LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
REFRAKTOMETRI - POLARIMETRI Pembimbing : Dra. Ari Marlina Msi. Kelompok V
Ismi Siti Hanifah
1014101!
Isti Ko" Ko"o omi S" S"ahi# hi#ini
101 101410 101$
Kamilat%lh%#a
1014101&
M%'hlas Sobari (
101410)0
*anggal Per'obaan
: )& (o+ember )011
*anggal Pen"erahan
: , Desember )011
Program Studi D3 Analis Kimia Jurusan T!ni! Kimia
Polit!ni! Ngri "andung #$%%
REFRAKTOMETRI-POLARIMETRI I&
1. ). . 4. /.
II&
TUJUAN Memahami prinsip penger-aan refraktometri #an polarometri. Dapat mengoperasikan alat refraktometer #an polarimeter Dapat menent%kan nilai in#eks #ari s%at% at. Dapat menent%kan s%#%t p%tar optik aktif #ari s%at% at. Dapat menent%kan konsentrasi sampel #engan meto#e refraktometri #an polarimetri.
DASAR TEORI
efraktometer a#alah alat %k%r %nt%k menent%kan in#eks bias 'airan ata% pa#at bahan transparan #an refra'tometr". Prinsip peng%k%ran #apat #ibe#akan oleh 'a"aha penggembalaan ke-a#ian total refleksi ini a#lah pembiasan 2refraksi3 ata% reflaksi total 'aha"a "ang #ig%nakan. Sebagai prisma %m%m mengg%nakan sem%a tiga prinsip sat% #engan ins#eks bias #ikenal 2Prisma3. aha"a merambat #alam transisi antara peng%k%ran prisma #an me#ia sampel 2n 'airan3 #engan ke'epatan "ang berbe#a in#eks bias #iketah%i #ari me#ia sampel #i%k%r #engan #efleksi 'aha"a. Salah sat% 'ara %nt%k membe#akan refraktometer berbe#a. Klasifikasi #alam in#tr%men peng%k%ran analog #an #igital refraktometer analog tra#isional sering #ig%nakan sebagai s%mber 'aha"a sinar matahari ata% lamp% pi-ar %nt%k berpisah #engan filter 5arna. Dete'tor a#alah skala "an #apat #iba'a #engan s"stem opti' #engan mata. Digital mengg%nakan refraktometer sebagai s%mber 'aha"a a#alah 67D. Detektor a#alah sensor D "ang #ig%nakan seb%ah peng%k%ran temperat%re kompensasi in#eks bias bergant%ng pa#a s%h%. Meto#e peng%k%ran apalagi refraktometer #ig%nakan #alam sensor mesin "ang lebih kompleks seperti sebagai sensor h%-an #iken#araan ata% #i perangkat #ete'tor %nt%k kromotografi 'air kinier-a tinaggi 2HP63. Disini sering beker-a ter%s #ete'tor in#eks bias #ig%nakan.
Pembiasan 'aha"a a#alah peristi5a pen"impangan ata% pembelokan 'aha"a karena melal%i #%a me#i%m "ang berbe#a kerapatan optikn"a. Arah pembiasan 'aha"a #ibe#akan men-a#i #%a ma'am "ait% : 8 Men#ekati 9aris (ormal aha"a #ibiakan men#ekati garis normal -ika 'aha"a merambat #ari me#i%m opti' k%rang rapat keme#i%m opti' lebih rapat 'ontohn"a 'aha"a merambat #ari %#ara ke#alam air. 8 Men-a%hi 9aris (ormal aha"a #ibiaskan men#ekati garis normal -ika 'aha"a merambat #ari me#i%m opti' lebih rapat ke#alam opti' k%rang rapat 'ontoh 'aha"a merambat #ari #alam air ke %#ara. agian8bagian alat refraktometer ini a#alah :
Probe Refraktometer Probe ber5arna bir% ini mer%pakan bagian "ang paling sensitif #ari refraktometer. Probe berf%ngsi %nt%k memba'a ka#ar garam pa#a air. ;angan biarkan probe tergores karena akan meng%rangi ke ak%ratan pemba'aan.
Penutup Probe Refraktometer Pen%t%p probe ber5arna p%tih transparan berf%ngsi %nt%k melin#%ngi probe #ari #eb% ata% ben#a8ben#a lain "ang #apat memb%at probe tergores. Selain it% pen%t%p probe -%ga berf%ngsi %nt%k men-aga air ti#ak tergeser<-at%h saat #i teteskan ke #alam probe. Saat #ig%nakan %nt%k peng%k%ran b%ka pen%t%p probe ke arah atas tetaskan air "ang akan #i %k%r lal% t%r%nkan pen%t%p probe se'ara perlahan.
M%r Kalibrasi
M%r kalibrasi berf%ngsi %nt%k men"es%aikan nilai ba'aan #ari refraktometer #i g%nakan apabila refraktometer ketika memba'a air a=%a#es ti#ak men%n-%kkan nilai nol.
Han#le
Han#le
pegangan
berf%ngsi %nt%k memegang refraktometer. 9ri# memb%at
refraktometer m%#ah #ipegang.
Pengat%r aha"a Pengat%r 'aha"a berf%ngsi %nt%k mengat%r 'aha"a "ang mas%k sehingga #alam melihat hasil ba'aan men-a#i lebih -elas.
6ensa 6ensa berf%ngsi %nt%k mata #alam melihat hasil ba'aan #ari ka#ar garam pa#a air.
INDEKS "IAS
In#eks bias pa#a me#i%m #i#efinisikan sebagai perban#ingan antara 'epat rambat 'aha"a #i %#ara #engan 'epat rambat 'aha"a #i me#i%m terseb%t. Pembiasan 'aha"a #apat ter-a#i #ikarenakan perbe#aan la-% 'aha"a pa#a ke#%a me#i%m. 6a-% 'aha"a pa#a me#i%m "ang rapat lebih ke'il #iban#ingkan #engan la-% 'aha"a pa#a me#i%m "ang k%rang rapat. Men%r%t hristian H%"gens 21,)&81,&/3 : >Perban#ingan la-% 'aha"a #alam r%ang hampa #engan la-% 'aha"a #alam s%at% at #inamakan in#eks bias.? Se'ara matematis in#eks bias #apat #it%lis: Keterangan : n@
n @ in#eks bias ' @ 'epat rambat 'aha"a #i r%ang hampa 210B$ m
ata%:
Keterangan : C1 @ pan-ang gelombang 1 C) @ pan-ang gelombang ) E @ s%#%t #ating
F @ s%#%t bias.
POLARIMETER Sebuah polarimeter adalah mengukur sudut
instrumen
rotasi yang
ilmiah
disebabkan
yang oleh
digunakan
untuk
melewatkan cahaya
terpolarisasimelalui optik aktif zat. Beberapa zat kimia aktif optik, dan terpolarisasi (alias searah) cahaya akan berputar baik ke kiri (berlawanan arah jarum jam) atau kanan (searah jarum jam) ketika melewati zat ini. Jumlah dimana cahaya diputar dikenal sebagai sudut rotasi.
Polarisasi oleh refleksi telah #item%kan pa#a 1$0$ oleh 7tienne mal%s 21!!/81$1)3. Mal%s "ang telah melak%kan per'obaan pembiasan gan#a beker-a pa#a saat beker-a pa#a teori efek mengamati #ari pengat%ran 'aha"a matahari ter'ermin #ari -en#ela "ang #ekat -en#ela melal%i kristal #ari Islan#ia Spar. Seperti #ia #ip%tar kristal ke#%a gambar matahari bergantian men-a#i lebih k%at #an lebih lemah tetapi ti#ak pernah a#a pema#aman lengkap. Hampir sekalig%s #ia ber%lang per'obaan #ikontrol kon#isi #iba5ah #an menem%kan bah5a s%#%t "ang lengkap pema#aman "ang ter'ermin ra" a#alah %nt%k memperoleh air #an ka'a.
olarimeter akan melewatkan cahaya monokromatik melalui pertama dari dua piring polarisasi, menciptakan sinar terpolarisasi. !ni piring pertama dikenal
sebagai
polarizer. balok
ini
kemudian
diputar
saat
melewati
sampel. Sampel tersebut biasanya dibuat sebagai tabung mana zat optik aktif
dilarutkan
dalam
kimia
optik
aktif
seperti air
suling , etanol , metanol . Beberapa polarimeter dapat dilengkapi dengan tabung yang memungkinkan untuk sampel mengalir melalui terus menerus. Setelah melewati sampel, sebuah polarizer kedua, dikenal sebagai analisa, berputar baik melalui rotasi manual atau otomatis deteksi sudut. "etika analyzer diputar ke sudut yang tepat, jumlah maksimum cahaya akan melewati dan bersinar ke detektor.
III.
ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan #. $lat refraktometer %. $lat polarimeter &. ipet ukur '. abu takar * m + buah . elas kimia %* m +. ipet tetes -. Batang pengaduk . /orong 0. 1eraca analitik #*.
•
Botol semprot
Bahan yang digunakan #. 2tanol 0, 3 %. Sukrosa &. $4uades '. 5issue
IV.
PROSEDUR A. 6276$"5892526 #. 9enyiapkan larutan standar dengan berbagai :ariasi konsentrasi (#0,%' ; &,' ; -,-% ; -+,0 ; +,' ; 0+ 3 ) sesuai larutan cuplikan. %. 9enyalakan alat refraktometer dan didiamkan selama # menit. &. 9embuka prisma penutup dan membersihkannya dengan tissue lensa yang dibasahi alkohol, kemudian prisma dikeringkan kembali. '. 9eneteskan %<& tetes cuplikan atau larutan standar pada bagian tengah prisma. 9enutup kembali prisma agar larutan merata dalam prisma. . 9engamati gambar yang terjadi dengan meneropong lensa, putar perlahan pemutar di bagian kanan atas atau bawah sampai muncul garis batas daerah pembiasan, yaitu daerah terang ke daerah gelap atau sebaliknya. +. 9emutar tombol pengatur warna untuk mewarnai garis batas sehingga diperoleh daerah perubahan terang
B. 8$6!92526 o
"$!B6$S! $$5
#. 9enyalakan alat polarimeter.
%. 5ampilan pada alat akan menunjukkan angka >***? dan skala >@? akan menunjukkan >*.*?. membiarkan beberapa saat lampu >2A? menyala stabil. &. 9engisi tabung dengan a4uades dan pasang pada alat. ampu >zero set? tetap menyala, jika lampu tidak, maka atur posisi zero & o, lalu tekan >shift key? dan tombol >right rotation (6)? atau >shift key? dan >left rotation (<)? bersamaan sampai lampu menyala. '. Jika sisi kanan ternag, tekan tombol 6 untuk menyamakan terangnya. . Jika sisi kiri ternag, tekan tombol < untuk menyamakan terangnya. +. Jika kedua sisi telah sama terang, tekan >zero set?, dan kalibrasi telah selesai.
o
21C"C6$1D 21215C$1 "$A$6 /C!"$1
#. 9embuat larutan standar dengan berbagai :ariasi konsentrasi (% ; ' ; + ; ; #*) dari larutan induk cuplikan. %. Ckur sudut putar optis aktifnya, dengan cara, 9engisi larutan dalam tabung polarimeter dan letakkan dalam alat. $mati, jika sisi kanan terang, maka tekan tekan tombol rotasi kanan sampai sisi kiri dan kanan sama terang. Jika sisi kiri terang, maka tekan tombol kiri sampai sisi kiri dan kanan sama terang. &. ada posisi tersebut, cata nilai sudut putar yang tertera pada alat (display). '. Buat
kur:a
standar
antara
nilai
sudut
putar
terhadap
konsentrasiDkadar data yang diperoleh. . 5entukan kadar cuplikan dari kur:a standar yang dibuat tadi.
V.
DATA PENGAMATAN $. 6276$"589256!
1o.
"onsentrasi 2tanol
!ndeks Bias (n)
Suhu (o/)
(3) #.
#0,%'
#,&'#*+
%-,-
%.
&,'
#,&##%
%-,-
&.
-,-%
#,&-#-
%-,0
'.
-+,0
#,&+##
%-,
.
+,'*
#,&+#+
%-,
+.
0+,**
#,&+%#0
%,#
!ndeks bias sampel (n) E #,&# Suhu pengukuran E %,% o/ B. 8$6!9256! 1o.
"onsentrasi glukosa (ppm)
Sudut putar optik aktif (o)
#.
%
<,#
%.
'
<',%*
&.
+
<&,#
'.
<%,'*
.
#*
<#,&*
Sudut putar optic aktif sampel (o) E <%,o
VI.
PERHITUNGAN
$. 6276$"589256! "onsentrasi etanol p.a E 0+ 3 Berapa m etanol yang harus dipipet untuk konsentrasi #0,%' ; &,' ; -,-% ; -+,0 ; +,' ; 0+ 3 dalam labu takar % m F 1 V1 @ ) V)
Cntuk #0,%' 3 #0,%' G % E 0+ G H# H# E ,*# m Cntuk &,' 3 &,' G % E 0+ G H# H# E #*,*% m Cntuk -,-% 3 -,-% G % E 0+ G H# H# E #,*& m Cntuk -+,0 3 -+,0 G % E 0+ G H# H# E %*,*' m Cntuk +,' 3 +,' G % E 0+ G H# H# E %%, m erhitungan konsentrasi sampel dengan metode refraktometri I •
•
•
•
•
A @ 14!0$ @ 1,!/&/. 1084 " @ A G " @ 14!0$ G 1,!/&/. 1084 1//1/ @ 14!0$ G 1,!/&/. 1084 @ $0!. 108 1,!/&/. 1084 @ 4$1/ 2 -a#i konsentrasi sampel a#alah 4$1/ 3 . PJ6AIM7*I Pengen'eran lar%tan in#%k gl%kosa lar%tan in#%k gl%kosa @ 10 V1 1 @ V) )
#'
)/ m6 )
('
@ V) 10
)/ m6 4 @ V) 10
25 x 2
V)
@
10
25 x 4
V)
@ / m6
*'
@ V) 10
)/ m6 $ @ V) 10
25 x 6
V)
@
10
25 x 8
V)
@ 1/ m6
%$ '
)/ m6 10
@ V) 10 25 x 10
V)
@
10
@ )/ m6
10
@ 10 m6
)'
)/ m6 ,
@
Perhit%ngan konsentrasi sampel Diketah%i s%#%t p%tar opti' aktif@ 8)$0 Persamaan garis: " @ b G a 8)$ @ 04!/ 8 ,0& )& @ 04!/ @ ,& -a#i konsentrasi sampel a#alah ,& ppm
KURVA RERAKTOMETRI
@
10
@ )0 m6
"C6H$ 8$689256!
ku!"a #udut $uta! "# k%n#&nt!a#i * <*.' #.+ <*.
%
%. &.+ '.' .% + +. -.+ .' 0.% #* %.' &.% ' '. .+ +.' -.% . 0.+ #*.'
<#.% <#.+
f(G) E *.'G < +.*0
<% <%.' #udut $uta!
<%. <&.%
Sampel 2,& 8)$3
<&.+ <' <'.' <'. <.% <.+ k%n#&nt!a#i '()
VII.
PEMBAHASAN ada praktikum ini, dilakukan penentuan konsentrasi suatu zat
dengan menggunakan metode refraktometri dan polarimetri. "edua metode tadi menggunakan prinsip indeks bias dan kemampuan putar optk aktif suatu senyawa. engukuran suatu indeks bias dilakukan untuk menilai sifat dan kemurnian suatu zat. !ndeks bias ini dapat diukur
dengan
menggunakan
alat
yang
disebut
refraktometer.
Beberapa
senyawa yang tidak simetris dapat memutar bidang polarisasi radiasi, atau dikenal dengan senyawaDzat optik aktif. $lat yang digunakan untuk mengukur kemampuan senyawaDzat optik aktif itu adalah polarimeter. 6efraktometri 6efraktometri merupakan suatu metode yang digunakan untuk
•
menentukan
indeks
bias
suatu
senyawa
atau
zat.
rinsip
penggunaannya yaitu dengan mengukur perbandingan sautu sudut sinar datang dan sudut sinar bias saat suatu sinar monokromatik berpindah dari medium optik ke medium lainnya. Aalam praktikum ini ditentukan konsentrasi suatu sampel ethanol dari interpolasi kur:a larutan standar dengan :ariasi konsentrasi, yaitu #0,%' ; &,' ; -,-% ; -+,0 ; +,' ; 0+ 3 . 2thanol merupakan suatu senyawa organik yang mudah menguap, mudah terbakar dan berbau cukup menyengat. 8leh karena itu, dalam penggunaannya harus dilakukan di lemari asam dan digunakan secara hati
meneropong
lensa.
engamatan
daerah
gelap
terang
refraktometer perlu dilakukan dengan sangat teliti agar hasil yang didapat maksimal. engukuran indeks bias dilakukan pada larutan standar dan sampel ethanol. arga indeks bias sangat dipengaruhi
oleh suhu. Setiap perubahan suhu # o/, harga indeks bias berubah ' G #*<'. 1ilai indeks bias berbanding terbalik dengan temperatur. Jika temperatur
naik,
temperatur
turun,
maka
indeks
maka
bias
indeks
akan
bias
berkurang,
akan
dan
bertambah.
jika
Cntuk
mempertahankan suhu pada refraktometer agar konstan dan stabil, dapat
digunakan
didapatkan
bahwa
alat
thermostat.
nilai
indeks
Aari
bias
data
pengamatan
berbanding
lurus
juga
dengan
konsentrasi suatu senyawa yang diukur. Aari pengukuran standar, dibuat kur:a standar indeks bias :s konsentrasi untuk menentukan konsentrasi sampel yang sebenarnya. Aari kur:a yang dibuat dan nilai indeks bias sampel (#,&#), didapatkan konsentrasi sampel ethanol adalah * 3, sedangkan konsentrasi sampel yang didapatkan dari persamaan garis adalah ',# 3. erbedaan hasil konsentrasi dari kur:a dan persamaan garis dapat disebabkan oleh penarikan garis linier pada kur:a yang mungkin •
berbeda, sehingga tidak menunjukkan hasil sebenarnya. olarimetri olarimetri merupakan suatu metode analisis ber#asarkan atas peng%k%ran #a"a p%tar optik #ari s%at% sen"a5a optik aktif terha#ap sinar "ang terpolarisir. Alat "ang #ig%nakan %nt%k meng%k%r #a"a p%tar optik aktif sen"a5a a#alah polarimeter. Alat ini har%s #ikalibrasi terlebih #ah%l% #engan a=%a#es. A=%a#es b%kan mer%pakan sen"a5a optik aktif sehingga nilai s%#%t p%tar optik aktifn"a a#alah 0. Kalibrasi ini bert%-%an agar alat "ang #ig%nakan #apat stabil #engan #iban#ingkan #engan stan#ar saat #ig%nakan. Dalam praktik%m ini lar%tan stan#ar "ang #ib%at a#alah gl%kosa #engan +ariasi konsentrasi berbe#a "ait% ) 4 , $ 10 ppm. 6ar%tan gl%kosa mer%pakan sen"a5a #engan atom kiral #an termas%k at optik aktif "ang #apat mem%tar bi#ang terpolarisasin"a. 6ar%tan terlebih #ah%l% #iisikan ke #alam tab%ng polarimeter. Pengisian ini #iat%r hingga ti#ak a#a gelemb%ng #alam tab%ng "ang nantin"a akan menggangg% peng%k%ran. Dari #ata peng%k%ran #apat #ilihat bah5a nilai s%#%t p%tar optik aktif lar%tan men%n-%kkan nilai "ang negatif. Hal ini #isebabkan karena arah pem%taran bi#ang polarisasi terseb%t berla5anan #engan arah -ar%m -am ata% levo-rotary sehingga
men%n-%kkan hasil "ang negatif. S%#%t p%tar optik aktif ini #ipengar%hi oleh -%mlah molek%l pa#a lintasan ra#iasi konsentrasi pan-ang tab%ng polarimetri pan-ang gelombang ra#iasi #an temperat%r. Sampel "ang #i%k%r mer%pakan sampel gl%kosa "ang ti#ak #iketah%i konsentrasin"a. Dib%at k%r+a lar%tan stan#ar gl%kosa kem%#ian konsentrasi sampel sebenarn"a #apat #itent%kan. Dari k%r+a #i#apatkan hasil konsentrasi sampel gl%kosa a#alah sebesar ,& ppm se#angkan ber#asarkan persamaan garis #i#apatkan konsentrasi sebesar ,& ppm.
+III& 1. ). . 4.
I,&
KESIMPULAN (ilai in#eks bias #ari sampel ethanol a#alah #,&#.
"onsentrasi sampel ethanol adalah * 3. 1ilai sudut putar optik aktif dari sampel glukosa adalah <%,o. "onsentrasi sampel glukosa adalah +,0 ppm.
DAFTAR PUSTAKA 1. http:<
tanggal
)$
(o+ember )0113 ). http:<
