Indicadores de rentabilidad que deben analizarse en el seguimiento de la sostenibilidad de un negocio.
Descripción completa
Descrição: Ebook da AltoQi sobre o efeito do P Delta em uma estrutura
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1 – Introdução A extração é uma técnica usada para separar um ou mais componentes de uma mistura. Na extração ácido-base ocorre a divisão da amostra entre duas fases imiscíveis (fase orgânica e aquosa. A efici!ncia da extração depende da afinidade do so"uto pe"o so"vente de extração# da ra$ão das fases e do n%mero de extraç&es. 'uas misturas "íquidas miscíveis são ef"uentes do processo uma rica no so"vente e contendo parte dos so"utos# denominada de extrato# e outra# contendo o restante da carga e parte do so"vente. )ste tipo de extração apresenta as vantagens de ser simp"es (na configuração mais comum usa-se um funi" de separação e poder uti"i$ar um n%mero grande de so"ventes# puros e disponíveis comercia"mente# os quais fornecem uma amp"a faixa de so"ubi"idade e se"etividade. *or outro "ado# esta técn técnic ica a poss possui ui uma uma séri série e de desv desvan anta tage gens ns## tais tais como como as amos amostr tras as com com a"ta a"ta afinidade pe"a água são parcia"mente extraídas pe"o so"vente orgânico# resu"tando
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em perda do extrato+ impure$as do so"vente são concentradas ,unto com a amostra# imp"icando no uso de so"ventes u"trapuros. A afiAspirina é um medicamento indicado para a enxaqueca# pois combina a ação ana"gésica e antiinf"amatria de uma dose maior de ácido aceti"sa"icí"ico com um agen agente te pote potenc ncia ia"i$ "i$ad ador or (caf (cafeí eína na. . ada ada comp compri rimi mido do cont contém ém /01 /01 mg de ácid ácido o aceti"sa"icí"ico e /0 mg de cafeína. A cafeína é um composto de frmu"a 2341N567. )"a é c"assificada como um a"ca a"ca" "id ide e do grup grupo o das das xant xantin inas as## e desi design gnad ado o quim quimic icam amen ente te como como 4#8# 4#8#99trimet trimeti"i"xa xant ntin ina. a. : enco encont ntra rada da em cert certas as p"an p"anta tass e usad usada a para para o cons consum umo o em bebidas# como estimu"ante. A cafeína apresenta-se sob a forma de um p branco ou pequenas agu";as. : extremamente so"%ve" em água quente# não tem c;eiro e apresenta sabor amargo. A cafeína também está presente em medicamentos . 6s mais con;ecidos são os em que a cafeína age como potencia"i$ador de seu princípio ativo# como remédios para dor de cabeça e enxaqueca (afiaspirina#
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so"%ve" na água# faci"mente so"%ve" no á"coo" e so"%ve" no éter. Aspirina# em a"guns países# é ainda nome comercia" registrado# propriedade dos "aboratrios farmac!uticos da >a?er para o composto ácido aceti"sa"icí"ico. No entanto# é igua"mente recon;ecido como nome genérico do princípio ativo# e é por esse nome que é ;abitua"mente referida na "iteratura farmaco"gica e médica.
2 – O!"t#$o @so"ar os componentes ácido e básico da afiAspirina. )"a contém cafeína e ácido aceti"sa"icí"ico. 'epois de disso"ver a mistura em um so"vente apropriado# a so"ução é extraída consecutivamente por uma so"ução aquosa de um ácido e depois por uma so"ução básica.
% – M&t"r#&#' " M(todo'
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Cigura 4. Apare";agem para extração ácidoDbase.
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A apare";agem foi montada conforme a figura 4. Eriturou-se 0 comprimidos de afiaspirina com o gra" e o pisti"o. o"ocou-se o funi" de separação "impo e seco# com a torneira fec;ada# encaixado no ane" metá"ico que estava preso ao suporte universa". )m seguida# os comprimidos foram disso"vidos em 01 m de dic"orometano e fi"trados para o funi" de separação.
E/tr&ção d& &'" 0&"3n&4, adicionou-se 71 m de 3" 0B ao funi" de separação e tampou-se a extremidade superior. Fetirou-se o funi" fec;ado do suporte e agitou-se com cuidado# abrindo a torneira de ve$ em quando e fec;ando quando fosse agitar# a"iviando a pressão interna. 'eixou-se em repouso até separação das fases aquosa e orgânica. Eransferiu-se a fase aquosa para um béquer. A operação foi repetida e reco";eu-se a fase aquosa no mesmo béquer. As fases aquosas contém o sa" de 5
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cafeína (c"oridrato de cafeína# so"%ve" em água. A fração foi rotu"ada como C> (fração básica.
E/tr&ção do 5#do 05#do &"t#.'&.#3.#o4, adicionou-se 71 m de Na36 8 G mistura em dic"orometano no funi" de separação e tampou-se a extremidade superior. Fetirou-se o funi" fec;ado do suporte e agitou-se com cuidado# abrindo a torneira de ve$ em quando e fec;ando quando fosse agitar# a"iviando a pressão interna. 'eixou-se em repouso até separação das fases. Eransferiu-se a fase aquosa para um béquer. A operação foi repetida e a fase aquosa foi reco";ida no mesmo béquer. As fases aquosas combinadas contém o sa" do ácido aceti"sa"icí"ico que é so"%ve" em água. )sta fração foi rotu"ada como CA (fração ácida. R"u*"r&ção do 5#do 0AAS4, adicionou-se 3" 41B G fração ácida (CA até p3 ácido (usando o pape" indicador. 6 ácido aceti"sa"icí"ico precipitou-se e foi co"ocado em um ban;o de ge"o por a"guns minutos# sendo em seguida fi"trado no funi" de >uc;ner.
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R"u*"r&ção d& &'" 0&"3n&4, adicionou-se Na63 41B G fração básica (C> até p3 básico (usando o pape" indicador. A mistura foi transferida para o funi" de separação e extraída com dic"orometano (7 x 81 m. )m seguida# foi adicionado su"fato de sdio anidro e fi"trado em um ba"ão vo"umétrico# evaporou-se o so"vente. 6 resíduo foi pesado.
6 – R"'u.t&do' " D#'u''ão *ara separar os compostos# "evou-se em consideração as propriedades ácido-base de cada um de"es# agindo através do contro"e de p3. 6 composto ácido era o ácido aceti"sa"icí"ico# que possui um ácido carboxí"ico. A cafeína# por sua ve$# era o composto básico# pois possui aminas em sua estrutura.
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Cigura 4. Ho"écu"a da cafeína
Cigura 7. Ho"écu"a
do ácido aceti"sa"icí"ico
No início do procedimento# os comprimidos foram disso"vidos em dic"orometano. )m seguida# foram adicionados 71 m de ácido c"orídrico (3" 0B G so"ução# isso fe$ com que o componente básico (cafeína# reagisse de acordo com a reação abaixo# produ$indo sa" e água e o componente ácido (AA< continuasse inerte.
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)stes compostos se separaram no funi" por diferença de densidade de acordo com a figura 8# compondo as fases orgânica (inferior# contendo AA< e o so"vente 'ic"orometano e aquosa (superior# contendo cafeína na forma de sa" e água.
Cigura 8. Cuni" de separação
6 ácido c"orídrico fe$ com que a cafeína protonasse# pois em so"ução aquosa e"e apresenta-se ioni$ado. 6 seu íon 3I atacou o par de e"étrons "ivre no nitrog!nio e uniu-se a e"e. Assim# a cafeína protonada adquiriu uma carga e"étrica positiva# se tornando so"%ve" em água# uma ve$ que a água disso"ve com faci"idade espécies carregadas e"etricamente por ser um so"vente po"ar. 9
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A fase aquosa foi separada em um >ecJer e a fase orgânica foi separada em outro >ecJer. Aps separar a cafeína dos outros componentes# foi adicionado Na63 41B G fase aquosa até que seu p3 se tornasse básico. 6s íons 3 I que ;aviam atacado o nitrog!nio# "igaram-se G espécie 63 - presente na so"ução de ;idrxido de sdio através de uma reação de neutra"i$ação apresentada abaixo
om sua desprotonação# a cafeína se tornou parcia"mente inso"%ve" em água# e portanto# so"%ve" em dic"orometano. @sso possibi"itou sua extração. No funi" de separação aps a adição de 81 m" de dic"orometano# retirou-se a parte orgânica (cafeína e dic"orometano e em seguida a parte aquosa. K camada orgânica# foi adicionado
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um ba"ão vo"umétrico# a adição desse composto G fase orgânica permitiu a retirada de possíveis mo"écu"as de água uma ve$ que o
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A operação foi repetida e em seguida a fase aquosa foi retirada do funi" e co"ocado em um >ecJer. )m seguida# adicionou-se ácido c"orídrico (3" 41B G fase ácida (até obter o p3 ácido L 4 para desprotonar o AA< e promover sua precipitação. Coi co"ocada em ban;o de ge"o até o precipitado adiquirir uma co"oração branca cinti"ante e por fim# a so"ução contendo o precipitado foi fi"trada G vácuo. Aps a"guns dias de secagem# a massa de AA< pMde ser ca"cu"ada. Aps o termino do procedimento de extração dos componentes de cada amostra efetuaram- se os cá"cu"os para determinar a massa de cada um dos compostos presentes no comprimido# e os resu"tados obtidos foram comparados com os va"ores tericos informados pe"os fabricantes dos medicamentos. om isso# ca"cu"ou-se o rendimento percentua" do procedimento# tomando como base os va"ores tericos. 6 cá"cu"o do rendimento foi rea"i$ado de acordo com a seguinte frmu"a
Fendimento rea" . 411 Fendimento terico
L Fendimento B
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D&do' *&r& o 5.u.o do r"nd#+"nto , >a"ão 411 m 51#72/5g >a"ão com cafeína 51#8890g afeína 1#1044g
*ape" de fi"tro 4#1027g *ape" de fi"tro I AA< 7#0/74g AA< 4#018=g
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Eabe"a 4. a"ores tericos e experimentais dos compostos. *roduto afeína
a"or terico (g 1#1/0 x 0 L 1#870
a"or experimenta" (g 1#1044
Ocido aceti"sa"icí"ico
1#/0 x 0 L 8#70
4#018=
Fendimento (B 40#9 5/#8
'e acordo com a tabe"a 4 percebe-se que os va"ores obtidos experimenta"mente foram muito diferentes dos va"ores tericos# resu"tando em um rendimento percentua" muito baixo. 6 baixo rendimento do processo indica que esse m étodo de
separação por extração não é muito preciso e que fa";as operacionais provave"mente foram cometidas durante a rea"i$ação do experimento# tais como perda de materia" no decorrer das etapas do processo e a rea"i$ação da técnica inadequada de secagem das fases que contin;am o s"ido de interesse.
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7 – Con.u'ão
78 Con.u'ão 16
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A extração ácido-base se baseia na diferença de so"ubi"idade em meio ácido e meio básico dos componentes a serem separados. Aps rea"i$ar a reação ácido-base# uti"i$a-se a extração por so"vente para separar o composto químico de interesse. *ara A rea"i$ação do procedimento experimenta" proposto permitiu compreender o método de extração ácido-base. om base nos resu"tados obtido conc"uímos que esse método não é muito eficiente pois o rendimento percentua" foi baixo em re"ação ao rendimento terico.
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9– R""r:n#&' ;#.#o-r5#&' 18
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