Separación de Cationes Por Grupo

1º laboratorio Separación de cationes por grupo

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIRIA F acultad acul tad De I n gen gen i er ía Geol Geoló ógica, gi ca, M i nera ner a Y M etalú tal úr gica gi ca

INFORME 1º DE LABORATORIO

SEPARACI EPA RACI ÓN DE CATI ONE S POR GRUPO ALUMNOS: Quispe Huamán Eder José Huamán Ruiz Juan Carlos

PROFESOR:

Lima, septiembre del 2010

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

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INTRODUCCIÓN

Hemos comprendido a lo largo de nuestros primeros años de vida universitaria que la Química analítica es parte de la química que estudia especialmente los principios y métodos teóricos del análisis químico, a estas alturas de nuestra pequeña experiencia tenemos claro la razón de ser y las principales tareas que cumple la química química en nuestra formación. Hay que tener en cuenta que en el análisis cualitativo de una muestra solo se encuentran aplicación las reacciones que van acompañadas de algún efecto externo, es decir de transformaciones fácilmente identificables las cuales permiten confirmar que la reacción se ha llevado a cabo, este pequeño argumento, ha servido como principio en el siguiente laboratorio, consecuentemente se ha verificado la veracidad y aplicación de este principio. Estos efectos externos pueden ser: el cambio de coloración en la solución, precipitación, o desprendimiento de gases.


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OBJETIVOS

Identificar o, como suele decir, el “descubrimiento o reconocimiento” de los diversos elementos, grupos de elementos o cationes de los que está compuesta la sustancia o solución. Estar en la capacidad de poder distinguir los cationes representativos de cada grupo. Tomar en cuenta las reacciones que se emplean y que van acompañadas de precipitaciones o cambios de coloración de la solución, al emplear estas reacciones se observan directamente los iones o cationes que forman a los elementos que forman la solución. Analizar una u otra reacción analítica es necesario crear determinadas condiciones para su desarrollo, pues caso contrario su desarrollo no será fidedigno. Estar en la capacidad de establecer las características e importancia de las reacciones selectivas que permiten diferenciar los distintos grupos de cationes.

FUNDAMENTO TEÓRICA REACIONES SELECTIVAS


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Son reacciones que dan resultados idénticos o muy parecidos con una o muchos iones (grupo de iones). Ejemplo: Cationes de grupo I HgCl ↓ +

+2

+2

(Ag , Pb , Hg ) +

HCl.



AgCl ↓ PbCl ↓

CLASIFICACIÓN DE LOS CATIONES Para nuestro experimento, clasificamos a los cationes por grupo:

Grupo

Iones +

I II

+2

+2

Ag , Pb , Hg2 +

+

+

+

+

+

+

+

+

Hg , Pb , Bi , Cu , Cd , Sn , As , +3 +4 Sb , Sn +

IIIA

Al , Cr , Fe

IIIB

Ni , Co , Mn , Zn

+

+

+

+

IV

Ba+2, Sr +2, Ca+2

V

Mg+2, Na+, K +, Li+, NH4+

PRODUCTO DE SOLUBILIDAD Para electrolitos escasamente solubles, experimentalmente se comprueba que el producto de las concentraciones molares totales de los


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iones es una constante para cada temperatura (en nuestro caso temperatura ambiente). Este producto Sp cada temperatura (en nuestro caso temperatura ambiente). Este producto Sp se denomina producto de solubilidad. Para un electrolito binario:

A+ + B-

AB

SAB = [A+] [B-] +...

-...

En general, para un electrolito A pBq que se ioniza en pA y qB , iones

ApBq

+... P A +

q B-...

S[ ] = [pA+...]p x [qB-....]q La sustancia sólida se ioniza completamente en solución diluida, por lo que no habrá moléculas sin ionizar. Se puede demostrar termodinámicamente que en soluciones saturadas de cualquier sal que contienen cantidades variables de una sal más soluble con un ión común, los productos de las actividades de los iones en las distintas soluciones saturadas son los mismos, sea el electrolito binario:

AB

A+ + B-

 aA+ x aB-

= constantes

Actividad Siendo:

ai = Ci

i

Concentraci Factor de actividad

En las soluciones muy diluidas, a las que nos estamos refiriendo, las actividades pueden ser tomadas como iguales prácticamente a las + concentraciones, de cómo que [A ] x [B ] = Constante.


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Cabe resaltar que la expresión del producto de solubilidad es aplicable para soluciones saturadas de electrolitos escasamente solubles y con condiciones pequeñas de otras sales. La gran importancia de la concepción del producto de solubilidad se debe a su vinculación con la precipitación en soluciones, siendo esta una de las operaciones principales en el análisis cualitativo. El producto de solubilidad es el valor final que se obtiene para el producto iónico cuando se alcanzado el equilibrio entre una fase sólida y la solución si las condiciones experimentales son tales que el producto iónico es diferente del producto de solubilidad, entonces el sistema se modifica de modo que los productos iónicos y de solubilidad lleguen a ser iguales. De ese modo si para un electrolito se hace que el producto de las concentraciones de los iones en solución exceda de algún modo al producto de solubilidad por ejemplo mediante el agregado de una sal con un ión común, el sistema se modificará motivando la precipitación de una sal sólida siempre que, naturalmente, quede excluida la posibilidad de sobresaturación.

PARTE EXPERIMENTAL


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MATERIALES

Ocho tubos de ensayo. Papel de filtro. Papel de tornasol. Pinza. Embudo. Baqueta. Vaso. Reactivos: HCl(ac) , NH4OH , Na2S , NH4Cl.

PROCEDIMIENTO

1)

Se recibe una muestra de de la solución que contiene cationes del grupo I al V, [Ag+, Pb++, Hg2++].

Solución que contiene cationes del grupo I al IV.


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2)

Agregar a la solución HCl 6N gota a gota hasta observar la formación de un precipitado blanquecino, que indica la presencia de cationes del grupo I, filtre.

Formación de un precipitado blanquecino.

Filtración

La precipitación se debió a las siguientes reacciones: Cationes del primer grupo.

HgCl (Ag+, Pb++, Hg2++)(ac) +

HCl(l) (6N)

AgCl PbCl2

Ejemplo: 1ero AgNO3(ac)



Ag+ + NO-3 (agregar HCl)

2do Ag+ + Cl-



AgCl

Características del grupo: Los cloruros son insolubles en agua y HCl diluido.


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3)

neutralice la solución filtrada de (2) agregando gotas de NH4OH (por cada gota de reactivo añadido agite el contenido del tubo), use como indicador papel de tornasol, hasta observar que el papel de tornasol tomo una coloración de lila.

Introduciendo el papel tornasol.

Agregar tantas gotas de HCl 6N como mililitros de solución neutra obtenida, añada gota a gota Na 2S hasta observar la formación de un precipitado, que indica la presencia de cationes del grupo II,[Hg++, Pb++, Cu++, Sn++, etc.]. Formación de un precipitado marrón oscuro.

Filtración


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La precipitación se debió a las siguientes reacciones: Cationes de segundo grupo.

HgS [Hg++, Pb++, Cu++, Sn++](ac) +

Na2S(l)

PbS CuS SnS

Característica del grupo: sulfuros insolubles en HCl.

4)

Agregue a la solución filtrada de (3) unas 3 o 4 gotas de NH 4Cl 5N, no se observaran cambios significativos, luego alcalinice la solución con NH4OH 15N, añada posteriormente gotas de Na 2S hasta observar la formación de un precipitado que indica la presencia de cationes del grupo III.

Formación de precipitado.

Filtración


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La precipitación se debió a las siguientes reacciones: Cationes del tercer grupo.

NiS [Mn++, Zn++, Cu++, Ni++] + (NH4)2S

CuS MnS

Reactivo

ZnS

Ejemplo: ++

Mn + S

--



MnS

Características del grupo: Sulfuros precipitables por (NH4)2S en presencia de NH4OH y NH4Cl.

5)

Hierva la solución filtrada en (4) para expulsar el H 2S, enfriar.

Se lleva a un calentamiento de baño María.


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Añada gotas de 3 a 4 de (NH4)2CO3, dejar reposar y observe la lenta formación de un precipitado blanquecino, indica la presencia de de cationes del grupo IV. Lenta formación de un precipitado blan uecino.

Filtración

La precipitación se debe a las reacciones: Cationes del cuarto grupo.

BaCO3 [Ba++, Sr++, Ca++, etc.](ac) + (NH4)2CO3

SrCO3 CaCO3

Características del grupo: carbonatos precipitables por (NH4)2CO3 en presencia de NH4Cl.


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6)

La solución filtrada de (5) debe ser cristalina, contiene los cationes del grupo V, [Mg++, Na+, K +, Li+, NH4+, etc.].

Formación de un líquido cristalino.


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CUESTIONARIO

1- El segundo y el tercer grupo de cationes de debería separar el H2S(g) el sulfuro de hidrogeno, el cual se separa utilizando el aparato kipp y explique su funcionamiento. Dibuje el kipp y explique su funcionamiento. EL APARATO DE KIPP

QUE CARACTERISTICAS TIENE El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material sólido (por ejemplo, sulfuro ferroso) se coloca en el cilindro del medio y el ácido en el superior. Un tubo se extiende del cilindro superior al inferior. El cilindro central tiene un tubo con una válvula utilizada para la extracción del gas obtenido. Cuando ésta está cerrada, la presión del gas en el cilindro central aumenta, empujando el ácido de vuelta al cilindro superior hasta que deja de estar en contacto con el material sólido, y la reacción cesa.

¿COMO FUNCIONA EL APARATO? Sus usos más comunes son la preparación de ácido sulfhídrico mediante la reacción de ácido sulfúrico con sulfuro ferroso, preparación de dióxido de carbono mediante la reacción de ácido clorhídrico con Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

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1º laboratorio Separación de cationes por grupo carbonato de calcio, y de hidrógeno mediante la reacción de ácido clorhídrico con un metal apropiado. El sólido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola central y el líquido (puede ser ácido clorhídrico, pero mejor funciona con ácido sulfúrico 9N) se vierte en la bola superior, que llena primero el depósito más bajo y luego sube hasta la bola central. Aquí, al juntarse el líquido con el sólido, se produce el gas que sale por el tubo de desprendimiento (sulfuro de hidrógeno). Cuando este se cierra, el gas ejerce presión sobre el líquido y éste sube hacia la bola superior con lo cual el sólido se queda en seco y deja ya de funcionar, hasta tanto no vuelva a abrirse el tubo de desprendimiento. FeS(s) + H2SO4  FeSO4 + H2S 

2- a) En la marcha química seguida ¿Es importante lograr la precipitación total o completa? ¿Porque? Es muy importante que se logre la precipitación total para cada grupo ya que de lo contrario podrían reaccionar cationes de diferentes grupos juntos, con lo cual nuestro análisis sería incorrecto, si en caso esto sucediera podemos darnos cuenta que se ha cometido un error al verificar los colores de los precipitados obtenidos en cada separación.

b) ¿Cómo nos percatamos de haber logrado la precipitación total? Podemos estar seguros que se ha efectuada una precipitación total, si después de la formación del precipitado agregamos una gota más de reactivo y observamos que ya no se forma precipitado, sólo así verificamos que ya no hay reacción y la precipitación estará completa.

c) ¿Se puede en realidad, la precipitación total o completa, por ejemplo de un catión? ¿Por qué? Explique brevemente y con toda claridad.


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1º laboratorio Separación de cationes por grupo No siempre se puede lograr la precipitación total. Por ejemplo en Mg (OH) se disuelve en ácidos y sales de amonio y es por ello que en presencia del ion NH4+ la separación del Mg +2 no puede ser completa. A veces la presencia del ion NH4+ hace que el precipitado del Mg (OH) 2 no llega a formarse.

3- a) ¿En qué medio se separo cada grupo? Grupo I

Acido

Grupo II

Acido

Grupo III

Acido

Grupo IV

Acido

Grupo V

Acido

b) ¿Qué compuestos se formaron?

GRUPO

REACTIVO IONES DE GRUPO

I (grupo de HCl diluido la plata) II (grupo del cobre Na2S y del arsénico) III

Ag+, Hg2++

Pb++,

PRECIPITA

CARACTERÍSTICAS DEL GRUPO

AgCl, PbCl 2, Hg2Cl2

Cloruros insolubles en HCl diluido

Hg, Pb2+, HgS, PbS, Bi 2S3, Bi++, Cu, Sulfuros insolubles en CdS, SuS, +2 2+ CuS, Cd , Cn , HCl diluido As2S3, 3+ 3+ As , Sb

Al3+, Cr 3+, (grupo (NH4)2S en Fe3+ del hierro presencia de Ni2+,CO2+, y del NH4OH y Mn2+, Zn2+ zinc) NH4Cl

Al(OH)3, Fe(OH)3 NiS, ZuS

Cr(OH)3,

CoS,

Hidróxido precipitables por NH, OH en MnS, presencia de NH, Cl.


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1º laboratorio Separación de cationes por grupo IV

(NH4)2CO3 en

(grupo del calcio)

Ba2+, Sr 2+,Ca2+

presencia de NH4OH y NH4Cl

BaCO3, CaCO3,

SrCO3,

Sulfuros precipitables por (NH4)2S en presencia de NH4Cl.

V 2+ Mg (grupo de Sin reactivo 1+ , K , los de grupo 1+ NH 4 metales alcalinos)

Na1+, Iones que no precipitan 1+ Sin precipitado de Li , en los grupos grupo anteriores.

c) ¿Cómo se precipita el catión Mg+2? El catión Mg+2 se precipita de la siguiente manera: A 2 gotas de solución de una sal de magnesio se añaden 2 gotas de solución saturada de NH4Cl y la solución obtenida se trata 2 gotas de una solución 2 N de amoniaco, comprobando luego si se forma el precipitado.

4- Calcule el pH y el pOH de una solución acuosa de amoniaco, con NH4OH(ac) 0.1 M K dis = 1.79×10-5 NH 4 OH ( ac )  NH 4







0.1 M

OH  

X

X

X

0.1  X

X

X

X 2

1.79.10 5



(0.1  X  ) X

 1.337.10

P 0 H



3

M

2.873

PH  11.126


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5- Se dispone de la sal MgSO4 7H2O(S) sulfato de magnesio heptahidratado y se desea preparar 250 ml de solución 0.125 N ¿Qué cantidad de sal en gramos se necesita pesar? N 

MgSO4 7 H 2 O

Pequi

N 

V  0.25 L

N 

N  0.125 N

V n V m V M

m  3.85 gr

6- A 20 ml de HCl(ac) 0.04 M se le añade 45 ml de K(OH) 0.02 N. Calcule el pOH de la solución resultante.



HCl 0.04 M

K (OH )



KCl



H 2 O

0.02 M

hallando los nmoles respectivo s n HCl

 M .V 

8.10  4

n KOH

 MV 

9.10  4

se neutralizan n HCL



n KOH

nos quedan n KOH

 10

4

ahora hallando POH

M KOH

 1.5.10

3

 2.82


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7a. ¿Cuántos gramos del anión bicarbonato,



HCO 3 (

ac )

están

contenidos en 150ml de solución, si su concentración es 0.65ion-g/lt (iongramo/lt)

150 ml



HCO 3 (

ac )

0.65 ion-g/L C  0.65

ion  g



L

0.65 

61 g L

C  39.65 g / L

1L

39.65g

0.15L

m = 5.9475g

m

b. Se tiene una solución de acido sulfúrico,

H 2 SO4 ( ac) al

68.13% (P/P)

y 1.598g/cm3 de densidad. Calcule el volumen necesario de ese acido, para preparar 3.5lts de solución al 2.25N



H2SO4 W% = 63.13%

 = 1.598 g/cm3

Mxθ=N

 C

H2SO4 V = 3.5 L C = 2.25 N

= 1.125 M


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1º laboratorio Separación de cationes por grupo M 

n

n

n



V

3.5 L

W H 2SO4



M H 2SO4

W % 

68 .13 100

 n

3.9375moles ,

378



H 2 SO4



m

M H 2 SO4



96  W H 2 SO4



378 g .

 mSoluxion  554 .8216 g .

mSoluxion

  1.598 g / cm 3

V

= 3.9375 moles



554.8216

V

V

 347.1975cm

3

8- Calcule la solubilidad (en mg/dl) del hidróxido de magnesio, Mg (OH ) 2 ,

si su Kps(a) (constante del producto de solubilidad es

Kps = 6.0 x 10-10 (libro)

Mg(OH)2 S



Mg+2 + 2OH-

S

2S

2

Kps = (S) (2S) = 6.0 x 10  S

-10

-4

= 5.31329 x 10 Molar -6

S = 9.112 x 10 g/l

S = 9.112 x 10-5 mg/dl


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Bibliografía

ARTHUR I. VOGEL

Química Analítica Cualitativa. Editorial Karpelusz Quinta Edición Buenos Aires 1974

V. N. ALEXEIEV

Semimicroanálisis Químico Cualitativo Editorial Mir URSS 1975

F. BURRIEL,

Química Analítica Cualitativa

F, LUCENA,

Editorial Paraninfo

S. ARRIBAS,

Decimoséptima Edición

J. HERNANDEZ

España 2000


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Separación de Cationes Por Grupo

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