Química Noite 2º J Prof: Klaus e Márcia Carlos Mauricio Talita Souza
Procedimento - Volumetria de Oxi Redução
Teor de peróxido de hidrogênio na água oxigenada Para realizar o teor de peróxido de hidrogênio na água oxigenada deve-se fazer a padronização do KMnO4, o padrão primário será o Na2C2O4, para obter uma solução de 0,1 mol -1. Pesa-se a massa calculada de KMnO4 em um béquer de 150 ml e dissolve-
se esta massa em 100 ml de água destilada, aquecer a solução até a fervura por aproximadamente 10 minutos, deixar a solução resfriar e filtrar através da lã de vidro. Pesa-se em torno de 0,4g de Na2C2O4 em um papel de pesagem, transferir
esta
massa
para
um
elernmayer,
posteriormente
lavar
com
aproximadamente 80 ml de agua destilada e adicionar 15 ml de H2SO2. Aquecer esta solução até aproxidamente 80C° e realizar a titulação a
quente com o KMnO4. Para determinação de peróxido de hidrogênio na água oxigenada, pipetar 5 ml de água oxigenada para um elernmeyer, dissolver com 30 ml de água destilada e adicionar 15 ml de H2SO2, titular a subtancia rapidamente com KMnO4.
Para saber a massa do KMnO 4 que deve se pesada para padronização calcula-se:
M = m/ V x MM → m = 0,1 x 0,1x158,03 = 1,5803 g Porém ao se tratar de uma solução para padronização, apenas pesa-se uma massa aproximada e anota-se o peso real para os cálculos de molaridade. Abaixo resultados da titulação :
M1 Na C O =
V1 KMnO =
M2 Na C O =
V2 KMnO =
Media Massa=
Média Volume =
2
2
2
2
4
4
4
4
Para realizar o calculo da molaridade do KMnO4 ,sabendo que no momento da reação temos : -2
-
+
5 C2O4 + 2 MnO4 +16 H
10 CO2 +2 Mn
2+
+ 8 H2O
Sendo uma reação 5:2 temos em numero de mols já simplificado que: 2,5x(M x V) KMnO = (m/MM) Na2C2O4 4
m Na C O M KMnO = MM Na C O x V KMnO x 2,5 2
4
2
2
2
4
=
=
4
4
Para determinar o teor de peróxido de hidrogênio na água oxigenada H 2O2 calcula-se:
M KMnO =
V amostra =
4
V KMnO = 4
M H O = 2,5 x ( MxV) KMnO = 2
2
=
4
VHO 2
2
Multiplicar o valor encontrado por 11,2 para obter a concentração em volumes: M H O x11,2= 2
2
Teor de cloro ativo na água sanitária Para realizar o teor de cloro ativo em água sanitária deve-se fazer a padronização do
Na2S2O3, o padrão primario sera o K2Cr 2O7, para obter uma solução de 0,1 mol
-
1
. Pesar a massa calculada de Na2S2O3 em bequer de 100 ml, disolver
em pequena porção de agua destilada, transfirir para um balão volumetrico de 100 ml. Pesar em torno de 0,06g de K2Cr 2O7 em um papel de pesagem, transferir para um erlenmeyer e lavar com aproximadamente 30 ml de agua destilada e adicionar 2g de Kl e 8 ml de HCl concentrado. Titular o iodo liberado com a solução de Na2S2O3 sob agitação
constante, até que a cor castanha mudar para verde amarelado, neste ponto adicionar 3 ml de amido e continar a titulação até a mudança para cor azul. Para realizar a determinação de cloro ativo na água sanitária, pipetar 2,0ml da amostra para um erlenmeyer, adicionar
2g de Kl e 8 ml de HCl
concentrado, titular com a solução de Na 2S2O3 sob agitação até que a cor castanha mude para amarelado, neste ponto adicionar 3 ml de amido continuar à titulação até a mudança da cor azul para incolor.
Para saber a massa do Na 2S2O3 que deve se pesada para padronização calcula-
se: M = m/ V x MM → m = 0,1 x0,1x248,2= 2,482g Porém ao se tratar de uma solução para padronização, apenas pesa-se uma massa aproximada e anota-se o peso real para os cálculos de molaridade.
Abaixo resultado da titulação: M1 K Cr O =
V1 Na S O =
M2 K Cr O =
V2 Na S O =
2
2
2
2
7
7
Media Massa=
2 2
2 2
3
3
Média Volume =
Para calcular a molaridade da solução de Na2S2O3 Preparada: Deve-se analisar as reações envolvidas 1° - A formação de iodo a partir do iodeto K2Cr2O7 + 6 KI +14 HCL
8 KCL+2 CrCI3 3 I2 +7 H2O
2°- A reação entre o iodo gerado com a solução de tiossulfato de sódio 3 I2 + 6 Na2S2O3
3 Na2S4O6 + 6 NaI
Pode-se afirmar que cada mol de dicromato será responsável pelo consumo de 6 mols de tiossulfato. Logo: 6 x (m/MM) K2Cr 2O7 =(MxV) Na S O 2 2
M Na S O = 2 2
3
m K2Cr 2O7 x 6
=
3
=
MM K Cr O x V Na S O 2
2
2 2
7
3
Para Determinar o teor de cloro livre na água sanitária calcula-se:
M Na S O = 2 2
V amostra =
3
V Na S O = 2 2
3
Para cada mol de cloro livre irá consumir no final do processo ,2 mols de tiossulfato de sódio. Logo: 2x[(m/MM)Cl2] = (MxV) Na2S2O3 mCl2 =M Na S O xV Na S O xMMCl = 2 2
3
2 2
3
2
2
Considerando a densidade da agua porcentagem de cloro livre encontrado. %Cl2=g/2ml de amostra x 100=
sanitaria
=
2 Valor especificado no frasco da agua sanitaria = 2,38%
1,0g/cm 3,calcula-se
a
1.1 Teor de acido arcórbico em um comprimido Para a determinação do teor de acido ascórbico em um comprimido, devese fazer a padronização de I 2 o padrão primário será o oxido arsenioso, mas devido à dificuldade de conter o reagente e também pela toxicidade, será usado o padrão secundário Na 2S2O3.
Pesar a massa calculada de I2 em um bequer de 100 ml e dissolver em agua destilada, devido o iodo ser insoluvel em agua, adicionou-se 2g de KI e agitar até total dissolução, tranferir para um balão volumetrico e completar ate 100 ml.
Pipetar 20 ml de Na2S2O3, tranferir para um erlenmeyer de 125 ml e titular utilizar a solução de I2, utilizando amido como indicador.
Para a determinação de do teor de acido ascórbico em um comprimido, adicionar dois comprimidos em um béquer de 100 ml e adicionar 30 ml de água, deixar reagir até total dissolução, transferir para um balão de 100 ml, completar
com
água destilada até o menisco pipetar 25 ml para um erlenmeyer e titulAR com a solução de I 2 padronizada, utilizando 3 ml de amido como indicador.
Para saber a massa do I 2 que deve se pesada para padronização calcula-se:
M = m/ V x MM → m = 0,1 x 0,1x127,0= 1,27g A massa pesada foi
VI2=
mNa2S2O3=
VNa2S2O3=
Pode-se afirmar que para cada mol de tiossulfato será responsável pelo consumo de 2 mols de iodo. Logo: (M xV) Na2S2O3 = 2 x(MxV) I2 M I = M Na2S2O3 x 0,020 = 2
2xV I
2
=
Para determinar o teor de ácido ascórbico em um comprimido deve-se calcular: M I2=
V amostra=
VI2=
Pode-se afirmar que para cada mol de ácido ascórbico será responsável pelo consumo de 2 mols de iodo. Portanto: m C6H8O6=M I2x VI2x MM C6H8O6 mC6H9O6=
= (massa em 25ml de amostra)
Considerando que foi preparado uma amostra de 100ml e foram retirado 25 ml para análise, deve-se considerar a diluição para então calcular a quantidade de acido ascórbico no comprimido. m C6H8O6= m C6H8O6x100 =
=
g em 1 comprimido.
25
Valor de acido ascórbico na bula = 1g em 1 comprimido.