados 6.4.1 La absorbancia de la muestra A debe ser menor o igual a la de la solución control B. 7. METODO PARA DETERMINAR SUSTANCIAS REDUCTORAS AL PERMANGANATO 7.1 Reactivos 7.1.1 Solución 0,01 N de permanganato de potasio 7.2 Procedimiento 7.2.1 Diluir cuidadosamente en un tubo Nessler o similar 43,5 cm3 de la muestra (80 g) con 60 cm3 de agua destilada helada manteniendo la solución fría durante la adición.
7.2.2 Agregar 0,5 cm3 de la solución 0,01 N de permanganato de potasio, agitar y observar. 7.2.3 La solución debe mantenerse rosada durante 5 min. 8. METODO PARA DETERMINAR SALES DE AMONIO 8.1 Instrumental 8.1.1 Balanza analítica 8.1.2 Tubo de Nessler, de 50 cm3 8.1.3 Matraces aforados, de 100 y 1 0.00 cm3
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8.1.4 Probeta, de 100 cm3 8.1.5 Equipo Kjeldahl 8.1.6 Pipetas volumétricas 8.1.7 Perilla aspiradora 8.2 Reactivos 8.2.1 Solución reactivo de hidróxido de sodio , al 10% m/v. 8.2.2 Solución de ácido clorhídrico , 0,1 N. 8.2.3 Solución reactivo de Nessler, Disolver 143 g de hidróxido de sodio en 700 cm3 de agua. Disolver 3
50 g de Ioduro mercúrico rojo y 40 g de Ioduro de potasio en 200 cm de agua. Verter la 3 solución de Ioduro en la solución de hidróxido y diluir con agua a 1 000 cm . Dejar sedimentar y usar el líquido sobre-nadante claro.
8.2.4 Solución tipo de amonio , 1 cm 3 equivale a 0,01 mg de NH4. Disolver en un matraz 3
aforado de 100 cm , 0,296 g de cloruro de amonio (NH4CI) con agua y enrasar a volumen. 3 3 Transferir 10 cm de esta solución a un matraz aforado de 1 000 cm y enrasar a volumen con agua.
8.3 Procedimiento 8.3.1 Pesar cuidadosamente 5 ± 0,001 g (aproximadamente 2,7 cm3) de muestra y diluir a 30 cm3 con agua fría en un matraz de destilación de amoníaco.
8.3.2 Enfriar en hielo, cuidadosamente añadir 30 cm3 de solución reactivo de hidróxido de sodio 3
recién hervida y enfriada manteniendo la temperatura baja. Enfriar y añadir 30 cm de la solución reactivo de hidróxido de sodio y conectar el matraz al refrigerante, cuyo extremo se sumerge en una 3 probeta que contiene 10 cm de solución 0,1 N de ácido clorhídrico.
8.3.3 Destilar aproximadamente 35 cm3, diluir el destilado con agua, transferir a un tubo de 3
3
Nessler, de 50 cm , añadir al destilado 2 cm de solución reactivo de hidróxido de sodio al 10%, 3 mezclar y añadir 2 cm de solución reactivo de Nessler y mezclar nuevamente.
8.3.4 Preparar un estándar con 1 cm3 de solución tipo de amonio en un tubo de Nessler. 3
Añadir 2 cm de solución reactivo de Nessler y agua destilada hasta enrase.
8.3.5 Practicar simultáneamente una determinación en blanco
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8.4 Resultados 8.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando la coloración obtenida no es más intensa que la del estándar en referencia.
8.4.2 La interpretación del resultado debe hacerse en relación al blanco. 9. METODO PARA DETERMINAR METALES PESADOS 9.1 Instrumental 9.1.1 Balanza analítica 9.1.2 Crisol de porcelana o cuarzo 9.1.3 Pipetas volumétricas 9.1.4 Perilla aspiradora 9.1.5 Probeta graduada, de 50 cm3 9.1.6. Tubo de Nessler, de 100 cm3 9.1.7 Medidor de pH 9.1.8 Calentador de placa 9.1.9 Campana de extracción, de material anticorrosivo 9.1.10 Vaso de precipitación 9.2 Reactivos 9.2.1 Carbonato de sodio R.A. 9.2.2 Acido nítrico R.A 9.2.3 Solución tipo de plomo, 1 cm 3 de esta solución equivale 0,01 mg de plomo, Disolver 160 mg de 3
nitrato de plomo R.A., Pb (NO3)2 en 100 cm de ácido nítrico (1 + 99) y completar a 1 000 cm 3 3 con agua. Tomar 10 cm y diluir a 100 cm con agua.
3
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9.2.4 Solución de ácido acético 1 N 9.2.5 Solución de hidróxido de amonio, 10% de NH3. Diluir 400 cm 3 de hidróxido de amonio (28 3
a 30 % de NH3 m/m) con agua a 1 000 cm .
9.2.6 Agua sulfhídrica 9.3 Procedimiento 9.3.1 Añadir 20 ± 0,01 g (aproximadamente 11 cm3) de muestra a 10 mg de carbonato de sodio 3
disuelto e n 2 cm de agua. Calentar suavemente y evaporar hasta casi sequedad.
9.3.2 Evaporar a sequedad, añadir 20 cm3 de agua para disolver el residuo y diluir a 25 cm3. 9.3.3 Preparar un estándar con 2 cm3 de solución tipo de plomo, diluir a 25 cm3 con agua. 9.3.4 Ajustar el pH de las soluciones muestra y estándar entre 3 y 4 con solución 1 N de ácido acético o hidróxido de amonio, usando un aparato para medir pH. Transferir cuantitativamente a un tubo 3 3 de Nessler de 100 cm , diluir a 40 cm con agua y mezclar.
9.3.5 Añadir a cada solución 10 cm3 de agua sulfhídrica recién preparada, mezclar y llevar a enrase con agua.
9.4 Resultados 9.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloración obtenida dentro de 5 min. no es más intensa que la del estándar de referencia.
10. METODO PARA DETERMINAR EL HIERRO 10.1 Instrumental 10.1.1 Balanza analítica 10.1.2 Calentador de placa, de temperatura regulable 10.1.3 Tubo de Nessler, de 50 cm3 10.1.4 Crisol de porcelana 10.1.5 Pipetas graduadas
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10.1.6 Pipetas volumétricas 10.1.7 Perilla aspiradora 10.1.8 Probetas graduadas 10.1.9 Vidrio de reloj 10.1.10 Baño María 10.1.11 Campana de extracción, de material anticorrosivo 10.2 Reactivos 10.2.1 Carbonato de sodio R.A. 10.2.2 Solución de ácido clorhídrico, en agua 1:1 10.2.3 Persulfato de amonio R,A 10.2.4 Solución de sulfocianuro de amonio. Disolver 300 g de sulfocianuro de amonio R.A. 3
(NH 4 SCN) en agua en un matraz de 1 000 cm y llevar a enrase con agua destilada.
10.2.5 Solución tipo de hierro, 1 cm3 equivale a 0,01 mg de Fe. En un matraz de 100 cm3 3
disolver 0,702 g de sulfato ferroso amónico R.A, Fe (NH4)2 (SO 4)2. 6H2O en 10 cm de solución reactivo de ácido sulfúrico a 10% y llevara enrase con agua. Transferir esta solución a un matraz 3 3 aforado de 1 000 cm , añadir 10 cm de solución reactivo de ácido sulfúrico al 10% y llevar a enrase con agua.
10.3 Procedimiento 10.3.1 Añadir 50 ± 0,01 g (aproximadamente 27 cm3) de muestra a 10 mg de carbonato de 3
sodio disueltos en 5 cm de agua. Evaporar gradualmente a sequedad en un calentador de placa y enfriar,
10.3.2 Añadir 5 cm 3 de solución de ácido clorhídrico 1:1. Cubrir con un vidrio de reloj y digerir en un baño María durante 15 mi n.
10.3.3 Enfriar y diluir a 50 cm3 con agua, añadir de 30 mg a 50 mg de persulfato de amonio y 3 3
cm de solución reactivo de sulfocianuro de amonio. Mezclar y transferir a un tubo de Nessler de 50 3 cm .
10.3.4 Preparar un estándar que contenga 1 cm3 de solución tipo de hierro y proceder según 10.3.2/3.
10.3.5 Practicar simultáneamente una determinación en blanco.
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10.4 Resultados 10.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloración roja obtenida en el problema no es más intensa que la del estándar de referencia.
11. METODO PARA DETERMINAR ARSENICO 11.1 Instrumental 11.1.1 El equipo y materiales usados son los que se indican en el numeral 4 de la Norma INEN 1 443. 11.2 Reactivos 11.2.1 Acido nítrico R.A 11.2.2 Soluc ión tipo de arsénico 11.3 Procedimiento 11.3.1 Transferir a un vaso de precipitación 165 cm3 (aproximadamente 300 g) de muestra. 3
Añadir 3 cm de ácido nítrico R.A. y evaporar gradualmente en calentador de placa hasta 3 alrededor de 10 cm .
11.3.2 Enfriar y añadir cuidadosamente 20 cm3 de agua y evaporar hasta desprendimiento de vapores densos de trióxido de azufre.
11.3.3 Enfriar y transferir totalmente la solución al frasco generador con la ayuda de 50 cm3 de agua y determinar arsénico según la Norma INEN 1 443, omitiendo la acidificación y utilizando 3 como estándar 3 cm de solución tipo de arsénico.
11.4 Resultados 11.41 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando el color rojo obtenido en la solución muestra no es más intenso que el del estándar (método comparativo) ó.
11.4.2 Cuando la máxima lectura del problema no es m ayor que la obtenida con el estándar a 535-540 nm (método espectrofotométrico).
12. INFORME DE RESULTADOS 12.1 Como resultado final debe indicarse lo siguiente: a) b)
de acuerdo a lo observado, si el método usado es cualitativo, la media aritmética de la determinación, si el método usado es cuantitativo.
12.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado en la Norma INEN 1 444 y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
12.3 Debe incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
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APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 1 443
Reactivos para análisis. Determinación del arsénico.
Z.2 BASES DE ESTUDIO ACSReagent Chemicals, sixth edition. American Chemical Society Specifications. Washington D.C, 1982
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento:
TITULO: REACTIVOS PARA ANALISIS. ACIDO SULFURICO Código: NTE INEN 1 444 (H2 SO4). MÉTODOS DE ENSAYO. QU 03.03-302 ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de Por Acuerdo No. de Publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de 1983-04-25 a 1983-06-08 La Dirección General, considerando la necesidad de contar con normas que regulen la producción y el uso de REACTIVOS PARA ANALISIS, dispuso la elaboración de esta norma. Subcomité Técnico: QU 03.03 REACTIVOS PARA ANALISIS Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1984-06-27 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dra. Elena de Cárdenas
INSTITUTO DE HIGIENE “IZQUIETA PEREZ” GUAYAQUIL LABORATORIOS LIFE MERCK SHARP AND DOHME INIMS-QUITO GROSSANDINA CIA. LTDA. DIRECCIÓN NACIONAL DE ALCOHOLES QUIMINTER INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS – UNIVERSIDAD DE AMBATO IEOS UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA QUIMICA INFARMA COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA ATÓMICA INIAP MERCK ECUADOR MULTIQUIM INEN
Dra. Raquel de Sigüenza Dra. Martha Medina Dra. Gladys Guamán Ing. Luis Gross Dr. Victor Amancha Ing. Gladys Navas Miño Dra. Mónica Paz Ing. Ana Machado Dra. Nelly Diaz Ing. Mario Oleas Dr. Carlos Fabara Sr. Leonidas Marín Ing. Juan Carlos Naranjo Ing. César Jara
Otros trámites: !4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1986-08-14 Oficializada como: OBLIGATORIA Registro Oficial No. 530 de 1986-09-25
Por Acuerdo Ministerial No. 505 de 1986-08-28
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