UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán
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REACTOR DE FLUJO PISTON PFR (REPORTE)
Ingeniería Química Laboratorio Experimental Multidisciplinario VI
Profesoras: Alicia Rodríguez María Elena Quiroz Macías
Integrantes:
BUSTOS AVALOS GUILLERMO MENDOZA DOMINGUEZ CARLOS URIEL MONTIEL FRANCO RODRIGO QUINTANAR ROMERO ERICK
04-10-2015
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Objetivos Objetivo general
Determinar las condiciones de operación que permitan evaluar el desempeño de un reactor tubular comparándolo con el modelo ideal de flujo pistón.
Objetivos particulares
Conocer el funcionamiento de un reactor de flujo pistón a través de una reacción de saponificación con acetato de etilo e hidróxido de sodio para determinar las condiciones de operación de esta reacción.
Determinar la conversión en un reactor de flujo pistón y determinar la relación que tiene con las variables de operación del reactor con el fin de determinar las mejores condiciones de operación en reactores de este tipo.
Introducción Los reactores reales son extremadamente complejos con múltiple reacciones, múltiples fases, diferentes patrones de flujo y múltiples corrientes de salida y entrada. Los reactores químicos se clasifican típicamente según la dinámica del flujo, geometría, fases presentes y el régimen térmico. De acuerdo con el primer criterio los sistemas pueden ser discontinuos o continuos, según que el proceso se realice por cargas o con flujo ininterrumpido de alimentación y descarga (también existen reactores semicontinuos). Los reactores pueden clasificarse según los siguientes criterios:
Tipo de modelo de flujo: ideal al que tiende (mezcla perfecta, flujo en pistón) o real. Número de fases en contacto: homogénea (1 fase), heterogénea (2 fases = bifásica, 3 fases = trifásica, o multifásica)
Modo de operación: continuo, semicontinuo, discontinuo.
Evolución en el tiempo: régimen estacionario y régimen no estacionario
Tipo de reacción química: catalítica, bioquímica, esterificación,....
La clasificación más sencilla de los reactores es aquella que tiene en cuenta el posible intercambio de materia entre el sistema y el exterior. Se distinguen así tres tipos de reactores: a) Discontinuo o por lotes b) Continuo
c) Semicontinuo Para nuestro caso nos enfocaremos en los reactores discontinuos, este tipo de reactores se utilizan en la producción de pequeñas cantidades, donde representan las ventajas de una gran flexibilidad de operación y un bajo costo de instalación.
Generalidades En esta práctica se llevará a cabo una reacción de saponificación en un reactor de flujo pistón también llamado de flujo tapón, tubular ideal o reactor continuo de flujo uniforme. Se caracteriza por que el flujo del fluido a través del reactor es regular, es decir, ningún elemento del mismo sobrepasa o se mezcla con cualquier otro elemento situado antes o después de aquél.
En un reactor de flujo la composición del flujo varía de un punto a otro a lo largo de la dirección del flujo; en consecuencia, el balance de materia para un componente de la reacción debe hacerse un elemento diferencial de volumen dV.
Según lo anterior se obtiene la siguiente ecuación:
= () Que es la ecuación referida a A para la sección diferencial del reactor de volumen dV. A fin de resolver para todo el reactor es necesario integrar esta expresión. Ahora bien F A0, la velocidad de alimentación, es constante, pero rA depende de la concentración o de la conversión de los componentes. Agrupando los términos se obtiene:
∫ = ∫ A través de otras igualdades se obtienen lo siguiente:
= = ∫ = = = ∫ A través de esta ecuación es posible determinar el tamaño del reactor necesario para una conversión deseada conociendo la velocidad de la alimentación.
Material requerido Material
Cantidad
Unidad
Matraz aforado
2
1L
Probeta
1
200 mL
Bote
1
19 L
Cronómetro
1
Vaso de precipitados
3
Peachímetro
1
Perilla de 3 vías
1
Pipeta
1
Espátula
1
1L
10 mL.
Reactivos:
Acetato de etilo 0.1 N Hidróxido de sodio 0.1 N
Procedimiento experimental 1) Lavar el material solicitado y enjuagar con agua destilada. 2) Preparar 1 L de solución de NaOH y acetato de etilo .1 N. 3) Tomar la lectura del pH inicial de la solución de hidróxido de sodio 4) Con agua de la caldera hacer pasar cierta cantidad por el reactor para enjuagarlo. 5) Con ayuda de la probeta y agua de la caldera, calibrar las bombas conforme a lo que establecen las instrucciones en el manual de calibración. 6) Una vez calibradas las bombas, colocar las soluciones preparadas de acetato de etilo e hidróxido de sodio en las bombas, una solución en cada bomba, y fijar un flujo de entrada al reactor. 7) Encender las bombas y dejar que salga aproximadamente medio litro, es al agua aun contenida dentro del reactor. 8) Después del medio litro que salió del reactor, tomar muestras de la solución a la salida del reactor cada cierto tiempo y medirles el pH. 9) Cuando se haya consumido aproximadamente la mitad de las soluciones parar las bombas y cambiar el flujo. 10) Al igual que con el flujo anterior tomar muestras a la salida del reactor y medirles el pH, hacer esto hasta consumir por completo las soluciones preparadas. 11) Al finalizar la práctica hacer correr de nuevo agua de la caldera por el reactor para enjuagarlo y dejar limpio el lugar de trabajo. 12) La solución resultante de la experimentación guardarla en un recipiente y almacenarla como residuo. 13) Lavar perfectamente el material de trabajo, enjuagar con agua destilada y entregar el material al laboratorista.
Resultados y análisis de resultados. Los resultados obtenidos de la experimentación fueron los siguientes: pH inicial
11.71
Flujo B1 [L/h]
8.25
Flujo B1 [L/h]
6.13
Flujo B2 [L/h]
8.17
Flujo B2 [L/h]
6.19
1° corrida t [min]
2° corrida
pH
t [min]
pH
10
11.48
20
11.46
13
11.51
21
11.53
16
11.53
22
11.53
19
11.48
Se trabajó con 2 flujos diferentes en las bombas con los cuales se obtuvieron diferentes resultados de pH a la salida a diferentes tiempos, como se mostró en las tablas anteriores. 1) Primera corrida
La primera corrida se trabajó a un flujo promedio de 8.21 L/h, a través de los datos obtenidos de pH se sacó un promedio de pH de la solución a la salida del reactor y se obtuvo un pH promedio final de: pHprom.= 11.525 Con este pH promedio obtenido se calculó la concentración final de hidróxido de sodio de la solución, ésto de la siguiente manera: pOH= 14 – pH Con el parámetro de basicidad pOH se procedió a calcular la concentración de hidróxido de sodio aun presente en la solución de l a siguiente manera: |OH|= 10-pOH De la misma manera se calculó la concentración inicial de la solución de hidróxido de sodio. Esto debido a que el cálculo de la preparación de la solución no es suficiente para asegurar que la concentración es igual a la teórica calculada. Además de que debido a la falta de información sobre los reactivos no se pudieron preparar con precisión las soluciones.
Con todo esto se obtuvieron los siguientes resultados: 1° corrida pHprom.
11.525
10
11.53 pOHfinal
2.475
13
11.51 |OH|final
0.003349654
16
11.53 pOHinicial
2.29
19
11.53 |OH|inicial
t [min]
pH
0.005128614
Con los datos anteriormente calculados se calcula la conversión de manera experimental de la siguiente forma:
| = 1 || | Aplicando la ecuación anterior a los datos obtenidos se calcula una conversión experimental de: X= .3469
Después de esto se calcula la conversión teórica a través de la siguiente ecuación:
= ∫ Para el cálculo de la conversión teórica se obtienen los siguientes resultados: Vreactor [L]
0.4
FA0 [mol/min]
0.000701765
r A
0.000282964
X teórica
0.161287097
El cálculo de FA0 se hizo a través de los valores de concentración inicial y flujo volumétrico de las bombas, de la siguiente forma:
= ∗ Donde la concentración inicial fue la calculada con el pH inicial de: |OH|inicial = .0051 mol/L Mientras que el caudal fue el promedio calculado que en unidades de L/min fue de: Q= .1368 L/min
El valor de la rapidez r A fue el calculado en la práctica de equilibrio químico, ya que se hizo la misma reacción, y para ello tenemos: rA= .1793 CA2 Con los datos anteriores se obtuvo una conversión teórica según lo anteriormente presentado de: X teórica= .1613
Comparando con la conversión experimental obtenida observamos que numéricamente menor, lo cual no concuerda con lo esperado, pues se debería obtener una conversión teórica mayor, de lo contrario el reactor estaría siendo más eficiente de lo que debería. Las diferencias en cuanto a lo calculado se deben principalmente en la parte experimental a que las soluciones preparadas no son del todo confiables, pues ante la falta de datos para su preparación no es posible asegurar que la concentración sea la adecuada para la reacción. Además algunos errores pudieron haberse cometido en las mediciones de pH, pues mientras se llevaban las muestras de pH al peachímetro la reacción seguía ocurriendo y con ello se modificaban las concentraciones a los diferentes tiempos. También, el método de la medición de pH para segur la reacción podría no ser del todo confiable, pues matemáticamente se tendría una variación l ogarítmica de la concentración relacionada al pH medido por lo que en un tiempo relativamente pequeño se obtendrían pequeñas variaciones del pH, sin embargo esto significaría una variación grande en la concentración que no nos daría una descripción adecuada del proceso. Por otro lado, en el caso de la conversión teórica calculada se tiene que es un valor muy pequeño en comparación con la experimental, esto podríamos atribuirlo a que para el cálculo de la conversión teórica se ocupan parámetros experimentales como la rapidez de la reacción rA y para el cálculo de ésta se usaron también los reactivos de hidróxido de sodio y acetato de etilo, sin embargo los valores no son del todo confiables ya que como se había mencionado los reactivos no son los adecuados pues carecen de varios datos necesarios para la preparación de la soluciones, debido a esto atribuimos el error obtenido en la conversión teórica en comparación con la experimental a las desviaciones experimentales causadas por los reactivos. 2) Primera corrida
La segunda corrida se trabajó a un flujo promedio de 6.16 L/h, a través de los datos obtenidos de pH se sacó un promedio de pH de la solución a la salida del reactor y se obtuvo un pH promedio final de: pHprom.= 11.473 Con este pH promedio obtenido se calculó la concentración final de hidróxido de sodio de la solución, ésto de la siguiente manera:
pOH= 14 – pH Con el parámetro de basicidad pOH se procedió a calcular la concentración de hidróxido de sodio aun presente en la solución de l a siguiente manera: |OH|= 10-pOH De la misma manera se calculó la concentración inicial de la solución de hidróxido de sodio. Esto debido a que el cálculo de la preparación de la solución no es suficiente para asegurar que la concentración es igual a la teórica calculada. Además de que debido a la falta de información sobre los reactivos no se pudieron preparar con precisión las soluciones. Con todo esto se obtuvieron los siguientes resultados: 2° corrida t [min]
pH
11.4733333
pHprom.
20
11.46 pOH
2.52666667
21
11.48 |OH|final
0.00297395
22
11.48 pOHinicial
2.29
|OH|inicial
0.00512861
Xexperimental
0.4201264
Con los datos anteriormente calculados se calcula la conversión de manera experimental de la siguiente forma:
= 1 ||| | Aplicando la ecuación anterior a los datos obtenidos se calcula una conversión experimental de: X= .4201
Después de esto se calcula la conversión teórica a través de la siguiente ecuación:
= ∫ Para el cálculo de la conversión teórica se obtienen los siguientes resultados: Vreactor [L]
0.4
FA0 [mol/min] 0.00052654 r A
0.00028296
X teórica
0.21496219
El cálculo de FA0 se hizo a través de los valores de concentración inicial y flujo volumétrico de las bombas, de la siguiente forma:
= ∗ Donde la concentración inicial fue la calculada con el pH inicial de: |OH|inicial = .0051 mol/L Mientras que el caudal fue el promedio calculado que en unidades de L/min fue de: Q= .1027 L/min El valor de la rapidez rA fue el calculado en la práctica de equilibrio químico, ya que se hizo la misma reacción, y para ello tenemos: rA= .1793 CA2 Con los datos anteriores se obtuvo una conversión teórica según lo anteriormente presentado de: X teórica= .2149
Al igual que en la primera experimentación se obtuvo una conversión experimental mayor que la teórica lo cual atribuimos a los mismos errores causados por los reactivos. Las diferencias en cuanto a lo calculado se deben, al igual que en la experimentación con el flujo mayor, a que las soluciones preparadas no son del todo confiables, pues ante la falta de datos para su preparación no es posible asegurar que la concentración sea la adecuada para la reacción. Además también pudieron cometerse algunos errores en las mediciones de pH, pues mientras se llevaban las muestras de pH al peachímetro la reacción seguía ocurriendo y con ello se modificaban las concentraciones a los diferentes tiempos. Otro error ya mencionado, es el método de la medición de pH para seguir la reacción podría no ser del todo confiable. Como en el caso anterior la conversión teórica calculada es un valor muy pequeño en comparación con la experimental, esto podríamos atribuirlo a que para el cálculo de la conversión teórica se ocupan parámetros experimentales como la rapidez de la reacción rA que como ya se mencionó para el cálculo de ésta se usaron también los reactivos de hidróxido de sodio y acetato de etilo, sin embargo los valores no son del todo confiables ya que como se había mencionado los reactivos no son los adecuados pues carecen de
varios datos necesarios para la preparación de la soluciones, debido a esto atribuimos el error obtenido en la conversión teórica en comparación con la experimental a las desviaciones experimentales causadas por los reactivos. A pesar de estas desviaciones en cuanto a lo esperado, es evidente que si se observó un cambio de acuerdo a lo esperado, pues al disminuir el flujo volumétrico se esperaría que la conversión aumentara y según los cálculos, así fue. Comparando los valores de conversión obtenidos en ambos flujos obtenemos lo siguiente: En el caso del primer flujo se obtuvo una conversión de: X= .3469
Mientras que para el segundo flujo se obtuvo una conversión de: X= .4201
Comparando ambas conversiones observamos que hay un aumento al disminuir el flujo, lo cual ocurre de la misma manera con las conversiones teóricas. Esto se explica porque al disminuir el flujo volumétrico, y con ello el flujo molar, existe un mayor tiempo de residencia de los reactivos en el reactor y por ende mayor contacto entre estos, que a nivel molecular puede expresarse en mayores colisiones entre las moléculas, lo cual da como resultado un nivel mayor avance de la reacción.
Memoria de cálculo NOTA: los cálculos incluidos a continuación para ejemplificar el uso de las ecuaciones se hicieron con base en la primera corrida aquí presentada.
Cálculo de pOH
= 14 – = 14 11.525 = 2.475 A través de esta ecuación se calculó el parámetro de basicidad pOH de la solución a los diferentes tiempos.
Cálculo de |OH|, concentración de NaOH
| −| = 10− |−| = 10−. = .003349 A partir de esta ecuación se calculó la concentración de OH - presente en el sistema, lo cual lo relacionamos con la cantidad de reactivo que aún no ha reaccionado y así poder seguir el proceso de la reacción
Calculo de la conversión experimental
= 1 = 1 = 1 .003349 .0051 = .3468 A través de la ecuación anterior fue posible calcular la conversión experimental a través de los datos recabados durante la experimentación, donde: CAf = Concentración final de reactivo (hidróxido de sodio) CA0= Concentración inicial de reactivo (hidróxido de sodio)
Calculo de la conversión teórica
= ∗ = 0.4∗.0002829 .000701 = 0.1613 Con la ecuación anterior se calculó la conversión de manera teórica con los parámetros cinéticos obtenidos a través de la experimentación de la práctica de equilibrio químico, donde: FA0= flujo molar a la entrada [=] mol/min rA= rapidez de la reacción de acetato de etilo con hidróxido de sodio V= volumen [=] L
Calculo del flujo molar de entrada
= ∗ = .0051∗.1368 CA0= concentración inicial del reactivo A [=] mol/L Q= caudal [=] L/min
Calculo de la rapidez
Para el cálculo de la rapidez rA se usaron los parámetros cinéticos de orden y constante de rapidez obtenidos en la experimentación de equilibrio químico.
= = 10.758 ∗.0051 = .0002829 ∗ k= constante de rapidez= 10.758 L*mol-1*min-1 CA= concentración del reactivo A= .0051 M
Conclusiones El funcionamiento de un reactor de flujo pistón se basa en el uso de bombas que impulsen los reactivos hacia la zona de reacción, una región tubular. La reacción se lleva a cabo por la interacción entre los compuestos dentro del tubo, a lo largo del reactor se tienen diferentes conversiones según sea la región a lo largo del tubo en que se encuentren los reactivos, sin embargo a la salida del reactor se observa una conversión igual a lo largo del tiempo, pues al ser controlado el flujo por las bombas el tiempo de residencia en el reactor permanece constante. Durante la práctica es posible realizar mediciones de concentración a la salida del reactor, con lo cual podemos obtener la conversión global en el reactor y poder comparar con otro tipo de reactores como el de lotes o el CSTR, sin embargo con lo que se hace durante la experimentación no es posible observar la variación de la concentración a lo largo del reactor, que es precisamente lo que lo diferencia de otros. Para resolver este problema proponemos que pudieran instalarse algún tipo de dispositivo en el reactor que permita hacer mediciones de concentración a lo largo del reactor, ya sea in situ como un medidor de pH puntual en diferentes puntos a lo largo del reactor o bien algunos orificios por los cuales extraer muestras para poder valorar y calcular su concentración. Al poder obtener datos de concentración en diferentes puntos del reactor sería posible, además de tener una mejor visualización del funcionamiento de un reactor PFR, obtener mayor información como porcentaje de conversión en función de la longitud del reactor o gráficas del perfil de conversión a lo largo del reactor que permitirían inferir sobre su funcionamiento y eficiencia para con ello quizás proponer cambios que podrían hacerse con base en los cálculos.
Bibliografía:
Fogler, S., Elementos de Ingeniería de las Reacciones Químicas Editorial Preantice Hall, New York. (1998). Levenspiel, O. Ingeniería de las Reacciones Químicas, Editorial Reverte Barcelona España, (1976). Moore, W.J. Fisicoquímica Básica, Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana, México, 1986. Obaya V. A., Calculo de Parámetros de Rapidez en Cinética Química y Enzimática, UNAM, (2006).
