SRPS ISO 5725-1

SRPSKI STANDARD

SRPS ISO 5725-1 Mart 2007.

AKREDITACIONO TELO SRBIJE, BULEVAR MIHAJLA PUPINA 2, 11070 NOVI BEOGRAD ; 1. novembar 2012

DOZVOLJENO SAMO ZA JEDNOG KORISNIKA, ZABRANJENO UMNOŽAVANJE I KORIŠCENJE NA MREŽI !

Identičan sa ISO 5725-1:1994

Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja — Deo 1: Opšti principi i definicije

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions

I izdanje

INSTITUT ZA STANDARDIZACIJU SRBIJE RACUN BROJ - 01982

Referentna oznaka SRPS ISO 5725-1:2007 (sr)



Autorska prava za srpske standarde i srodne dokumente pripadaju Institutu za standardizaciju Srbije. Umnožavanje, u celini ili delimično, kao i distribucija srpskih standarda i srodnih dokumenata, dozvoljeni su samo uz saglasnost Instituta za standardizaciju Srbije.

© ISS Izdaje Institut za standardizaciju Srbije INSTITUT ZA STANDARDIZACIJU SRBIJE 11030 Beograd, Stevana Brakusa 2, p.f. 2105 Telefoni: Telefaks: Prodaja: Informacioni centar:

(011) 35-41-260, 35-41-261 (011) 35-41-257 (011) 25-47-496 (011) 25-47-293

[email protected] [email protected] www.jus.org.yu

RACUN BROJ - 01982

© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007

Ovaj standard doneo je direktor Instituta za standardizaciju Srbije rešenjem br. 3026/8-52-01/2007 od 13. marta 2007. godine.



Ovaj standard je identičan sa međunarodnim standardom ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions.

Nacionalni predgovor Ovaj standard je izradila Komisija za standarde iz oblasti primene statističkih metoda, KS A69. Inicijalni tekst ovog standarda izradio je dr Dragoljub M. Brkić, Tehnički opitni centar, Beograd. Ovaj standard predstavlja prevod međunarodnog standarda ISO 5725-1:1994 sa engleskog na srpski jezik. U ovom standardu navedena su najnovija izdanja citiranih međunarodnih standarda.

Veza citiranih međunarodnih i srpskih standarda ISO 3534-1:1993 ISO 5725-2:1994 ISO 5725-3:1994 ISO 5725-4:1994

idt idt idt idt

SRPS ISO 3534-1:2001 SRPS ISO 5725-2:2007 SRPS ISO 5725-3:2007 SRPS ISO 5724-4:2007

Citirani srpski standardi SRPS ISO 3534-1:2001, Statistika — Rečnik i oznake — Deo 1: Termini iz teorije verovatnoće i opšti statistički termini SRPS ISO 5725-2:2007, Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja — Deo 2: Osnovna metoda za određivanje ponovljivosti i reproducibilnosti standardne metode merenja SRPS ISO 5725-3:2007, Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja — Deo 3: Srednje mere preciznosti standardne metode merenja SRPS ISO 5725-4:2007, Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja — Deo 4: Osnovne metode za određivanje istinitosti standardne metode merenja

Citirani međunarodni standardi ISO 3534-1:1993, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994,

Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: Probability and general statistical terms Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic methods for the determination of repeatibility and reproducibility of a standard measurement method Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method

i RACUN BROJ - 01982

RACUN BROJ - 01982



© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007

Sadržaj



Strana Predgovor .......................................................................................................................................................... 2 Uvod .................................................................................................................................................................. 3 1

Predmet i područje primene.................................................................................................................... 5

2

Normativne reference ............................................................................................................................. 5

3

Termini i definicije ................................................................................................................................. 6

4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6

Praktična značenja definicija za eksperimente tačnosti.......................................................................... 9 Standardna metoda merenja.................................................................................................................... 9 Eksperiment tačnosti............................................................................................................................... 9 Identične ispitne jedinke....................................................................................................................... 10 Kratki intervali vremena ....................................................................................................................... 10 Laboratorije učesnice............................................................................................................................ 10 Uslovi opažanja .................................................................................................................................... 11

5 5.1 5.2 5.3

Statistički model ................................................................................................................................... 11 Osnovni model...................................................................................................................................... 11 Veza između osnovnog modela i preciznosti ....................................................................................... 12 Alternativni modeli............................................................................................................................... 13

6 6.1 6.2 6.3 6.4

Razmatranja projektovanja eksperimenta kada se procenjuje tačnost.................................................. 13 Planiranje eksperimenta tačnosti .......................................................................................................... 13 Standardna metoda merenja.................................................................................................................. 13 Izbor laboratorija za eksperiment tačnosti............................................................................................ 14 Izbor materijala koji će se koristiti za eksperiment tačnosti................................................................. 17

7 7.1 7.2

Korišćenje podataka tačnosti ................................................................................................................ 18 Objavljivanje vrednosti istinitosti i preciznosti .................................................................................... 18 Praktične primene vrednosti istinitosti i preciznosti............................................................................. 19

Prilozi Prilog A (normativan) Simboli i skraćenice koji se koriste u ISO 5725 ..................................................... 20 Prilog B (normativan) Dijagrami nesigurnosti za mere preciznosti ............................................................ 24 Prilog C (informativan) Bibliografija ............................................................................................................ 26

1 RACUN BROJ - 01982

SRPS ISO 5725-1:2007

© ISS



Predgovor ISO (Međunarodna organizacija za standardizaciju) je svetska federacija nacionalnih institucija za standardizaciju (članica ISO). Rad na pripremanju međunarodnih standarda odvija se kroz tehničke komitete ISO. Svaka članica ISO, kada je zainteresovana za predmet rada nekog od osnovanih tehničkih komiteta, ima pravo da delegira svoje predstavnike u taj komitet. Međunarodne organizacije, vladine i nevladine, koje su u vezi sa ISO, takođe učestvuju u radu. ISO usko sarađuje sa Međunarodnom elektrotehničkom komisijom (IEC) u vezi sa svim pitanjima standardizacije u oblasti elektrotehnike. Nacrti međunarodnih standarda koje su usvojili odgovarajući tehnički komiteti šalju se svim članicama ISO radi glasanja. Da bi međunarodni standard bio usvojen, potrebno je da ga glasanjem odobri najmanje 75 % članica. Međunarodni standard ISO 5725-1 pripremio je Tehnički komitet ISO/TC 69, Primena statističkih metoda, Potkomitet SC 6, Metode i rezultati merenja. ISO 5725 sastoji se od sledećih delova, pod zajedničkim naslovom, Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja: — Deo 1: Opšti principi i definicije; — Deo 2: Osnovna metoda za određivanje ponovljivosti i reproducibilnosti standardne metode merenja; — Deo 3: Srednje mere preciznosti standardne metode merenja; — Deo 4: Osnovne metode za određivanje istinitosti standardne metode merenja; — Deo 5: Alternativne metode za određivanje preciznosti standardne metode merenja; — Deo 6: Korišćenje u praksi tačnih vrednosti. Delovima od 1 do 6 standarda ISO 5725 stavlja se van snage i zamenjuje ISO 5725:1986, koji je proširen tako da obuhvati istinitost (pored preciznosti) i srednje uslove preciznosti (pored uslova ponovljivosti i reproducibilnosti). Prilozi A i B su sastavni delovi ovog dela ISO 5725. Prilog C je samo informativan.


© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007



Uvod 0.1 U standardu ISO 5725 koriste se dva termina, "istinitost" i "preciznost", radi opisivanja tačnosti metode merenja. "Istinitost" se odnosi na bliskost slaganja aritmetičke sredine velikog broja rezultata ispitivanja i prave ili prihvaćene referentne vrednosti. "Preciznost" se odnosi na bliskost slaganja rezultata ispitivanja. 0.2 Potreba za razmatranjem "preciznosti" nastaje zato što obavljena ispitivanja na pretpostavljeno identičnim materijalima i pretpostavljeno identičnim okolnostima uglavnom ne daju identične rezultate. Ovo se pripisuje neizbežnim slučajnim greškama koje su svojstvene svakom postupku merenja; faktori koji utiču na ishod merenja ne mogu se potpuno kontrolisati. U praktičnoj interpretaciji podataka merenja, ova promenljivost se mora uzeti u obzir. Na primer, razlika između rezultata ispitivanja i neke specificirane vrednosti može da bude u području neizbežnih slučajnih grešaka, pri čemu stvarno odstupanje od takve specificirane vrednosti nije utvrđeno. Slično tome, poređenje rezultata ispitivanja iz dve šarže materijala neće pokazati osnovnu razliku kvaliteta ako se razlika između njih može pripisati sopstvenoj promeni u mernom postupku. 0.3 Mnogi različiti faktori (pored varijacija između pretpostavljeno identičnih primeraka) mogu doprineti promenljivosti rezultata metode merenja, uključujući: a) b) c) d) e)

izvršioca; korišćenu opremu; etaloniranje (kalibraciju) opreme; okolinu (temperaturu, vlažnost, zagađenost vazduha itd); proteklo vreme između merenja.

Promenljivost između merenja obavljenih od strane različitih izvršilaca i/ili korišćenjem različite opreme biće obično veća od promenljivosti između merenja izvedenih u kratkom intervalu vremena od strane samo jednog izvršioca, korišćenjem iste opreme. 0.4 Opšti termin za promenljivost između ponovljenih merenja jeste preciznost. Dva uslova preciznosti koja su nazvana uslovi ponovljivosti i reproducibilnosti, smatraju se neophodnim i, za mnoge praktične slučajeve, korisnim za opisivanje promenljivosti metode merenja. Pod uslovima ponovljivosti, prethodno navedeni faktori pod a) do e) smatraju se konstantama i ne doprinose promenljivosti, dok pod uslovima reproducibilnosti oni se menjaju i doprinose promenljivosti rezultata ispitivanja. Tako su ponovljivost i reproducibilnost dva ekstrema preciznosti, prvi koji opisuje minimum, a drugi maksimum promenljivosti u rezultatima. Ostali srednji uslovi između ova dva ekstremna uslova preciznosti su takođe mogući kada se dopusti da se menjaju jedan ili više faktora od a) do e) i koriste se u izvesnim specificiranim okolnostima. Preciznost se obično izražava pomoću standardnih devijacija. 0.5 "Istinitost" metode merenja je od značaja kada je moguće pojmiti pravu vrednost za svojstvo koje se meri. Iako se za neke metode merenja prava vrednost ne može tačno znati, može se dogoditi da postoji prihvaćena referentna vrednost za svojstvo koje se meri; na primer, ako su na raspolaganju pogodni referentni materijali ili ako se prihvaćena referentna vrednost može ustanoviti pozivanjem na drugu metodu merenja ili pripremom poznatog uzorka. Istinitost metode merenja može se ispitivati poređenjem prihvaćene referentne vrednosti sa nivoom vrednosti rezultata dobijenih tom metodom merenja. Istinitost se obično izražava pomoću biasa. Bias se može povećati, na primer, u hemijskoj analizi, ako metoda merenja ne uspe da izdvoji svaki element ili ako prisustvo jednog elementa utiče na određivanje drugog. 0.6

Opšti termin tačnost se koristi u ISO 5725 kada se odnosi i na istinitost i na preciznost.

Termin tačnost korišćen je jedno vreme da obuhvati samo jednu komponentu koja se sada naziva istinitost, ali je mnogima postalo jasno da ona treba da ukaže na ukupno odstupanje rezultata od referentne vrednosti, kako zbog slučajnih tako i zbog sistematskih uticaja. Termin bias se već dugo koristi u statistici, ali pošto je prouzrokovao izvesne filozofske prigovore pripadnika nekih profesija (kao što su medicinski i pravni stručnjaci), pozitivna strana je naglašena uvođenjem i termina istinitost. 3 RACUN BROJ - 01982

RACUN BROJ - 01982





© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007

Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja — Deo 1: Opšti principi i definicije 1 1.1

Predmet i područje primene Svrha standarda ISO 5725 je sledeća:

a) izlaganje opštih principa koje treba razumeti kada se ocenjuje tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja i u primenama i prilikom eksperimentalnog uspostavljanja praktičnih procena različitih mera (ISO 5725-1); b) obezbeđenje osnovne metode za eksperimentalno procenjivanje dve ekstremne mere preciznosti metoda merenja (ISO 5725-2); c) obezbeđenje postupka za dobijanje srednjih mera preciznosti, uz davanje okolnosti u kojima se one primenjuju i metoda za njihovo procenjivanje (ISO 5725-3); d) obezbeđenje osnovne metode za određivanje istinitosti metode merenja (ISO 5725-4); e) obezbeđenje neke alternative za osnovne metode, date u ISO 5725-2 i ISO 5725-4, kojima se određuju preciznost i istinitost metoda merenja primenjenih pod izvesnim okolnostima (ISO 5725-5); f) prikazivanje nekih praktičnih primena ovih mera istinitosti i preciznosti (ISO 5725-6). 1.2 Ovaj deo standarda ISO 5725 odnosi se isključivo na metode merenja koje koriste merenja na neprekidnoj skali i daju samo jednu vrednost kao rezultat ispitivanja, iako ta vrednost može da bude rezultat izračunavanja iz skupa opažanja. Njime se definišu vrednosti koje kvantitativno opisuju mogućnost metode merenja da dâ korektan rezultat (istinitost) ili da ponovi dati rezultat (preciznost). Zaključak je da ono što se meri treba meriti na potpuno isti način i da je proces merenja pod kontrolom. Ovaj deo standarda ISO 5725 može se primeniti na razne vrste materijala, uključujući tečnosti, praškaste materijale i čvrste predmete, proizvedene ili koji se nalaze u prirodi, dajući mogućnost da se razmatra svaka heterogenost materijala.

2

Normativne reference

Sledeći standardi sadrže odredbe koje, putem pozivanja u ovom tekstu, čine odredbe ovog dela ISO 5725. Navedena izdanja važila su u vreme obavljivanja. Kako svi standardi podležu reviziji, učesnici ugovora zasnovanih na ovom delu ISO 5725, pozvani su da ispitaju mogućnost primene najnovijih izdanja niže navedenih standarda. Članice ISO i IEC održavaju registre trenutno važećih međunarodnih standarda. ISO 3534-1:1993, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994,

Statistika — Rečnik i oznake — Deo 1: Termini iz teorije verovatnoće i opšti statistički termini Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja — Deo 2: Osnovna metoda za određivanje ponovljivosti i reproducibilnosti standardne metode merenja Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja — Deo 3: Srednje mere preciznosti standardne metode merenja Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja — Deo 4: Osnovne metode za određivanje istinitosti standardne metode merenja 5 RACUN BROJ - 01982

SRPS ISO 5725-1:2007

3

© ISS

Termini i definicije

Za potrebe standarda ISO 5725, primenjuju se sledeći termini i definicije.



Neke definicije su preuzete iz ISO 3534-1. Simboli koji se koriste u ISO 5725 dati su u Prilogu A. 3.1 uočena vrednost (observed value) Vrednost karakteristike dobijena kao rezultat samo jednog opažanja. [ISO 3534-1] 3.2 rezultat ispitivanja (test result) Vrednost karakteristike dobijena sprovođenjem specificirane metode ispitivanja. NAPOMENA 1 Metoda ispitivanja treba da specificira da se izvrši jedno ili veći broj pojedinačnih opažanja i da se njihov prosek ili druga pogodna funkcija (kao što su medijana ili standardna devijacija) prikažu kao rezultat ispitivanja. Ovo može zahtevati primenu standardnih korekcija, kao što je korekcija zapremina gasa na standardnoj temperaturi i pritisku. Zbog toga rezultat ispitivanja može da bude rezultat izračunat od više uočenih vrednosti. U jednostavnom slučaju, rezultat ispitivanja je sama uočena vrednost.

[ISO 3534-1] 3.3 nivo ispitivanja u eksperimentu preciznosti (level of the test in a precision experiment) Opšti prosek rezultata ispitivanja iz svih laboratorija za jedan poseban materijal ili primerak koji se ispituje. 3.4 ćelija u eksperimentu preciznosti (cell in a precision experiment) Rezultati ispitivanja na samo jednom nivou, dobijeni u jednoj laboratoriji. 3.5 prihvaćena referentna vrednost (accepted reference value) Vrednost koja služi kao prihvaćena referenca za poređenje i koja je izvedena kao: a) teorijska ili utvrđena vrednost, zasnovana na naučnim principima; b) naznačena ili potvrđena vrednost, zasnovana na eksperimentalnom radu neke nacionalne ili međunarodne organizacije; c) izglasana ili potvrđena vrednost, zasnovana pokroviteljstvom naučne ili tehničke grupe;

na

zajedničkom

eksperimentalnom

radu

pod

d) matematičko očekivanje (merljive) veličine, tj. srednja vrednost specificiranog skupa merenja, kada nisu na raspolaganju vrednosti pod a), b) i c). [ISO 3534-1] 3.6 tačnost (accuracy) Bliskost slaganja rezultata ispitivanja i prihvaćene referentne vrednosti. NAPOMENA 2 Termin tačnost, kada se primenjuje na skup rezultata ispitivanja, obuhvata kombinaciju slučajnih komponenata i komponentu zajedničke sistematske greške ili biasa.


© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007



3.7 istinitost (trueness) Bliskost slaganja prosečne vrednosti dobijene iz velikog niza rezultata ispitivanja i prihvaćene referentne vrednosti. NAPOMENA 3 Mera istinitosti obično se izražava pomoću biasa. NAPOMENA 4 Istinitost se naziva "tačnost srednje vrednosti". Ovo korišćenje termina se ne preporučuje.

[ISO 3534-1] 3.8 bias (bias) Razlika između matematičkog očekivanja rezultata ispitivanja i prihvaćene vrednosti. NAPOMENA 5 Bias je ukupna sistematska greška naspram slučajne greške. Može postojati jedna ili više komponenata sistematske greške koje doprinose biasu. Veća sistematska razlika od prihvaćene referentne vrednosti odražava se većom vrednošću biasa.

[ISO 3534-1] 3.9 laboratorijski bias (laboratory bias) Razlika između matematičkog očekivanja rezultata ispitivanja iz svake posebne laboratorije i prihvaćene referentne vrednosti. 3.10 bias metode merenja (bias of the measurement method) Razlika između matematičkog očekivanja rezultata ispitivanja dobijenih iz svih laboratorija primenom te metode i prihvaćene referentne vrednosti. NAPOMENA 6 Jedan primer koji se odnosi na ovo tokom rada bio bi u slučaju kada metoda osmišljena za merenje sadržaja sumpora u smeši stalno ne uspeva u izdvajanju celokupnog sumpora, dajući negativan bias metodi merenja. Bias metode merenja meri se pomeranjem proseka rezultata dobijenih iz velikog broja različitih laboratorija, pri čemu sve koriste istu metodu. Bias metode merenja može da bude različit na različitim nivoima.

3.11 komponenta laboratorijskog biasa (laboratory component of bias) Razlika između laboratorijskog biasa i biasa metode merenja. NAPOMENA 7 Komponenta laboratorijskog biasa je specifična za datu laboratoriju i uslove merenja u laboratoriji, a može biti različita i na različitim nivoima ispitivanja. NAPOMENA 8 Komponenta laboratorijskog biasa je relativna u odnosu na opšti prosečni rezultat, a ne na pravu ili referentnu vrednost.

3.12 preciznost (precision) Bliskost slaganja između nezavisnih rezultata ispitivanja dobijenih pod zadatim uslovima. NAPOMENA 9 Preciznost zavisi samo od raspodele slučajnih grešaka i ne odnosi se na pravu vrednost ili specificiranu vrednost. NAPOMENA 10 Mera preciznosti obično se izražava pomoću nepreciznosti i izračunava kao standardna devijacija rezultata ispitivanja. Manja preciznost se odražava većom standardnom devijacijom. NAPOMENA 11 "Nezavisni rezultati ispitivanja" znače rezultate dobijene na način na koji ne utiče nijedan prethodni rezultat ispitivanja istog ili sličnog predmeta. Kvantitativne mere preciznosti kritično zavise od zadatih uslova. Uslovi ponovljivosti i reproducibilnosti su posebni skupovi ekstremnih zadatih uslova.

[ISO 3534-1] 7 RACUN BROJ - 01982

SRPS ISO 5725-1:2007

© ISS

3.13 ponovljivost (repeatability) Preciznost pod uslovima ponovljivosti.



[ISO 3534-1] 3.14 uslovi ponovljivosti (repeatability conditions) Uslovi pri kojima se dobijaju nezavisni rezultati ispitivanja, istom metodom na identičnim ispitnim jedinkama, u istoj laboratoriji, od strane istog izvršioca, korišćenjem iste opreme u kratkim intervalima vremena. [ISO 3534-1] 3.15 standardna devijacija ponovljivosti (repeatability standard deviation) Standardna devijacija rezultata ispitivanja dobijenih pod uslovima ponovljivosti. NAPOMENA 12 To je mera disperzije raspodele rezultata ispitivanja pod uslovima ponovljivosti. NAPOMENA 13 Slično tome "varijansa u uslovima ponovljivosti" i "koeficijent varijacije u uslovima ponovljivosti" mogu se definisati i koristiti kao mere disperzije rezultata ispitivanja pod uslovima ponovljivosti.

[ISO 3534-1] 3.16 granica ponovljivosti (repeatability limit) Vrednost od koje je manja ili kojoj je jednaka apsolutna razlika koja se može očekivati sa verovatnoćom od 95 %, između dva rezultata ispitivanja, dobijena pod uslovima ponovljivosti. NAPOMENA 14 Simbol koji se koristi je r.

[ISO 3534-1] 3.17 reproducibilnost (reproducibility) reproduktivnost Preciznost pod uslovima reproducibilnosti. [ISO 3534-1] 3.18 uslovi reproducibilnosti (reproducibility conditions) uslovi reproduktivnosti Uslovi pod kojima su rezultati ispitivanja dobijeni istom metodom, na identičnim ispitnim jedinkama, u različitim laboratorijama, sa različitim izvršiocima i korišćenjem različite opreme. [ISO 3534-1] 3.19 standardna devijacija reproducibilnosti (reproducibility standard deviation) standardna devijacija reproduktivnosti Standardna devijacija rezultata ispitivanja dobijenih pod uslovima reproducibilnosti. NAPOMENA 15 To je mera disperzije raspodele rezultata ispitivanja pod uslovima reproducibilnosti. NAPOMENA 16 Slično se mogu definisati "varijansa reproducibilnosti" i "koeficijent varijacije reproducibilnosti" i koristiti kao mere disperzije rezultata ispitivanja pod uslovima reproducibilnosti.

[ISO 3534-1] 8 RACUN BROJ - 01982

© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007



3.20 granica reproducibilnosti (reproducibility limit) granica reproduktivnosti Vrednost od koje je manja ili kojoj je jednaka apsolutna razlika koja se očekuje sa verovatnoćom od 95 %, između dva rezultata ispitivanja, dobijena pod uslovima reproducibilnosti. NAPOMENA 17 Simbol koji se koristi je R.

[ISO 3534-1] 3.21 usamljena vrednost (outlier) Vrednost iz skupa vrednosti koja nije u skladu sa ostalim vrednostima toga skupa. NAPOMENA 18 U ISO 5725-2 specificiraju se statistička ispitivanja i nivo značajnosti koji se koriste za identifikovanje usamljenih vrednosti u eksperimentima istinitosti i preciznosti.

3.22 zajednički eksperiment ocenjivanja (collaborative assessment experiment) Međulaboratorijski eksperiment u kojem se ocenjuje performansa svake laboratorije, koristeći istu standardnu metodu merenja na identičnom materijalu. NAPOMENA 19 Definicije date u 3.16 i 3.20 primenjuju se na rezultate koji variraju na neprekidnoj skali. Ako je rezultat ispitivanja diskretan ili zaokružen, granica ponovljivosti i granica reproducibilnosti, kao što su gore definisane, predstavljaju minimalnu vrednost kojoj je jednaka ili od koje je manja apsolutna razlika dva pojedinačna rezultata ispitivanja koja se očekuju sa verovatnoćom ne manjom od 95 %. NAPOMENA 20 Definicije date u 3.8 do 3.11, 3.15, 3.16, 3.19 i 3.20 odnose se na teorijske vrednosti koje u stvarnosti ostaju nepoznate. Vrednosti za standardne devijacije ponovljivosti i reproducibilnosti i bias koje su stvarno određene eksperimentom (kao što je opisano u ISO 5725-2 i ISO 5725-4), u statističkom smislu predstavljaju procene ovih vrednosti i kao takve su podložne greškama. Zbog toga, na primer, nivoi verovatnoće pridruženi granicama r i R neće biti tačno 95 %. Oni će se približavati ka 95 % kada je veliki broj laboratorija učestvovao u eksperimentu preciznosti, ali se mogu znatno razlikovati od 95 % ako je učestvovalo manje od 30 laboratorija. Ovo je neizbežno, ali ne umanjuje njihovu praktičnu korist, pošto su preventivno planirane da služe kao sredstva za prosuđivanje da li se razlika između rezultata može ili ne može pripisati slučajnim nesigurnostima svojstvenim metodi merenja. Sumnja se u razlike veće od granice ponovljivosti r ili granice reproducibilnosti R. NAPOMENA 21 Simboli r i R su već u opštoj upotrebi za druge svrhe; u ISO 3534-1 r se preporučuje za koeficijent korelacije, a R (ili W ) za opseg pojedinačnih serija opažanja. Međutim, ne bi trebalo da bude zabune ako se koriste pune reči "granica ponovljivosti" r i "granica reproducibilnosti" R kad god postoji mogućnost pogrešnog razumevanja, posebno kada se one navode u standardima.

4 4.1

Praktična značenja definicija za eksperimente tačnosti Standardna metoda merenja

4.1.1 Da bi se merenja izvršila na isti način, metoda merenja mora da bude standardizovana. Sva merenja moraju da se obavljaju prema toj standardnoj metodi. Ovo znači da mora biti napisan dokument u kojem je detaljno izloženo kako se merenje mora sprovesti, pri čemu je poželjno uključiti opis kako treba dobiti i pripremiti uzorak za merenje. 4.1.2 Postojanje dokumentovane metode merenja podrazumeva i postojanje organizacije odgovorne za uspostavljanje metode merenja koja se proučava. NAPOMENA 22 Standardna metoda merenja potpunije je razmatrana u 6.2.

4.2

Eksperiment tačnosti

4.2.1 Tačnost (istinitost i preciznost) merenja treba da se odredi iz niza rezultata ispitivanja laboratorija učesnica koje je organizovao odbor eksperata formiran specijalno za ovu svrhu. 9 RACUN BROJ - 01982

SRPS ISO 5725-1:2007

© ISS

Takav jedan međulaboratorijski eksperiment naziva se "eksperiment tačnosti". Eksperiment tačnosti može se takođe zvati "eksperiment preciznosti ili istinitosti" zavisno od njegove ograničene namene. Ako je cilj da se odredi istinitost, onda eksperiment preciznosti mora biti ili unapred završen ili će se to odvijati istovremeno sa merenjem.



Procene tačnosti izvedene iz takvog eksperimenta treba uvek navesti kao važeće samo za ispitivanja izvedena prema standardnoj metodi merenja. 4.2.2 Eksperiment tačnosti može se često smatrati praktičnom proverom adekvatnosti standardne metode merenja. Jedan od glavnih ciljeva standardizacije jeste da se uklone razlike između korisnika (laboratorija) koliko god je to moguće i da rezultati dobijeni u eksperimentu tačnosti otkriju koliko je efikasno postignut ovaj cilj. Naglašene razlike u unutarlaboratorijskim varijansama (videti tačku 7) ili između srednjih vrednosti po laboratorijama mogu pokazati da standardna metoda merenja nije još dovoljno detaljno obrađena i da se može poboljšati. Ako je to tako, o ovome treba izvestiti telo za standardizaciju sa zahtevom za dalje istraživanje.

4.3

Identične ispitne jedinke

4.3.1 U eksperimentu tačnosti, uzorci određenog materijala ili primerci određenog proizvoda šalju se iz centralnog mesta u više laboratorija na različitim mestima, različitim zemljama ili čak različitim kontinentima. Definicija uslova ponovljivosti (3.14) iskazuje da se merenja u ovim laboratorijama moraju obaviti na identičnim ispitnim jedinkama u odnosu na trenutak kada su ova merenja stvarno izvedena. Da bi se ovo postiglo, moraju se ispuniti dva različita uslova: a) uzorci moraju da budu identični kada se isporuče laboratorijama; b) uzorci moraju da ostanu nepromenjeni u toku transporta i tokom različitih intervala vremena koji mogu proteći pre nego što se merenja stvarno obave. Pri organizovanju eksperimenata tačnosti, moraju se pažljivo razmotriti oba uslova. NAPOMENA 23 Izbor materijala potpunije je razmatran u 6.4.

4.4

Kratki intervali vremena

4.4.1 Prema definiciji uslova ponovljivosti (3.14), merenja za određivanje ponovljivosti moraju se obaviti pod konstantnim radnim uslovima, tj. u toku merenja, faktori kao što su oni navedeni u 0.3, treba da budu konstantni. Pre svega, opremu ne treba ponovo etalonirati između merenja, osim ako je ovo bitan deo svakog pojedinačnog merenja. U praksi, ispitivanja u uslovima ponovljivosti treba da se sprovedu u što je moguće kraćem vremenu da bi se umanjile promene određenih faktora, kao što su uslovi okoline, za koje se ne može uvek garantovati da su konstantni. 4.4.2 Postoji takođe drugo razmatranje koje može uticati na protekli interval vremena između merenja, a to je da se rezultati ispitivanja smatraju nezavisnim. Ako postoji sumnja da prethodni rezultati mogu da utiču na naredne rezultate ispitivanja (i tako redukuju ocenu varijanse ponovljivosti), može biti neophodno da se obezbede odvojeni primerci označeni na takav način da izvršilac neće znati koji su uzorci identični. Trebalo bi dati uputstva o redosledu merenja na ovim primercima, pri čemu se pretpostavlja da će redosled biti slučajan, tako da se sve "identične" jedinke ne mere zajedno. Ovo bi moglo značiti da interval vremena između ponovljenih merenja može dovesti do nepostizanja cilja u kratkom intervalu vremena, osim ako su merenja takve prirode da bi se celokupne serije merenja mogle završiti u kratkom intervalu vremena. Zdrav razum mora da prevlada.

4.5

Laboratorije učesnice

4.5.1 Osnovna pretpostavka ovog dela standarda ISO 5725 zasniva se na tome da će ponovljivost za standardnu metodu merenja biti barem približno ista za sve laboratorije koje primenjuju standardni postupak, tako da je dozvoljeno uspostavljanje jednog zajedničkog proseka standardne devijacije u uslovima ponovljivosti koji će biti primenljiv za svaku laboratoriju. Međutim, svaka laboratorija može da dođe do procene svoje sopstvene standardne devijacije ponovljivosti za metodu merenja izvođenjem serija merenja pod uslovima ponovljivosti, i da je proveri u odnosu na zajedničku standardnu vrednost. Takav postupak je detaljno obrađen u ISO 5725-6. 10 RACUN BROJ - 01982

© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007



4.5.2 Veličine definisane u 3.8 do 3.20 u teoriji se primenjuju u svim laboratorijama za koje se očekuje da primenjuju metode merenja. U praksi, one se definišu iz uzorka ovih laboratorija. Dodatni detalji izbora ovog uzorka dati su u 6.3. Pod uslovom da se slede date instrukcije, koje se odnose na broj laboratorija koje će se uključiti i broj merenja koja će one izvesti, rezultujuće procene istinitosti i preciznosti treba da zadovolje. Međutim, ako u budućnosti bude očigledno da laboratorije koje učestvuju nisu bile ili više nisu stvarno reprezentativni predstavnici onih koji koriste standardnu metodu merenja, onda se merenje mora ponoviti.

4.6

Uslovi opažanja

4.6.1 Faktori koji doprinose promenljivosti uočenih vrednosti dobijenih u laboratoriji navedeni su u 0.3. Oni moraju biti dati kao vreme, izvršilac i oprema kada opažanja u različitim vremenima uključuju uticaje zbog promene uslova okoline i ponovnog etaloniranja opreme između opažanja. Pod uslovima ponovljivosti, opažanja se izvode sa svim ovim konstantnim faktorima, a pod uslovima reproducibilnosti, opažanja se izvode u različitim laboratorijama, i ne samo sa svim promenljivim faktorima, već i sa dodatnim uticajima usled razlika među laboratorijama u njihovom upravljanju i održavanju, proveravanju stabilnosti opažanja itd. 4.6.2 U nekim slučajevima može biti korisno da se razmotre uslovi srednje preciznosti u kojima se izvode opažanja u nekoj laboratoriji, gde se dopušta variranje jednog ili više faktora: vremena, izvršilaca ili opreme. Pri utvrđivanju preciznosti metode merenja, važno je da se definišu odgovorajući uslovi opažanja, tj. da li prethodna tri faktora treba da budu konstantna ili ne. Osim toga, veličina promenljivosti koja potiče od faktora zavisiće od metode merenja. Na primer, u hemijskoj analizi, faktori "izvršilac" i "vreme" mogu dominirati; slično, u mikroanalizi, to su faktori "oprema" i "okolina", a u fizičkim ispitivanjima mogu dominirati "oprema" i etaloniranje".

5

Statistički model

5.1

Osnovni model

Za procenjivanje tačnosti (istinitosti i preciznosti) metode merenja, korisno je da se pretpostavi da je svaki rezultat ispitivanja y, zbir tri komponente: y=m+B+e

... (1)

gde je za određeni materijal koji se ispituje: m opšta srednja vrednost (matematičko očekivanje); B komponenta laboratorijskog biasa pod uslovima ponovljivosti; e slučajna greška koja se pojavljuje u svakom merenju pod uslovima ponovljivosti. 5.1.1

Opšta srednja vrednost, m

5.1.1.1 Opšta srednja vrednost m je nivo ispitivanja; primerci različitih čistoća neke hemikalije ili različitih materijala (npr. različite vrste čelika) odgovaraće različitim nivoima. U mnogim tehničkim slučajevima, nivo ispitivanja je definisan isključivo metodom merenja, a pojam nezavisne prave vrednosti se ne primenjuje. Međutim, u nekim situacijama, pojam prave vrednosti µ svojstva koje se ispituje može u potpunosti odgovarati, kao što je prava koncentracija rastvora koji se titrira. Nije neophodno da nivo m bude jednak pravoj vrednosti µ. 5.1.1.2 Kada se ispituje razlika između rezultata ispitivanja dobijenih istom metodom merenja, bias metode merenja neće imati uticaja i može se zanemariti. Međutim, kada se upoređuju rezultati ispitivanja sa specificiranom vrednošću u ugovoru ili standardu, gde se ugovor ili specifikacija odnose na pravu vrednost (µ), a ne na "nivo ispitivanja" (m), ili kada se upoređuju rezultati dobijeni primenom različitih metoda merenja, bias metode merenja mora se uzeti u obzir. Ako postoji prava vrednost i ako je na raspolaganju zadovoljavajući referentni materijal, bias metode merenja treba odrediti kao što je opisano u ISO 5725-4. 11 RACUN BROJ - 01982

SRPS ISO 5725-1:2007



5.1.2

© ISS

Član B

5.1.2.1 Ovaj član se smatra konstantnim u toku svake serije ispitivanja obavljenih pod uslovima ponovljivosti, ali se razlikuje po vrednosti u slučaju kada su ispitivanja izvedena pod drugim uslovima. Kada se rezultati ispitivanja porede uvek između dve iste laboratorije, neophodno je da se odredi njihov relativni bias ili iz vrednosti njihovih individualnih biasa, kao što su određeni u eksperimentu tačnosti, ili međusobnim dogovorom. Međutim, da bi se dali opšti iskazi u pogledu razlika između dve nespecificirane laboratorije ili kada se vrše poređenja između dve laboratorije koje nisu odredile svoje sopstvene biase, tada se mora razmotriti opšta raspodela komponenata laboratorijskog biasa. Ovo je bio razlog za uvođenje pojma reproducibilnosti. Postupci dati u ISO 5725-2 razvijeni su pod pretpostavkom da je raspodela komponenata laboratorijskog biasa približno normalna, ali u praksi oni funkcionišu za većinu raspodela, pod uslovom da su one unimodalne. 5.1.2.2

Varijansa člana B se naziva međulaboratorijska varijansa i izražava se kao: 2

var (B) = σ L

... (2)

gde σ L2 obuhvata promenljivosti koje se odnose na izvršioce i opremu. U osnovnom eksperimentu preciznosti opisanom u standardu ISO 5725-2 ove komponente nisu razdvojene. Za merenje veličine nekih slučajnih komponenata člana B date su metode u standardu ISO 5725-3. 5.1.2.3 U opštem slučaju, B se može smatrati kao zbir slučajnih i sistematskih komponenata. Ovde nije data iscrpna lista faktora koji doprinose članu B, ali oni obuhvataju različite klimatske uslove, varijacije opreme u okviru proizvođačkih tolerancija ili čak razlike u tehnikama po kojima su obučavani izvršioci na različitim mestima. 5.1.3

Član greške, e

5.1.3.1 Ovaj član predstavlja slučajnu grešku koja se pojavljuje u svakom rezultatu ispitivanja, a postupci dati u ovom delu standarda ISO 5725 razvijeni su pod pretpostavkom da je raspodela promene ove greške približno normalna, ali u praksi oni se koriste za većinu raspodela ako su unimodalne. 5.1.3.2 Varijansa greške, e, pod uslovima ponovljivosti, u samo jednoj laboratoriji, naziva se unutarlaboratorijska varijansa i izražava se kao: 2

var (e) = σ W

... (3) 2

5.1.3.3 Može se očekivati da će σ W imati različite vrednosti u različitim laboratorijama, zbog razlika kao što su obučenost izvršilaca, ali u ovom delu standarda ISO 5725 pretpostavlja se da za pravu standardizovanu metodu merenja takve razlike između laboratorija treba da budu male i da je opravdano ustanoviti zajedničku vrednost unutarlaboratorijske varijanse za sve laboratorije koje primenjuju tu metodu merenja. Ova zajednička vrednost koja se procenjuje pomoću aritmetičke sredine unutarlaboratorijskih varijansi, naziva se varijansa ponovljivosti i obeležava se sa:

σ r2 = v ar (e) = σ W2

... (4)

Ova aritmetička sredina uzima se od svih onih laboratorija koje su učestvovale u eksperimentu tačnosti posle isključivanja usamljenih vrednosti.

5.2

Veza između osnovnog modela i preciznosti

5.2.1 Kada je osnovni model iz 5.1 usvojen, varijansa ponovljivosti direktno se meri kao varijansa člana greške e, ali varijansa reproducibilnosti zavisi od zbira varijanse ponovljivosti i međulaboratorijske varijanse pomenute u 5.1.2.2. 12 RACUN BROJ - 01982

© ISS 5.2.2

SRPS ISO 5725-1:2007 Kao mere preciznosti zahtevaju se dve veličine, standardna devijacija ponovljivosti:

σ r = var (e)

... (5)



i standardna devijacija reproducibilnosti:

σ R = σ L2 + σ r2

5.3

... (6)

Alternativni modeli

Proširenja osnovnog modela primenjuju se kada je to pogodno i opisana su u odgovarajućim delovima standarda ISO 5725.

6

Razmatranja projektovanja eksperimenta kada se procenjuje tačnost

6.1

Planiranje eksperimenta tačnosti

6.1.1 Stvarno planiranje eksperimenta za procenjivanje preciznosti i/ili istinitosti standardne metode merenje treba da bude zadatak odbora eksperata koji su potpuno upoznati sa metodom merenja i njenom primenom. Bar jedan član odbora treba da ima iskustva u statističkom planiranju i analizi eksperimenata. 6.1.2

Kada se planira eksperiment, treba razmotriti sledeća pitanja:

a) Da li je na raspolaganju zadovoljavajući standard za metodu merenja? b) Koliko laboratorija treba da bude uključeno u eksperiment? c) Kako laboratorije treba da budu uključene i koje zahteve one treba da ispune? d) Na koji se opseg nivoa nailazi u praksi? e) Koliko nivoa treba koristiti u eksperimentu? f) Koji su materijali pogodni da predstavljaju ove nivoe i kako ih treba pripremiti? g) Koliki broj replikata treba specificirati? h) Koji rok treba specificirati za završetak svih merenja? i)

Da li je pogodan osnovni model iz 5.1 ili treba razmotriti neki modifikovani?

j)

Da li su potrebne neke posebne mere predostrožnosti da bi se osiguralo da se identični materijali mere u istom stanju u svim laboratorijama?

Ova pitanja su razmatrana u 6.2 do 6.4.

6.2

Standardna metoda merenja

Kao što je rečeno u 4.1, metoda merenja koja se analizira treba da bude ona koja je standardizovana. Takva metoda treba da bude robustna, tj. male varijacije u postupku ne treba da proizvedu neočekivano velike promene u rezultatima. Ako se to može desiti, moraju postojati odgovarajuće mere predostrožnosti ili upozorenja. Takođe je poželjno na svaki način pokušati da se u procesu razvoja standardne metode merenja ukloni ili smanji bias. 13 RACUN BROJ - 01982

SRPS ISO 5725-1:2007

© ISS



Mogu se koristiti slični eksperimentalni postupci merenja istinitosti i preciznosti za ustanovljene metode merenja, kao i za najnovije standardizovane metode merenja. U poslednjem slučaju, dobijene rezultate treba posmatrati kao preliminarne ocene, pošto se istinitost i preciznost mogu menjati, kako laboratorije stiču iskustvo. Dokument u kojem se izlaže metoda merenja mora da bude nedvosmislen i kompletan. Sve bitne operacije koje se tiču uslova u kojima se izvodi postupak, reagensa i aparature, prethodnog proveravanja opreme, kao i pripreme ispitnih uzoraka, treba da budu uključene u metodu merenja, po mogućnosti sa pozivanjem na druge pisane postupke koji su na raspolaganju izvršiocima. Način izračunavanja i izražavanja rezultata ispitivanja treba precizno specificirati, uključujući broj značajnih cifara koje se prikazuju.

6.3 6.3.1

Izbor laboratorija za eksperiment tačnosti Izbor laboratorija

Sa statističke tačke gledišta, one laboratorije koje će učestvovati u bilo kom eksperimentu za procenjivanje tačnosti treba da se odaberu na slučajan način iz skupa svih laboratorija koje primenjuju metodu merenja. Dobrovoljno prijavljene laboratorije ne mogu predstavljati realan skup laboratorija. Međutim, ostala praktična razmatranja, kao što je zahtev da laboratorije učesnice treba da budu raspoređene po različitim kontinentima ili klimatskim oblastima, mogu uticati na izbor laboratorija. Skup laboratorija učesnica ne treba da se sastoji isključivo od onih koje su stekle posebno iskustvo u toku procesa standardizovanja metode. Takođe ne treba da se sastoji od specijalizovanih "referentnih" laboratorija u cilju demonstriranja do kojeg stepena tečnosti metoda može da se izvede u rukama eksperata. Broj laboratorija koje se uključuju u međulaboratorijski eksperiment i broj zahtevanih rezultata ispitivanja iz svake laboratorije na svakom nivou ispitivanja međusobno su zavisni. Uputstvo za odlučivanje koliko treba da ih bude, dato je u 6.3.2 do 6.3.4. 6.3.2

Broj laboratorija potrebnih za procenu preciznosti

6.3.2.1 Cilj eksperimenta preciznosti je procena različitih veličina prikazanih simbolom σ u jednačinama od (2) do (6) u tački 5, koje predstavljaju prave standardne devijacije čije vrednosti nisu poznate. Kada treba dati procenu (s) prave standardne devijacije (σ ), zaključci se mogu dati pomoću opsega oko σ u kojem se može očekivati da se nalazi procena (s). Ovo je dobro poznat statistički problem koji se rešava korišćenjem hi-kvadrat raspodele i broja rezultata na kojima se zasniva procena za s. Formula koja se često koristi je:

s −σ ⎡ ⎤ < + A⎥ = P P ⎢− A < σ ⎣ ⎦

… (7)

A se često navodi u procentima, omogućavajući davanje iskaza da se procenjene standardne devijacije (s) mogu očekivati unutar A sa obe strane prave standardne devijacije (σ ), uz izvesnu verovatnoću P. 6.3.2.2 Za samo jedan nivo ispitivanja, nesigurnost standardne devijacije ponovljivosti zavisiće od broja laboratorija (p) i broja rezultata ispitivanja u svakoj laboratoriji (n). Za standardnu devijaciju reproducibilnosti, postupak je komplikovaniji, pošto se ona određuje iz dve standardne devijacije [videti jednačinu (6)]. Potreban je dodatni faktor γ, koji predstavlja odnos standardne devijacije reproducibilnosti i standardne devijacije ponovljivosti, tj.:

γ = σ R /σ r

… (8)

6.3.2.3 Pretpostavljajući da je nivo verovatnoće P 95 %, pripremljene su aproksimativne jednačine za vrednosti A koje su niže navedene. Jednačine su namenjene za planiranje koliko laboratorija uključiti, kao i za odlučivanje koliko rezultata ispitivanja treba zahtevati od svake laboratorije na svakom nivou ispitivanja. 14 RACUN BROJ - 01982

© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007

Ove jednačine ne daju granice poverenja, pa ih ne treba koristiti tokom faze analize za izračunavanje granica poverenja. Jednačine su sledeće:



za ponovljivost:

A = Ar = 1,96

1 2 ρ (n − 1)

… (9)

za reproducibilnost: A = AR = 1,96

[

)]

(

P 1 + n γ 2 − 1 2 + (n − 1)( p − 1) 2γ 4 n 2 ( p − 1) p

… (10)

NAPOMENA 24 Za varijansu uzorka, koja ima v stepena slobode i matematičko očekivanje σ 2, može se pretpostaviti da ima približno normalnu raspodelu sa varijansom 2σ 4/v. Jednačine (9) i (10) izvedene su pod ovom pretpostavkom o varijansama obuhvaćenim u procenjivanju σ r i σR. Adekvatnost aprokrsimacije proverena je tačnim izračunavanjem.

6.3.2.4 Vrednost za γ je nepoznata, ali često su na raspolaganju preliminarne procene unutarlaboratorijskih standardnih devijacija i međulaboratorijskih standardnih devijacija dobijenih tokom procesa standardizovanja metode merenja. Tačne vrednosti procenata nesigurnosti za standardne devijacije ponovljivosti i reproducibilnosti za različite brojeve laboratorija (p) i različite brojeve rezultata po laboratoriji (n) date su u tabeli 1 i grafički su prikazane u obliku dijagrama u Prilogu B. 6.3.3

Broj laboratorija potrebnih za procenu biasa Bias metode merenja, δ , može se proceniti iz:

6.3.3.1

δˆ = y − µ

… (11)

gde je: y opšta srednja vrednost svih rezultata ispitivanja dobijenih u svim laboratorijama, na posmatranom nivou eksperimenta; µ prihvaćena referentna vrednost. Nesigurnost ove procene može se izraziti pomoću jednačine:

[

]

P δ − Aδ R < δˆ < δ + Aσ R = 0,95

… (12)

koja pokazuje da će procena biti unutar Aσ R pravog biasa metode merenja, sa verovatnoćom od 0,95. Izraženo pomoću faktora γ [videti jednačinu (8)]: A = 1,96

(

)

n γ 2 −1 +1 γ 2 pn

… (13)

Vrednosti za A date su u tabeli 2. 6.3.3.2

Laboratorijski bias, ∆, u vreme eksperimenta, može se proceniti iz:

∆ˆ = y − µ

… (14)

gde je: y srednja vrednost svih rezultata ispitivanja dobijenih u laboratoriji, na posmatranom nivou eksperimenta; µ prihvaćena referentna vrednost. 15 RACUN BROJ - 01982

SRPS ISO 5725-1:2007

© ISS

Nesigurnost ove procene može se izraziti pomoću sledeće jednačine:

[

]

P ∆ − AW σ r < ∆ˆ < ∆ + AW σ r = 0,95

… (15)



koja pokazuje da će procena biti unutar A Wσr pravog laboratorijskog biasa, sa verovatnoćom od 0,95. Ovde je unutarlaboratorijska nesigurnost: AW =

1,96

… (16)

n

Vrednosti za AW date su u tabeli 3. Tabela 1 — Vrednosti koje pokazuju nesigurnost procena standardnih devijacija ponovljivosti i reproducibilnosti Broj laboratorija

p 5 10 15 20 25 30 35 40

Ar n=2 0,62 0,44 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22

γ=1

n=3 0,44 0,31 0,25 0,22 0,20 0,18 0,17 0,16

n=4 0,36 0,25 0,21 0,18 0,16 0,15 0,14 0,13

n=2 0,46 0,32 0,26 0,22 0,20 0,18 0,17 0,16

n=3 0,37 0,26 0,21 0,18 0,16 0,15 0,14 0,13

n=4 0,32 0,22 0,18 0,16 0,14 0,13 0,12 0,11

n=2 0,61 0,41 0,33 0,28 0,25 0,23 0,21 0,20

AR γ=2 n=3 0,58 0,39 0,31 0,27 0,24 0,22 0,20 0,19

γ=5 n=4 0,57 0,38 0,30 0,26 0,23 0,21 0,19 0,18

n=2 0,68 0,45 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22

n=3 0,67 0,45 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22

n=4 0,67 0,45 0,36 0,31 0,27 0,25 0,23 0,22

Tabela 2 — Vrednosti za A, nesigurnost procene biasa metode merenja Broj laboratorija

p 5 10 15 20 25 30 35 40

n=2 0,62 0,44 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22

γ=1 n=3 0,51 0,36 0,29 0,25 0,23 0,21 0,19 0,18

n=4 0,44 0,31 0,25 0,22 0,20 0,18 0,17 0,15

Vrednost za A γ=2 n=2 n=3 n=4 0,82 0,80 0,79 0,58 0,57 0,56 0,47 0,46 0,46 0,41 0,40 0,40 0,37 0,36 0,35 0,33 0,33 0,32 0,31 0,30 0,30 0,29 0,28 0,28

n=2 0,87 0,61 0,50 0,43 0,39 0,35 0,33 0,31

γ=5 n=3 0,86 0,61 0,50 0,43 0,39 0,35 0,33 0,31

Tabela 3 — Vrednosti za AW, nesigurnost procene unutarlaboratorijskog biasa Broj rezultata ispitivanja n 5 10 15 20 25 30 35 40 16 RACUN BROJ - 01982

Vrednost za AW

0,88 0,62 0,51 0,44 0,39 0,36 0,33 0,31

n=4 0,86 0,61 0,50 0,43 0,39 0,35 0,33 0,31

© ISS



6.3.4

SRPS ISO 5725-1:2007 Posledice izbora laboratorija

Izbor broja laboratorija će biti kompromis između raspoloživosti resursa i želje da se nesigurnost procene smanji na zadovoljavajući nivo. Sa slika B.1 i B.2 u Prilogu B može se videti da bi se procene standardnih devijacija ponovljivosti i reproducibilnosti mogle bitno razlikovati od njihovih pravih vrednosti ako bi u eksperimentu preciznosti učestvovao samo mali broj (p ≈ 5) laboratorija, a povećanje broja laboratorija za 2 ili 3 daje tek mala smanjivanja nesigurnosti procene koja se dobija kada je p veće od 20. Obično se vrednost za p bira između 8 i 15. Kada je σ L veće od σ r (tj. γ je veće od 2), kao što je čest slučaj, doprinos je mali kada se dobije više od n = 2 rezultata ispitivanja po laboratoriji i po nivou.

6.4

Izbor materijala koji će se koristiti za eksperiment tačnosti

6.4.1 Materijali koji se koriste u eksperimentu za određivanje tačnosti metode merenja treba u potpunosti da predstavljaju one materijale na kojima će se primenjivati metoda merenja pri normalnom korišćenju. Kao opšte pravilo važi da pet različitih materijala obično daje dovoljno širok opseg nivoa koji omogućava da se adekvatno utvrdi tačnost. Manji broj mogao bi da bude pogodan za prvo istraživanje nedavno razvijene metode merenja kada se sumnja da modifikacije metode mogu biti neophodne, posle čega sledi dalje izvođenje eksperimenta tačnosti. 6.4.2 Kada merenja moraju da se obave na odvojenim predmetima koji se ne menjaju usled merenja, ona se u principu mogu izvoditi korišćenjem istog skupa predmeta u različitim laboratorijama. Međutim, ovo bi moglo učiniti neophodnim cirkulisanje istog skupa predmeta kroz veliki broj laboratorija koje su često udaljene jedna od druge, u različitim zemljama ili na različitim kontinentima, sa znatnim rizikom gubljenja ili oštećenja u toku transporta. Ako se različite jedinke koriste u različitim laboratorijama, onda se moraju izabrati na takav način da se može pretpostaviti da su identične za praktične svrhe. 6.4.3 Pri odabiranju materijala za predstavljanje različitih nivoa, potrebno je razmotriti da li materijal treba specijalno homogenizovati pre pripremanja uzoraka za isporuku, ili efekat homogenosti materijala treba uključiti u vrednosti tačnosti. 6.4.4 Kada merenja moraju da se obave na čvrstim materijalima koji se ne mogu homogenizovati (kao što su metali, guma ili tekstilni proizvodi) i kada se merenja ne mogu ponoviti na istom ispitnom komadu, nehomogenost ispitnog materijala činiće bitnu komponentu preciznosti merenja tako da ideja o identičnom materijalu više neće važiti. Eksperimenti preciznosti mogu se još uvek izvoditi, ali vrednosti preciznosti mogu biti valjane samo za posebne materijale koje treba navesti kao takve. Univerzalnije korišćenje preciznosti, kako je definisano, biće prihvaćeno samo ako se može pokazati da se izmerene vrednosti znatno ne razlikuju između materijala proizvedenih u različitim vremenima ili od različitih proizvođača. Ovo bi zahtevalo detaljniji eksperiment od onog koji je razmatran u ISO 5725. 6.4.5 U opštem slučaju, tamo gde je uključeno ispitivanje sa razaranjem, doprinos promenljivosti rezultata ispitivanja koji proističe iz razlika između primeraka na kojima se obavljaju merenja biće ili zanemarljiv u poređenju sa promenljivošću same metode merenja, ili će formirati sopstveni deo promenljivosti metode merenja i na taj način predstavljati komponentu preciznosti. 6.4.6 Kada se materijali koji se ispituju mogu menjati sa vremenom, ukupno vreme eksperimenta treba odabrati tako da se ovo uzme u obzir. U nekim slučajevima može biti pogodno specificiranje vremena u kojima će se uzorci meriti. 6.4.7 U svemu što je prethodno navedeno, polazi se od toga da su merenja izvršena u različitim laboratorijama, i da postoje posledice usled transporta ispitnih primeraka do laboratorije. Neki ispitni primerci nisu prenosivi, kao npr. skladišni rezervoari ulja. U takvim slučajevima, da bi se izvršila merenja od strane različitih laboratorija različiti izvršioci se šalju sa svojom opremom na mesto ispitivanja. U ostalim slučajevima, veličina koja se meri može da bude prolazna ili promenljiva, kao što je vodeni tok u reci, kada se mora voditi računa o tome da se različita merenja izvrše u što sličnijim uslovima. Vodeći princip mora uvek biti mogućnost ponavljanja istog merenja. 17 RACUN BROJ - 01982



SRPS ISO 5725-1:2007

© ISS

6.4.8 Utvrđivanje vrednosti preciznosti za istu metodu merenja pretpostavlja da preciznost ne zavisi od materijala koji se ispituje ili da zavisi od materijala na predvidljiv način. Pri nekim metodama merenja moguće je navesti preciznost samo u odnosu na jednu ili više klasa koje se mogu definisati za materijal koji se ispituje. Takvi podaci biće grubo uputstvo za preciznost u drugim primenama. Češće se dešava da je preciznost blisko povezana sa nivoom ispitivanja, a određivanje preciznosti tada uključuje uspostavljanje veze između preciznosti i nivoa. Zbog toga, kada se objavljuju vrednosti preciznosti za standardnu metodu merenja, preporučuje se da materijal korišćen u eksperimentu preciznosti bude jasno specificiran zajedno za vrstom materijala za koji se može očekivati da će se te vrednosti primenjivati. 6.4.9 Za ocenjivanje istinitosti, barem jedan od korišćenih materijala treba da ima prihvaćenu referentnu vrednost. Ako istinitost treba da varira sa nivoom, materijali sa prihvaćenim referentnim vrednostima biće potrebni na više nivoa.

7

Korišćenje podataka tačnosti

7.1

Objavljivanje vrednosti istinitosti i preciznosti

7.1.1 Kada je cilj eksperimenta preciznosti da se dobiju procene standardnih devijacija ponovljivosti i reproducibilnosti pod uslovima definisanim u 3.14 i 3.18, tada se mora koristiti osnovni model iz 5.1. Standard ISO 5725-2 tada pruža pogodnu metodu procenjivanja ovih standardnih devijacija ili se alternativa može naći u standardu ISO 5725-5. Kada cilj predstavlja dobijanje procena srednjih mera preciznosti, tada se moraju koristiti alternativni model i metode date u standardu ISO 5725-3. 7.1.2 Kad god je bias metode merenja određen, on treba da bude objavljen uz pozivanje na referencu na osnovu koje je bio određen. Tamo gde bias varira sa nivoom ispitivanja, objavljivanje treba da bude u obliku tabele u kojoj se daju nivo, način na koji je bias određen i referenca korišćena prilikom određivanja. 7.1.3 Kada je izveden međulaboratorijski eksperiment za procenjivanje istinitosti ili preciznosti, svaku laboratoriju učesnicu treba obavestiti o njenoj komponenti laboratorijskog biasa u odnosu na opštu srednju vrednost određenu iz eksperimenta. Ova informacija mogla bi da bude od koristi u budućnosti u slučaju da se izvode slični eksperimenti, ali ne treba da se koristi za etaloniranje. 7.1.4 Standardne devijacije ponovljivosti i reproducibilnosti za svaku standardnu metodu merenja moraju se odrediti kao što je navedeno u delovima od 2 do 4 standarda ISO 5725, i treba da se objave kao deo standardne metode merenja u odeljku pod nazivom "Preciznost". U tom odeljku mogu se takođe pokazati granice ponovljivosti i reproducibilnosti (r i R). Kada preciznost ne varira sa nivoom ispitivanja, cifre pojedinačnih proseka mogu biti date u svakom od slučajeva. Tamo gde preciznost varira sa nivoom ispitivanja, objavljivanje treba da bude u obliku tabele, kao što je tabela 4, a može se takođe izraziti i kao matematička relacija. Srednje mere preciznosti treba da se prikažu u sličnom obliku. Tabale 4 — Primer metode izveštavanja o standardnim devijacijama Opseg ili nivo

Standardna devijacija ponovljivosti sr

Standardna devijacija reproducibilnosti sR

Od … do … Od … do … Od … do … 7.1.5 Definicije uslova ponovljivosti i reproducibilnosti (3.14 i 3.18) moraju da se daju u tački o preciznosti. Kada se daju srednje mere preciznosti, treba obratiti pažnju na to da se navedu faktori kojima je dozvoljeno da variraju (vreme, izvršioci, oprema). Kada se daju granice ponovljivosti i reproducibilnosti, treba dodati neki iskaz koji ih povezuje sa razlikom između dva rezultata ispitivanja i 95 % nivoa verovatnoće. Predloženi načini izražavanja su sledeći:

Razlika između dva rezultata ispitivanja koje je dobio jedan izvršilac korišćenjem iste aparature, na identičnom materijalu u najkraćem mogućem intervalu vremena, prelazi granicu ponovljivosti (r) u proseku ne više od jedanput u 20 slučajeva, pri normalnom i korektnom sprovođenju metode. 18 RACUN BROJ - 01982

© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007

Rezultati ispitivanja na identičnom materijalu za ispitivanje koje su dostavile dve laboratorije razlikovaće se više od granice reproducibilnosti (R) u proseku ne više od jedanput u 20 slučajeva, pri normalnom i korektnom sprovođenju metode.



Da bi definicija rezultata ispitivanja bila jasna, osigurava se navođenjem brojeva tačaka standarda za metodu merenja koje se moraju slediti da bi se dobio rezultat ispitivanja ili na neki drugi način. 7.1.6 U opštem slučaju, kratka napomena o eksperimentu tačnosti treba da se doda na kraju ovog odeljka o preciznosti. Predloženi načini izražavanja su sledeći.

Podaci tačnosti bili su određeni u eksperimentu organizovanom i analiziranom prema standardu ISO 5725-(deo) u (godina), obuhvatajući (p) laboratorija i (q) nivoa. Podaci iz ( ) laboratorija sadrže usamljene vrednosti. Usamljene vrednosti nisu uključene u izračunavanje standardne devijacije ponovljivosti i standardne devijacije reproducibilnosti. Opis materijala korišćenih u eksperimentu tačnosti treba da bude dodat, naročito kada istinitost ili preciznost zavise od materijala.

7.2

Praktične primene vrednosti istinitosti i preciznosti

Praktične primene vrednosti istinitosti i preciznosti izložene su detaljno u standardu ISO 5725-6. Slede neki primeri. 7.2.1

Proveravanje prihvatljivosti rezultata ispitivanja

Specifikacija proizvoda mogla bi da zahteva ponovljena merenja koja treba da budu dobijena pod uslovima ponovljivosti. Standardna devijacija u uslovima ponovljivosti može se iskoristiti u ovim okolnostima radi proveravanja prihvatljivosti rezultata ispitivanja i odlučivanja koju meru treba preduzeti ako oni nisu prihvatljivi. Kada isporučilac i proizvođač mere isti materijal i kada se njihovi rezultati razlikuju, standardne devijacije ponovljivosti i reproducibilnosti mogu se iskoristiti radi odlučivanja da li je razlika tolika da se može očekivati primenom te metode merenja. 7.2.2

Stabilnost rezultata ispitivanja u laboratoriji

Pri izvođenju regularnih merenja na referentnim materijalima, laboratorija može da proveri stabilnost svojih rezultata i da pruži dokaze o svojoj kompetentnosti, posebno u odnosu na bias i na ponovljivost svojih ispitivanja. 7.2.3

Ocenjivanje performanse laboratorije

Šeme za akreditaciju laboratorija postaju sve rasprostranjenije. Poznavanje istinitosti i preciznosti metode merenja omogućava da se ocene bias i ponovljivost kandidovane laboratorije, bilo korišćenjem referentnih materijala bilo međulaboratorijskim eksperimentom. 7.2.4

Upoređivanje alternativnih metoda merenja

Dve metode merenja mogu biti na raspolaganju za merenje iste karakteristike, pri čemu jedna može da bude jednostavnija i jeftinija nego druga, ali u opštem slučaju manje primenljiva. Vrednosti istinitosti i preciznosti mogu se iskoristiti da opravdaju korišćenje jeftinije metode za neki ograničeni broj vrsta materijala.


SRPS ISO 5725-1:2007

© ISS

Prilog A (normativan)



Simboli i skraćenice koji se koriste u ISO 5725 a

Presek u relaciji s = a + bm

A

Faktor koji se koristi za izračunavanje nesigurnosti procene

b

Nagib u relaciji s = a + bm

B

Komponenta u rezultatu ispitivanja koja predstavlja devijaciju laboratorije u odnosu na opšti prosek (komponenta laboratorijskog biasa)

B0

Komponenta B koja predstavlja sve faktore koji se ne menjaju u uslovima srednje preciznosti

B (1), B (2), itd.

Komponente B koje predstavljaju faktore koji se menjaju u uslovima srednje preciznosti

c

Presek u relaciji lg s = c + d lg m

C, C ′, C ′′

Statistike ispitivanja

Ccrit, C ′crit, C ′′crit

Kritične vrednosti za statistička ispitivanja

CDp

Kritična razlika za verovatnoću P

CRp

Kritični opseg za verovatnoću P

d

Nagib u relaciji lg s = c + d lg m

e

Komponenta u rezultatu ispitivanja koja predstavlja slučajnu grešku koja se pojavljuje u svakom rezultatu ispitivanja

f

Faktor kritičnog opsega

Fp (v1, v2)

p-kvantil F-raspodele sa v1 i v2 stepena slobode

G

Statistika Grabsovog (Grubb) testa

h

Statistika Mandelovog (Mandel) testa međulaboratorijske doslednosti




© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007

k

Statistika Mandelovog testa unutarlaboratorijske doslednosti

LCL

Donja kontrolna granica (ili granica akcije ili granica upozorenja)

m

Opšta srednja vrednost svojstva koje se ispituje: nivo

M

Broj faktora koji se uzimaju u obzir u uslovima srednje preciznosti

N

Broj iteracija

n

Broj rezultata ispitivanja dobijenih u jednoj laboratoriji, na jednom nivou (tj. po ćeliji)

p

Broj laboratorija koje učestvuju u međulaboratorijskom eksperimentu

P

Verovatnoća

q

Broj nivoa svojstva koje se ispituje u međulaboratorijskom eksperimentu

r

Granica ponovljivosti

R

Granica reproducibilnosti

RM

Referentni materijal

s

Procena standardne devijacije

sˆ

Prognozirana standardna devijacija

T

Iznos ili zbir nekog izraza

t

Broj ispitnih objekata ili grupa

UCL

Gornja kontrolna granica (ili granica akcije ili granica upozorenja)

W

Težinski faktor koji se koristi pri izračunavanju težinske regresije

w

Opseg skupa rezultata ispitivanja

x

Podatak koji se koristi za Grabsov test

y

Rezultat ispitivanja

y

Aritmetička sredina rezultata ispitivanja

y

Sveukupna srednja vrednost rezultata ispitivanja

α

Nivo značajnosti

β

Verovatnoća greške II vrste

γ

Odnos standardne devijacije reproducibilnosti i standardne devijacije ponovljivosti (σR /σr) 21 RACUN BROJ - 01982



SRPS ISO 5725-1:2007

© ISS

∆

Laboratorijski bias

∆ˆ

Procena za ∆

δ

Bias metode merenja

δˆ

Procena za δ

λ

Razlika koja se može otkriti između dva laboratorijska biasa ili biasa dve metode merenja

µ

Prava vrednost ili prihvaćena referentna vrednost svojstva koje se ispituje

v

Broj stepena slobode

ρ

Odnos koji se može otkriti između standardnih devijacija ponovljivosti metode B i metode A

σ

Prava vrednost standardne devijacije

τ

Komponenta u rezultatu ispitivanja koja predstavlja varijaciju usled vremena proteklog od poslednjeg etaloniranja

φ

Odnos koji se može otkriti između kvadratnih korena međulaboratorijskih kvadrata srednjih vrednosti metode B i metode A 2

χ p (v)

p-kvantil χ 2-raspodele sa v stepena slobode

Simboli koji se koriste kao indeksi

C

Različito po etaloniranju

E

Različito po opremi

i

Identifikator određene laboratorije

I( )

Identifikator srednje mere preciznosti; u zagradi, identifikacija tipa srednje situacije

j

Identifikator određenog nivoa (ISO 5725-2); Identifikator grupe ispitivanja za pojedinačni faktor (ISO 5725-3)

k

Identifikator određenog rezultata ispitivanja u laboratoriji i na nivou j

L

Međulaboratorijski

m

Identifikator biasa koji se može otkriti

M

Uzorak između ispitivanja

O

Različito po izvršiocu

P

Verovatnoća




© ISS

SRPS ISO 5725-1:2007

r

Ponovljivost

R

Reproducibilnost

T

Različito po vremenu

W

Unutarlaboratorijski

1, 2, 3, …

Za rezultate ispitivanja, brojčano označavanje po redosledu dobijanja rezultata

(1), (2), (3), …

Za rezultate ispitivanja, brojčano označavanje veličine u rastućem poretku


SRPS ISO 5725-1:2007

© ISS

Prilog B (normativan)



Dijagrami nesigurnosti za mere preciznosti

Slika B.1 — Količina pri kojoj se može očekivati da se sr razlikuje od prave vrednosti za nivo verovatnoće od 95 %




© ISS SRPS ISO 5725-1:2007

Slika B.2 — Količina pri kojoj se može očekivati da se sR razlikuje od prave vrednosti za nivo verovatnoće od 95 %

25

RACUN BROJ - 01982

SRPS ISO 5725-1:2007

© ISS

Prilog C (informativan)



Bibliografija [1]

ISO 3534-2:1993, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Statistical quality control (Statistika — Rečnik i simboli — Deo 2: Statističko upravljanje kvalitetom)

[2]

ISO 3534-3:1985, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 3: Desingn of experiments (Statistika — Rečnik i simboli — Deo 3: Planiranje eksperimenata)

[3]

ISO 5725-5—1)*), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 5: Alternative methods for the determinatuin of the precision of a standard measurement method [Tačnost (istinitost i preciznost) mernih metoda i rezultata merenja — Deo 5: Alternativne metode za određivanje preciznosti standardne metode merenja]

[4]

ISO 5725-6:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in practice of accuracy values [Tačnost (istinitost i preciznost) metoda i rezultata merenja — Deo 6: Korišćenje tačnih vrednosti u praksi]

[5]

ISO Uputstvo 33:1989, Use of certified reference materials (Korišćenje sertifikovanih referentnih materijala)

[6]

ISO Uputstvo 35:1989, Certification of reference materials — General and statistical principles (Sertifikacija referentnih materijala — Opšti i statistički principi)

1)

Biće objavljen. Nacionalna fusnota *) Objavljen 1998. godine.


RACUN BROJ - 01982





ICS 03.120.30

Klasifikaciona grupa A.A2

Deskriptori: merenje, ispitivanja, rezultati ispitivanja, tačnost, reproducibilnost, statistička analiza, definicije, uopštenosti Descriptors: measurement, tests, test results, accuracy, reproducibility, statistical analysis, definitions, generalities

Ukupno strana 28

RACUN BROJ - 01982

1

RACUN BROJ - 01982



SRPS ISO 5725-1

Recommend Documents