Spektrofotometri Infra Merah

S TA TE P OL Y TE CH N IC O F S RI WI J AY A

Chemical Engineering Chemical Engineering Department Kimia Analitik I nstrument ( Spektrofotometer Infra Merah I )

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH (IR) I 1. TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu: -

Menjelaskan teori mengenai spektrofotometri infra merah.

-

Mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan benar.

-

Menganalisi suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan Spektrofotometri Infra Merah.

2.

ALAT YANG DIGUNAKAN -

3.

Seperangkat alat Spektrofotometri Infra Merah

GAMBAR ALAT (TERLAMPIR) (TERLAMPIR)

4. BAHAN YANG DIGUNAKAN

5.

-

Film Polystirene

-

Plastic Rokok

-

Plastic Vinil

DASAR TEORI Radiasi eletromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus ruang dalam bentuk gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi elektromagnetik antara lain: gelombang radio, sinar infra merah, sinar tampak, sinar ultra violet dan sinar X. Setiap jenis radiasi elektromagnetik dicirikan oleh panjang gelombangnya (wavelenght), yaitu jarak antara suatu puncak panjang gelombang dengan puncak berikutnya. Panjang gelombang infra merah adalah 10-4 sampai 10-2 cm. Radiasi elektromagnetik dapat dicirikan juga oleh frekuensinya, yang didefinisikan banyaknya getaran per detik. Biasanya, spektrum infra merah dialurkan dengan % T sebagai koordinat, dan sering -1

dengan bilangan gelombang (u, cm ) sebagai absis. Hal ini disebabkan energi sinar (E) berbanding lurus, baik frekuensi (u) maupun dengan bilangan panjang gelombang (u).

1



E=hu=hc /  = hcu Frekuensi sinar (v) dapat dikaitkan dengan frekuensi getaran molekul. Inti-inti -inti atom yang berikatan oleh ikatan kovalen mengalami getaran (vibrasi) atau osilasi, yang serupa dengan dua bola yang terikat oleh suatu pegas. Bila molekul menyerap radiasi infra merah, energi yang diserap menyebabkan meny ebabkan kenaikan k enaikan dalam d alam amplitudo getaran -getaran -getaran atom-atom yang terikat. Jadi, molekul berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi (excited vibrational state) energi yang diserap ini akan dilepaskan dalam bentuk panas bila molekul itu kembali ke keadaan dasar. Panjang gelombang absorbsi oleh suatu jenis ikatan tertentu, bergantung pada macam getaran dari ikatan tersebut. Oleh karena itu, type ikatan yang berlainan (C-H, C-C, O-H) dan sebagainya menyerap radiasi infra merah pada panjang gelombang gelombang yang b erlainan. Suatu ikatan dalam sebuah molekul dapat menjalin berbagai macam osilasi. Hal ini menyebabkan suatu ikatan tertentu dapat menyerap energi lebih besar dari satu panjang gelombang. Misalny a suatu ikatan ik atan O-H O-H menyerap menyera p energi radiasi r adiasi em pada pad a kira-kira 330 0 -1

cm energi pada panjang ini akan menyebabkan kenaikan vibrasi ulur (stretch vibration) ikatan pada panjang gelombang inikenaikan vibrasi tekukan (bending vibration). Jenis vibrasi yang b erbeda-beda erbeda-beda ini desebut cara c ara fundamental fundament al vibrasi (fundamental mode of viration). Banyaknya energi yang diserap juga beraneka ragam dari suatu ikatan ke ikatan yang lain. Hal ini disebabkan oleh perubahan momen ikatan pada saat diserap. Ikatan non polar seperti C-H dan C-C menyebabkan menyeb abkan absorbsi le mah. Ikatan polar polar seperti C=O menunjukkan absobsi yang kuat.

2



Rangkaian alat spektrofotometri infra merah Instrument yang digunakan untuk mengukur absorbsi radiasi infra merah pada berbagai gelombang disebut spektrometer infra merah, dengan skema seperti gambar berikut ini:

1

2

3

4

5

6

Keterangan: 1.

Sumber Sumber radiasi

2.

Sampel Sampel kompartemen

3.

Monokromator

4.

Detector

5.

Amplier atau penguat

6.

Rekorder

Pada gambar diatas terlihat sumber sinar memancarkan siar infra merah pada lebih dari satu panjang gelombang. Sinar sumber ini di pecah oleh system cermin menjadi dua berkas sinar, yaitu berkas rujukan (reference) dan berkas cuplikan (sampel). Setelah masing-masing cuplikan melewati sel rujukan (pelarut murni, jika pelarut itu digunakan dalam cuplikan tidak mengandung pelarut) dan sel cuplikan, kedua berkas ini digabungkan kembali dalam pemenggal (chopper, suatu cermin) menjadi satu berkas yang berasal d ari kedua berkas ber kas itu, yang berselang-seling. Berkas berselang-seling itu difraksi oleh suatu kisi, sehingga berkas itu terpecah menurut panjang gelombangnya. Detektor mengukur beda intensitas antara kedua macam berkas itu pada tiap-tiap panujang gelombag dan meneruskan informasi inike rekorder (perekam), akhirnya menghasilkan spektrum infra merah.

3



Pita-pita infra merah dalam sebuah spektrum dapat dikelompokkan menurut intensitasnya: kuat (strong, s); sedang (medium); dan lemah (weak). Suatu pita lemah yang bertumpang bertu mpang tindih dengan suatu pita kuat disebut bahu (sholder, (sho lder, sh). Istilah-istilah ini relative dan bersifat kuantitatif.

Peta korelasi Peta korelasi adalah semacam daftar secara singkat memberikan julat-julat -julat frekuensi serapan infra merah yang kemungkinan suatu gugus fungsi akan menyerap. Berdasarkan peta korelasi ini dapat dilakukan perkiraan jenis-jenis gugus fungsi, atau ada tidaknya gugus fungsi tertentu dalam suatu molekul bila spektrum molekul ini diketahui. Langkah diatas hanya untuk tahap pertama saja mengindentifikasi suatu molekul. Untuk tahap selanjutnya, dibu tuhkan data-data yang diperoleh diperoleh dari peralatan p eralatan lain, misalnya NMR, spektrofotometer massa, dan spektroskopi UV.

Sumber Sinar Infra Merah Pada umumnya, sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zat o

padat inert yang dipanaskan dip anaskan dengan den gan listrik sehing ga mencapai suhu antara 1500-2000 K. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang continue.

Jenis-jenis Sumber Infra Merah 1. Nerst Glower Terbuat dari campuran oksida unsur lantanida. 2. Globar Berbentuk batang yang terbuat dari silikom karbida. 3. Kawan Ni-Cr yang dipijarkan Sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawan Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik. Gulungan kawat tersebut o

dipanaskan sampai kira-kira mencapai 1000 C, menghasilkan suatu spektrum -1

kontinyu dari energy elektromagnetic elektro magnetic mencakup daerah da erah dari 4000 400 0-2000 cm

bilangan gelombang. Energy yang diradiasi oleh sumbe sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.

4



Penyiapan Cuplikan untuk Spektrofotometer Infra Merah Spektrofotometer infra merah dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang berupa cairan, zat padat, maupun gas. Cara penyiapan cuplikan dalam bentuk sel tempat cuplikan harus terbuat daribahan tembus sinar infra merah (tidak boleh menyerapnya). Bahan demikian de mikian itu antara lain ialah NaCl dan Kbr. Kbr. Cuplikan yang berbentuk cairan dapat berupa larutan suatu senyawa atau berupa senyawa murni yang cair (pure and neat liquid).

1. Cuplikan Berupa Larutan Disini diperlukan pelarut yang mempunyaidaya yang melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan penyerapan didaerah infra merah yang dianalisi. Selain itu, tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan. Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah: a. Carbon Disulfide (CS2) Untuk daerah spektrum 1330-625 per cm. b. Carbon Tertachloride (CCl4) Untuk daerah spek trum 4000-1330 4000-1330 per p er cm. c. Pelarut-pelarut polar Misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.

2.

Cuplikan Berupa Cairan Murni (neat liquid) Cuplikan murni dipakai bila jumlah cuplikam sedikit sekali atau bila tidak ditemukan pelarut yang memadai. Dalam hal ini, biasanya setetes cairan itu diapit dan ditekan diantara dua lempeng hablur NaCl, sehingga merupakan lapisan yang tebalnya 0,01 mm ataukurang.

Sel infra Merah Untuk Cuplikan Yang Berupa Larutan Atau Cairan Sel untuk larutan dan cairan terdiri dari dua lempeng yang terbuat dari bahan tembus infra merah, misalnya hablur NaCl. Diantara kedua lempeng itu ditempatkan specer, sehingga ada jarak diantara kedua lempeng itu. Biasanya , jarak itu antara 0,1  1 mm. Karena Karena bahan pembuat p embuat sel infra merah harus kebanyakan bersifat higroskopik, maka sel-sel -sel infra

5



merah harus disimpan dalam desikator dan pengerjaannya dilakukan dalam ruangan yang udaranya kering (gunakan alatdehumidifier ). ).

3.

Cuplikan Padat Zat

padat yang tidak dapat dilarutkan dalam pelarut yang tembus

infra merah, dapat dicampurkan dengan medium cairan yang tembus IR, sehingga membentuk suatu campuran yang terdiri dari dua fase yang disebut mull . Cairan yang kerap digunakan adalah nujol dan flouruble. Selain itu, sampel padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garam anorganik tembus infra merah, misalnya KBr. Campuran itu selanjutnya dibentuk pelet pipih tembus IR dengan bantuan suatu alat perekam.

4. Cuplikan Gas Sampel gas g as ditiempatkan dalam sebuah s ebuah bejana b ejana gelas atau plastik yang kedua ujungnya ditutup oleh lempengan NaCl atau KBr. Pengisian gas kedalam bejana itu dilakukan setelah bejana itu divakumkan terlebih dahulu.

Cara mengana lisis Spektrum IR Dalam usah untuk menganalisis sp. IR suatu senyawa yang tak diketahui, sebagai pemula harus mengutamakan penentuan ada atau tidaknya gugus-gugus fungsional u tama. Puncak-puncak Puncak-puncak spektra spe ktra dari ikatan C=O, O-H, N-H, C-O, C=C, CC dan CN adalah puncak-puncak yang menonjol d an memberikan informasi kemungkinan struktur apabila ikatan-ikatan tersebut ada didalam senyawa yang diidentifikasi.

Sebagai pemula, dianjurkan untuk tidak menganalisa secara detail terhadap -1

penyerapan ikatan C-H didekat daerah 3000 cm (3,33µ) karena hampir seluruh senyawa mempunyai serapan se rapan C-H. C-H.

6



Berikut ini 7 (tujuh) langkah lang kah-langkah -langkah u mum sebagai pemula p emula untuk memerikasa pitapita serapan tersebut. 1. Apakah terdapat Gugus Karbonil? Gugus C=O terdapat pada p ada daerah 1820-1660 cm-1 (5,6-6,1µ), puncak ini biasanya yang terkuat dengan d engan lebar madiu m dalam spektrum. Serapan Serap an tersebut sanga t karateristik.

2. Bila gugus C=O ada, ujilah daftar berikut, bila tidak ada langsung pada nomor 3.

Asam



: Apakah ada OH (asam karboksilat)? Serapan melebar meleb ar didekat 3400 3 400-2400 cm c m-1 (biasanya tumpang tindih -1

dengan C-H yang muncul pada daerah 3000 cm . T umpang umpang

tindihnya gugus O-H dengan gugus C-H ini mengakibatkan sulitnya membedakan antara

karboksilat alifatik dan karboksilat aromatik (lihat keterang an langkah 4). 4).

Amida

: Apakah ada ad a N-H? -1

Serapan medium didekat 3500 cm (2,85µ) kadang-kadang puncak rangkap dengan ukuran yang sama.

Ester

: Apakah ada C-O? -1

Serapan kuat didek at 1300-1000 1300-1000 cm (7,7-10µ).

Anhidrida : Mempunyai dua serapan C=O didekat 1810 dan 1760 cm-1 (5,5 dan 5,7µ).

Aldehida

: Apakah ada CH aldehida? -1

Serapan lemah didekat 1850 dan 2750 cm (3,5 dan 3,65µ) yaitu disebelah kanan serapan CH.

Keton

: Apabila kelima kemungkinan diatas tidak ada, maka spektra tersebut adalah senyawa keton.

7



3. Jika tidak terdapa t gugus C=O perikasa gugus gu gus-gugus -gugus fungsion al berikut: berikut:

Alkohol/Fenol

: Adakah gug us O-H? O-H? Gugus O-H merupakan puncak dengan serapan kuat dan lebar (tetappi lebih sempit dari serapan O-H karboksilat) pada daerah -1

3600-3300 cm

(2,8-3,0µ). Pastikan gugus O-H ini dengan

melihat puncak gugus alkohol (C-O) didekat 1300-1000 cm-1 (7,710µ).

Amina

: Ujilah untu N-H Merupakan puncak dengan serapan medium didekat 3500 cm-1 (2,85µ).

Ester

: Ujilah serapan C-O (serapan O-H tidak ada) didekat 1300-1000 cm-1 (7,7-10µ).

4. Ikatan rangkap dua dan cincin aromatik. -1

C=C memiliki serapan lemah didekat 1650 cm (6,1µ). Serapan medium tinggi kuat pada daerah 1650-1450 cm-1 (6,7µ) sering menunjukkan adanya cincin aromatic. Buktikanlah kemungkinan diatas dengan memperhatikan serapan -1

didaerah CH. Aromatik dan Vinil CH terdapat disebelah kiri 3000 cm (3,3µ), sedangkan CH alifatik terjadi disebelah kanan daerah tersebut.

8



5. Ikatan rangkap tiga CN memiliki serapan medium dan tajam didekat 2250 cm-1 (4,5µ). -1

CC memiliki serapan lemah tapi tajam didekat 2150 cm (4,65µ). Ujilah C-H asetilenik didekat 3300 cm-1.

6. Gugus Nitro -1

-1

Dua serapan kuat pada p ada 1600-1500 1600-1500 cm (6,25-66,7µ) dan 1390-1300 cm (7,2-7,7µ)

7. Hidrokarbon Bila keenam serapan di atas tidak ada. -1

Serapan utama untuk CH didekat 3000 cm (3,3µ), spektrumnya sangat sederhana hanya terdapat terdapa t serapan lain-lain lain-lain didekat 1450 cm-1 (6,9µ) dan 1375 cm-1 (7,27µ).

6.

PROSEDUR KERJA 1. Menghidupkan Menghidupk an alat spektrofotometer Infra Merah, memanaskan alat ± 20 menit sebelum memulai percobaan. Membiarkan alat melakukan self test hingga alat siap -1

digunakan (penunjukkan (penunjukkan 4000 cm ) pada layar wavenumber. 2. Memasang pena pada saat. 3. Menekan angka 0,5 pada chart expansion untuk mengatur lebar kertas grafik pada alat. 4. Menekan angka 3 pada scan time untuk mengatur waktu scan. 5. Menekan tombol to mbol wavenumber 1x diikuti denga n penekanan penek anan  atau  untuk mengatur angka gelombang. 6. Menekan tombol chat 1x diikuti penekanan  atau  untuk mengatur kertas k ertas grafik. 7. Meletakkan film polystyrene pada jendela alat dibagian didepan. 8. Menekan scan untuk memulai menindai. 9. Menganalisis spektra yang didapat terhadap gambar spektra pada film polystyrene, terutama pada angka sel 1600 cm-1.

9



Catatan: 1.

Pada alat spektrofotometer IR terdapat wavenumber yang berfungsi untuk mengatur bilangan gelombang yang diinginkan.

2.

Untuk mengatur bilangan gelombang, dilakukan hal-hal -hal berikut: a.

Menekan tombol wavenumber, tombol akan menyala dan tampilan. Menekan tombol parameter adjust atau untuk mendapatkan bilangan gelombang yang diinginkan (arah untuk bilangan golombang yang lebih kecil)

b.

Setelah semua percobaan selesai dil akukan, semua alat dikem balikan dan ba han-bahan yang digunakan dikembalikan kembali ketempat semula.

7.

KESELAMATAN KERJA Instrument IR harus bebas debu. Jangan sekali-kali -kali menyentuk atau memegang permukaan optik. Instrument tidak boleh mengandung uap embun dan uap korosif.

8.

DATA PENGAMATAN

Sampel

Platik Vinil

Plastik Rokok

Puncak

Wavenumber -1 (cm )

Kemungkinan

A

< 3000

CH Alifatik

B

± 1700

C=O

A

< 3000

CH Alifatik

B

± 1450

Hidrokarbon

C

± 1370

Gugus Nitro

Gugus Fungsi

Keton Alifatik

Hidrokarbon Alifatik

10



GRAFIK POLISTIREN

11



GRAFIK PLATIK VINIL

12



GRAFIK PLATIK ROKOK

13



9.

ANALISA PERCOBAAN Pada percobaan pe rcobaan sp. IR yang y ang telah dilakukan, p ertama-tama telah dilakukan p engengkalibrasian terhadap intrument yang dipakai, dengan menggunakan film polystyrene. Pengkalibrasian instrument ini bertujuan agar alat kembali akurat selama pengukuran dan merupakan satuan standard p engukuran (literature) IR karena polystyrene p olystyrene tidak mengandung banyak campuran zat lain atau bisa dikatakan memiliki kemurnian yang tinggi sehingga menghasilkan spektrum yang jelas pada gugus fungsi yang dianalisis. Bisa atau tidaknya alat IR ini digunakan tergantung pada pengkalibrasian, jika spektrum yang -1

dihasilkan tidak match dengan literature (1600 cm ) maka alat tidak bisa digunakan. Pada percobaan IR I ini menggunakan 2 buah sampel plastik bening diantaranya plastik vinil dan plastik rokok. Sampel yang diukur di masukkan kedalam karton tipis dua lembar yang disatukan dan mempuyai bolongan membentuk persegi panjang (sampel ditempelkan diantara karton) dan sampel disematkan di bagian jendela IR. Pada sampel pertama (vinil) terd apat dua dua puncak yang y ang terbentuk terben tuk yaitu puncak punc ak A dan B. Untuk mengolah data pertama yang didapat, pengidentifikasian sampel mulai dilakukan dengan langkah pertama yaitu memerika adanya gugus karbonilkarena pada puncak B grafik gr afik spektranya mempunyai mempun yai nomor gelombang g elombang ± 1700, dimana dima na nomer gelombang tersebut berada diantara gugus C=O yang terdapat pada daerah 1820-1660. Karena sampel tersebut gugus karbonil, maka dilanjutkan ke langkah kedua. Grafik spektra pada puncak A maupun B tidak ada yang menunjukkan rentang daerahpanjang daerahpanjang gelombang

pada

asam/amida/ester/anhidrida

maupun

aldehida,

sehingga

dapat

disimpulkan bahwa sampel ini mempunyai gugus fungsi keton alifatik. Pada sampel plastik rokok terdapat 3 puncak (A,BC,C) yang terbentuk, cara yang dilakukan sama seperti sample sample sebelumnya. sebelumny a. Setelah diidentifikasi, sampel sampel plastik rokok ro kok ini tergolong gugus hidrokarbon alifatik, hal ini dibuktikan dengan nilai puncak yang dimiliki puncak A < 300 0, puncak B ± 1450 dan punca k C ± 1370.

14



10. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan, dilakukan, dapat disimpulkan bahwa: ba hwa: 1. Sampel plastik Vinil kemungkinan mengandung gugus Keton Alifatik. 2. Sampel plastik Rokok kemungkinan mengandung gugus Hidrokarbon Alifatik.

11. PERTANYAAN 1. Apakah perbedaan Sp. IR dengan Sp. UV/Vis? -

Bila dibedakan, S p. IR kebanyakan kebany akan digunakan digunak an untuk menganalisis mengan alisis senyawa organik, sedangkan Sp. UV/Vis digunakan untuk senyawa anorganik.

2.

Senyawa kimia apakah yang y ang dapat dianalisa dengan alat sp. IR? -

Senyawa kimia yang dapat dianalisa dengan alat Sp. IR adalah senyawa yang memiliki ikatan polar dan non polar, mengandung gugus fungsi tertentu yang dapat dideteksi sp. IR, misalnya senyawa polimer aldehid, benzene, dsb yang mempunyai gugus CH.

3.

Mengapa alat Sp. IR jarang digunakan untuk analisa kuantitatif? -

Karena alat ini tidak memberikan informasi mengenai kadar suatu senyawa yang dianalisis, melainkan hanya memberikan informasi gugus apa yang terdapat dalam suatu senyawa. Selain itu, Sp. IR hanya dapat menganalisis senyawa tertentu yang termasuk IR dan tidak bereaksi dengan senyawa campuran.

4. Bila cuplikan berbentuk padatan, langkah-langkah apa saja yang harus dilakukan agar dapat dianalisis dian alisis oelh sp. IR? -

Langkah-langkahnya: 1. Mengambil x gram cuplikan yang telah digerus halus. 2. Mencampurkan cuplikan cu plikan dengan ± x gram serbuk K Br. 3. Mengeringkan campuran yang telah dihomogenkan dalam oven selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam desikator.

15



4. Menekan campuran ini dengana alat penekan hidrofolik (Kbr pellet die) dengan tekanan 100 00-15000 00-15000 psi sehingg a membentuk suatu lempeng tipis dan bulat y ang tembus sinar sinar IR. 5. Memasang lempeng KBr ini dalam sel, ditempatkan dalam jalan berkas sinar untuk membuat spektrum spek trum IR-nya. IR-nya.

16



GAMBAR ALAT

17



DAFTAR PUSTAKA

______, Rusdianasari, dkk. P enuntun Praktikum Kimia Analitik Instrument . Spektrofotometer Infra Merah. Politeknik Negeri Sriwijaya. 2011.

18

Spektrofotometri Infra Merah

Recommend Documents