Universidad de Colima: Facultad de Ciencias Químicas

Universidad Universidad de Colima Facultad de Ciencias Químicas Ingeniero Químico Metalúrgico Materia:

Tópicos selectos de Metalúrgica Practica: Difracción de rayos rayos X Catedrático:

M.C. Fernando Pérez Martínez Alumno:

Daniel Alejandro Villegas Navarro Grado: 8 Grupo: D

Coquimatlán Colima a Jueves 7 de abril de 2011

Objetivo: El objetivo de la práctica es identificar los componentes que integran el equipo de DR-X (Difracción de Rayos X), así como su funcionamiento y obtención de los difracto gramas. Generalidades: ¿Quées la difracción de rayos X? Al igual que con los diferentes tipos de radiación electromagnética, la interacción entre el vector eléctrico de la radiación X y los electrones de la materia que atraviesa da lugar a una dispersión. Cuando los rayos X son dispersados por el entorno ordenado de un cristal, tienen lugar interferencias (tanto constructivas como destructivas) entre los rayos dispersados, ya que las distancias entre los centros de dispersión son el mismo orden de magnitud en la longitud de onda de la radiación. El resultado es la difracción. De esta manera se puede obtener información sobre la estructura cristalina de algún material de interés, en este caso halita. Se dice que los rayos X han sido difractados cuando las condiciones satisfacen la ley de Bragg. Cuando un haz de rayos X choca contra la superficie de un cristal formando un ángulo , una porción del haz es dispersada por la capa de átomos de la superficie. La porción no dispersada del haz penetra en la segunda capa de átomos donde, de nuevo, una fracción es dispersada y la que queda pasa a la tercera capa. El efecto acumulativo que se ha producido por los centros regularmente espaciados del cristal es la difracción del haz, de la misma forma que la radiación visible se difracta en una red de reflexión. Los requisitos para la difracción son: 1) Que el espaciado entre las capas de átomos sea aproximadamente el mismo que la longitud de onda de la radiación. 2) Que los centros de dispersión estén distribuidos en el espacio de una manera muy regular. Los rayos X son reflejados por el cristal solo si el ángulo de incidencia satisface la condición de la ecuación de Bragg:   

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M ateriales NaCl

y equipo:

(halita)

Difractometro marca PA Nalytical Procedimiento: 

Primero se dio una explicación breve acerca del equipo, en cuanto a su funcionamiento y las condiciones bajo las que debe operar, debe esperar  un tiempo para que la variación de voltajes sea la mínima posible y que la temperatura sea constante mediante un sistema de enfriamiento.

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Teniendo las adecuaciones previas (temperatura y voltaje) se puede comenzar a trabajar con el difractometro preparando la muestra y colocándola en una pequeña celda de metal para colocarla en el soporte del equipo.

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En cuanto al funcionamiento del emisor y receptor 

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Despues de haber hecho la prueba de difraccion se obtiene una señal que es mandada a una computadora cuyo software hara un difrctograma donde se relacionan ciertos parametros, el angulo de incidencia de la radiacion sobre la muestra y la intensidad con que es emitida.

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El siguiente paso es la identificacion de las fases presentes, en la muestra analizada, se pueden observar los compoentes de acuerdo a los picos obtenidos, según la cantidad de picos y la distancia a la que esta cada uno se puede caracterizar la muestra según las fases que lo componen. Los datos del difractograma son ingresados a un software que contiene una base de datos sobre distintos materiales. Si los picos coinciden con la informacion de la base de datos entonces obtenemos el resultado esperado (la identificacion de la muestra).