UNIVERSIDADE FEDERAL TECNOLÓGICA DO PARANÁ CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS
EXTRAÇÃO POR SOLVENTES QUIMICAMENTE ATIVOS
RELATÓRIO DA DISCIPLINA DE QUÍMICA ORGÂNICA 1.
APUCARANA 2012
EXTRAÇÃO POR SOLVENTES QUIMICAMENTE ATIVOS
Relatório apresentado à docente do curso de Tecnologia em Processos Químicos da Universidade
Tecnológica
Federal
do
Paraná como requisito para obtenção da nota parcial da disciplina de Química Orgânica I. Profª.
APUCARANA 2012
SUMÁRIO: 1.
INTRODUÇÃO: ........................................................................................... 4
2.
OBJETIVO: ................................................................................................. 4
3.
MATERIAIS E MÉTODOS: ........................................................................ 4
4.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: ................................................................. 6
5.
CONCLUSÃO: .......................................................................................... 10
6.
REFERENCIAS: ....................................................................................... 11
1. INTRODUÇÃO: A extração por solventes quimicamente ativos, envolve a utilização de uma substância que reage quimicamente com a substância a ser extraída. É muito usada na separação de componentes de uma mistura ou na remoção de i mpurezas de um composto orgânico, este ultimo processo geralmente denominado lavagem. O processo é mais fácil de ser executado no caso de substâncias ácido ou básico, por conversão em sal, geralmente solúvel na fase aquosa. A substância ácida ou básica, após a separação da fase aquosa, é extraída com um solvente orgânico apropriado 1. Quando as duas fases são líquidos imiscíveis, o método é conhecido como "extração líquido-líquido". Neste tipo de extração o composto estará distribuído entre os dois solventes. O sucesso da separação depende da diferença de solubilidade do composto nos dois solventes. Geralmente, o composto a ser extraído é insolúvel ou parcialmente solúvel num solvente, mas é muito solúvel no outro solvente 2. Para o desenvolvimento da técnica de extração pode-se usar um solvente que reaja quimicamente com o composto a ser extraído. Incluem-se, entre tais solventes: soluções aquosas de hidróxido de sódio, bicarbonato de sódio, ácido clorídrico, etc 3.
2. OBJETIVO: Separar os componentes de uma mistura DCE quatro compostos orgânicos através da extração por compostos quimicamente ativos.
3. MATERIAIS E MÉTODOS: 3.1 Foram usados os seguintes materiais:
2 Béquer de 50 mL;
1 Funil de Buchner;
4 Espátulas;
2 Erlenmeyer 125 mL;
2 Papel de filtro;
2 Relógio de vidro;
2 Provetas de 100 mL;
1 Kitassato;
1 Suporte Universal;
1 Balança semi-analítica;
1 Funil de separação;
Bomba para vácuo;
Papel indicador.
Foram usados os seguintes reagentes:
Naftaleno;
β-Naftol;
Ácido Benzoico;
Difenilamina;
Éter Etílico;
Ácido Clorídrico 10% (HCl);
Bicarbonato de Sódio 10% (NaHCO 3);
Hidróxido de Sódio 10% (NaOH);
Sulfato de Sódio (Na 2SO4);
Água Destilada.
3.2 Métodos: Pesar 1g de cada um dos seguintes compostos: Naftaleno; β-Naftol; ácido benzóico e difenilamina. Juntar os quatro compostos em um erlenmeyer dissolver em 100 mL de éter etílico. Passar essa solução, denominada “solução etérea”, para um funil de separação e proceder às extrações com solventes conforme as indicações abaixo:
1- Extrair com HCl 10% (3×) usando porções de 30 mL. Combinar as frações aquosas e neutralizar com NaOH (conc.). Recuperar o precipitado por filtração a vácuo (pesar previamente o papel de filtro). 2- Extrair com NaHCO 3 10% (3×) usando porções de 30 mL. Combinar as frações aquosas e neutralizar, vagarosamente com HCl concentrado e com agitação branda. Recuperar o precipitado por filtração a vácuo (pesar previamente o papel de filtro). 3- Extrair com NaOH 10% (3×), com porções de 30 mL . Combinar as frações aquosas e neutralizar com HCl concentrado. Recuperar o precipitado por filtração a vácuo (pesar previamente o papel de filtro). 4- Lavar a solução etérea com H2O e remover do funil de separação, secar com Na2SO4, filtrar para um béquer previamente pesado e deixar evaporar o éter na capela.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO: Na primeira extração feita com HCl 10% e NaOH concentrado, foi extraído o difenilamina que é uma base, e com a adição do HCl já houve uma separação das substâncias com formação de um precipitado incolor na faze inferior que é o Difenilamina a ser extraído. Após extração do Difenilamina em um erlenmeyer, foi medido um pH 1, adicionou-se hidróxido de sódio para neutralizar o pH, que após neutralizar obteve-se o pH 14. Então foi realizada a filtragem do composto, pela bomba a vácuo, tendo então o composto liquido para o solido, e assim efetuando a secagem na capela. Na segunda extração feita com NaHCO 3 10%, foi extraído o Ácido Benzoico que é um ácido forte, e com adição NaHCO 3 que é uma base fraca com HCl concentrado para neutralizar as soluções aquosas, onde houve uma separação das substâncias com formação de um precipitado incolor na faze inferior que é o Ácido Benzoico a ser extraído. Após a extração do ácido benzoico em um erlenmeyer foi medido um pH 10 , adicionou-se ácido clorídrico e mediu-se novamente o pH e obteve o pH 7, o pH neutro, não houve formação de precipitado, por isso não foi realizado a filtragem.
Figura 1- Sistema de extração líquido-líquido4.
Na terceira extração feita com NaOH 10%, foi extraído β- Naftol que é ácido forte, e com adição NaOH que é uma base forte com HCl concentrado para neutralizar as frações aquosas, o precipitado formado dessas reações teve como característica uma coloração amarela, que é o β- Naftol a ser extraído. Após extração do β – Naftol em um erlenmeyer, foi medido um pH 14, adicionou-se acido clorídrico para neutralizar o pH, que após neutralizar obteve-se o pH 7. Então foi realizada a filtragem do composto, pela bomba a vácuo, tendo então o composto liquido para o solido, e assim efetuando a secagem na capela.
Figura 2: Filtração a vácuo 5.
Na quarta extração feita da lavagem da solução etérea com H 2O, foi removido do funil de separação para um béquer onde foi adicionado Na 2SO4 para ser feita a secagem dentro da capela, após a evaporação do éter na capela obtevese o Naftaleno.
Cálculo do rendimento pela seguinte equação:
Calculando: Amostra 1:
Rendimento = 34% da amostra recuperada. Amostra 3:
Rendimento= 329,7 % da amostra recuperada. Amostra 4:
Rendimento = 134% da amostra recuperada. Abaixo as reações de cada molécula envolvidas na prática, relacionando os compostos Acido Benzóico, Difenilamina , Naftaleno e β-Naftol, com os demais compostos e solventes utilizados. Acido Benzóico; O
O
-
OH
+ HCl+
NaHCO
O 3
O
OH
+
CO 2
+
H2O
+
NaCl
+
Na HCL
+
H2CO 3
β-Naftol; -
OH
O
+
+
NaOH
OH
+
H2 O
+
NaCl
Naftaleno (composto neutro nas reações).
HCl +
Na
+
H2 O
5. CONCLUSÃO: A técnica de extração não apresentou 100% exato de rendimento, pois durante o processo ocorreu perda de reagente. Na amostra 3 o valor encontrado foi ocasionado possivelmente por laboratorista que não soube extrair do funil de separação, pois além de extrair a amostra desejada deixou cair impurezas da solução etérea.
6. REFERENCIAS: 1
-
PESCE, C. ANDRÉA; TONON, DANIELE; ORRU, JULIANA;OLIVEIRA,R.
MARIA GABRIELA; FOGAÇA, RENATA; VULCANO,A. SAMANTA. Extração
com
solventes.
Disponível
em:
. Acesso em 21 de Maio de 2012. 2-
SILVA, F. BRUNA; SILVA, C. LARISSA; ALVES JUNIOR. Extração com
solventes
reativos.
Disponível
em:
. Acesso em 21 de Maio de 2012. 3-
GONDIM C. D. RODRIGO. Extração por solventes quimicamente ativos.
Disponível
em:
Quimicamente-Ativos>. Acesso em 21de Maio de 2012. 4-
UFSC. Separação da panacetina. Extração liquido-liquido. Disponível
em:< http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/liquido.html>. Acesso em 21 de Maio de 2012. 5-
FARMPEDIA. Técnicas de filtração. Filtração a vácuo ou Sob pressão
reduzida.
Disponível
em:
. Acesso em 21 de Maio de 2012.
