SNI 06- 2387-2006
Standar Nasio Nasio nal Indonesia
Minyak daun c engki h
ICS 71.100 71.100.60 .60 i
Badan Standard isasi is asi Nasional Nasion al
SNI 06-2387-2006
Daftar isi
Daftar isi.....................................................................................................................................i Prakata…..................................................................................................................................ii 1
Ruang lingkup ........................................................ ............................................................1
2
Acuan normatif ....................................................... ............................................................1
3
Istilah dan definisi....................................... ........................................................................1
4
Syarat mutu ........................................................... ............................... ..............................1
5
Pengambilan contoh...........................................................................................................2
6
Cara uji................................ ........................................................... .................................... 6
7
Syarat lulus uji................................ .............................. ......................................................6
8
Pengemasan .......................................................... ............................................................7
9
Syarat penandaan......................... .............................. .......................................................7
Lampiran A (normatif) Daftar nomor acak ......................................................... .......................8
i
SNI 06-2387-2006
Prakata
Standar Nasional Indonesia Minyak daun cengkeh ini merupakan revisi dari SNI 06-23871998, Minyak daun cengkeh. Perumusan standar ini telah disusun oleh Panitia Teknis Makanan dan Minuman. Tujuan penyusunan standar minyak ylang-ylang ini mengingat adanya perkembangan teknologi, serta untuk menunjang ekspor dan oleh karena itu penyusunan standar ini mengacu pada ISO 3063 : 1997, Oil of clove leaves {Sysygium aromaticum (L)). Standar ini telah dibahas melalui rapat-rapat teknis, rapat pra konsensus dan terakhir dibahas dalam Rapat Konsensus Nasional pada tanggal 6 Desember 2004 di Jakarta. Hadir dalam rapat tersebut wakil-wakil dari produsen, konsumen, asosiasi, laboratorium penguji, eksportir dan instansi terkait.
ii
SNI 06-2387-2006
Minyak daun cengkih
1
Ruang Lingku p
Standar ini menetapkan syarat mutu, pengambilan contoh, cara uji, syarat lulus uji, pengemasan dan syarat penandaan minyak daun cengkih.
2
Istilah dan definisi
2.1 minyak daun cengkih minyak yang diperoleh dengan cara penyulingan daun tanaman cengkih aromaticum (L) Merr atau Eugenia caryophyllus (Sprengel)
3
Syzigium
Syarat mutu Tabel 1 Pers yaratan mut u No 1 1.1 1.2
Keadaan Warna Bau
-
kuning – coklat tua khas minyak cengkih
2
Bobot Jenis 20oC / 20 oC
-
1,025 – 1,049
3
Indeks bias (nD20)
-
1,528 – 1,535
4
Kelarutan dalam etanol 70%
-
1 : 2 jernih
5
Eugenol Total
%, v/v
minimum 78
6
Beta caryophillene
4 4.1
Jenis Uji
Satuan
%
Persyaratan
maksimum 17
Pengambilan contoh Pengambilan conto h mewakili setiap drum
a. Ambil contoh dari setiap drum dengan alat pipa logam tahan karat atau pipa tembus pandang dengan panjang 125 cm dan diameter 2 cm. Ujung pipa dapat ditutup atau dibuka dengan sumbat bertangkai panjang. b. Masukkan alat pipa logam ke dalam drum, sehingga minyak dapat terambil dari lapisan atas hingga lapisan bawah. c. Ambil contoh empat kali pada empat sudut yang menyilang berhadapan kemudian dicampur menjadi satu dan dikocok. d. Ambil dari campuran tersebut 80 ml untuk dianalisis dan 80 ml lagi sebagai arsip contoh. e. Masukkan contoh ke dalam botol bersih, kering sehingga tidak mempengaruhi contoh. f. Botol ditutup kemudian disegel dan diberi etiket yang bertuliskan nomor drum/lot, tanggal pengiriman contoh, identitas pengambil contoh, nama produsen atau eksportir. g. Tutup kembali drum dan disegel setelah pengambilan contoh.
1 dari 7
SNI 06-2387-2006
4.2
Pengambilan contoh mewakili lot (maksimum 50 drum)
a. Ambil contoh dari tiap-tiap drum yang dipilih secara acak berdasarkan daftar nomor acak terlampir dan berasal dari satu tangki pencampur, seperti tersebut pada 4.1. b. Ambil contoh sebanyak 30 % dari jumlah drum, minimal 5 drum per lot. Kemudian contoh dicampur menjadi satu dan dikocok sampai rata. c. Ambil 80 ml untuk dianalisis dan 80 ml untuk arsip contoh. d. Masukkan contoh ke dalam botol bersih, kering, berwarna coklat dan bertutup asah. e. Botol ditutup kemudian disegel dan diberi etiket yang bertuliskan nomor drum/lot, tanggal pengiriman contoh, identitas pengambil contoh, nama produsen atau eksportir. f. Tutup kembali drum dan disegel setelah pengambilan contoh.
5
Cara uji
5.1
Keadaan
5.1.1 Penentu an warn a 5.1.1.1 Prinsip Metode ini didasarkan pada pengamatan visual dengan menggunakan indra penglihatan langsung, terhadap contoh minyak daun cengkih. 5.1.1.2 Peralatan a. Tabung reaksi kapasitas 15 ml atau 20 ml. b. Pipet gondok atau pipet berskala kapasitas 10 ml. c. kertas atau karton berwarna putih ukuran 20 cm x 30 cm. 5.1.1.3 Cara kerj a a. Pipet 10 ml contoh minyak daun cengkih. b. Masukkan ke dalam tabung reaksi, hindari adanya gelembung udara. c. Sandarkan tabung reaksi berisi contoh minyak daun cengkih pada kertas atau karton berwarna putih. d. Amati warnanya dengan mata langsung, jarak pengamatan antara mata dan contoh 30 cm. 5.1.1.4 Penyajian hasil uji Hasil uji yang disajikan harus sesuai dengan warna contoh minyak daun cengkih yang diamati. Apabila contoh minyak daun cengkih yang diamati berwarna kuning muda, maka warna contoh minyak daun cengkih dinyatakan kuning muda. 5.1.2 Bau Metode ini didasarkan pada pengamatan visual dengan mengunakan indra penciuman langsung terhadap contoh minyak daun cengkih. 5.2 5.2.1
Penentu an bob ot jenis Prinsip
Perbandingan antara berat minyak dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. 2 dari 8
SNI 06-2387-2006
5.2.2
Peralatan
a. Neraca analitik dengan ketelitian 0,001 g. b. Penangas air yang dilengkapi dengan thermostat. c. Piknometer berkapasitas 5 ml. 5.2.3
Cara kerj a
a. Cuci dan bersihkan piknometer, kemudian basuh berturut-turut dengan etanol dan dietil eter. b. Keringkan bagian dalam piknometer tersebut dengan arus udara kering dan sisipkan tutupnya. c. Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang (m). d. Isi piknometer dengan air suling yang telah dididihkan pada dan dibiarkan pada suhu 20oC, sambil menghindari adanya gelembung-gelembung udara. e. Celupkan piknometer ke dalam penangas air pada suhu 20oC ± 0,2oC selama 30 menit. f. Sisipkan penutupnya dan keringkan piknometernya. g. Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit, kemudian timbang dengan isinya (ml). h. Kosongkan piknometer tersebut, cuci dengan etanol dan dietil eter, kemudian keringkan dengan arus udara kering. i. Isilah piknometer dengan contoh minyak dan hindari adanya gelembung-gelembung udara. j. Celupkan kembali piknometer ke dalam penangas air pada suhu 20 oC ± 0,2oC selama 30 menit. Sisipkan tutupnya dan keringkan piknometer tersebut. k. Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang (m 2). 5.2.4
Penyajian hasil uji 20 Bobot jenis
d
m2 – m =
20
m–m
dengan: m adalah massa, piknometer kosong (g) m1 adalah massa, piknometer berisi air pada 20oC (g) m2 adalah massa, pikonometer berisi contoh pada 20 oC (g) 5.3 5.3.1
Penentu an ind eks bias Prinsip
Metode ini didasarkan pada pengukuran langsung sudut bias minyak yang dipertahankan pada kondisi suhu yang tetap. 5.3.2
Bahan kimia yang digunakan adalah aquades.
5.3.3
Peralatan
a. Refraktometer. b. Penangas air. c. Lampu natrium.
3 dari 8
SNI 06-2387-2006
5.3.4
Cara kerj a
a. Alirkan air melalui refraktometer agar alat ini berada pada suhu saat pembacaan akan dilakukan. b. Suhu harus dipertahankan dengan toleransi ± 0,2oC. c. Sebelum minyak ditaruh di dalam alat, minyak tersebut harus berada pada suhu yang sama dengan suhu dimana pengukuran akan dilakukan. d. Pembacaan dilakukan bila suhu sudah stabil. 5.3.5
Penyajian hasil uji t Indeks bias n
t1 =
D
n
+
0,0004 (t1 – t)
D
dengan: t1 n adalah pembacaan yang dilakukan pada suhu pengerjaan D t n adalah indeks bias pada suhu 20 o D t1 adalah suhu yang dilakukan pada suhu pengerjaan t adalah suhu referensi (20oC) 0,0004 adalah faktor koreksi untuk indeks bias setiap derajat 5.4 5.4.1
Penentu an kelarut an dalam etanol Prinsip
Kelarutan minyak daun cengkih dalam etanol absolut atau etanol yang diencerkan yang menimbulkan kekeruhan dan dinyatakan sebagai larut sebagian atau larut seluruhnya. Berarti bahwa minyak tersebut membentuk larutan yang bening dan cerah dalam perbandingan – perbandingan seperti yang dinyatakan. 5.4.2
Bahan kim ia
- Etanol
70 % - Larutan pembanding untuk kekeruhan yang baru saja dibuat dengan menambahkan 0,5 mol larutan perak nitrat 0,1 N ke dalam 50 ml larutan natrium klorida 0,0002 N dan dikocok. Tambahkan satu tetes asam nitrat encer (25 %) dan amati setelah 5 menit. Lindungi terhadap sinar matahari langsung. 5.4.3
Peralatan
a. Labu ukur 50 ml; b. Gelas ukur bertutup 10 ml atau 25 ml. 5.4.4
Cara kerj a
a. Tempatkan 1ml contoh minyak dan diukur dengan teliti di dalam gelas ukur yang berukuran 10 ml atau 25 ml. b. Tambahkan etanol 70 %, setetes demi setetes, kocok setelah setiap penambahan sampai diperoleh suatu larutan yang sebening minyak. c. Bila larutan tersebut tidak bening, bandingkan kekeruhan yang terjadi dengan kekeruhan larutan pembanding, melalui cairan yang sama tebalnya.
4 dari 8
SNI 06-2387-2006
d. Setelah minyak tersebut larut tambahkan etanol berlabih karena beberapa minyak tertentu mengendap pada penambahan etanol lebih lanjut. 5.4.5
Penyajian hasil uji
Hasil uji dinyatakan sebagai berikut : Kelarutan dalam etanol 70 % = 1 volumenya dalam Y volume, menjadi keruh dalam 2 volume. Bila larutan tersebut “ lebih besar dari pada “, “ sama “ atau “ lebih kecil dari pada “ kekeruhan larutan pembanding. 5.5 Penentu an eugenol tot al 5.5.1 Prinsip Senyawa fenol bereaksi dengan alkali membentuk fenolat. Beta caryophillene merupakan senyawa non fenol yang tidak bereaksi dengan alkali dan dihitung dari selisih minyak sebelum dan sesudah reaksi. 5.5.2 Bahan kim ia - Larutan Kalium hidroksida (KOH) 4% dalam air. 5.5.3 Peralatan a. Labu cassia 100 ml. b. Pipet volume 10 ml. 5.5.4 Cara kerja a. b. c. d. e. f.
Pipet 10 ml contoh minyak daun cengkeh ke dalam labu cassia. Tambahkan larutan KOH 4% hingga ⅔ volume. Kocok selama 30 menit. Tambahkan lagi larutan KOH 4% hingga bagian skala labu cassia. Labu cassia diketuk-ketuk sampai butiran minyak naik ke leher labu cassia. Baca lapisan minyak pada leher labu cassia. 10 - V Eugenol total = --------------- x 100% 10
dengan: V adalah ml pembacaan 5.6 Penentuan beta caryophill ene menggunakan kromatogr afi cairan gas 5.6.1 Prinsip Beta caryophillene dan komponen lainnya dipisahkan dengan tehnik kromatografi gas. 5.6.2 Bahan baku pembandi ng -
Beta caryophillene.
5 dari 8
SNI 06-2387-2006
5.6.3 Peralatan a. -
Instrumen kromatografi gas yang dilengkapi dengan : Tabung gas berisi gas nitrogen “HP” dengan regulatornya Tabung gas berisi gas hidrogen “HP” dengan regulatornya Tabung gas berisi gas tekan dengan regulatornya Kolom terbuat dari gelas atau logam yang “inert” untuk kolom kemasan panjang 2m–4 m diameter ¼ inchi - Kolom silikon kapiler b. Detektor ionisasi nyala (flame ionization detector FID). c. Rekorder-integrator. d. Alat suntik dengan volume 1 mikroliter. 5.6.4 Kondis i analisis - Panjang kolom - Isi kolom-fasa diam - Padatan penyangga - Fasa gerak - Kecepatan alir - Detektor - Suhu detektor - Kecepatan alir hirogen - Kecepatan alir gas tekan - Atenuasi - Suhu injektor - Sistem kolom Suhu awal • Suhu akhir • Kenaikan suhu • Volume contoh • Kecepatan kertas •
: 2 meter, diameter ¼ inchi : carbowax 20 M 15 % : chromosorb WHP 80 mesh – 100 mesh : nitrogen : 30 ml/ menit : flame ionization detector (FID) : 250oC : 30 ml/ menit : 300 ml/ menit : 128*) : 200oC : : 80oC : 200oC : 5oC/ menit : 0,1 mikroliter : 0,5 cm/ menit
5.6.5 Penyajian hasil uji % Beta Caryophillene = ____A____ x 100 B dengan : A adalah konsentrasi Beta caryophillene dalam contoh B adalah konsentrasi Beta Caryophillene standar
6
Syarat lulus uji
Contoh dinyatakan lulus uji apabila memenuhi persyaratan butir 4
7
Pengemasan
Minyak daun cengkih dikemas dalam wadah tertutup rapat, tidak mempengaruhi dan dipengaruhi isi, aman selama penyimpanan dan pengangkutan. Untuk kemasan drum berat bersih maksimum 200 kg, dengan ruang kosong sebesar 5% - 10% dari isi drum. 6 dari 8
SNI 06-2387-2006
Drum minyak daun cengkeh dibuat dari: - pelat timah atau aluminium - pelat besi berlapis timah putih, galvanis atau berenamel yang di dalamnya dilapisi dengan lapisan yang tahan minyak daun cengkih.
8
Syarat penandaan
Pada setiap pengiriman, bagian luar drum diberi keterangan dengan cat yang tidak mudah luntur: - Produksi Indonesia. - Nama barang. - Nama perusahaan/ eksportir. - Nomor drum. - Nomor lot. - Berat bersih. - Berat kotor. - Negara tujuan. - Dan lain-lain keterangan yang diperlukan.
7 dari 8
SNI 06-2387-2006
Lampiran A (normatif) Daftar no mor acak Tabel A.1
Daft ar nom or acak
Baris (Line)
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
78994 40909 46582 29242 68104 17156 50711 35449 75622 01020 08327 76829 89708 89836 25903 71345 61454 80376 45144 12191 62936 31588 29787 45603 31606 10452 37016 66726 07380 71621 03466 12692 52192 56691 74952 18752 61691 49197 19436 39143 82244 59427 94095 11751 69902 21680 75350 29643 82749 36342
36244 58485 73570 89792 81339 02182 94789 52409 82729 55151 89989 41229 30641 55817 61370 03422 92263 09109 54373 88527 59120 96798 96048 00745 64782 33074 64633 93685 74438 57683 13263 32931 30491 72529 43042 43693 04914 63948 87291 61803 67549 56155 95770 69469 03995 25352 46992 22085 23443 42092
36273 70369 33004 88694 97090 82504 07171 75095 76916 36132 24260 19706 21267 56747 66081 01015 14647 30470 05505 58852 73957 43668 84726 84635 34027 76718 67301 25409 82120 58256 23917 97387 44998 44998 66063 58869 32867 43111 78947 71584 14606 76491 42878 07826 25521 27821 25556 25165 42581 52075
25475 93930 61795 60285 20601 19130 02103 77720 72657 51971 08613 30094 56501 75195 54076 58025 08473 40200 90074 51175 35969 10111 17512 43079 56734 99556 50949 37498 17890 47702 20417 32822 17833 73570 15677 53017 28325 60207 75859 13543 09756 23708 25991 44097 11758 92161 55906 69675 25514 83926
84953 34880 86477 07190 78940 93747 99057 39729 58992 32155 66798 69430 95182 06813 67442 19703 34124 46558 24783 11534 21698 01714 39450 52724 09365 10026 91298 00816 40963 74724 11315 57775 94663 86860 18573 22661 82319 70667 76501 09621 71494 97999 37584 07511 64968 23592 62339 20251 32827 42815
61793 73059 46736 07796 20233 80910 98775 03205 32756 60935 25339 92399 72442 80343 52964 77313 10740 61742 86299 87215 47287 77255 43618 14262 20009 00013 74903 99262 55757 89419 52305 92674 23062 682125 43520 39610 65589 39343 93946 63301 91307 40131 56966 88976 61902 43921 33968 39641 35325 71500
8 dari 8
(7)
50243 06825 60640 27011 22803 78260 37997 09313 01154 64867 62860 93749 21445 47403 23323 04555 40039 11543 80900 04876 39394 56079 30629 05760 93559 78411 73631 14471 13492 03025 33072 76549 95725 40436 97521 63795 96046 60607 95714 69817 61222 52060 68623 30122 32121 10479 91717 65786 93268 69216
(8)
63423 80257 70345 85941 96070 25136 18325 43545 84090 35424 57375 22081 17276 47403 02718 83425 05620 92121 15155 85584 08778 24690 24356 89373 73384 95107 57897 10232 68294 63519 07723 37635 38463 31303 83248 02622 98498 15328 92518 52140 66592 90390 83454 67542 23165 37879 15756 30689 32911 01390
BADAN STANDARDISASI NASIONAL - BSN Gedung Manggala Wanabakti Blok IV Lt. 3-4 Jl. J end. Gatot Subrot o, Senayan J akarta 10270 Telp: 021- 574 7043; Faks: 021- 5747045; e-mail : bsn @bsn.or .id
