norma española
UNE-EN 933-9
Mayo 1999 TÍTULO
Ensayos para determinar las propiedades geométricas de los áridos Parte 9: Evaluación de los finos Ensayo de azul de metileno
Tests for geometrical properties of aggregates. Part 9: Assessment of fines. Methylene blue test. Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats. Partie 9: Qualification des fines. Essai au bleu de méthylène.
CORRESPONDENCIA
Esta norma es la versión oficial, en español, de la Norma Europea EN 933-9 de octubre 1998.
OBSERVACIONES
Esta norma anula y sustituye a la Norma Nor ma UNE 83-130 de junio 1990.
ANTECEDENTES
Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 146 Áridos cuya Secretaría desempeña ANEFA.
Editada e impresa por AENOR Depósito legal: M 19757:1999
LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
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91 432 60 00 91 310 40 32
Grupo 12
S
EN 933-9
NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM
Octubre 1998
ICS 91.100.20
Descriptores: Árido, característica, ensayo, arena, calificación, absorción, azul de metileno.
Versión en español
Ensayos para determinar las propiedades geométricas de los áridos Parte 9: Evaluación de los finos Ensayo de azul de metileno
Tests for geometrical properties of aggregates. Part 9: Assessment of fines. Methylene blue test.
Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats. Partie 9: Qualification des fines. Essai au bleu de méthylène.
Prüfverfahren für geometrische Eigenschaften von Gesteinskörnungen. Teil 9: Beurteilung von Feinanteilen. Methylenblau-Verfahren.
Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 1998-10-01. Los miembros de CEN están sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificación, la norma europea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas normas nacionales, pueden obtenerse en la Secretaría Central de CEN, o a través de sus miembros. Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretaría Central, tiene el mismo rango que aquéllas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalización de los países siguientes: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, República Checa, Suecia y Suiza.
CEN COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung SECRETARÍA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles © 1998 Derechos de reproducción reservados a los
Miembros de CEN.
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ÍNDICE Página ANTECEDENTES............................................................................................................................
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1
OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN............................................................................
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NORMAS PARA CONSULTA ............................................................................................
6
3
DEFINICIONES....................................................................................................................
6
4
FUNDAMENTO DEL MÉTODO........................................................................................
6
5
REACTIVOS .........................................................................................................................
7
6
EQUIPOS ...............................................................................................................................
7
7
PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO .....................................................
8
8
PROCEDIMIENTO OPERATORIO..................................................................................
8
9
CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS......................................................
9
10
INFORME DEL ENSAYO...................................................................................................
10
ANEXOS ANEXO A (Normativo)
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DEL VALOR DE AZUL DE METILENO ( MBF) PARA LA FRACCIÓN GRANULOMÉTRICA 0/0,125 mm ..........
11
ANEXO B (Informativo) ENSAYO DE CONFORMIDAD PARA UN VALOR DE AZUL DE METILENO MB DETERMINADO..........................
12
ANEXO C (Normativo)
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AZUL DE METILENO DE 10 g/l ..................................................................
13
ANEXO D (Normativo)
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DEL VALOR DE AZUL DE METILENO DE LA CAOLINITA ( MBK)
15
ANEXO E (Informativo) EJEMPLO DE HOJA DE DATOS DEL ENSAYO..........................
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ANTECEDENTES Esta norma europea ha sido elaborada por el Comité Técnico CEN/TC 154 “Áridos”, cuya Secretaría desempeña BSI. Esta norma europea deberá recibir el rango de norma nacional mediante la publicación de un texto idéntico a la misma o mediante ratificación antes de finales de abril de 1999, y todas las normas nacionales técnicamente divergentes deberán anularse antes de finales de diciembre de 1999. Esta norma europea forma parte de una serie de normas de ensayos para determinar las propiedades geométricas de los áridos. Los métodos de ensayo concernientes a otras propiedades de los áridos se tratan en las partes correspondientes de las normas europeas siguientes: EN 932
Ensayos para determinar las propiedades generales de los áridos.
EN 1097
Ensayos para determinar las propiedades mecánicas y físicas de los áridos.
EN 1367
Ensayos para determinar las propiedades térmicas y de alteración de los áridos.
EN 1744
Ensayos para determinar las propiedades químicas de los áridos.
EN 13179 Ensayos para el filler (polvo mineral) empleado en las mezclas bituminosas. Las otras partes de la Norma Europea EN 933 serán: Parte 1
Determinación de la granulometría de las partículas. Método del tamizado.
Parte 2
Determinación de la granulometría de las partículas. Tamices de ensayo, tamaño nominal de las aberturas.
Parte 3
Determinación de la forma de las partículas. Indice de lajas.
Parte 4
Determinación de la forma de las partículas. Coeficiente de forma.
Parte 5
Determinación del porcentaje de caras de fractura de las partículas de árido grueso.
Parte 6
Evaluación de las características superficiales. Determinación de coeficiente de flujo del árido grueso.
Parte 7
Determinación del contenido en conchas. Porcentaje de conchas de los áridos gruesos.
Parte 8
Evaluación de los finos. Ensayo del equivalente de arena.
Parte 10
Evaluación de los finos. Análisis granulométrico de los fillers (tamizado en corriente de aire).
De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, los organismos de normalización de los siguientes países están obligados a adoptar esta norma europea: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, República Checa, Suecia y Suiza.
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1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma europea especifica un método para la determinación del valor de azul de metileno ( MB) de la fracción granulométrica 0/2 mm de los áridos finos o de la mezcla total de los áridos. En el anexo A se especifica un procedimiento para la determinación del valor de azul de metileno para la fracción granulométrica 0/0,125 mm ( MBF).
2 NORMAS PARA CONSULTA Esta norma europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas referencias normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuación. Las revisiones o modificaciones posteriores de cualquiera de las publicaciones referenciadas con fecha, sólo se aplican a esta norma europea cuando se incorporan mediante revisión o modificación. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición de esa publicación. prEN 932–2 − Ensayos para determinar las propiedades generales de los áridos. Parte 2: Métodos para la reducción de muestras en laboratorio. prEN 932–5 − Ensayos para determinar las propiedades generales de los áridos. Parte 5: Equipo común y calibración.
3 DEFINICIONES A los efectos de esta norma, se aplican las siguientes definiciones:
3.1 submuestra: Muestra obtenida según un procedimiento de reducción de muestras. 3.2 muestra de ensayo: Muestra utilizada íntegramente para un mismo ensayo. 3.3 finos: Fracción granulométrica de un árido que pasa a través del tamiz de 0,063 mm. 3.4 fracción granulométrica: Fracción de un árido que pasa por el mayor de dos tamices y que es retenida por el menor. NOTA − El límite inferior puede ser cero.
3.5 masa constante: Masa obtenida después de sucesivas pesadas efectuadas, al menos, a intervalos de 1 h y que no difieran entre ellas más del 0,1%. NOTA − Frecuentemente, la masa constante se puede alcanzar, después del secado de la muestra de ensayo en una estufa regulada a (110 ± 5) ºC, durante un período de tiempo previamente determinado. Los laboratorios de ensayo pueden determinar el tiempo necesario para conseguir la masa constante según el tipo y el tamaño de la muestra, en función de la capacidad de secado de la estufa utilizada.
4 FUNDAMENTO DEL MÉTODO El método consiste en añadir sucesivamente pequeñas dosis de una solución de azul de metileno a una suspensión de la muestra de ensayo en agua. Después de cada dosis, se comprueba la absorción de solución colorante por la muestra de ensayo, realizando un ensayo de coloración sobre papel de filtro para detectar la presencia de colorante libre. Tras confirmar la presencia de colorante libre, se calcula el valor de azul de metileno ( MB o MBF), expresado en gramos de colorante absorbido por kilogramo de la fracción granulométrica ensayada. NOTA − El anexo B describe un método para controlar la conformidad, que consiste en la adición de una única cantidad de solución colorante, equivalente a un valor límite especificado, y que puede utilizarse como parte de un proceso de c ontrol de producción.
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5 REACTIVOS 5.1 Solución colorante de azul de metileno de calidad estándar o técnica de (10,0 ± 0,1) g/l (véase el anexo C). La solución, tras su preparación, deberá conservarse protegida de la luz y emplearse antes de los 28 días. 5.2 Agua destilada o desmineralizada. 5.3 Caolinita, con un valor de azul de metileno conocido ( MBK) (véase el anexo D). NOTA − Se recomienda el empleo de caolinita con un valor de azul de metileno MBK comprendido entre 1 g y 2 g por cada 100 g de caolinita, para evitar un empleo excesivo de colorante.
6 EQUIPOS Todos los aparatos empleados deben cumplir los requisitos generales establecidos en el proyecto de Norma prEN 932–5.
6.1 Bureta, con una capacidad de 50 ml ó 100 ml y escala graduada en 1/10 ml ó 1/5 ml, o una micropipeta de 5 ml y otra de 2 ml. 6.2 Papel de filtro, para cuantificar, sin cenizas (< 0,010%), de 95 g/m 2, con un grosor de 0,20 mm, una velocidad de filtración de 75 s y un tamaño de poro de 8 µm. 6.3 Varilla de vidrio, de 300 mm de longitud y 8 mm de diámetro. 6.4 Agitador de paletas, con velocidad de rotación variable y regulable hasta (600 ± 60) r/min, con tres o cuatro paletas agitadoras de (75 ± 10) mm de diámetro. NOTA − Se pueden emplear otros tipos de agitadores si se prueba que los resultados obtenidos son equivalentes a los resultados obtenidos utilizando el agitador de paletas citado.
6.5
Balanza, con una precisión de ± 0,1% de la masa de la muestra de ensayo.
6.6
Cronómetro, con una precisión de 1 s.
6.7
Tamiz de ensayo, con aberturas de 2 mm, con protector de tamiz (si fuera necesario).
6.8
Vaso de precipitados, de vidrio o de plástico, con una capacidad aproximada de 1 l o 2 l.
6.9
Matraz de vidrio, de 1 l de capacidad.
6.10
Estufa ventilada regulada por un termostato para mantener la temperatura a (110 ± 5) ºC.
6.11
Termómetro, con una precisión de 1 ºC.
6.12
Espátula.
6.13
Desecador.
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7 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO Las muestras de laboratorio se deberán reducir de acuerdo con el proyecto de Norma prEN 932-2, para obtener una submuestra que contenga como mínimo 200 g de la fracción granulométrica 0/2 mm. Secar la submuestra a (110 ± 5) ºC hasta obtener la masa constante y dejar enfriar. Tamizar la submuestra seca con un tamiz de 2 mm, empleando un protector de tamiz si fuera necesario. Utilizar una escobilla para tamiz con objeto de asegurar la completa separación y recogida de todas las partículas de la fracción granulométrica 0/2 mm. Rechazar las partículas retenidas sobre el tamiz de 2 mm y, en caso necesario, reducir la fracción que haya pasado a través del tamiz de 2 mm de acuerdo con el proyecto de Norma prEN 932-2, para obtener una muestra de ensayo con una masa mínima de 200 g. La masa de la muestra de ensayo deberá ser superior a 200 g, pero no es necesario que sea un valor exacto predeterminado. Pesar la muestra de ensayo y anotar la masa M 1, redondeada al gramo más próximo.
8 PROCEDIMIENTO OPERATORIO 8.1 Descripción del ensayo de coloración Después de cada adición de colorante, el ensayo de coloración consiste en tomar una gota de la suspensión con una varilla de vidrio y depositarla sobre el papel de filtro. La mancha que se forme estará constituida por un depósito de sustancia, situado en el centro, generalmente de color azul continuo, rodeado de una zona húmeda incolora. El tamaño de la gota deberá ser suficiente como para que el diámetro del depósito que se forme esté comprendido entre 8 mm y 12 mm. El resultado del ensayo se considerará como positivo cuando se forme una aureola anular de color azul claro persistente de aproximadamente 1 mm, en la zona húmeda alrededor del depósito central. NOTA − A medida que se alcance el punto final, la aureola que se forme podría desaparecer, debido al tiempo necesario para que los minerales arcillosos puedan completar la absorción del colorante. Por ello, se debe confirmar el punto final repitiendo el ensayo de coloración a intervalos de 1 min, durante 5 min, sin añadir más solución colorante.
8.2 Preparación de la suspensión Introducir (500 ± 5) ml de agua destilada o desmineralizada en el vaso de precipitados y añadir la muestra de ensayo seca, removiendo bien con la espátula. Agitar la solución colorante (véase 5.1), o bien, mezclarla uniformemente. Llenar la bureta con la solución colorante. Guardar la solución colorante restante en un sitio oscuro. Ajustar el agitador a una velocidad de 600 r/min y colocar las paletas a unos 10 mm por encima de la base del vaso de precipitados. Poner en marcha el agitador y el cronómetro, agitando el contenido del vaso de precipitados durante 5 min a (600 ± 60) r/min y, después (véase 8.3), agitar continuamente a (400 ± 40) r/min hasta la terminación del ensayo. Si la muestra de ensayo no contiene finos suficientes para formar la aureola, se debería añadir caolinita junto con una dosis de solución colorante, del siguiente modo: Añadir al vaso de precipitados (30,0 ± 0,1) g de caolinita ( 5.3), secada a la temperatura de (110 ± 5) ºC hasta obtener masa constante.
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Añadir V’ ml de solución colorante al vaso de precipitados, donde V’ = 30 MBK, es el volumen de solución colorante absorbido por 30 g de caolinita.
8.3 Determinación de la cantidad de colorante absorbido Colocar el papel de filtro ( 6.2) en la parte superior de un vaso de precipitados vacío, o sobre otro soporte adecuado, de modo que su superficie no quede en contacto con sólido o líquido alguno. Después de agitar durante 5 min a (600 ± 60) r/min, añadir una dosis de 5 ml de solución colorante ( 5.1) en el vaso de precipitados. Agitar a (400 ± 40) r/min durante 1 min como mínimo, y a continuación, realizar un ensayo de coloración (véase 8.1) sobre el papel de filtro. Si la aureola no aparece tras esta primera adición de 5 ml de solución colorante, añadir otros 5 ml de solución colorante, agitando durante 1 min y realizar a continuación otro ensayo de coloración. Si la aureola sigue sin aparecer, continuar agitando, añadiendo colorante y realizando ensayos de coloración hasta que se forme la aureola. Alcanzado este punto, continuar agitando, y sin necesidad de más adiciones de solución colorante, realizar ensayos de coloración a intervalos de 1 min. Si la aureola desaparece durante los primeros 4 min, añadir otros 5 ml de solución colorante. Si la aureola desaparece durante el quinto minuto, añadir sólo 2 ml de solución colorante. En cualquier caso, se deberá continuar agitando y realizando ensayos de coloración hasta que la aureola se mantenga durante 5 min. Anotar el volumen total de solución colorante V 1 añadido hasta que se haya formado la aureola y se haya mantenido visible durante 5 min, redondeando al mililitro más próximo. NOTA − Los recipientes deben limpiarse bien con agua, inmediatamente después de terminar los ensayos. Los restos de los detergentes empleados deben eliminarse con un buen enjuague. Se recomienda que los recipientes utilizados en el ensayo de azul de metileno se reserven específicamente para este ensayo.
9 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El valor de azul de metileno, MB, expresado en gramos de colorante por kilogramo de la fracción granulométrica 0/2 mm, se calcula con la siguiente expresión:
donde
V MB = 1 ⋅ 10 M 1
M 1 es la masa de la muestra de ensayo, expresada en gramos; V 1
es el volumen total de la solución colorante añadido, expresado en mililitros.
Anotar el valor de azul de metileno, MB, redondeado a la décima de gramo más próxima de colorante empleado por kilogramo de la fracción granulométrica 0/2 mm. Si durante el ensayo se añade caolinita, la expresión anterior se transforma en:
donde V’
V − V ' ⋅ 10 MB = 1 M 1
es el volumen de la solución colorante absorbido por la caolinita, expresado en mililitros.
NOTA 1 − El factor 10 de las expresiones anteriores es el factor de conversión entre el volumen de la solución colorante empleada y la masa del colorante absorbido por kilogramo de la fracción granulométrica ensayada. NOTA 2 − El anexo E recoge un ejemplo de la hoja de datos del ensayo.
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10 INFORME DEL ENSAYO El informe del ensayo deberá contener la información señalada en 10.1 y podrá incluir la información señalada en 10.2.
10.1 Datos obligatorios El informe del ensayo deberá contener la siguiente información: a) la referencia numérica de esta norma europea; b) la identificación del laboratorio; c) la identificación de la muestra; d) la descripción del material ensayado; e) el valor de azul de metileno, MB; f) la fecha de recepción de la muestra; g) el certificado de la muestra, si se dispone del mismo.
10.2 Datos opcionales El informe del ensayo puede incluir la siguiente información: a) el nombre y la localización del yacimiento del que se ha extraído la muestra; b) la descripción del procedimiento empleado para la reducción de la muestra; c) la fecha de realización del ensayo.
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ANEXO A (Normativo) PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DEL VALOR DE AZUL DE METILENO ( MBF) PARA LA FRACCIÓN GRANULOMÉTRICA 0/0,125 mm
A.1 Preparar las muestras de ensayo tal como se indica en el capítulo 7 y seguir el procedimiento de ensayo del capítulo 8, pero con una masa de la muestra de ensayo M 1 de (30,0 ± 0,1) g de la fracción granulométrica 0/0,125 mm. A.2 Calcular el valor de azul de metileno ( MBF), expresado en gramos de colorante por kilogramo de la fracción granulométrica 0/0,125 mm, con la siguiente expresión: V MBF = 1 ⋅ 10 M 1
donde: M 1
es la masa de la muestra de ensayo, expresada en gramos;
V 1
es el volumen total de la solución colorante añadido, expresado en mililitros.
A.3 Anotar el valor de azul de metileno obtenido, MBF, redondeado a la décima de gramo más próxima, de colorante empleado por kilogramo de la fracción granulométrica 0/0,125 mm. A.4 Los informes del ensayo deberán incluir la información apropiada, de acuerdo con el capítulo 10.
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ANEXO B (Informativo) ENSAYO DE CONFORMIDAD PARA UN VALOR DE AZUL DE METILENO MB DETERMINADO
Un control de conformidad para un valor de azul de metileno MB determinado, se puede realizar, añadiendo una única dosis de solución colorante, por el siguiente procedimiento: Si MB1 es el valor de azul de metileno expresado en gramos de colorante por kilogramo de la fracción granulométrica 0/2 mm, entonces el volumen de la solución colorante que se debe añadir de una sola vez, V 2, viene dado por la siguiente expresión: V 2 =
MB1 ⋅ M 1 + V ' 10
donde M 1
es la masa de la muestra de ensayo, expresada en gramos;
MB1 es el valor de azul de metileno, expresado en gramos de colorante por kilogramo de la fracción granulométrica 0/2 mm; V’
es el volumen de la solución colorante absorbido por la caolinita añadida, expresado en mililitros.
Tras preparar la muestra de ensayo de acuerdo con el capítulo 7, la suspensión debería prepararse empleando la muestra de ensayo, el agua, y también, si se utilizara, la caolinita, todo ello de acuerdo con 8.2, pero incluyendo V 2 ml de solución colorante. El ensayo de coloración se debería realizar después de agitar la suspensión durante 8 min a (400 ± 40) r/min. Si el resultado del ensayo de coloración (véase 8.1) es positivo, se considera que la arena cumple esta especificación. Si el resultado del ensayo es negativo, se debería realizar la determinación completa descrita en el apartado 8.3.
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ANEXO C (Normativo) PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AZUL DE METILENO DE 10 g/l
C.1 Preparar la solución colorante de 10 g/l siguiendo el procedimiento de los apartados C.1.1 a C.1.7. C.1.1 Emplear azul de metileno [C 16H18ClN3S, nH2O (n = 2 a 3)] de pureza igual o superior a 98,5%. C.1.2 Determinar el contenido en agua W del polvo de azul de metileno como sigue: Pesar unos 5 g de polvo de azul de metileno y anotar la masa M h redondeada a la fracción de 0,01 g más próxima. Secar este polvo a (100 ± 5) ºC hasta masa constante. Dejar enfriar en el desecador y a continuación, pesar inmediatamente tras extraerlo del desecador. Anotar la masa en seco M g, redondeada a la fracción de 0,01 g más próxima. NOTA − Se puede modificar el polvo de azul de metileno a temperaturas superiores a 105 ºC.
Calcular y anotar el contenido en agua W , redondeando al 0,1% más próximo, a partir de la siguiente expresión: W =
Mh − M g × 100 M g
donde M h es la masa del polvo de azul de metileno, expresada en gramos; M g es la masa del polvo de azul de metileno seco, expresada en gramos.
El contenido en agua deberá determinarse para la preparación de cada nuevo lote de solución colorante.
C.1.3 Tomar una masa de polvo de azul de metileno de ((100 + W )/10) g ± 0,01 g (equivalente a 10 g de polvo seco). C.1.4 Calentar entre 500 ml y 700 ml de agua destilada o desmineralizada en un vaso de precipitados, hasta alcanzar una temperatura no superior a 40 ºC. C.1.5 Agitar el contenido del vaso de precipitados mientras se vierte lentamente el polvo de azul de metileno en el agua caliente. Continuar agitando durante 45 min, hasta la completa disolución del polvo de azul de metileno; después, enfriar hasta los 20 ºC. C.1.6 Verter a un matraz de 1 l de capacidad. Enjuagar con agua destilada o desmineralizada para asegurar el vertido completo del colorante al matraz. Asegurarse de que el matraz y el agua están a una temperatura de (20 ± 1) ºC para cumplir con la calibración del matraz y añadir más agua destilada o desmineralizada hasta alcanzar la marca de 1 l en la graduación. C.1.7 Sacudir el matraz para asegurar la completa disolución del polvo y verter el contenido en una botella de vidrio tintado de conservación.
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C.2 Se deberán anotar los siguientes detalles en la etiqueta de la botella de conservación: a)
solución de azul de metileno de 10 g/l;
b)
la fecha de la preparación;
c)
la fecha límite de uso.
C.3 La solución de azul de metileno no deberá emplearse transcurridos los 28 días desde su preparación. La solución colorante preparada deberá conservarse en un sitio oscuro.
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ANEXO D (Normativo) PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DEL VALOR DE AZUL DE METILENO DE LA CAOLINITA ( MBK)
D.1 Secar la caolinita a (110 ± 5) ºC hasta obtener masa constante. D.2 Pesar (30,0 ± 0,1) g de caolinita seca. D.3 Introducir los (30,0 ± 0,01) g de caolinita en el vaso de precipitados ( 6.8), junto con 500 ml de agua destilada o desmineralizada. D.4 Agitar durante 5 min a (600 ± 60) r/min con el agitador de paletas, colocando las paletas agitadoras a unos 10 mm por encima de la base del recipiente. Después, agitar continuamente a (400 ± 40) r/min hasta la terminación del ensayo. D.5 Añadir una dosis de 5 ml de solución colorante de 10 g/l en el vaso de precipitados y, tras agitar como mínimo durante 1 min a (400 ± 40) r/min, realizar un ensayo de coloración (véase 8.1) sobre el papel de filtro. D.6 Si es necesario, continuar añadiendo solución colorante en dosis de 5 ml hasta que se obtenga un resultado positivo (sin añadir más solución). Dado que la absorción del azul de metileno no es instantánea, se procederá a realizar los ensayos de coloración a intervalos de un minuto. Si el anillo azul claro desaparece en la quinta coloración, se deberán añadir do sis de colorante de 2 ml. Cada adición deberá seguirse con ensayos realizados a intervalos de 1 min. Estas operaciones se deberán repetir hasta que el ensayo mantenga su resultado positivo durante 5 min seguidos, momento en que la determinación se dará por finalizada.
D.7 Anotar el volumen total de la solución colorante absorbida V’, expresado en mililitros. D.8 Calcular y anotar el valor de azul de metileno de la caolinita MBK, redondeado a la décima de gramo más próxima (por cada 100 g de caolinita), a partir de la siguiente expresión: MBK = V’ / 30
donde V’
es el volumen total absorbido de la solución colorante, expresado en mililitros.
NOTA − Es conveniente realizar un ensayo con caolinita para conocer el valor de azul de metileno MBK a intervalos regulares y comprobar la constancia de los resultados. Conviene que este procedimiento sea empleado también, para comprobar las soluciones colorantes de nueva preparación.
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ANEXO E (Informativo) EJEMPLO DE HOJA DE DATOS DEL ENSAYO
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Laboratorio: Fecha:
Identificación de la muestra: Operador:
E.1 Masa seca de la muestra de ensayo de la fracción granulométrica 0/2 mm, M 1, redondeada al gramo más próximo M 1 =
g
V’ =
ml
V 1 =
ml
E.2 Volumen de la solución absorbida por la caolinita (si se hubiera empleado), V’
E.3 Cantidad total de la solución colorante añadida, V 1
E.4 Valor de azul de metileno MB, expresado en gramos de colorante por kilogramo de la fracción granulométrica 0/2 mm (véase el capítulo 9) MB =
a
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