Química Experimental - Laura Eugenia Romero Robles

Química experimental Manual de laboratorio

Laura E. Romero Robles Blanca E. Rodríguez Esparza

AIW AYS LE A R N IN G

PEARSON

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Laura E. Romero Robles Blanca E. Rodríguez Esparza Departamento de Química Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey Campus Monterrey

R evisió n téc n ic a

Jesús A. Valencia Gallegos

Departamento de Química Escuela de Biotecnología y Alimentos Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey Campus Monterrey

PEARSON www.fullengineeringbook.net 5 of 252.

/

Botos de catalogación bibliográfica

ROMERO ROBLES, LAURA EUGENIA y RODRÍGUEZ ESPARZA, BI.ANCA ESTIIEI.A Química experimental. Manual de laboratorio Primera edición PEARSON EDUCACIÓN,México, 2014 ISBN: 978-607-32-2248-8 Área: Ciencias formato: 20.0 x 25.5 cm

Edición en español Dirección general: Dirección Educación Superior Editora Sponson

Ríginas: 232

Philip de la Vega Mario Contreras Gabriela López Ballesteros c-mail: gabricla.lopczballcstcrosOpcarson.com Bemardino Gutiérrez Hernández Juan Silverio Amandi Záratc

Editor de Desarrollo: Superv isor de Producción: Gerencia Editorial Educación Superior Latinoamérica: Marisa de Anta PRIMERA EDICIÓN, 2014

D.R. O 2014 por Pcarson Educación de México, S.A. de C.V. Atlacomulco 500-5" Piso Col. Industrial Atoto, C.P. 53519 Naucalpan de Juárez, Estado de México Cámara Nacional de la Industria Editorial Mexicana. Reg. Núm. 1031 Resenados todos los derechos. Ni la totalidad ni parte de esta publicación pueden producirse, registrarse o transmitirse, por un sistema de recuperación de información, en ninguna forma, ni por ningún medio, sea electrónico, mecánico, fotoquímico, magnético o clcctroóptico, por fotocopia, grabación o cualquier otro, sin permiso previo por escrito del editor. F.1 préstamo, alquiler o cualquier otra forma de cesión de uso de este ejemplar requerirá también la autorización del editor o de sus representantes. ISBN VERSIÓN IMPRESA: 978-607-32-2248-8 ISBN VERSIÓN E-BOOK: 978-607-32-2249-5 ISBN VERSIÓN E-CHAPTER: 978-607-32-2250-1 Impreso en México. Printed in México. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 - 16 15 14 13

PEARSON

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Contenido

Introducción Práctica 1

Práctica 2

xi

Introducción al laboratorio de química experimental

1

Introducción Equipo y reactivos Procedimiento experimental Bibliografía Hoja de resultados. Práctica 1

2 3 4 4 5

Técnicas básicas de experimentación en el laboratorio de química: extracción, filtración, cristalización y sublimación Introducción Extracción Filtración Cristalización Sublimación Equipo y reactivos A. Extracció n : separación de los (i-carotenos y las xan to filas presentes en las zanaho rias B. Procedim iento para h acer la extracción usando un em budo de separación C. Purificación de ácido benzoico im puro usando la técnica de recristalizació n D. D eterm inación d el punto de fusión de un sólido E. Purificación de cafeína im pura usando la técnica de sub lim ación F. D eterm inación de la solubilidad de una sustancia por el m étodo de m kro cap ilares

Manejo de residuos Bibliografía Hoja de resultados. Práctica 2 Cuestionario. Práctica 2


9 10 10 11 12 12 13 14 15 16 17 18 18

18 19 21 23

vi | Química experimental. Manual de laboratorio

Práctica 3

Técnicas de destilación: simple y de hidrodestilación Introducción Ley de Dalton. Fundamento físico de los vapores saturados Destilación por arrastre con vapor Obtención de aceites esenciales. Una aplicación de la destilación por arrastre con vapor Identificación de cationes a la flama Equipo y reactivos A. Separación de los com ponentes de una disolución sólido-liquida por destilación sim p le B. O btención de un aceite esencial u tilizan d o la técnica de hid ro destilación

Práctica 4

26 26 27 27 28 29 30 32


32 33 35 37

Técnicas de separación: cromatografía en columna, en capa fina y en papel. Introducción a las técnicas instrumentales de cromatografía

39

Introducción Clasificación Constante RF Equipo y reactivos

40 40 41 42

A. Separación de los com ponentes del ch ile g u ajillo m ediante crom atografía en colum na (CC) B. Separación de los com ponentes p or crom atografía en capa fin a (CCF) C. Separación de los com ponentes de la tinta de un bolígrafo por crom atografía en papel (CP) D. Introducción a la crom atografía instrum ental. Crom atografía de g ases: id entificación de com puestos desconocidos

Práctica 5

25

43 44 45 46

Ejercicio previo Procedimiento experimental (práctica demostrativa) Manejo de residuos Bibliografía Hoja de resultados. Práctica 4 Cuestionario. Práctica 4

47 47 49 50 51 55

Estequiometría 1. Ley de conservación de la materia y clasificación de reacciones

57

Introducción Tipos de reacciones

58 59


Contenido | vii

Equipo y reactivos Tipos de reacciones químicas Reacción de descom posición, catalizad o res Reacción de descom posición m ediante la enzim a catalasa Reacción de sín tesis Reacción de su stitu ció n sim ple Reacción de la m oneda de cobre Reacción de sustitución d ob le Reacciones de doble intercam bio Reacción de com bustión

61 61 61 62 63 63 63 65

Sustancias orgánicas y sustancias inorgánicas Ley de conservación de la materia Reactivo limitante, rendimiento teórico y rendimiento real

65 66 66

Reactivo lim itan te y reactivo en exceso Rendim iento teó rico

Práctica 6

66 66


68 69 71 77

Estequiometría 2. Ley de conservación de la materia. El mol y el número de Avogadro

79

Introducción

80

Ley d e conservación de la m ateria

Práctica 7

60 61

80

El mol y el número de Avogadro Equipo y reactivos Ley de conservación de la materia Determinación del número de Avogadro Manejo de residuos Bibliografía Hoja de resultados. Práctica 6 Cuestionario. Práctica 6

80 81 82 83 85 85 87 91

Cinética y equilibrio químico

93

Introducción

94

C inética quím ica

Equipo y reactivos Determinación del orden de reacción y de la energía de activación Procedim iento exp erim en tal

La ley de Arrhenius y la energía de activación Procedim iento exp erim ental

Equilibrio químico Principio de Le C h atélier

Manejo de residuos Bibliografía


94

96 97 97

99 99

99 100

101 101

v iii I Química experim ental. Manual de laboratorio

Hoja de resultados. Práctica 7 Cuestionario. Práctica 7

Práctica 8

Electroquímica: reacciones redox Introducción Reacciones redox La electró lisis y sus aplicacio nes G alvanoplastia (plateado)

Equipo y reactivos Electroplatinado Procedim iento exp erim ental

Celdas voltaicas y corrosión

Prática 9

103 107

109 110 110 112 112

113 113 113

115

Procedim iento exp erim ental

115


116 116 117 121

Introducción al análisis cualitativo de cationes y al análisis elemental Introducción A n álisis quím ico M edición de propiedades físicas y q uím icas Tabla de catio nes

Equipo y reactivos Análisis elemental (N, O, S y halógenos) Prueba de Lassaigne A n álisis cu alitativo de cationes Procedim iento exp erim ental


123 124 124 124 125

126 128 128 129 130

133 133 135 139

Práctica 10 Introducción al análisis cualitativo y cuantitativo. Aniones y humedad

141

Introducción Equipos y reactivo Separación y análisis cualitativo de aniones

142 143 144

Ejercicio previo al an álisis Procedim iento exp erim ental

Introducción al análisis cuantitativo. Humedad de una muestra Procedim iento exp erim ental


144 144

146 146

Contenido | ix


Práctica 11 Introducción al análisis cualitativo. Sales solubles Introducción Equipo y reactivos Análisis cualitativo de cationes Procedim iento exp erim en tal

Separación y análisis cualitativo de aniones Procedim iento exp erim ental M anejo de residuos

Bibliografía Hoja de resultados. Práctica 11 Cuestionario. Práctica 11

Práctica 12 Titulación ácido-base Introducción Equipos y reactivos Titulación ácido fuerte base fuerte. Preparación de soluciones Procedim iento exp erim ental

Valoración de ácido acético en un vinagre Procedim iento exp erim ental

Valoración potenciométrica de una solución

Práctica final

147 147 149 153

155 156 156 157 157

157 157 157

157 159 163

165 166 167 168 168

170 170

171

Procedim iento exp erim ental

171


174 174 175 181

Primera parte. Determinación colorimétrica del fierro Introducción D eterm inaciones colori m étricas

Equipos y reactivos Determinación de Fe en preparaciones farmacéuticas por espectroscopia visible Procedim iento exp erim ental

Manejo de residuos Bibliografía


183 184 184

185 185 185

189 189

x | Química experim ental. Manual de laboratorio

Segunda parte. Determinación de fierro por absorción atómica Introducción Fundam entos teóricos de espectroscopia de absorción atóm ica

Equipos y reactivos Determinación de Fe en preparaciones farmacéuticas por espectrofotometría de absorción de llama Procedim iento exp erim ental

191 192 192

193 193 193

Bibliografía

196

Hoja de resultados. Práctica final. Primera parte Cuestionario. Práctica final. Primera parte Hoja de resultados. Práctica final. Segunda parte Cuestionario. Práctica final. Segunda parte

197 199 201 203

Anexos Anexo 1. Pruebas a la flama Anexo 2. Análisis cualitativo A nálisis elem ental Lassaigne. C, H, O, N, S y X (halógenos)

Anexo 3. Análisis cualitativo

205 206 207 207

208

M archa g en eral de catio n es

208

Anexo 4. Análisis cualitativo

212

M archa g en eral de anio nes

212


Introducción

n el mundo actual, los principales beneficios con los que cuenta la humanidad tienen sus bases en transformaciones químicas. Los combustibles, las aleaciones, los increíbles avances de la medicina, los nanomateriales y los bioprocesos, entre otros, son el resultado del desarrollo y la aplicación de transformaciones químicas. Tanto a nivel macroscópico como en el microcosmos, hay transformaciones vitales que se fundamentan en cambios químicos que se aplican en to das las áreas de la ciencia. La biología, la agricultura, la medicina, el medio ambiente y hasta la arqueología se apoyan en la química como ciencia central para explicar procesos, tanto de la materia viva como de la no viva. Esta maravillosa ciencia es por sí misma un pilar que sirve de apoyo a otras, y por ello su estudio es de vital trascendencia. Por otra parte, el trabajo experimental en un laboratorio es una parte esencial del aprendizaje de la química. Ayuda a los estudiantes a comprender conceptos y desarrollar habilidades en un grado que no se puede lograr por métodos teóricos. En años recientes se han sugerido nuevas estrategias de instrucción para la enseñanza de la química general en el laboratorio, lo cual ha derivado en un cambio sustancial en los planes de estudios, en los experimentos realizados y en las estrategias de enseñanza planteadas por este motivo. A finales de la década de 1990 empezó a cuestionarse en las universidades estadou nidenses la evolución en la enseñanza experimental de la química, siendo los principales temas de debate la administración del laboratorio, los objetivos de los experimentos, la sustentabilidad de los procedimientos, la preparación académica del profesor y la actuali zación del equipo c instrumentación de laboratorio. Una estrategia de enseñanza es el uso de nuevas herramientas instrumentales y computacionales, así como el desarrollo y actualización de los experimentos en el laboratorio de química, incorporando conceptos de química verde y sustentabilidad. Por todo lo anterior, resalta la importancia de desarrollar un manual de química expe rimental que incorpore prácticas con solventes seguros y un adecuado manejo de residuos químicos, y que aborde prácticas de laboratorio con base en conceptos químicos y físicos que pueden ser aprendidos de manera sustentable. En el laboratorio de química, el uso de instrumentos modernos y de equipo computacional da otra dimensión a un curso, ya que el tiempo invertido por experimento se reduce notablemente, lo que permite profundizar más en los conocimientos. En el curso de química experimental, los alumnos adquieren habilidades en el manejo de instrumentos, sustancias y técnicas experimentales, y a su vez interiorizan las normas generales de seguridad, lo que servirá de base para desarrollarse en los siguientes cursos prácticos. En este texto, cada actividad está organizada de forma que el alumno aprenda lo bá sico de la experimentación, con una secuencia lógica desde el objetivo del experimento hasta el reporte final de los resultados experimentales obtenidos.

E


xii | Química experimental. Manual de laboratorio

Frente a las técnicas convencionales de análisis, el uso de instrumental moderno, como el presentado en este libro, se caracteriza por su gran rapidez, precisión y exactitud. Además, su alto grado de sensibilidad permite determinar cantidades muy pequeñas de muestra, minimizando residuos y contribuyendo a la sustentabilidad del proceso. Con esta obra, el estudiante será capaz de llevar a cabo la integración de sus cono cimientos teóricos sobre la clasificación, propiedades y transformaciones de la materia a través de los experimentos químicos presentados, al realizarlos en forma segura, ordenada y de manera colaborativa. Asimismo, sera capaz de aplicar los procesos, normas y manejo correcto del material y equipo en el laboratorio de química, y de aplicar sus habilidades de observación, análisis y síntesis para la resolución de problemas experimentales me diante el razonamiento lógico que requiere al diseñar, realizar y reportar resultados de sus experimentos.


PRÁCTICA

i

Introducción al laboratorio de química experimental

Contenidos

Objetivos

• Procedim ientos y norm as para el correcto manejo de m ateriales y equipos en el contexto del laboratorio de quím ica experim ental.

• Conocer las norm as de seguridad que deben imperar en el entorno de laboratorio, em itidas por el departam ento de quím ica.

• Toxicidad de las sustancias utilizadas.

• Conocer las políticas de asistencia al laboratorio de quím ica experim ental y estancia en el mismo.

• Áreas de trabajo del laboratorio. • Normas de seguridad. • Manejo de residuos generados en los experim entos. • Bitácora de laboratorio.

• Conocer las áreas de trabajo del laboratorio y los espacios con que cuenta para el alm acenam iento de sustancias, m ateriales y equipos. • Conocer las norm as para elaborar un reporte prelim inar, un diagram a de flujo, un reporte y una bitácora de laboratorio. • Conocer las norm as de disposición de residuos. • Instalar el software necesario para usar los equipos Vernier*. • Conocer el m aterial básico de laboratorio.


2 | Química experimental. Manual de laboratorio

Introducción l laboratorio de química experimental es un lugar dotado de los medios necesa rios para realizar investigaciones, experimentos, prácticas y trabajos de carácter científico, tecnológico o técnico. En términos generales, los laboratorios son espacios equipados con instrumentos de medición y herramientas para la realización de experi mentos, investigaciones o prácticas diversas, según la rama de la ciencia a la que estén dedicados. Por lo que se refiere a la disciplina que nos ocupa, el primer contacto práctico suele darse a través del curso de química experimental que se desarrolla en el contexto de un laboratorio, donde los alumnos adquieren habilidades en el manejo de instrumentos, sus tancias y técnicas experimentales y, al mismo tiempo, interiorizan las normas generales de seguridad. Esto les servirá como base para seguir avanzando en los siguientes cursos prácticos.

E

Figura 1. Laboratorio de quím ica experim ental.

Cada una de las actividades que se llevan a cabo en el laboratorio está organizada de forma que el alumno aprenda los fundamentos de la experimentación, siguiendo una secuencia lógica que va desde el planteamiento del objetivo del experimento, hasta la realización del reporte final de los resultados experimentales obtenidos. En el laboratorio cada práctica es un proyecto en donde el alumno planifica y organiza sus actividades con la siguiente secuencia: Actividades de búsqueda. El alumno investiga en qué consiste el proyecto y elabora la lista de los recursos con que cuenta para realizarlo. Actividades de diseño. El alumno realiza un diseño del proyecto, incluyendo un plan secuencial de las actividades y la distribución de las mismas (cuando se trata de pro yectos en equipo). Construcción de actividades. El alumno ejecuta las actividades planificadas en el diseño. Actividades de desempeño. El alumno presenta el reporte final del proyecto, incluyen do sus conclusiones y los resultados del mismo. www.fullengineeringbook.net 16 of 252.

Práctica 1 | 3

A lo largo de este primer laboratorio, los alumnos llegan a identificar correctamente cada uno de los instrumentos y su funcionamiento; empiezan a trabajaren equipo, a orga nizar sus activ idades de investigación y a relacionar los conocimientos que han obtenido en sus clases teóricas de química con las prácticas correspondientes. Además, apren den a llevar un registro adecuado de sus observaciones, reacciones, resultados y conclu siones a medida que van realizando los experimentos. Eq uipo y reactivo s

Material da vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Vaso de precipitados de 400 mi

1

Software Vernler*

Soporte universal

1

Sustancias

Anillo mediano

1

No se utilizan sustanciasen esta práctica

Mechero de Bunsen

1

Tela de asbesto

1

Matraz Frlenm eyer de 750 mi

1

Bureta de 50 mi

1

Probeta de 100 mi

1

Gradilla

1

Tubo de ensayo

1

Mortero y pistilo

1

Matraz kltasato de 500 mi

1

Embudo Buchner de 9 cm de diámetro

1

Vidrio de reloj de 9 cm de diámetro

1

Caja de Petri de 9 cm

1

Parrilla de calentam iento

1

Pinzas para tubo de ensayo

1

Pinzas para crisol

1

Embudo de separación

1


Recursos por equipo 1 Recursos por equipo

4 | Química experimental. Manual de laboratorio Procedimiento experimental 1. Loe las intenciones educativas y los objetivos generales del curso. 2. Lee las políticas del curso sobre: • Asistencia (documentos del curso). • Reporte preliminar, reporte y bitácora de laboratorio (documentos del curso). • Sistema de evaluación (información del curso). 3. Integra con tus compañeros un equipo de trabajo de cuatro personas. Los siguientes pasos serán realizados en equipo. 4. Revisen el documento que contiene las normas y reglas de seguridad que deben se guirse durante la permanencia en un laboratorio (emitido por el Departamento de Química). Firmen la “Hoja compromiso” correspondiente. 5. Revisen el material de laboratorio y la gaveta que les han sido asignados por el pro fesor. Firmen los vales correspondientes. 6. Localicen la regadera, el lavaojos y las rutas de evacuación del laboratorio. Elaboren un croquis y no olviden entregarlo al maestro al terminar la sesión. 7. Instalen el software necesario para trabajar en las practicas instrumentales. 8. Participen en el análisis de las políticas del laboratorio. 9. Revisen atentamente el material “Normas de seguridad e higiene en un laboratorio de química”, porque en él se aclaran conceptos incluidos en la exposición y práctica demostrativa que efectuará el maestro. 10. Revisen el material del “Equipo de laboratorio”, de acuerdo con la exposición del profesor.

Bibliografía Chang, R. (2010), Química, McGraw-Hill, 10a. cd., México. Domínguez, X. A. (1972), Experimentos de química general e inorgánica, Limusa, la. ed., México. Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. ed., México. Murov, S.L. (2003), Expe riments in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York. Olmstead, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science. Ixiboratory Ma nual, Mosby, la. ed., Nueva York.


Práctica 1 | 5

Hoja de resultados. Práctica 1 Introducción al laboratorio de química experimental Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atricula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

De acuerdo con lo visto en la sesión, realicen un diagrama de flujo del siguiente procedi miento.

Síntesis de polianilina Materiales

Reactivos

4 vasos de precipitado de 500 mi

Anilina 0.1 M (25 mi)

Hielo

Ácido sulfúrico 1 A/f (50 mi)

1 agitador magnético + una plancha con agitación

Agua ultrapura Persulfato de amonio (50 mi en H2SO4)

1 embudo de filtración rápida

Procedimiento experimental 1. Poner en un vaso de precipitado de 100 mi, 25 mi de una solución acuosa de anilina 0.1 M . 2. En otro vaso de precipitado de 50 mi. poner 10 mi de una solución previamente pre parada de ácido sulfúrico 1 M, y agregarla a la solución de anilina. Colocar la mezcla resultante en un baño de agua con hielo. 3. Preparar una solución más, en otro vaso de precipitado, esta vez disolviendo 1.20 g de persulfato de amonio en 50 mi de ácido sulfúrico 1 M. 4. Una vez que la solución de la anilina esté a menos de 30°C, agregar lentamente 10 mi de la solución de persulfato de amonio, agitando constantemente con agitador magnético y plancha de agitación. Luego de un tiempo 5 minutos aproximadamente, un precipitado de color verde le indicará que la polimerización se ha llevado a cabo con éxito. 5. Filtrar el sólido en un embudo de filtración rápida para obtener la polianilina.


6 | Química experimental. Manual de laboratorio Diagrama de flujo Elabora en este espacio el diagrama de flujo de este experimento.


Práctica 1 | 7

Relaciona el nombre del material con su figura. Nombre a)

Material

Probeta graduada

m b)

Tubo de ensayo

c)

Embudode separación

d)

Matraz Erlenmeyer

e)

Embudo Buchner

f)

Vidrio de reloj

tr

Continúa



Nombre

Material

9)

Mechero de Bunsen

h)

Bureta

0

Matraz kitasato

j)

Soporte universal


PRÁCTICA

Técnicas básicas de experimentación en el laboratorio de química: extracción, filtración, cristalización y sublimación

Contenidos

Objetivos

• M anipulaciones generales en un laboratorio de quím ica.

• Conocer las técnicas básicas de laboratorio para separación de m ezclas: extracción, sublim ación, filtración, puntos de fusión, solubilidad, decantación y cristalización.

• Diferentes técnicas de m anipulación de sólidos y líquidos. • Separación de sólidos por decantación, filtración y centrifugación. • Determ inación de punto de fusión y solubilidad de sustancias. • Técnicas de extracción de sólidos y líquidos, y de purificación por recristalización y sublim ación.

• Desarrollar las habilidades m otoras necesarias para ensam blar adecuadam ente el equipo utilizado en la separación de m ezclas. • Identificar los m étodos básicos p a ra separar los com ponentes de una m ezcla.



Introducción ran parte de los materiales que encontramos en la naturaleza están constituidos por mezclas de diversas sustancias. Si quisiéramos obtener las sustancias puras que los componen, tendríamos que someter dichos materiales a lo que se conoce como procedi mientos de separación. Entre los procedimientos físicos más comunes que empleamos para separar mezclas o purificar sustancias, están los siguientes: decantación, extracción, filtración, evaporación, destilación, centrifugación, cristalización y cromatografía. Para separar una mezcla en sus componentes es necesario tomar en cuenta las propie dades de las sustancias involucradas. Por ejemplo: • Las mezclas sólidas se separan mediante un disolvente, aprovechando la diferente so lubilidad de las sustancias y su polaridad, teniendo en cuenta que sustancias de pola ridades semejantes serán solubles entre sí. Se puede usar sublimación si uno de los componentes tiene la propiedad de sublimar (es decir, ir del estado sólido al gaseoso sin pasar por el líquido), o bien la separación magnética si uno de los componentes es paramagnético. • Las mezclas de sólidos y líquidos se pueden separar por decantación, filtración o cen trifugación, aprovechando las diferentes densidades de sus componentes. • Las mezclas de líquidos se separan por cristalización, por destilación (aprovechando las distintas temperaturas de ebullición de los componentes), por extracción (aprove chando las diferentes solubilidades de los componentes en un disolvente), o por cro matografía. En esta sesión usaremos las técnicas de extracción, decantación, cristalización, filtración y sublimación en la separación de algunas mezclas.

Extracción Esta técnica de separación de una mezcla se basa en las diferentes polaridades de los componentes de la mezcla y el uso de dos disolventes distintos que no son solubles entre sí. Los componentes de la mezcla se distribuirán de manera diferente en ambos solventes cuando se ponen en contacto en un embudo de separación. Es un procedimiento utilizado para aislar sustancias de sus fuentes naturales o de una mezcla determinada. La extracción es muy utilizada en laboratorio, y utiliza un embudo de separación (o de decantación) como lo muestra la figura 1.

/ Figura 1. Embudo de separación.


Práctica 2 | 11

Filtración Se trata de una técnica utilizada para separar mezclas de naturaleza heterogénea —por ejemplo, mezclas binarias sólido-líquido—, en donde también es posible emplear los pro cedimientos de decantación o centrifugación. La filtración puede ser por gravedad o mediante un sistema de vacío. Cuando se filtra por gravedad, la mezcla se vacía sobre un embudo de filtración rápida al que se adiciona un papel filtro: el líquido pasa a través del papel filtro y el sólido queda retenido en el mismo. El embudo de filtración rápida suele colocarse sobre un anillo pequeño sujeto a un soporte universal, como se muestra en la figura 2.

Figura 2. Filtración por gravedad.

La figura 2 nos muestra el doblado correcto del papel filtro para colocarlo en el embu do de filtración rápida y la colocación del agitador de vidrio durante la filtración. La filtración mediante sistema de vacío es un procedimiento más rápido que la filtra ción simple o por gravedad. En este caso se utiliza un embudo Buchner, el cual consta de una placa con orificios pequeños para soportar el papel filtro. Existen embudos Buchner de diversos materiales, como vidrio, porcelana y plástico. El papel filtro se coloca sobre los orificios y se humedece con agua destilada para fijarlo y que no se mueva de su lugar. En la parte baja del embudo se coloca un tapón de caucho, para que encaje perfectamente en la boca de un matraz kitasato. En el tubo lateral del matraz kitasato se pone una man guera que se conecta al sistema de vacío como lo muestra la figura 3. Al aplicar el vacío se fuerza al líquido a pasar a través del papel filtro facilitando la operación.

Figura 3 . FBtración por sistem a de vacío.



Cristalización La técnica de cristalización consiste en separar un sólido (soluto) disuclto en un líquido (solvente) mediante evaporación, para obtener el soluto en forma de cristales. El pro cedimiento consiste en evaporar parte del solvente aplicando calor a la mezcla inicial para posteriormente enfriar la solución hasta que uno de sus componentes alcanza el punto de saturación a esa temperatura, lo que obliga al soluto a cristalizar. La cristaliza ción ocurre de tal manera que sólo incorpora moléculas del mismo compuesto, dejando las impurezas en solución, como se muestra en la figura 4. Esta técnica aprovecha las diferentes solubilidades de los componentes de la mezcla y sus distintos puntos de solidificación.

Sublimación Esta técnica se utiliza para separar una mezcla de sólidos, con la condición de que uno de ellos pueda sublimarse (ir del estado sólido al gaseoso sin pasar por el líquido). La mezcla se calienta para que el sólido que sublima pase a estado gaseoso; luego se provoca la deposición de los vapores resultantes haciéndolos chocar contra una superficie fría. De este modo, al condensarse, los gases se depositan en forma de cristales en la base de la superficie fría.

Figura 5. Sublimación.

En la figura 5 se presenta el calentamiento de la mezcla y la deposición de los cristales del compuesto que sublimó. www.fullengineeringbook.net 26 of 252.

Práctica 2 | 13

Equipo y reactivos Material de vidrio y general

Recursos por equipo


Recursos por equipo

Vaso de precipitado de 400 mi

1

Melt-temp

1

Soporte universal

1

Estufa ajustada a 110 *C

1

Anillo mediano

1

Mechero de Bunsen

1

Hexano

30 mi

Tela de asbesto

1

Metanol

60 mi

Matraz Erlenm eyer de 250 mi

1

HCI concentrado

2 mi


2

Nitrito de sodio

0.1 g

Probeta de 100 mi

1

Acido sulfúrico (1:4)

2 mi

Vasos de precipitado de 250 mi

1

Cafeína im pura (con im pu rezas de carbón activado)

Embudo de separación de 125 mi

1

Carbón activado

Tubo de ensayo de 13 x 100 mm

1

Una zanahoria pequeña

1 pieza

Matraz kitasato de 500 mi

1

Acido benzoico impuro

ig

Embudo Buchner de 9 cm de diámetro

1

Acetona, tolueno, etanol, agua

Vidrio de reloj de 9 cm de diámetro

1

Muestras de solubilidad

Recursos por equipo

Pinzas para bureta

1

M1: Sulfato de cobre pentahldratado

05 g

Cápsula de porcelana de 9 cm de diámetro

1

M2: p-oitroanllina

05 g

Caja de Petrl

1

M3: Cloruro de sodio

05 g


1

Tela manta de cielo

1

Capilares

10

Espátula acanalada

1

Sustancias


Recursos por equipo

ig 0.1 g

5 m lc/u


A. Extracció n : sep aració n de los p-carotenos y las xantofilas presentes en las za n a h o ria s

Los carotenoides son responsables de la gran mayoría de los tonos amarillos, anaranjados o rojos presentes en los alimentos vegetales, y también del color anaranjado de varios alimentos animales. Los carotenoides conforman una familia de más o menos 600 compuestos, y se divi den en dos tipos: los carotenos, que son hidrocarburos (sólo contienen carbón e hidróge nos y, por lo tanto, son no polares), y las xantofilas, sus derivados oxigenados (contienen carbón, hidrógeno y oxígeno, así que son polares). De forma general, las xantofilas pro ducen colores amarillos y ocres, mientras que los carotenoides son rojizos o anaranjados. El P-caroteno fue el primer carotenoide que se obtuvo en su forma pura. En 1831 el químico alemán Heinrich Wackenroder logró aislarlo en forma cristalina a partir de la zanahoria; de hecho fue también este científico quien le dio nombre con base en la deno minación latina de este vegetal (Daucus carota). El p-caroteno es esencial en la alimenta ción, pues es precursor de la vitamina A. El procedimiento de extracción consta de dos pasos: en el primero se extraen los P-carotenos de la matriz de la zanahoria, y en el segundo se separan ambos tipos de com puestos con disolventes de diferentes polaridades. Procedim iento exp erim e n tal Extracción

1. Corta en trozos pequeños una zanahoria o dos hojas grandes de espinacas. También puedes utilizar versiones comerciales en puré de estos mismos vegetales (comida para bebé). 2. Coloca los trozos de los vegetales o el puré en un vaso de precipitado de 400 mi, agrega agua y deja que hierva durante 15 minutos como se muestra en la figura 6.

Figura 6. Calentamiento con mechero.

3. Permite que la mezcla se entibie. Luego procede a colar el puré resultante usando la tela manta de cielo, exprime suavemente para eliminar toda el agua posible. www.fullengineeringbook.net 28 of 252.

Práctica 2 | 15

4. Coloca el puré en un matraz Erlenmeyer de 250 mi, agrega 30 mi de hexano y deja reposar durante 10 minutos. Agita ocasionalmente. 5. Decanta el líquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 mi.

B. Procedimiento para hacer la extracción usando un embudo de separación

1. Coloca en un soporte un anillo de hierro para sujetar un embudo de separación, como se muestra en la figura 7.

Figura 7 . Embudo de separación.

2. Vacía el líquido decantado en el experimento A en el embudo de separación, y agrega aproximadamente dos volúmenes de metanol respecto de un volumen del decantado (50-60 mi). Agita cuidadosamente y deja reposar hasta que se separen dos fases. 3. Abre con cuidado la llave del embudo de separación, vacía la capa inferior en un vaso de precipitado de 250 mi (cuando haya terminado de salir el líquido, cierra la llave inmediatamente) y márcalo. Recoge la otra capa en otro vaso de precipitado de 100 mi, y márcalo también. 4. Lava el embudo de separación con agua y jabón. 5. Utiliza la capa metanólica para efectuar la prueba para xantofilas: coloca 2 mi de la solución metanólica en un tubo de ensayo de 13 x 100, agrega 0.1 g de nitrito de so dio y 3 mi de ácido sulfúrico diluido (1:4). Observa los cambios de color y regístralos en la hoja de resultados. 6. Emplea la capa hexánica para realizar la prueba para /J-carotenos: coloca 2 mi de la solución hexánica en un tubo de ensayo de 13 x 100, agrega 0.1 g de nitrito de sodio y 3 mi de ácido sulfúrico diluido (1:4). Observa los cambios de color y regístralos en la hoja de resultados. www.fullengineeringbook.net 29 of 252.


C. Purificación de ácido benzoico impuro usando la técnica de recristalización 1. En 60 o 70 mi de agua hirviendo contenida en un matraz Erlenmeyer de 125 mi, coloca aproximadamente 1 g de ácido benzoico impuro (observa con atención sus características y aspecto general). Deja que continúe hirviendo durante 3 minutos. 2. Cuidando que la disolución anterior siga en ebullición, añádele 0.1 g de carbón acti vado, agita vigorosamente y calienta en la parrilla de calentamiento hasta que hiena durante 5 minutos más. 3. Filtra por succión usando un sistema de vacío. Sigue los pasos que se muestran a continuación.

Figura 8. Filtración con succión al vacío.

4. Coloca rápidamente el filtrado en un vaso de 100 mi. Deja enfriar el filtrado hasta que cristalice el ácido benzoico, y filtra usando succión; cuida que tanto el embudo Buchner como el matraz kitasato estén limpios y secos. www.fullengineeringbook.net 30 of 252.

Práctica 2 | 17

5. Coloca el papel filtro en un vidrio de reloj y mételo a secar a la estufa durante 10 minutos a 110 °C. 6. Observa el ácido benzoico resultante; presta especial atención a su color, olor y as pecto general: ¿se presenta en forma de polvo o cristales? Registra tus observaciones en la hoja de resultados.

D. D eterm inación del punto de fusión de un sólido

1. Cierra uno de los extremos de un capilar usando calor, e introduce la muestra de ácido benzoico resultante de la práctica anterior como se indica en las figuras siguientes.

Figura 9. Llenado de capilares.

2. Inserta el capilar en el Melt-temp, como se muestra en la figura.

Figúralo. Determinación del punto de fusión en un aparato Mel-temp.

3. Conecta y enciende el aparato Melt-temp. 4. Observa a través de la ventana con el vidrio de aumento la fusión de la muestra. Re gistra en la hoja de resultados la temperatura que marca el termómetro del dispositivo en ese momento. Ése es el punto de fusión del ácido benzoico. 5. Entrega el ácido benzoico sobrante a tu profesor.


18 I Química experimental. Manual de laboratorio

E. Purificación de cafeín a im p ura u sando la técnica de sublim ación

1. Coloca la muestra de cafeína impura (1 g) que te proporcionó el profesor en una cápsula de porcelana (observa con atención sus características y aspecto general), cúbrela con la tapa de una caja de Petri y colócala en un soporte universal sobre un anillo provisto una tela de asbesto. 2. Calienta ligeramente la cápsula con la ayuda del mechero de Bunsen: usa fuego muy bajo para evitar que se funda la sustancia que está dentro de la cápsula. 3. Coloca un pedazo de hielo sobre la cubierta de la cápsula para lograr que se formen más rápidamente los cristales de la cafeína que se está sublimando. 4. Destapa la cápsula y observa los cristales que quedaron adheridos a la caja Petri. Anota sus características en la hoja de resultados. 5. Usa una espátula acanalada para raspar cuidadosamente los cristales de cafeína adheridos a la tapa de la caja de Petri. Deposítalos sobre un papel filtro y determina su punto de fusión utilizando el procedimiento descrito en la práctica anterior. 6. Observa atentamente las características y el aspecto general de la cafeína resultante. Anota tus observaciones en la hoja de resultados. 7. Lava y seca el material; déjalo en el área de trabajo asignada a tu equipo. Entrega los restos de cafeína a tu profesor.

F. D eterm inación de la so lu b ilid ad de una su stan cia por el m étodo de m icro cap ilares

1. Rompe cuidadosamente en dos un capilar. 2. Por la punta plana de una de las mitades, haz subir por capilaridad el solvente que desees utilizar en esta experiencia: hexano, tolueno, acetona, etanol o agua destilada. 3. Por la punta plana del otro medio capilar, introduce un grano pequeño o una microgota de una de las sustancias cuya solubilidad queremos evaluar (se evaluaran en total tres muestras conocidas). 4. Pon en contacto las dos mitades del capilar y observa para detectar los cambios que te indiquen la solubilidad o insolubilidad de la muestra. 5. Realiza el análisis de solubilidad a las tres muestras conocidas. Registra tus observa ciones en la hoja de resultados.

Manejo de residuos El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la sustentabilidad ecológica.


Práctica 2 | 19

Residuo

Acción

Hexanocon ^-carotenos

Vaciaren envase rotulado

Metanol con xantoñlas


Mezcla de metanol con ácido clorhídrico

Neutralizar y vaciar al drenaje

Mezcla de hexano con nitrito de sodio y ácido sulfúrico diluido

Separar el hexano del nitrito de sodio y vaciar en envase rotulado; separar el hexano del ácido sulfúrico y vaciar al drenaje

Ácido benzoico puro

Poner en envase pomadero rotulado

Papel filtro con carbón activado

Depositar en bote de basura

Cafeína pura

Poner en envase po madero rotulado

Capilares

Depositar en contenedor especial para vidrio

Bibliografía Chang, R. (2010), Química, McGraw-Hill, 10a. ed., México. Domínguez, X.A. (1972), Experimentos de química general e inorgánica, Limusa, la. ed., México. Murov, S.L. (2003), Experíments in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York. Olmstead, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science. Labóralory Ma nual, Mosby, la. ed., Nueva York.



Práctica 2 | 21

Hoja de resultados. Práctica 2 Técnicas básicas de experimentación en el laboratorio de química: extracción, filtración, cristalización y sublimación Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Tabla 1. Registro de datos para la práctica de extracción del ^-caroteno y las xantoñlas Observaciones de cambios de color

Resultado de la prueba

Prueba para ^-caroteno

Prueba para xantofilas

Tabla 2 . Registro de datos para la práctica de purificación de ácido benzoico por recristalización A cid o b e n z o ic o im p u ro

A cid o b e n z o ic o puro

Color

Olor

Aspecto (polvo o cristales; forma de los cristales)

Punto de fusión teórico reportado para el ácido benzoico___ Punto de fusión obtenido en la práctica para el ácido benzoico www.fullengineeringbook.net 35 of 252.


Tabla 3 . Registro de datos para la práctica de purificación de cafeína por sublimación Cafeína impura

Cafeína pura

Color Olor Aspecto (polvo o cristales; forma de los cristales)

Punto de fusión teórico reportado para la cafeína____ Punto de fusión obtenido en la práctica para la cafeína

Tabla 4. Registro de datos de solubilidad por microcapilares. Señala si las sustancias son solubles (S), poco solubles (PS) o insolubles (IN)

Disolvente/soluto

Soluto 1

Soluto 2

Soluto 3

Hexano Tolueno Acetona Etanol Agua destilada

Soluto 1: Soluto 2: .Soluto 3: Tabla 5. Clasificación de los disolventes utilizados en polares y no polares de acuerdo con los resultados obtenidos

Sustancia

Polar

Agua destilada Hexano Acetona Tolueno Etanol


No polar

Práctica 2 I 23

Cuestionario. Práctica 2 Técnicas básicas de experimentación en el laboratorio de química: extracción, filtración, cristalización y sublimación 1. ¿A qué podría deberse la falta de concordancia entre los puntos de fusión reportados en la literatura y los obtenidos cxperimentalmentc?

2. ¿Cuál es la propiedad física que permite que se pueda separar el (i-caroteno de las xantofilas por el método de extracción?

Para responder las siguientes preguntas, toma en cuenta la información que se brinda en la introducción a la práctica. 3. ¿Qué diferencia hay entre decantación y filtración?

4. ¿Cuál es el requisito indispensable para poder separar una mezcla de sustancias por sublimación?

5. Describe los métodos que convendría utilizar (disolución, filtración, sublimación, decantación, extracción, etc.) para separar las siguientes mezclas. a) Azúcar y polvo de vidrio. b) Agua y aceite. c) Agua, sal y arena. d) Agua y ácido salid!ico. e) Sulfato de cobre y etanol.



PRÁCTICA

3

Técnicas de destilación: simple y de hidrodestilación

Contenidos

Objetivos

• Destilación sim ple de una disolución líquida.

• Conocer los diferentes tipos de destilación utilizados para la separación de sustancias.

• Identificación de cationes a la flam a. • Punto de ebullición. • Hidrodestilación de: a. Cáscaras de naranja. b. Hojas de orégano.

• Conocer y utilizar los equipos y m ateriales presentes en los laboratorios de quím ica: equipo de destilación, m echero de Bunsen. • Manejar la técnica de destilación sim ple para separar m ezclas líquidas. • Manejar la técnica de destilación por hidrodestilación para la extracción de un aceite esencial. • Manejar la técnica de identificación de cationes por el color de la llam a.



In tro d u cció n

a destilación simple es una técnica que se utiliza para remover un solvente, separar componentes de una mezcla líquida, o separar y purificar sólidos disueltos en líqui dos. En general, es el método empleado siempre que se pretende separar un líquido de sus impurezas no volátiles.

L

En la figura 1 se muestra el proceso de destilación que consta de dos fases; en la primera, la disolución pasa del estado líquido al gaseoso, y en la segunda el vapor se condensa, pasando de nuevo a estado líquido en un matraz distinto al que se utilizó para realizar la destilación. La destilación puede llevarse a cabo con diversas técnicas: • • • • •

Destilación simple o sencilla Destilación fraccionada Destilación por arrastre con vapor Destilación a presión reducida, o al vacio Hidrodestilación

Ley d e D a lto n . Fu n d a m e n to físico d e los v a p o re s sa tu ra d o s

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles (esto es, aquellos que no se mezclan de manera homogénea con otros líquidos) siguen la Ley de Dalton de las presiones parciales. De acuerdo con esta ley, cuando dos o más gases que no reaccionan entre sí se mezclan a una temperatura constante, cada uno de ellos ejerce la misma presión que como si estu viera solo, y la suma de esas presiones es igual a la presión total del sistema. La expresión matemática de la Ley de Dalton es la siguiente: PToíal - P j + ^2 + ^ 3 + ••• + P/i


Práctica 3 | 27

Cuando se destila una mezcla de dos líquidos inmiscibles, el punto de ebullición será la temperatura en la que la suma de las presiones de sus vapores es igual a la presión atmos férica. Esta temperatura siempre será menor al punto de ebullición del componente más volátil que tenga la mezcla. Cuando uno de los líquidos es agua, el proceso se denomina destilación por arrastre con vapor de agua y, si se lleva a cabo a presión atmosférica, el componente con el punto de ebullición más elevado puede ser separado a una temperatura menor a los 100 °C. D estilació n p o r a rra stre co n va p o r

La destilación por arrastre con vapor también es conocida como hidroextracción, extrac ción por arrastre o hidrodifusión. Entre los métodos empleados en la hidroextracción es tán los siguientes: • Por arrastre. Se emplea cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado que se genera fuera del equipo principal (en caldera, olla de presión o matraz). • Método directo. El material está en contacto directo con el agua que genera el vapor. Se utiliza sobre todo cuando el material a extraer es líquido o si se emplea de forma esporádica. • Hidrodestilación. Es una variante del método directo, y consiste en colocar una trampa al final del refrigerante para separar el aceite del agua condensada. Este mecanismo in volucra la ruptura del tejido vegetal por acción del vapor de agua (1 (X) °C) para facilitar la liberación del aceite esencial.

O b ten ció n de a ce ite s e se n cia le s. Una a p lica ció n d e la d e stila ció n p o r a rra stre co n v a p o r

La destilación por arrastre con vapor de agua es una técnica que se utiliza para separar compuestos orgánicos insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otros de naturaleza no volátil que se encuentran en la mezcla, como sales inorgánicas u otros compuestos orgánicos. En términos prácticos, la destilación por arrastre con vapor suele utilizarse para sepa rar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de terpenos, hidrocarburos, alcoholes, compuestos con grupos carbonilos, aldehidos aro máticos y fenoles que, en estado natural, se encuentran en sacos, glándulas y conductos de semillas, cáscaras u hojas de algunas plantas. Estos aceites son muy cotizados para diversos usos industriales, tales como: • Elaboración de perfumes y como ingredientes activos en las industrias farmacéutica y cosmética. • Saborizantes y potenciadores de sabor en productos lácteos, galletas, helados y en la industria alimentaria en general. • Elaboración de fragancias para productos de limpieza, desinfectantes, jabones, etcétera. • Elaboración de atrayentes y repelentes de insectos y plaguicidas. • Aromaterapia.


28

Química experimental. Manual de laboratorio

De hecho, la industria de la aromaterapia ha tenido un crecimiento exponencial en los últimos años, lo que ha aumentado la demanda de aceites esenciales para la creación de nuevos aromas. Además, han surgido nuevas aplicaciones para estos materiales, como la formulación de biocidas para las industrias agrícola y veterinaria. Para la obtención de aceites esenciales se utilizan —además de la destilación por arrastre con vapor— varias tecnologías y diferentes métodos, entre los que se encuentran: • Extracción con solventes (etanol o hexano). • Prensado en frío. • Codestilación. La técnica seleccionada dependerá del tipo de aceite a extraer y de su estabilidad térmica. Id en tificació n d e ca tio n e s a la flam a

Esta técnica permite confirmar la presencia de ciertos elementos en una muestra. Es un análisis rápido y sencillo, y no requiere equipo analítico instrumental. Los cationes que pueden analizarse son: Na+, K+, Sr2+, Ca2+, Ba2+ y Cu2+. Para esta práctica en especial, el análisis de cationes a la fiama, nos permitirá compro bar qué purificación de la muestra de agua que destilamos ha sido exitosa, ya que se espera la presencia de los cationes sólo en el residuo del destilado. El análisis se lleva a cabo exponiendo una solución del catión directamente a una flama, y evaluando el color de la misma.


Práctica 3 | 29

Eq uipo y reactivo s Material de vidrio y general

Recursos por equipo


Recursos por equipo

Matraz de destilación de 100 mi 19/22

1

Sensor de tem peratura Vernier*

1

Refrigerante recto mediano

1

Varlac de control de temperatura

1

Soporte universal

2

InterfaseGo BnkVernier*

1

Anillo mediano

1

1 mechero de Bunsen

1

Tela de asbesto

1

M I: Agua/NaCI

30 mi

Tapón horadado 19/22

1

M2: Agua/BaCI2

30 mi

Vidrio de reloj mediano

1

M3: Agua/CaClj

30 mi

Refrigerante recto con mangueras m inl

1

M4: Agua/KCI

30 mi

Matraz Erlenm eyerde 100 mi

1

M5: Agua/SrClj

30 mi

Pinzas para bureta

3

M6: Agua/CuCI2

30 mi

Probeta de 100 mi

1

HC11:1

10 mi

Placa de porcelana

1

Muestras para hidrodestil ación

Pipetas be ral

6

M I: Cáscara de naranja

200 g

2 (para todo el grupo)

M2: Orégano

100 g

Asa de nlcromo

1

M3: Comino

100 g


1

M4: Canela

100 g

Trampa de Clevenger

1

M5: Anís

100 g

Manta de calentam iento de 100 y 500 mi

1

Matraz de bola de 500 mi 24/40

1

Corrector de vidrio para termómetro 19/22

1

Tapón de hule para termómetro

1

Corrector T para destilación 19/22

1

Tubo de ensayo 13 x 100 con tapón

1

Elevador

1

Frasco de 100 mi (etiquetado como "Residuo de destilación")

Sustancias

Recursos por equipo

Muestras de agua con diferentes cationes:


Recursos por equipo

30


A. Separación de los com ponentes de una disolución sólido-líquida por destilación simple Procedimiento experim ental

1. Ensambla un equipo de destilación semejante al de la figura siguiente.

Destilado

Figura 2 . Equipo de destilación sim ple.

2. Examina las características de la muestra de destilación que te proporcionó el profe sor color, olor, pH, presencia de sólidos, etc. Anota tus observaciones en la sección “Antes del tratamiento” de la tabla 1 de la hoja de resultados. 3. En lugar del termómetro de la figura, usa el sensor de temperatura Vemier® que se muestra en la figura 3.

Figura 3 . Sensor de tem peratura e inferíase Go link.

4. Conecta el sensor a la interfase Go link y ésta a tu computadora. Abre el experimento con la siguiente ruta del logger pro: • Open > Experiments > Probe & sensors > Temperature probes > Direct connect temp probe. IM P O R TA N TE: Ajusta los parámetros de t iempo: abre la pestaña superior de Experiments y selecciona Oata collection. En Lengtti elige 60, y en unidades selecciona minutes. Para guardar los cambios selecciona DONE Ajusta la escala de Temperatura haciendo doble clic sobre el eje (Y) de la gráfi ca. Ajusta a 110 °C de medición en la sección Top de Graph options. Selecciona DONE para guardar los cambios. 5. Una vez que todo el sistema de destilación esté montado, mide 25 mi de la muestra de destilación en una probeta, y luego colócala dentro del matraz de destilación. www.fullengineeringbook.net 44 of 252.

Práctica 3 | 31

6. Abre la llave para que el agua circule por el refrigerante. Comienza a calentar el matraz suavemente usando un mechero. Una vez que prendas el mechero oprime el botón COLLECT (botón verde) para que inicie el registro de la temperatura y el tiempo. Continúa el proceso hasta que la mayor parle de la muestra se haya destilado. 7. Desecha la primera fracción del líquido destilado (entre 1 y 1.5 mi). Continúa la desti lación sin permitir que se seque la muestra de agua en el matraz de destilación (± 1 mi). 8. Al apagar el mechero, oprime el botón STOP del sensor de temperatura y tiempo. Guarda la información en tu computadora. 9. Usa una probeta para medir el volumen que se destiló. 10. Identifica el punto de ebullición al que ocurre la destilación y sube la gráfica de tem peratura contra tiempo (1 por equipo) a la sección Discussion board de la plataforma Blackboard. 11. Examina las características de la muestra que destilaste: color, olor, pH y presencia de sólidos. Anota tus observaciones en la sección Después del tratamiento de la tabla 1 de la hoja de resultados. Identificación de cationes por el color de la flama

12. Coloca 10 gotas de cada una de las disoluciones proporcionadas por el profesor en cavidades independientes de una placa de porcelana y márcalas. 13. Introduce el asa de nicromo en una de las disoluciones y luego lleva la muestra a la llama de un mechero, como se muestra en la figura. Observa el color que se produce a la combustión y repórtalo en la tabla 2 de la hoja de resultados.

14. Repite el mismo procedimiento con cada una de las otras disoluciones (después de cada experiencia recuerda lavar muy bien el asa de nicromo: coloca en un vaso de precipitado de 25 mi aproximadamente 10 mi de una disolución de ácido clorhídrico 1:1, y sumerge el asa; enjuaga con agua destilada antes de volver a usarla). Observa el color que se produce en cada caso y anota tus observaciones en la tabla 2 de la hoja de resultados. 15. Coloca el residuo del destilado en el frasco de residuos destinado para ello. www.fullengineeringbook.net 45 of 252.


B. Obtención de un aceite esencial utilizando la técnica de hidrodestilación Procedimiento experim ental

1. Ensambla un equipo de hidrodestilación semejante al de la figura siguiente. Cuida que tanto la trampa de Clevenger como el refrigerante estén bien sujetos al soporte con las pinzas de tres dedos. Usa un elevador si es necesario.

Figura 5. Sistema de hidrodestilación.

2. Coloca el material que te asigne el profesor (cáscara de naranja, orégano, comino, canela o anís) para realizar la hidrodestilación, de manera que ocupe más o menos la mitad del volumen del matraz. Im portante: Si vas a trabajar con cáscara de naranja, procura cortarla en trozos muy pequeños y evitar, en lo posible, la parte blanca. 3. Agrega agua destilada hasta cubrir completamente el material dentro del matraz. 4. Calienta cuidadosamente, usando una manta de calentamiento conectada a un reostato regulado a una temperatura aproximada de 9() °C hasta lograr la ebullición. 5. Suspende el reflujo cuando consideres que hay suficiente aceite en la bureta de la trampa de Clevenger (de 1.5 a 2 horas). 6. Deja enfriar un poco, colecta el aceite en un tubo de ensayo y entrégalo al profesor.

M anejo d e re sid u o s

El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la sustentabilidad ecológica.


Práctica 3 | 33

Residuo

Acción

Residuos de destilación

Vaciarlos en envase rotulados

Acido clorhídrico 1:1


Cáscaras de naranja, orégano, comino, canela o anís

Depositaren bote de basura

Aceite esencial

Vaciar en envase rotulado

B ib lio g rafía

Carrillo, M. (2002). Microescala. Química general. Manual de laboratorio, Pearson Edu cación, 2a. ed., México. Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. ed., México. Journal of American Organic Chemistry Int. 79 (1996). Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vemier Software «fe Technology, 2a. ed., Orcgon.



Práctica 3 | 35

Hoja de resultados. Práctica 3 Técnicas de destilación: simple y de hidrodestilación Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Tabla 1. Registro de datos para la práctica de separación de los componentes de una disolución sólido-líquida por destilación simple

Disolución

Color

Olor

Presencia de sólidos

Volumen

Antes del tratamiento

Después del tratamiento

Tabla 2. Registro de datos para la práctica de identificación de cationes por el color de la flama Disolución de NaCI BaCI? CaCI? KCI SrCI2 CuCI2 Residuo de la destilación


Color de la llama

pH


Práctica 3 I 37

Cuestionario. Práctica 3 Técnicas de destilación: simple y de hidrodestilación 1. Construye la gráfica de temperatura contra tiempo (una por equipo) y localiza el punto de ebullición (súbela al Discussion Board al final de la práctica).

2. ¿Qué volumen de líquido se perdió durante la destilación?

3. ¿El agua que queda después de la destilación tiene iones? ¿Por qué?

4. ¿Qué volumen de aceite esencial se obtuvo?

5. ¿En qué se basan las separaciones por destilación?

6. ¿Qué tipo de equilibrio se establece en las destilaciones?



7. ¿Qué es un azeótropo en términos de destilación?

8. ¿Cómo se define una destilación simple y cuáles son sus características?

9. ¿Cómo se define una destilación fraccionada y cuáles son sus características?

10. ¿Cómo se define la destilación por arrastre con vapor?

11. ¿Qué enuncia la Ley de Dalton? Contesta con palabras y matemáticamente.

12. ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmisci bles entre sí?

13. Explica en qué consiste la técnica de hidrodestilación.

14. Define los términos siguientes: a. Solubilidad_____________ b. Miscibilidad____________ c. Temperatura de ebullición. _ d. Temperatura de ignición.


practica

4

jécnicas de separación: cromatografía en columna, en capa fina y en papel. Introducción a las técnicas instrumentales de cromatografía

Contenidos

Objetivos

• Tipos de crom atografía en colum na y sus aplica ciones.

• Conocer los diferentes tipos de crom atografía y sus aplicaciones.

• Crom atografía en capa fina y en papel.

• Separar los d iferentes pigm entos presentes en un m aterial vegetal (por ejem plo, chile guajillo) por medio de una crom atografía en colum na y capa fina.

• Fundam entos básicos de la crom atografía de gases como técnica instrum ental de separación: a. Instrum entación básica. b. Fases estacionarias y fases m óviles.

• Conocer los fundam entos básicos de la técnica instrum ental de crom atografía de gases como método de separación. • Analizar los tiem pos de retención de diversas cetonas y aldehidos, obtenidos en una práctica dem ostrativa con un crom atógrafo de gas.



In tro d u cció n

J • • • • •

os métodos de uso más generalizado para lograr la separación de una mezcla son: La destilación. La cristalización. La extracción con disolventes. La precipitación química. La precipitación electrolítica.

Sin embargo, no cabe duda de que el método más utilizado para separar una mezcla de sustancias es la cromatografía. La Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC, International Union of Puré and Applied Chemistry) define a la cromatografía como un método físico para llevar a cabo separaciones de sustancias, en dos fases, una estacionaria y otra móvil, en las cua les los componentes a separar se distribuyen. La cromatografía permite separar, aislar y, muchas veces, identificar componentes es trechamente relacionados que están presentes en mezclas complejas. En un buen número de casos es imposible realizar este tipo de separaciones por otros medios, así que se trata de una técnica con aplicación en todas las ramas de la ciencia, incluyendo la física. En una cromatografía, la fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido soportado en un sólido o en un gel (matriz), lo cual permite empaquetarla en una columna, extender la en una capa, distribuirla como una película, etc. Las técnicas cromatográficas están basadas en el principio de retención selectiva, gra cias al cual es posible separar los distintos componentes de una mezcla, identificarlos y determinar en qué cantidades están presentes en ella. luis técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mó vil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra la muestra a través de una fase estacionaria. Los componentes de la mezcla interactúan de distintas for mas con la fase estacionaria, por lo que la atraviesan a diferentes velocidades (tiempo de retención) y se van separando. Las sutiles diferencias en la afinidad de los compuestos por la fase estacionaria, da como resultado una separación efectiva, en función de los tiempos de retención de cada componente de la mezcla. La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas, que no se excluyen mutua mente: • Separar la mezcla en componentes más puros, susceptibles de utilización posterior (etapa final de muchas síntesis). • Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este caso, las cantidades de material empleadas son pequeñas. G a sific a c ió n

Como veremos a continuación, las distintas técnicas cromatográficas suelen clasificarse de acuerdo con la disposición de la fase estacionaria. Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana (cromato grafía de capa fina) o sobre un papel (cromatografía en papel). www.fullengineeringbook.net 54 of 252.

Práctica 4 I 41

Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen: • Cromatografía de líquidos. • Cromatografía de gases. • Cromatografía de fluidos supercríticos.

C o n sta n te RF

La constante RF (factor de retención) es simplemente una manera de expresar la posición de un compuesto sobre una placa como una fracción decimal para medir la retención de un componente. Se define como: Rp= Distancia recorrida por el compuesto desde el origen / Distancia del disolvente desde el origen llamada “frente del disolvente”, como se muestra en la figura 1 Frente del disolvente * AAAA Nueva p o sició n ______ * del com puesto 4

2.1 cm

2.8 cm

Origen

2.1

FL = -------= 0.75 2.8 F ig u ra l. Ejemplo de cálculo de Rp

La distancia recorrida por el compuesto se mide generalmente desde el origen hasta el centro de la mancha; los cálculos se simplifican si el denominador es 10. Para que los Ro sean reproducibles, es preciso cumplir una serie de condiciones (espesor de la placa, fase móvil, fase estacionaria, cantidad de muestra). El máximo valor de RF que se puede alcanzar es 1, aunque lo ideal es un RF entre 0.55 y 0.7. Para averiguar si dos compuestos son iguales, se colocan ambos sobre la misma placa y se desarrolla con varios eluyentcs. Una vez desarrollados se calculan los R*. y, si son distintos, puede deducirse con toda seguridad que no se trataba del mismo compuesto. Por el contrario si los Rf son iguales los compuestos pueden ser iguales o no.




Recursos por equipo


Recursos por grupo

Soporte universal

1


1

Minicolumna cromatog ráfica

1

Cámara de luz blanca ylu zU V

1

Pinzas dobles

1

Cromatógrafo Vernler

1

Embudo pequeño

1

Inferíase Go link

1

Vaso de precipitado de SO mi

1

Microaguja de vidrio

1

Probeta de 100 mi

1

Pipeta beral de 1 mi

1

Algodón

Matraz Erlenm eyer de SO mi

4

Solución hexanoiacetona 9:1

80 mi

Placas finas (cromatoplacas) recubiertas con sílica gel

5

Extracto de chHe guajlllo: tolueno

2 mi

Vaso de precipitados de 250 mi

4

Vidrio de reloj grande (que cubra la circunferencia de los vasos de precipitado)

4

Contenedor para la silica gel usada Rollo de papel cromatográfico Whatman b 185 g/m 2,Thlckness 03 3 mm. Médium Flow rate Tubos de ensayo

18

x 150

Para problema de cromatografía de gases

Recursos por equipo 3g

Recursos por equipo

a) Acetona

3 mi

b)2-butanona

1 mi

80 cm

c) Acetato de n-propilo

1 mi

5

d) Acetato de r>-butilo

1 mi

1 (por grupo)

Probeta de 10 mi

1

Capilares

15

Frasco de reactivo de 120 mi para los desechos de las fases móviles, rotulado como 'Desechos orgánicos*

Sustancias

1 (grupal)

Tubo de ensayo 13 x 100

1

M icrojeringuilla de cristal

1


Práctica 4 | 43

A. Separación de los com ponentes del chile guajillo mediante cromatografía en columna (CC) Procedimiento experim ental

I. Empaque de la columna 1. Coloca la columna cromatográfica en un soporte universal, tal como se muestra en la figura siguiente: Soporte universal Mmi columna Pinzas

Figura 2 . Preparación de la colum na crom atogrática.

2. Introduce un pequeño trozo de algodón en la columna. A continuación, llena la cuarta parte de un vaso de precipitado de 50 mi con sflica gel y agrega lentamente un poco de hexano (cuida que apenas cubra la sflica; unos 10 mi serán suficientes). 3. Ahora añade en la parte superior un centímetro de NaCl. Cierra la llave de la columna para que su contenido no se seque mientras preparas el extracto de chile para conti nuar la práctica. De ser necesario agrega un poco más de hexano. IM PORTANTE: Cuando llenes la columna verifica que no existan burbujas de aire II. Adición del chile con tolueno

4. Usa una probeta para medir 60 mi de una solución de hexano:acetona 9:1, y colócala a continuación en un matraz Erlenmeyer de 100 mi. 5. A continuación utiliza una pipeta de 1 mi para medir 0.2 mi del chile con tolueno y añadirlo en la parte superior de la columna. m . Elución de la columna 6. Eluye la columna con la solución hexano:acetona ya preparada (fase móvil), cuidan do que jamás se seque la parte superior del empaque en la columna. 7. Da el tiempo suficiente para que comience a realizarse la separación de los compo nentes del chile con tolueno. www.fullengineeringbook.net 57 of 252.

44


8. Cuando comience la separación, recolecta los eluatos en matraces Erlemeyer de 50 mi, numerados del 1 al 4; cambia de matraz en cuanto vayan saliendo las fracciones coloridas. 9. Registra los resultados en la Tabla 1 de la hoja de resultados. 10. Vacía y limpia tu columna. Coloca la sflica gel utilizada en el contenedor designado para ello.

B. Separación de ios componentes por cromatografía en capa fina (CCF) Procedimiento experim ental

I. Preparación de cámaras de elución 1. Concentra el solvente de cada uno de los matraces Erlenmeyer numerados que se obtuvieron de la cromatografía en columna (CC), colocándolos en una parrilla de calentamiento a 70 °C. Permite que se consuma más o menos la mitad del cluato. Una vez que se haya concentrado, retira del calor y deja enfriar. 2. Utiliza un capilar para dibujar la línea base sobre la cromatoplaca, cuidando de no llegar hasta el vidrio (emplea una cromatoplaca extra para practicar). 3. Con una micropipcta, coloca la solución concentrada número 1 en la línea base de la primera cromatoplaca. 4. Repite el procedimiento con las soluciones 2, 3 y 4 en las cromatoplacas correspon dientes. 5. Por otro lado, prepara cuatro vasos de precipitado de 250 mi, y rotúlalos con un marcador de manera que cada uno tenga correspondencia con una de las cuatro cro matoplacas. Luego coloca 3 mi de una mezcla metanohtolueno 9:1, introduce las cromatoplacas en los vasos de precipitado, tapa con un vidrio de reloj y deja eluir el sistema como se muestra en la figura 3. Vidrio do reloj

Cromatoplaca

Vaso

Lines base

Solución de CC

Solvente

Figura 3. Equipo de elusión de crom atografía en capa fin a

6. Una vez que el solvente (fase móvil) haya eluido lo suficiente (cuida que no llegue hasta la parte superior del vaso de precipitado), retira la cromatoplaca de la cámara de elución. Marca con el capilar el punto que haya alcanzado el solvente y déjala secar sobre la plancha de calentamiento. www.fullengineeringbook.net 58 of 252.

Práctica 4 I 45

7. Cuando la cromatoplaca esté seca, observa las manchas dejadas por el eluente a sim ple vista, con la cámara de luz blanca y con la lámpara de luz UV. 8. Registra los resultados en las tablas 2a, 2b, 2c y 2d (una para cada solución) de la hoja de resultados. 9. Entrega las cromatoplacas usadas al instructor.

C. Separación de los componentes de la tinta de un bolígrafo por cromatografía en papel (CP)_________________________________________________________ Procedimiento experim ental

I. Preparación de la fase estacionaria 1. Recorta 5 rectángulos de papel cromatográfico de 1 cm de ancho por 15 cm de largo. Traza con lápiz una línea base a 1 cm de distancia del borde inferior. 2. Utiliza un microcapilar para colocar una pequeña gota de tinta de bolígrafo en cada línea base. Deja secar. 3. Numera 5 tubos de ensayo y colócalos en una gradilla. 4. Vierte en cada uno de ellos 1.5 mi de los disolventes que se indica a continuación: a. Hcxano. b. Tolueno. c. Etanol. d. Acetona. e. Agua. 5. Introduce uno de los rectángulos de papel cromatográfico en cada tubo de ensayo, tal como se muestra en la figura 4.

• t •

______ Figura 4. Equipo de eluslón de crom atografía en papel.

6. Permite que el disolvente suba por capilaridad a través del papel cromatográfico, arrastrando parte de la tinta. 7. Una vez que se complete el ascenso del disolvente (lo cual ocurrirá aproximadamente a 1 cm del borde superior del rctangulo de papel) se habrá obtenido una separación de los diferentes colorantes que forman parte de la tinta del bolígrafo. www.fullengineeringbook.net 59 of 252.

46


8. Saca el rectángulo de papel cromatográfico de los tubos de ensayo, marca con una línea el punto hasta donde llegó el solvente y señala las manchas que encuentres. 9. Completa la tabla 3 de la hoja de resultados. Desecha en la basura el papel cromatrográfico, y vierte los solventes en un frasco para residuos orgánicos. D. Introducción a la cromatografía instrum ental. Cromatografía de gases: identificación de com puestos desconocidos

La cromatografía de gases (CG) es una técnica en la que la muestra se volatiliza y es in yectada en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, en ésta la fase móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única función consiste en transportar el analito a lo largo de la columna. La cromatografía de gases de VemierO utiliza una columna de metal cuyo interior está cubierto con una fase estacionaria. Una muestra de uno o más compuestos se inyecta sobre la columna y es empujada a través de ella por el aire, que actúa como la fase móvil. Los compuestos orgánicos que salen de la columna de cromatografía tienen forma de picos (figura 5). El tiempo que transcurre entre la inyección del compuesto en la columna y su salida de la misma se denomina tiempo de retención (TR). En la cromatografía de gases el tiempo de retención es el factor que permite identificar los productos químicos involucrados en una mezcla.

Varios factores pueden afectar el comportamiento de los compuestos que se pretenden separar mediante una cromatografía de gases. Los compuestos más volátiles (es decir, aquellos que tienen un punto de ebullición más bajo) tienden a moverse con mayor rapi dez a través de la columna porque fluyen en la fase móvil e interactúan muy poco con la fase estacionaria. Los grupos funcionales presentes en el compuesto constituyen también un factor a considerar. Por ejemplo, en comparación con los ésteres, los alcoholes pueden www.fullengineeringbook.net 60 of 252.

Práctica 4 | 47

obrar más recíprocamente con una fase estacionaria polar, porque son capaces de formar enlaces de hidrógeno más fuertes. Asimismo, en ocasiones el peso molecular del com puesto desempeña un papel importante, pero no siempre es un hecho que en cuanto más pesada es la molécula más lentamente viajará a través de una columna de la cromatografía de gases. Ejercicio previo

Investiga los puntos de ebullición de las sustancias proporcionadas por el instructor, y pro nostica el orden en que los compuestos saldrán la columna de cromatografía de gases (es decir, su orden de elución). Completa con estos datos la tabla 4 de la hoja de resultados.

P ro ced im ien to e x p e rim e n ta l (p ráctica d em o stra tiv a)_________________________________________

1. Asegúrate de portar sus lentes de seguridad en todo momento. 2. Prepara los siguientes materiales: a) 1 microjeringuilia de cristal. b) 1 mi de una mezcla de los cinco compuestos a analizar. c) 3 mi de acetona (como solvente para lavar la microjeringui lia). d) 1 mi de la solución problema proporcionada por el instructor. 3. Prepara el cromatógrafo de gases Vernier® para la recolección de datos: sigue estas instrucciones: a) Enciende el aparato. b) Utiliza un cable USB para conectar el aparato a la computadora. c) Abre el archivo Loger Pro y elige Nuevo en el menú File. d) Escribe Collcct en el archivo LoggerPro. A continuación se abrirá el perfil de Tempera! ura-Presión. e) Fija los valores de Temperatura-Presión como se indica: Parámetro

Valor

Start temperatura

35 °C

Hold time

2 min

Ramp rate

5 °C/min

Final temperatura

55 °C

Hold time

9 min

Total length

15 min

Pressure

5.0 kPa


48


0 Selecciona DONE para iniciar el calentamiento del aparato. IM POR TANTE: En la pantalla aparecerá un mensaje indicando "No inyecte hasta que la CG esté lista' y el LEO del dispo sitivo permanecerá en rojo. B CG tardará algunos minutos en calentarse y estabilizarse. Cuando esté feto para la Inyección se mostrará un nuevo mensaje; "Inyecte y recoja simultáneamente' y el LED cambiará a verde. 4. Mientras se calienta y estabiliza el aparato (LED en rojo), sigue estos pasos para limpiar la jeringuilla. IM POR TANTE: La jeringuilla de cristal es extremadamente frágil y puede dañarse fácilmente. Ten cuidado de no doblar la aguja; tampoco dobles ni saques el émbolo, pues su relnserdón es extremadamente difícil, y a veces imposible. Por lo tanto, nunca tires del émbolo más allá del $0% de su volumen total. a) Presiona el émbolo para introducirlo por completo en la jeringuilla. b) Sumerge el extremo en donde está la aguja en el frasco de acetona. c) Tira el émbolo hasta llenar de acetona el interior de la jeringuilla, hasta 1/3 de su capacidad. d) Saca la jeringuilla del frasco de acetona, presiona el émbolo y expele el líquido sobre una toalla de papel. e) Repite este procedimiento por lo menos dos veces. 5. Utiliza la jeringuilla para recoger ahora un volumen de 0.2 pl de la mezcla de las 4 sustancias. Realiza el procedimiento como se explica a continuación:

í Microjeringa con 0.2 pide la mezcla Figura 6

a) Sumerge la aguja en el frasco de la mezcla. b) Succiona aproximadamente 0.2 pl de líquido. No es indispensable que el volu men sea exacto; de cualquier forma, observa con atención la graduación de la jeringuilla. c) Después de recoger la muestra, utiliza papel secante para limpiar suavemente la aguja. 6. Prepárate para la inyección y el inicio de la recolección de datos en el cromatógrafo Vemieri®. Es importante que otros miembros del equipo participen en la experiencia. Dividan las tareas de manera que uno de ellos maneje la jeringuilla y otro se encargue de accionar los controles de la computadora. a) Cuando el cromatógrafo de gases haya alcanzado la temperatura y la presión co rrectas, en la pantalla de la computadora aparecerá el mensaje “Inyecte y recoja simultáneamente”, y el LED cambiará a verde. www.fullengineeringbook.net 62 of 252.

Práctica 4 | 49

b) Para insertar la aguja de la jeringuilla en el puerto de inyección, sostén la jeringuilla con una mano y estabiliza la aguja con la otra. Inserta la aguja en el puerto de inyec ción hasta que tope y se asiente completamente (observa la figura 7). Si la aguja se atora, gírala levemente mientras la insertas. No muevas el émbolo todavía. c. Simultáneamente, presiona el émbolo de la jeringuilla y selecciona el comando Collect (recolectar datos). Tan pronto como termines de inyectar la solución, ex trae la aguja el puerto de inyección.

7. Mientras procede la recolección de datos (aproximadamente 15 minutos), limpia de nuevo la jeringuilla y la aguja con acetona. 8. Analiza el cromatograma. Registra los tiempos de retención en la tabla 4 de la hoja de datos, y compara el orden de salida con tu pronóstico inicial. Incorpora el nombre del compuesto de acuerdo con el orden de elución. Si deseas guardar el cromatograma selecciona el comando Save.

M anejo d e resid u o s

El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la sustentabilidad ecológica. Acción

Residuo Algodón


Papel cromatográfico


Sílica gel con cloruro de sodio

Poner en recipiente rotulado

Placas de sílica gel

Poner en recipiente rotulado

Mezcla hexano/acetona (9:1)


Mezcla metanol/tolueno (9:1)


Hexano, tolueno, etanol, acetona


Fracciones de chile tolueno


Microcapilares

Depositaren contenedor especial para vidrio



B ib lio g ra fía

Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. ed., México. Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software & Technology, 2a. ed.. Oregon. Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., México.


Práctica 4 | 51

Hoja de resultados. Práctica 4 Técnicas de separación: cromatografía en columna, en capa fina y en papel. Introducción a las técnicas instrumentales de cromatografía Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Tabla 1. Separación de los componentes del chile guajillo mediante cromatografía en columna (CC)

Erienmeyer

Volumen aproximado recolectado

1

2

3

4


Color de la solución

52


Tablas 2a, 2b, 2c y 2d. Separación de los componentes por cromatografía en capa fina (CCF) Tabla 2a Número de manchas y Rf visible

Número de manchas y Rf al UV

Crom atoplaca 1 Cálculo de RF visible:

Cálculo de RF UV:

Tabla 2 b Número de manchas y RF visible

Número de manchas y Rp al UV

Cromatoplaca 2 Cálculo de Rp visible:

Cálculo de RF UV:


Práctica 4 | 53

Tabla 2c Número de manchas y Rf visible

Número de manchas y R Fal UV

Cromatoplaca 3 Cálculo de RF visible:

Cálculo de RF UV:

Tabla 2d Número de manchas y RF visible

Número de manchas y Rf al UV

Cromatoplaca 4 Cálculo de RF visible:

Cálculo de RF UV:



Tabla 3 . Separación de los componentes de la tinta de un bolígrafo por cromatografía en papel (CP) Dibuja las tiras y calcula los RFde la cromatografía en papel.

Hexano

Tolueno

Acetona

Etanol

Rf :

Rc:

Agua

Re:

Tabla 4. Introducción a la cromatografía instrumental. Cromatografía de gases: identificación de compuestos desconocidos Pronostica el orden en que saldrán los compuestos de la columna.

Compuesto

Punto de ebullición (°C)

Predicción de orden de elución (1-4)

Orden de elución real (1-4)

Acetona

2 butanona

Acetato de n-propilo

Acetato de n -butilo


Tiempo de retención (min)

Práctica 4 ! 55

Cuestionario. Práctica 4 Técnicas de separación: cromatografía en columna, en capa fina y en papel. Introducción a las técnicas instrumentales de cromatografía 1. ¿En qué consiste la técnica de la cromatografía?

2. ¿En qué consiste una cromatografía en columna?

3. ¿Qué entiendes por polaridad?

4. ¿Cuáles son los empaques más empleados en la cromatografía en columna?

5. ¿En qué consiste la técnica de “gradiente de elución”?

6 . ¿Qué es un intercambiador de iones?

7. Describe los términos siguientes: a) Capacidad de intercambio de una columna.



b) Esponjamiento de una columna.

c) Agua de retención.

d) La constante RF.

8 . ¿Para qué sirve un revelador?

9. ¿Cuál es la diferencia entre cromatografía analítica y cromatografía preparativa?

10. Calcula el RF de los compuestos A y B que se muestran en la siguiente figura.

Rente del disolvente A

B Origen

/V W \

♦

2.17 cm

_

i i

2.8 cm

1.59 cm *

1

i

í

V


PRÁCTICA

Estequiometría 1. Ley de conservación de la materia y clasificación de reacciones

Contenidos

Objetivos

• Tipos de reacciones.

• Escribir una ecuación quím ica ajustada para describir una reacción quím ica.

• Reactivo lim itante. • Cálculos estequiom étricos. • Rendim iento teórico. • Rendim iento real. • Ecuaciones quím icas.

• Usar el concepto de reactivo lim itante en cálculos con ecuaciones quím icas. • Comparar la cantidad de sustancia realm ente formada (rendim iento real) con la cantidad pronosticada (rendim iento teórico), y determ inar el porcentaje de rendim iento. • Conocer los diferentes tipos de reacciones quím icas (form ación, descom posición, deslazam iento sim ple y desplazam iento doble).



In tro d u cció n

a estequiometría (del griego stoicheion, “elemento” y métrón, "medida” ) es la deter minación cuantitativa de los reactivos y los productos involucrados en una reacción química. Una reacción química es un proceso en el que una sustancia cambia para formar una o más sustancias nuevas. Una ecuación química es la representación escrita de una reacción química; se dice que está balanceada cuando cumple la ley de conservación de la materia, según la cual la suma de los átomos de cada elemento debe ser igual en los reactivos y en los productos de la reacción. Para comprobar el cumplimiento de la ley debemos considerar el coeficiente estequiométrico, esto es, el número que está delante de cada especie química involucrada, como indicativo de cuál es su proporción en la reacción. En general, la verificación del balanceo de una ecuación química se lleva a cabo como sigue:

L

1. Identificamos todos los reactivos y productos, y escribimos sus fórmulas correctas del lado izquierdo (reactivos) y derecho (productos) de la ecuación separando ambos grupos con una flecha con su punta dirigida hacia los productos (es la práctica más común y no considera el equilibrio químico). 2. Podemos cambiar los coeficientes de una ecuación, pero nunca podremos cambiar los subíndices. 3. A continuación buscamos los elementos que aparecen una sola vez en cada lado de la ecuación y con igual número de átomos. Luego localizamos los elementos que aparecen una sola vez en cada lado pero con diferente número de átomos, y los balan ceamos. Por último, balanceamos los elementos que aparecen en dos o más fórmulas del mismo lado de la ecuación. 4. Por último, verificamos la ecuación balanceada para asegurarnos de que hay el mis mo número total de cada tipo de átomos en ambos lados de la misma. Tomemos como ejemplo la reacción de combustión del metano (CH4). El metano se com bina con oxígeno del aire para producir dióxido de carbono y agua. La reacción sin ba lancear es: a x CH4 + b x 0 2- ) c x CO2 + d x H20 Las incógnitas son los coeficientes a, b, c y d, que son llamados coeficientes estequiométricos. Para calcularlos debemos considerar la ley de conservación de la materia y ajustar el número de átomos de cada elemento en ambos lados de cada ecuación. Por lo tanto, la suma de los átomos de cada elemento debe ser igual en los reactivos y en los productos de la reacción. Rara calcular el valor de a, b, c y d, los sustituimos en la reacción y obtenemos la ecuación balanceada: CH4 + 2 O 2 —>C 0 2 + 2 H20


Práctica5 | 59

Tip os d e re a ccio n e s 1-as reacciones químicas más comunes se describen en la tabla 1.

Tabla 1 Tipos de reacciones Nombre

Descripción

Representación

Reacción de síntesis

Elementos o compuestos sencillos que se unen para formar un com puesto más complejo.

A+B—» AB

2Na(s) + Cl2(g) —>2NaCI(s)

Reacción de descomposición

Un compuesto se fragmenta en elemen tos o compuestos más sencillos. En este tipo de reacción, un solo reacti vo se convierte en zonas o productos.

AB —>A+B

2H30 (/)-» 2 H 2(g) + 0 2(g)

Reacción de desplazamiento o simple sustitución

Un elemento reemplaza a otro en un compuesto.

A + B C —>AC + B

Fe(s) + CuSO„(s)

Reacción de doble desplazamiento o doble sustitución

Los iones en un com puesto cambian lugares con los iones de otro para formar dos sustan cias diferentes.

AB + C D —>AD + BC

NaOH(s) + HCI(/) -> NaCI(s) + H 20(/)


Ejemplo

FeS04(s) + Cu(s)



Recursos por equipo


Recursos por equipo

Vidrio de reloj

2

Balanza sem ianalítica

1

Goteros con tapa

2

Estufa a l 10 *C

1

Cuchara de combustión

1

Sustancias

Mechero de Bunsen

1

Peróxido de hidrógeno al 3%

1 mi

Tapón horadado para matraz Erlenmeyer

1

toróxldo de hidrógeno al 30%

1 mi

2 cm

Azufre

0J5g

Moneda de cobre

2

Agua

200 mi

Tubos de ensayo de 1 8 x 150 mm

2

Solución de anaranjado de metilo

3 mi


1

Solución de nitrato de plata al 0.01 M

2 mi

Soporte universal

1

Solución de cloruro de mercurio al 0.01 M

2 mi

Pinzas f>ara bureta

1

Cloruro de sodio

a ig

Gradilla

1

Nitrato de plata

0.1 g

Embudo de filtración rápida

1

Papel filtro de 9 cm

Anillo mediano

1

Alcohol etílico

0 5 mi

Frasco de 120 mi para residuos líquidos

1

Cloruro de sodio

ai g

tom adero para residuos sólidos

1

Acido benzoico

ai g


2

Acido cítrico

a ig

Matraz kitasato de 500 mi con manguera

1

Nitrato de plom o(ll)

Embudo Buchner de 9 cm

1

Dicromato de potasio

Plzeta

1

Óxido de cobre

tom adero para am arillo cromo

1

Cronómetro

1

Papel pH


Recursos por equipo

1

2g 22 g 1.5

Práctica5 | 61

Tipos de reacciones químicas Reacción de descomposición, catalizadores

En este tipo de reacción una molécula sufre una ruptura y se divide para producir dos o más moléculas sencillas, por ejemplo: 2HgO(j)

----------------

2Hg(0 + O 2(g)

En esta reacción, 2 moléculas de óxido de mercurio sólido se descomponen para formar 2 átomos de mercurio y una molécula de oxígeno, las cuales son especies más sencillas que la primera. Reacción de descom posición mediante la enzim a catalasa

Un ejemplo de este tipo de reacción sucede en las papas crudas, que contienen la enzima catalasa. La función de las enzimas es acelerar ciertas reacciones químicas naturales; por ejemplo, en algunos alimentos ayudan a acelerar la descomposición de sustancias quími cas complejas, para formar otras más simples que el organismo pueda asimilar. En el caso de la catalasa, su función es acelerar la descomposición del peróxido de hidrógeno en agua y oxígeno, de acuerdo con la siguiente reacción: H20 2 (/)

---------------►

H 2O(0 +

O2(g)

Procedimiento experim ental

1. Coloca una rodaja de papa cruda sobre un vidrio de reloj, agrega unas gotas de pe róxido de hidrógeno al 3%, observa los resultados y trata de ver si se forman burbu jas. 2. Repite la operación con otra rodaja de papa, pero esta vez añade unas gotas de pe róxido al 30 por ciento. 3. Completa, a partir de tus observaciones, la tabla 1 de la hoja de resultados.

Reacción de síntesis

Conocida también como reacción de composición, se trata de una reacción en la que dos o más sustancias químicas se combinan para generar un solo producto. Un ejemplo es el siguiente: 2BaO(í) + 2H 20(/)

--------------- ►

2Ba(OH)2(ac)

En esta reacción se combinan 2 moles de óxido de bario sólido con 2 moles de agua líqui da, formando 2 moles de hidróxido de bario. De hecho, la formación de lluvia árida (un grave problema ecológico que ocurre sobre todo en las grandes ciudades) es una reacción de síntesis. Los ácidos presentes en este tipo de precipitación tienen su origen en la combus tión de los materiales fósiles necesarios para obtener energía (carbón, petróleo, gasolina o combustóleo). Dichas combustiones arrojan al ambiente grandes cantidades de gases. www.fullengineeringbook.net 75 of 252.


como dióxido de carbono (C 0 2), y óxidos de azufre (SOx) y de nitrógeno, (NOx) que, al combinarse en reacciones de síntesis con el vapor de agua atmosférico, forman los áci dos que dan lugar a la lluvia ácida. Las reacciones producidas son las siguientes: S 0 2(¿)

1. S(í) + 0 2 (g)

2. 2SO2(g) + 2H2O(0 + O2(g)

2H2SO4(0


1. Coloca 50 mi de agua de la llave y unas gotas del indicador anaranjado de metilo en un matraz Hrlenmeyer de 250 mi. Utiliza el papel pH para medir la acidez/alcalinidad del agua. Registra el dato en la Hoja de resultados. 2. Coloca en una cucharilla de combustión 0.1 g de azufre, y calienta a la flama del mechero hasta lograr la combustión (coloración violeta). Retira del fuego (no olvides encender los extractores y la campana). 3. Introduce la cucharilla en el matraz que contiene el agua y el indicador de pH, evitan do que haya contacto entre estos dos últimos. 4. Cubre la boca del matraz con un tapón horadado para evitar que la salida del gas irrite tus mucosas, y como apoyo para que la cuchara de combustión no entre en contacto con el agua. 5. Deja que la sustancia reaccione durante 15 minutos (toma el tiempo con un cronó metro a partir de que tapaste el matraz) o hasta que los óxidos de azufre formen los ácidos responsables de que aparezca la coloración rojiza debido al indicador presen te. Registra el tiempo transcurrido. 6 . Cuando el cambio de color se realice, detén el cronómetro y toma el pH final del

agua. Utiliza los datos para completar la tabla 2 de la hoja de resultados.

Reacción de sustitución simple

También conocidas como reacciones de desplazamiento simple, en las reacciones de sus titución simple un elemento libre sustituye y libera a otro presente en un compuesto. Casi todas las reacciones de desplazamiento simple caen en una de las siguientes categorías: a) Desplazamiento de hidrógeno. b) Desplazamiento de metal. c) Desplazamiento de halógeno. Como ejemplo tenemos la siguiente reacción: CuSQ4 + Zn

ZnS0 4 + Cu

en donde un mol de sulfato de cobre reacciona con un mol de zinc para formar sulfato de zinc y cobre. www.fullengineeringbook.net 76 of 252.

Práctica 5 | 63

Reacción de la moneda de cobre

Este experimento permite visualizar c identificar una reacción de sustitución simple, don de el metal de un elemento desplaza a un ion metálico de otro elemento. Esta reacción sirve, además, como método para obtener plata sólida. La ecuación química de la reacción se describe de la siguiente manera: 2 AgN0 3 + Cu°

---------------►

2 Ag°+ CufNOjjj

Esta reacción también sucede con mercurio, aunque en ese caso da lugar a una amalgama de mercurio: HgCl2+Cu°

---------------►

Hg°+ CuCl2


1. Coloca una moneda de cobre sobre el vidrio de reloj. 2. Con ayuda de un gotero, vierte sobre la moneda unas cuantas gotas de disolución de nitrato de plata; espera 5 minutos. 3. Limpia la moneda con un trozo de papel secante. 4. Observa los cambios y regístralo en la tabla 3 de la hoja de resultados. 5. Repite el experimento con otra moneda de cobre y la disolución de mercurio. IM POR TANTE: Evita el contacto directo con el nitrato de plata, ya que deja manchas de color café en piel y ropa.

Reacción de sustitución doble

Estas reacciones, conocidas también como de doble desplazamiento, son aquellas que se dan por intercambio de átomos entre los reactivos: AB + CD

---------------►

AD + BC

Na2S + M gS0 4

---------------►

Na2S 0 4 + MgS

Por ejemplo:

En esta reacción, un mol de sulfuro de sodio reacciona con un mol de sulfato de magnesio para formar un mol de sulfato de sodio y un mol de sulfuro de magnesio. Es difícil encontrar reacciones inorgánicas comunes que puedan clasificarse correcta mente como de doble sustitución. Reacciones de doble intercambio

Como se observa en el ejemplo anterior, este tipo de reacciones se caracterizan porque hay un intercambio de dos iones de dos moléculas. En este caso, el nitrato de plata (AgN03) reacciona con el cloruro de sodio (NaCl) y hay un intercambio: el ion plata se une con el ion cloruro para formar el cloruro de plata www.fullengineeringbook.net 77 of 252.

64


(AgCl), y el ion nitrato se une al ion sodio para formar el nitrato de sodio (NaN03X La ecuación química es la siguiente: AgNO* + NaCl

---------------►

AgCI + NaN0 3


1. Etiqueta dos tubos de ensayo como 1 y 2. 2. Vierte en cada uno de ellos agua destilada hasta poco menos de la mitad de su ca pacidad. 3. Agrega una pizca de cloruro de sodio al tubo 1, y agita hasta que se disuelva. 4. Repite la operación con el tubo 2 y el nitrato de plata. 5. Coloca los tubos en la gradilla; completa la primera parte de la tabla 4a de la hoja de resultados. 6 . Vierte poco a poco la disolución del tubo 1 en el tubo 2. Usa la tabla 4 de la hoja

de resultados para describir lo que observas cuando se unen las dos soluciones. 7. Filtra los compuestos obtenidos, pasándolos por un embudo de filtración rápida con papel filtro doblado correctamente, y colecta el filtrado en un matraz F.rlenmeyer, como se indica en la figura 1.

(1 )

(2 )

Q

V

(3)

(4)

Figura 1. Doblado de papel filtro y armado de sistem a de filtración rápida.

8 . Retira el papel filtro del embudo y colócalo sobre un vidrio de reloj.

9. Observa las características (color, olor, apariencia, etc.) tanto del compuesto cuyos residuos quedaron atrapados en el papel filtro como del que se depositó en el matraz Erlenmeyer. 10. Tomando en consideración la ecuación de la reacción, concluye cuáles podrían ser los compuestos resultantes. Registra tus conclusiones en la hoja de resultados. 11. Coloca los residuos sólidos en el pomadero de residuos. www.fullengineeringbook.net 78 of 252.

Práctica 5 | 65

Reacción de combustión

En las reacciones de combustión una molécula, o un grupo de ellas, reacciona con el oxíge no, lo que generalmente da por resultado la liberación de grandes cantidades de luz y calor. Como el oxígeno es un reactivo en todas las combustiones, todas las reacciones de combustión son procesos de óxido-reducción (redox).

Sustancias orgánicas y sustancias inorgánicas__________________________________________ Las reacciones de combustión más comunes son la que usamos para producir energía, y en ellas suelen estar involucradas como reactivos mezclas orgánicas como gasolina, diesel, carbón o gas natural. Estas mezclas consisten en sustancias con muchos enlaces carbonocarbono y carbono-hidrógeno que, durante la reacción de combustión, se combinan con el oxígeno. Por consiguiente, los productos consisten de C 0 2 y agua. Por ejemplo, en una reacción de metano (gas combustible) con oxígeno (gas combu rente), el producto es un desprendimiento de energía, porque el contenido energético del metano y del oxígeno es mayor que el que poseen el dióxido de carbono y el agua, que son las sustancias que se forman durante la reacción: CH4(g) + 2 0 2(g) metano

---------------*

oxígeno

C 0 2(g)+ 2 H20 (¿) 213 kcal dióxido de carbono

agua

energía liberada

Es común que en la reacción se generen, además, el gas monóxido de carbono y partículas de carbón, cuya presencia queda evidenciada por una mancha de color negro. Por otra parte, las sustancias inorgánicas se caracterizan por poseer elevados puntos de ebullición y de fusión, y por no entrar en combustión. A continuación se mencionan algunos hechos relativos a las reacciones de combustión. 1. En las reacciones de combustión se generan grandes cantidades de energía. 2. Las reacciones de combustión se llevan a cabo únicamente en sustancias orgánicas. 3. Las reacciones de combustión requieren sustancias orgánicas como combustible y oxígeno como comburente. 4. I-as reacciones de combustión son de óxido-reducción. 5. Existen reacciones de combustión en los organismos vivos. Procedimiento experim ental

1. Enciende el mechero de Bunsen. 2. Coloca de 5 a 7 gotas de etanol sobre la cucharilla de combustión y colócala a fuego directo sobre el mechero. Ten cuidado con la flama. 3. Observa los cambios y regístralos en la tabla 5 de la hoja de resultados. 4. Limpia perfectamente la cucharilla y repite la operación con las demás sustancias. Una pequeña cantidad de cada una de ellas es suficiente para que se produzcan cam bios observables. www.fullengineeringbook.net 79 of 252.


5. Registra los resultados y, de acuerdo con tus conclusiones, clasifica las sustancias como orgánicas o inorgánicas (tabla 5 de la hoja de resultados). 6 . Ejercicio final: Una vez realizados los experimentos de los cinco tipos de reaccio

nes, contesta el ejercicio final de la hoja de resultados.

LEY D E C O N SER VA CIÓ N D E LA M ATERIA R eactivo lim itan te , ren d im ie n to te ó rico y re n d im ie n to real

Cuando se ha balanceado una ecuación, los coeficientes representan el número de áto mos de cada elemento que están presentes en los reactivos y en los productos. También representan el número de moléculas y de moles de reactivos y productos. Cuando una ecuación está balanceada, la estequiometría se emplea para averiguar cuántas moles de un producto se obtienen a partir de un número conocido de moles de un reactivo. En otras palabras, la proporción de moles reactivo-producto se obtiene de la ecuación balanceada. A veces se cree —equivocadamente— que en las reacciones se utilizan siempre canti dades exactas de reactivos. Sin embargo, en la práctica normalmente ocurre que se emplea un exceso de uno o más reactivos, para conseguir que reaccione la mayor cantidad posible del reactivo menos abundante. Reactivo limitante y reactivo en exceso

Cuando una reacción química se detiene porque uno de los reactivos se ha consumido por completo, a ese reactivo se le llama reactivo limitante, pues determina o limita la cantidad de producto obtenido. Al resto de los reactivos que participan en una reacción pero no la limitan, se les conoce como reactivos en exceso. Por ejemplo, para la reacción: 2H 2+ 0 2

---------------►

2 H20

¿Cuál es el reactivo limitante si tenemos 10 moles de hidrógeno y 10 moles de oxígeno? Necesitamos 2 moles de H 2 por cada mol de pero tenemos sólo 10 moles de H2 y 10 moles de Oj. En otros términos, como la proporción requerida es de 2:1, resulta evi dente que el reactivo en exceso es el y el reactivo limitante es el H2.

Rendimiento teórico

La cantidad de producto que debiera formarse si todo el reactivo limitante se consumiera en la reacción, se conoce con el nombre de rendimiento teórico. A la cantidad de producto que realmente se forma se le llama simplemente rendimiento real o rendimiento de la reacción. Es claro que siempre se cumplirá la siguiente desigualdad. Rendimiento real de la reacción

<. rendimiento teórico


Prácticas I 67

¿Porqué? Porque... —►podría darse el caso de que no todos los productos reaccionen. —►podría haber reacciones secundarias que eviten la obtención del producto deseado. —►la recuperación del cien por ciento de la muestra es prácticamente imposible. Tomando en cuenta lo anterior, el rendimiento real de una reacción se calcula como por centaje a través de la fórmula siguiente: % rendimiento = (rendimiento real / rendimiento teórico) x 100

Kjemplo: Se lleva a cabo la reacción de 6.8 g de H2S con exceso de S 0 2, como se muestra a conti nuación: 2 H2S + S 0 2

--------------- ►

3 S + 2 H20

Produciéndose 8.2 g de S. ¿Cuál es el porcentaje de rendimiento? (Pesos atómicos g/mol: H = 1.008, S = 32.06, O = 16.00).

Respuesta: Rn esta reacción dos moles de H2S reaccionan para producir tres moles de S. 1. Se usa la estequiometría para determinar la máxima cantidad de S que puede obtener se a partir de 6.8 g de H2S. (6 .8 g/34 g/mol) x (3 mol/2 mol) x 32 g/mol = 9.6 g (rendimiento teórico). 2. Se divide el rendimiento real de S obtenido entre el rendimiento teórico y se multi plica por 100. (8.2 g/9.6 g) x 100 = 85.4% Procedimiento experim ental

1. Coloca un papel filtro limpio sobre el platillo de una balanza semianalítica, y pesa aproximadamente 1 g de nitrato de plomo, PbíNOj^. IM PORTANTE: Nunca debes colocar las sustancias directamente sobre el platillo de la balanza. 2. Transfiere el sólido a un vaso de precipitado de 250 mi, y agrega 25 mi de agua des tilada. Agita hasta disolución. 3. Coloca un papel filtro limpio sobre el platillo de una balanza analítica, y pesa entre 0.9 y 1.1 g de dicromato de potasio, K2Cr20 7. 4. Transfiere el dicromato de potasio a un segundo vaso de precipitado, y agrega tam bién 25 mi de agua destilada. Agita hasta disolución. Registra los pesos de iniciales de ambas sustancias en la tabla 6 de la hoja de resultados. www.fullengineeringbook.net 81 of 252.


5. Vacía lentamente la disolución de dicromato de potasio a la disolución de nitrato de plomo. 6 . Coloca un papel filtro limpio sobre la balanza analítica y registra su peso. A continua

ción, coloca el papel sobre un sistema de filtración de vacío como el que se muestra en la figura 2 .

7. Filtra el precipitado de cromato de plomo, también conocido como amarillo cromo (PbCK)4). Al terminar cierra el sistema de vacío, retira cuidadosamente el papel filtro y colócalo sobre un vidrio de reloj. 8 . Seca el precipitado en una estufa, a 110 °C por 15 minutos. (Introduce a la estufa el

vidrio de reloj que contiene el papel filtro con el precipitado). 9. Pesa el precipitado seco (con el papel filtro que contiene el precipitado) y registra su peso. 10. Resta el peso del papel filtro (registrado en el paso 6 ) del peso del precipitado seco (registrado en el paso 9). Realiza los cálculos necesarios para obtener el reactivo li mitante, el rendimiento real y el rendimiento teórico. Registra los datos en la hoja de resultados. 11. F.ntrega tu precipitado de amarillo cromo al instructor.


El cuidado de la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la sustentabilidad ecológica.


Práctica 5 | 69

Residuos

Acción

Papa

Depositar en bote de basura orgánica.

Papel pH

Depositaren bote de basura.

Agua ác ida

Neutralizar y vaciar al drenaje.

Solución de nitrato de sodio

Vaciaren envase rotulado.

Cromato de plomo


Solución de nitratode potasio


Bibliografía Chang, R. (2010), Química, McGraw-Hill, 10a. ed., México. Domínguez, X. A. (1972), Experimentos de química general e inorgánica, Limusa, la. cd., México. Domínguez, X. A. (1989), Experimentos de química orgánica, Limusa, la. cd., México. Olmstcad, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science, laboratory Ma nual, Mosby, la. ed., Nueva York.



Práctica5 | 71

Hoja de resultados. Práctica 5 Estequiometría 1. Ley de conservación de la materia y clasificación de reacciones Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Tabla 1. Reacción de descomposición mediante la enzima catalasa Rodajas 1

Observaciones Color inicial de la rodaja:

H20 2 al 3% Color final de la rodaja:

Cantidad de burbujas (baja, media, alta):

2

Color inicial de la rodaja:

H20 2 al 30% Color final de la rodaja:

Cantidad de burbujas (baja, media, alta):

¿Qué efecto tiene la concentración del peróxido en la reacción?


72


Tabla 2. Reacción de síntesis Color del agua* anaranjado de metilo

Erienmeyer

n m

pH inicial

Color final del agua

pH final

1. Minutos transcurridos hasta el cambio de color:_______ 2. ¿Qué papel juega el anaranjado de metilo en la reacción?

Tabla 3. Reacción de sustitución simple

Moneda de Cu

Observaciones de la moneda después de la adición de a) AgN03 b) HgCI2

Observaciones de la moneda limpia Color:

Color: a)

b)

1. ¿Cuáles son las reacciones balanceadas que ocurrieron sobre la superficie de la moneda?

2.

Se requiere cubrir una figura de cobre con una superficie equivalente a 1.5 g de Cu con una solución 1 M de nitrato de plata. ¿Qué volumen de solución se requiere?


Práctica 5 | 73

Tabla 4a. Reacciones de doble intercambio Tubo

Color de la solución inicial

1.

2.

Tabla 4b. Reacción tubo 1 + tubo 2

Color del precipitado:

Color de la solución resultante:

1. Escribe la reacción balanceada:

2. Tomando en cuenta la solubilidad de los productos, ¿cuál es el compuesto que queda en el papel filtro?

3. ¿Cuál es el compuesto que queda en el matraz Erlcnmcycr?


74


Tabla 5. Reacción de combustión Observaciones durante la combustión

Sustancia

Clasifica como orgánico o inorgánico

Etanol

NaCI

Acido benzoico

Ácido cítrico

óxido de cobre

Ejercicio final de tipos de reaccciones En la siguiente tabla se presentan los resultados de algunos experimentos. Clasifícalos por tipo de reacción (combustión, desplazamiento simple, síntesis, etc.). Reactivos

Productos

NHj+HCI

NH4CI

KClOj

KCI+Ó2

Zn + HCI

ZnCI + H2

KCI + AgNOj

KN03 + AgCI


Tipo de reacción

Práctica 5 | 75

Tabla 6. Rendimiento teórico Sustancia

Gramos iniciales

Nitrato de plomo

Dicromato de potasio

1. Peso del papel filtro:_______________________________ 2. Gramos de cromato de plomo obtenidos:______________ 3. Teniendo en cuenta que se lleva a cabo la siguiente reacción: Pb(N0 3)2 + K2Cr207

--------------- ►

PbCi0 4 + 2KN0 3 + C r0 3

a) Calcula el rendimiento teórico de cromato de plomo.

b) Calcula el porcentaje de rendimiento de su reacción.



Prácticas I 77

Cuestionario. Práctica 5 Estequiometría 1. Ley de conservación de la materia y clasificación de reacciones 1. Define los siguientes términos: a) Ecuación química.

b) Balanceo de ecuaciones.

c) Reactivo limitante.

2. Para las siguientes dos ecuaciones. Oxígeno + hidrógeno -> agua Cloruro de bario + nitrato de plata -> Cloruro de plata + Nitrato de bario a) Escribe la ecuación correspondiente, pero ahora con las fórmulas respectivas.

b) Balancea por tanteo la ecuación química.

c) Si se inicia con 1.5 g de cloruro de bario y 1.2 g de nitrato de plata, i. ¿cuál es el reactivo limitante?

ii. ¿cuál es el rendimiento teórico del nitrato de bario?



d) Si al final se obtienen 0.34 g de nitrato de bario, ¿cuál es el porcentaje de rendi miento de la reacción?

3. Balancea por tanteo las siguientes ecuaciones: a) N2 + 0 2 -* N 0

b) N0(g) + 0 2(s )-+ N 0 2(g)

c) N 0 2+H20 -> HNO 3 + HNÜ 2


PRÁCTICA

Estequiometría 2. Ley de conservación de la materia. El mol y el número de Avogadro

Contenidos

Objetivos

• Ley de conservación de la m ateria. • El mol.

• O bservar los cam bios que ocurren en una transform ación quím ica.

• Número de Avogadro.

• Comprobar la ley de conservación de la m ateria.

• Reacciones en serie.

• Plantear y balancear reacciones óxido-reducción sencillas.

• Celda electroquím ica. • Electrodos.

• Preparar una celda electroquím ica para oxidar un electrodo de cobre. • Medir la cantidad de cobre depositada en el proceso de electro chapado, y determ inar la corriente media usada. • Calcular un valor para el número de Avogadro y com pararlo con el valor aceptado.



In tro d u cció n Ley de conservación de la materia

El famoso científico francés Joseph Antoine-l.aurent Lavoisier (1743-1794) realizó los pri meros experimentos cuantitativos que demostraron la ley de conservación de la materia. Sus estudios más reconocidos fueron sobre el tema de la combustión. Antiguamente la combustión se explicaba con base en la teoría del Jlogisto, según la cual todas las sustancias inflamables contienen una sustancia (flogisto) que se desprende durante el proceso de la combustión. Sin embargo, cuando Lavoisier usó sus delicadas balanzas, descubrió que las sustancias poseen una masa mayor después de dicho proceso, lo cual refutaba la teoría del flogisto. De acuerdo con sus resultados experimentales, Lavoisier estableció varias conclusio nes. En primer lugar, determinó sin lugar a dudas la falsedad de la teoría del flogisto sobre la combustión, y demostró que dicho proceso es resultado de la unión del oxígeno (com burente) con la sustancia que arde (combustible). Después, demostró claramente su teoría de la conservación de la materia, la cual expresa que una sustancia puede combinarse o alterarse en cualquier reacción, pero no puede desaparecer en la nada ni crearse de la nada. Esta teoría se convirtió en la base de las ecuaciones y fórmulas de la química moderna. Cuando tiene lugar una reacción química, muchas veces ocurren cambios susceptibles de ser captados por los sentidos, como color, formación de sólidos, desprendimiento de gases y liberación o absorción de calor. En las reacciones químicas los reactantes y productos tienen el mismo número y tipo de átomos, aunque agrupados en forma distinta. Por lo tanto, independientemente del cambio físico que se presente, los átomos no se destruyen: la m ateria se conserva. El m ol y el nú m ero d e A vo g ad ro

Por lo general, en sus trabajos experimentales los químicos no utilizan cantidades de sustancia del orden de átomos o de moléculas, sino otras muy superiores, casi siempre del orden de gramos. Por ello, al expresar las cantidades utilizadas suele ser mucho más cómodo emplear el concepto de mol o molécula-gramo, ya que esta unidad es un múltiplo de la masa atómica o molecular, y permite representar cantidades de materia suficientes para ser manipulablcs en un laboratorio. Digamos que se quiere tomar una cantidad de algún elemento, de manera que su peso en gramos sea igual al número expresado por su peso atómico (átomo-gramo). Por ejem plo, el peso atómico del hidrógeno es 1.008; por lo tanto, 1.008 g de hidrógeno equivalen a un mol de átomos, esto es, a un átomo-gramo de hidrógeno. De la misma forma, la molécula-gramo de una sustancia se define como el número de gramos correspondiente a su peso molecular. Por ejemplo, el peso molecular del hidróge no (H2) es 2.016; luego, 2.016 g de hidrógeno equivalen a un mol de moléculas, es decir, a una molécula-gramo de hidrógeno. Un átomo-gramo o una molécula-gramo serán múltiplos de la masa de un átomo o de la de una molécula, respectivamente. Este múltiplo resulta de multiplicar el valor del peso atómico o del peso molecular por un factor N, que no es otro que el número de veces que es mayor la unidad de masa "gramo" que la unidad atómica de masa "uam” De todo esto se deduce que un átomo-gramo de cualquier elemento o una molécula-gramo de cualquier sustancia tendrán igual número de átomos o moléculas, respectivamente, siendo precisamente ese número el factor N. N se conoce como número de Avogadro, y su valor (determinado por vía experimental) es 6.023 x 1023: N = 6.023 x 10 23 www.fullengineeringbook.net 94 of 252.

Práctica 6 | 81

Así, la cantidad de materia que contiene el número de Avogadro. N, o sea 6.023 x 10 23 partículas unitarias, se denomina mol. Las partículas unitarias pueden ser moléculas, áto mos o iones. El mol es el concepto con el que se han sustituido los términos de molécula-gramo y átomo-gramo, hoy en desuso, y también se define como la cantidad de materia que contie ne un número de entidades igual al número de átomos contenidos en 12 g de carbono-12. La masa de un mol de cualquier sustancia es el número de gramos de esa sustancia igual en valor a su masa molecular. A esta masa se la denomina masa molar y se mide en unidades g/mol. En el experimento siguiente confirmarás el número de Avogadro por medio de un proceso electroquímico llamado electrólisis. En la electrólisis se utiliza una fuente de alimentación extema para realizar una reacción que no se daría de manera espontánea. Emplearemos una tira de cobre y una tira del zinc como electrodos, colocándolas en un vaso de precipitado con ácido sulfúrico. Elaborarás la celda electrolítica usando la tira de cobre como el ánodo, y la de zinc como el cátodo. Mediante la determinación de la corriente media usada en la reacción, y sabiendo que todos los iones de cobre formados son los cationes 2+, calcularás el número de átomos de cobre y compararás este valor con el número de Avogadro. Eq uipo y reactivo s Material de vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o Instrumento

Recursos por equipo

Vidrio de reloj

2

Balanza se mlanalftica

1

Probeta de 10 mi

1

Balanza analítica

1

Embudo Buckner de 500 mi

1

Probador de corriente Vernier

1


3

Fuente de corriente continua de 15 V

1

Parrilla de calentamiento

1

Alambre de conexión de punta caimán

4

Matraz kitasato (para el Buchner)

1

Interfase Go link

1

Agitador de vidrio

1

Espátula

1

Cobre metálico


1

Acido nítrico 6 M

5 mi

Frasco pomadero para el cobre final

1

Hidróxido de sodio 6 M

5 mi

Frasco de 250 mi para residuo del filtrado

1

Acido sulfúrico 3 M

10 mi

Pizeta

1

Polvo de zinc

0.8g

Rollo de papel secante

1

Agua destilada

Soporte universal

1

Fiano) (95%)

15 mi

Pinza de tres dedos

1

Acetona

4 mi

Sustandas

Recursos por equipo 025 g

200 mi

Tira de zinc (cátodo)

1

Tira de cobre (ánodo)

1

^ ido sulfúrico 1M Hidróxido de amonio


200 mi 2 mi


Ley de conservación de la materia Procedimiento experim ental

1. Pesa una muestra de cobre de aproximadamente 0.250 g, y anota el peso registrado por la balan/a semianalítica. 2. Coloca la muestra en un vaso de precipitados de 100 mi. 3. Agrega 4 mi de la disolución de ácido nítrico 6 M, y tapa el vaso con un vidrio de reloj (para evitar que, debido a lo vigoroso de la reacción, el líquido se proyecte fuera del vaso). 4. Calienta suavemente en una parrilla hasta que el cobre haya reaccionado completa mente y los gases de color cafó (N 02, dióxido de nitrógeno) no se observen más. En caso necesario, es decir, si el cobre no ha reaccionado totalmente, agrega 1 mi más de la disolución de ácido nítrico. 5. Permite que la disolución se enfríe, y agrégale 10 mi de agua destilada. Marca esta disolución como “Disolución 1”. 6. Lentamente, agrega a la disolución 1 unas gotas de la disolución de NaOH 6 M. Observarás que se inicia la precipitación del Cu(OH)2 (hidróxido cúprico) de color azul. Durante esta operación agita con un agitador de vidrio o gira el recipiente con cuidado, de manera que la disolución de NaOH se distribuya por todo el volumen. Añade una gota más de NaOH y, si ya no observas la formación de más precipitado, agrega un exceso de 0.5 mi (10 gotas) de esta disolución. Vierte 5 mi de agua des tilada para facilitar la agitación, ya que el precipitado que se forma es gelatinoso y compacto. 7. Calienta en una parrilla, agitando el recipiente con cierta frecuencia para evitar que el calentamiento sea localizado y provoque que el contenido salga expelido del reci piente. Durante este calentamiento, al principio el precipitado cambiará de color azul a negro parduzco. 8. Continua el calentamiento hasta que ocurra el cambio completo de color y se forme un precipitado gelatinoso (de 2 a 5 minutos son suficientes). 9. Permite que el contenido del recipiente se enfríe; luego coloca adecuadamente un papel filtro en un embudo de filtración con vacío, sujeta al soporte con la pinza de tres dedos para evitar derrames, y vierte el precipitado. Se recomienda utilizar papel filtro delgado (para evitar que se dificulte la posterior disolución del precipitado) de poro fino (para impedir que el precipitado atraviese el filtro y se pierda). 10. Lava el precipitado con un volumen de 2 a 5 mi de agua destilada, y enjuaga el reci piente y el embudo con agua destilada. Asegúrate de transferir todo el precipitado del recipiente al papel filtro. Desecha el filtrado en el recipiente que te indique tu maestro (al hacerlo, separa con mucho cuidado el embudo de filtración del matraz kitasato para que no pierdas precipitado). Lava y seca el matraz kitasato. Retransformación a cobre metálico

11. Con mucho cuidado, coloca nuevamente el embudo que contiene el precipitado en el matraz kitasato limpio y seco. Lava el vaso de precipitado donde se efectuó la prewww.fullengineeringbook.net 96 of 252.

Práctica 6 | 83

cipitación con 6 mi de la disolución de ácido sulfúrico 3 M para recuperar cualquier residuo del precipitado que pudiera haber quedado en él; pasa esta disolución por el embudo de filtración, guiando la adición con un agitador, de manera de que todo el precipitado (óxido de cobre II) se ponga en contacto con la disolución del ácido. Agrega al embudo agua destilada caliente para que todo el compuesto de cobre pase al recipiente. De ser necesario, añade un poco más de ácido sulfúrico. Al final, el papel filtro debe quedar libre de compuestos de cobre. Separa el embudo del ma traz kitasato. 12. Transfiere cuidadosamente la disolución que está en el matraz kitasato a un vaso de precipitado de 100 mi, lava el matraz con una pequeña cantidad de agua destilada para asegurarte de que no queden en él rastros de disolución, y agrega 800 mg de polvo de zinc. Se recomienda realizar esta operación en la campana y lejos de las fla mas, ya que se desprende hidrógeno gaseoso. Agita con una varilla de vidrio durante esta operación. La experiencia termina cuando el color azul desaparece. 13. Toma unas gotas de la disolución para asegurarte de que todo el cobre ha desapare cido de la disolución, y agrégales 1 mi de la disolución de hidróxido de amonio. Si aparece un color azul (por formación de los complejos amino de cobre), significa que todavía existe cobre en la disolución y, por lo tanto, que debes añadir más zinc. 14. Para eliminar el exceso de zinc de la disolución, añade 5 mi de ácido sulfúrico 3 M\ agita. 15. Permite que el cobre se asiente y decanta para eliminar el líquido. Repite esta opera ción tres veces, agregando cada vez 2 mi de agua destilada con el propósito de lavar el cobre. Toma papel filtro, colócalo sobre la balanza semianalítica, registra su peso, ponlo en un embudo y vierte el líquido decantado a través de él (procura que el sólido no pase al filtro). 16. Finalmente agrega acetona (en caso de no disponer de ella utiliza ctanol) en dos por ciones de 2 mi, y pasa todo el cobre al papel filtro. Si quedan restos en el recipiente, pesa un trozo pequeño de papel filtro, limpia con él el recipiente y el agitador, y agregarlo al papel que está dentro del embudo. 17. Deja secar al aire o en la estufa. El secado tardara poco (unos 15 minutos son sufi cientes), ya que la acetona es muy volátil. Pesa el papel filtro con el cobre, resta el peso del papel filtro, pésalo por separado y compara con el obtenido por diferencia. A veces esta comparación resulta útil, ya que el papel puede perder peso por la ma nipulación y esto nos daría un dato falso al realizar el cálculo por diferencia. Entrega el cobre a tu instructor.

D e te rm in a ció n d el n ú m ero d e A vo g a d ro Procedimiento experim ental

1. Limpia una tira de cobre (que funcionará como ánodo de la célula electroquímica) con un papel secante. Repite el procedimiento con una tira de metal del zinc (que servirá como cátodo). 2. Pesa la tira de cobre en una balanza analítica, y registra el peso en la Tabla 3 de la Hoja de resultados. www.fullengineeringbook.net 97 of 252.


3. Llena tres cuartas partes de un vaso de precipitado de 250 mi con una disolución 1 M h 2s o 4. IM POR TANTE: Maneja el ácido sulfúricocon cuidado, pues puedecausar quemddurasdolorosas si entra en contacto con la piel. Trabaja con la campana encendida durante todo el experimento. 4. Ensambla la celda electrolítica como se muestra en la figura 1; mientras lo haces, la fuente de corriente continua debe permanecer apagada. Utiliza los alambres de co nexión (caimanes), para conectar la fuente de corriente a los electrodos metálicos y a la interfase.

Figura 1. Celda electro lítica

IM P O R TA N TE: No introduxas los electrodos en el vaso que contiene la disolución 1 M de H2S04 de la celda hasta que el instructor te lo indique.

5. Conecta el probador de corriente Vemier a la interfase Go link y ésta a tu computadora. 6 . Abre el programa Loger Pro en tu computadora. Para ello, sigue esta ruta:

• Haz clic en el icono Open. • Abre la carpeta Advanced Chcmistry & Vemier. • Abre el archivo “31 Avogadro” del archivo de Química avanzada que está en la carpeta Vernier. 7. Introduce en este momento los electrodos en el vaso que contiene la disolución 1 M de H2S 0 4 de la celda (es muy importante mantenerlos separados). Asegúrate de que los electrodos estén sumergidos en la disolución a la misma profundidad y tan lejos entre sí como sea posible. 8 . Enciende la fuente de poder y aj usta la corriente entre 0.2 y 0.6 A. Apágala tan pronto

como hagas el ajuste. 9. Escribe COLLECT en el programa de tu computadora y, al mismo tiempo, enciende de nuevo la fuente de alimentación. 10. Permite que el programa recopile los datos durante tres minutos. Exactamente al cumplirse ese tiempo, apaga la fuente de alimentación. Observa la reacción y registra tus conclusiones en la tabla 3 de la hoja de resultados. www.fullengineeringbook.net 98 of 252.

Práctica 6 | 85

11. Saca inmediatamente ambos electrodos del vaso, y colócalos sobre vidrios de reloj separados.

12. Limpia el electrodo de cobre con agua destilada y, sécalo cuidadosamente. 13. Pesa la tira de cobre limpia y seca en la balanza analítica; registra el peso final en la Tabla 3 de tu Hoja de resultados. i 14. En tu computadora, haz clic en el icono Datos estadísticos Al hacerlo conocerás cuál fue la corriente promedio que se registró durante tu experimento. Escribe el dato en la Tabla 3 de tu Floja de resultados. Para cerrar el modo estadístico haz clic en el recuadro X. 15. Efectúa los cálculos que se solicitan en la hoja de resultados. Una vez que termines, repite el experimento dos veces más, los cuales llamarás experimentos 2 y 3. Al final, reporta el promedio que hayas obtenido.


El cuidado en la realización de esta actividad es de suma importancia, ya que ¡mpacta la sustentabilidad ecológica. Residuos

Acción

Soluciones

Neutralizar y vaciar al drenaje.

Cobre

Poner en pomadero etiquetado.

Tiras de cobre y zinc

Poner en recipiente etiquetado.

B ib lio g rafía

Carrillo, M. (2002), Microescala. Química general. Manual de Laboratorio, Pcarson Educación, 2a. ed., México. Domínguez, X. A. (1972), Experimentos de química general e inorgánica, Limusa, la. cd., México. Murov, S. L. (2003), Experimental in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York. Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vemier Software & Technology, 2a. ed.. Oregon. Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., México.



Práctica 6 | 87

Hoja de resultados. Práctica 6 Estequiometría 2. Ley de conservación de la materia. El mol y el número de Avogadro Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Tabla 1. Ley de conservación de la materia Reactivo agregado Cobre

Acido nítrico

Disolución 1

Hidróxido de sodio + calor

Precipitado anterior

Ácido sulfúrico

Solución anterior

Zinc en polvo

Observación

Tabla 2 Retransformación a cobre metálico Cobre

Peso

Al iniciar ei ciclo de reacciones

Recuperado al final del ciclo



R esu lta d o s

1. Escribe y balancea todas las reacciones involucradas en el ciclo de transformaciones químicas. 1

2

3

4

5

2. De acuerdo con la respuesta anterior, indica cuáles son reacciones de óxido-reduc ción c identifica cuál especie química se oxida y cuál se reduce.

3. ¿Cuál es el reactivo limitante en la reacción inicial de cobre con ácido nítrico?

4. Calcula el porcentaje de rendimiento del ciclo de reacciones (considera el peso ini cial y final del cobre).

5. ¿En este experimento comprobaste la ley de conservación de la materia? Explica.


Práctica 6 í 89

Tabla 3 . Determinación del número de Avogadro Experimento 1

Experimento 2

Experimento 3

Masa inicial del electro de Cu (g)

Masa final del electro de Cu (g)

Corriente promedio (A)

Tiempo de aplicación de la(s) corriente(s)

R esu lta d o s y a n áfisis d e d ato s

1. Calcula la carga total que pasó a través de la celda electrolítica en cada experimento len coulombs (C)]. C = amperes x segundo 2. Usa la respuesta que diste a la pregunta anterior para calcular el número de electro nes involucrados en el proceso electrolítico del primer experimento. Recuerda que la carga de cada electrón es 1.602 x 10-19 coulombs. IMPORTANTE: La carga total debe ser determinada calculando la integral en el programa de gráficas Loger Pro de corriente y tiempo. Selecciona Integral en el menú Analyze para completar el cálculo. La primera integral es el área debajo de la curva, corriente y tiempo, la cual es la definición de un coulomb (Q . Las respuestas pueden variar. A continuación un ejemplo:

Rectrones: 84.2 C / 1.602 x IO - ,9 C/electn5n = 5.26 x 10 20 electrones 3. Determina el número de átomos de cobre perdidos por el ánodo. Recuerda que en el proceso de electrólisis se requieren dos electrones para producir un ion (Cu2+). Observa el ejemplo: Átomos (Cu2+)=5.26 x 10 12°345 e -/2 e - por átomo (Cu2+)=2.63x 10 20 átomos de Cu2+ 4. Calcula el número de átomos de Cu por gramo de Cu perdidos en el ánodo. La masa perdida por los iones de cobre en el ánodo, es igual a la masa de átomos de cobre perdidos. (La masa de los electrones es despreciable.) Observa el ejemplo: Átomos Cu/g = 2.63 x 10 20átomos Cu2* /0.027 (masa perdida) = 9.74 x 10 21 átomos de Cu/g 5. Calcula el número de átomos de cobre por mol de cobre. Observa el ejemplo: Número de Avogadro: 9.74 x 10 21 átomos Cu/g X 63.65 g/mol = 6.19 x 10 23átomos/mol


90 | Química experimental. Manual de laboratorio 6 . Repite los cálculos anteriores para los experimentos 2 y 3. Obtén los valores de los

números de Avogadro correspondientes. 7. ¿Cuál es el promedio de los números de Avogadro de los tres experimentos? 8 . Calcula el porcentaje de correspondencia con el número de Avogadro oficial.


Práctica 6 I 91

Cuestionario. Práctica 6 Estequiometría 2. Ley de conservación de la materia. El mol y el número de Avogadro 1. Define los siguientes términos: a. Número de Avogadro (menciona además su valor numérico).

b. Constante de Faraday (F).

c. Mol.

d. Electrólisis.

2. Cuantos átomos de O hay en 2 moles de las siguientes sustancias, a. H20

b. H2S 0 4

c. CH3COOH

d. S 0 2



3. ¿Cuál es la diferencia entre una celda galvánica y una electrolítica?

4. ¿Cuáles son las aplicaciones más importantes de los procesos electrolíticos?

5. Resuelve los problemas de electrólisis que se plantean a continuación: a. ¿Cuánto tiempo deberá fluir una corriente de 2.8 A para que se depositen 2.50 g de plata metálica en un experimento de elcctroplateado? La reacción en el cátodo es Ag+íac) + e- -> Ag(j). Peso molar de Ag = 107.9 g/mol.

b. ¿Cuánto tiempo (en segundos) se requiere para cubrir una pieza metálica con 10 g de oro a partir de una solución del ión áurico (Auu X con una intensidad de co rriente de 0.5 amperios? La reacción en el cátodo es Au3+(ac) + 3e— >A u( í ). Peso molar de Au = 196.97 g/mol.


PRÁCTICA

Cinética y equilibrio químico

Contenidos

Objetivos

• Velocidad de reacción.

• Com probar la influencia que tiene la concen tración de los reactivos sobre la velocidad de reacción.

• Orden global. • Energía de activación. • Equilibrio quím ico. • Princ ipio de Le Chatél ier. • Ley de Arrhenius.

• Obtener experim entalm ente la velocidad inicial de reacción y los órdenes parciales de cada reactivo en la reacción quím ica. • Comprobar la ley de Arrhenius y calcular la energía de activación de una reacción mediante la variación de su tem peratura. • O bservar la respuesta de un sistem a en equilibrio ante cam bios de concentración y tem peratura.



In tro d u cció n G nética química

a cinética química estudia las velocidades de las reacciones químicas. Debido a su naturaleza, la cinética química es un estudio experimental. Los factores que controlan la velocidad de las reacciones pueden dividirse en cuatro categorías principales:

L

1. La naturaleza de los reactivos y los productos. Algunas reacciones son más rápidas que otras, y esto depende del carácter químico de las moléculas o de los iones invo lucrados. 2. Las concentraciones de las especies que reaccionan. Un factor clave para que las moléculas reaccionen es que se encuentren entre sí y, en mezclas homogéneas, esta probabilidad aumenta al incrementarse las concentraciones de los reactivos. Por otra parte, en reacciones heterogéneas, la velocidad dependerá del área de contacto entre las fases: al disminuir el tamaño de las partículas, aumentará la velocidad de la reacción. 3. El efecto de la temperatura. En casi todas las reacciones químicas, a mayor tempera tura mayor velocidad de reacción. La rapidez siempre es proporcional a la temperatu ra, ya que aumenta la energía cinética de las moléculas y esto hace que se incremente el número de choques entre partículas. 4. La presencia de catalizadores. Los catalizadores modifican la velocidad de la re acción sin participaren la estequiometría de la misma. Las velocidades de muchas reacciones, incluyendo a las bioquímicas, se ven afectadas por la presencia de ca talizadores. La velocidad de cualquier reacción química se puede expresar como la relación entre el cambio de las concentraciones y el tiempo. Velocidad de una reacción = Cambio de concentración tiempo

Gráfico Tiempo v/s Concentración molar

0

0,2

0,4

0,6 Tiempo

Gráfica de tiempo y concentración


0.8

1

1,2

Práctica 7 I 95

La palabra cinética sugiere movimiento o cambio. En el caso de las reacciones quí micas se refiere al cambio que se da en la concentración de un reactivo o de un producto respecto del tiempo, y se mide en unidades M/s. Para una reacción de la forma: A —>B + C La ley de la rapidez de formación es la siguiente:

En donde VR es la rapidez de la reacción, y - A ca es la disminución o reducción de la concentración del reactivo A en el tiempo At. Como todas las moléculas necesitan tiempos distintos para reaccionar, esto representa la rapidez media de la reacción. La rapidez de aparición del producto es igual a la rapidez de desaparición del reactivo. De este modo, la ley de la rapidez se puede escribir de la siguiente forma: v *

At

A/

_ Ace A/

Orden de reacción

Para cualquier reacción determinada, uno de los factores que más impactan en su velo cidad es la concentración de los reactivos, y es común observar que la velocidad de la reacción disminuye gradualmente conforme éstos se consumen. De forma general, la ve locidad es casi siempre proporcional a las concentraciones de los reactivos, elevados cada uno de ellos a una potencia determinada. Para una reacción general del tipo A + B —>C + D la velocidad de la reacción puede escribirse como: Velocidad a (A]* ¡B]y En donde x es el orden del reacción respecto del reactivo A, y y es el orden de reacción del reactivo B. La suma algebraica de x + y es el orden global de la reacción. La proporcionalidad representada puede ser convertida en una igualdad, para lo cual introducimos una constante de proporcionalidad k, denominada constante de velocidad. La ecuación resultante se conoce como ecuación o ley de velocidad. La ecuación de velocidad para la reacción que nos sirvió de ejemplo sería: Velocidad = k [Al* [B]y Energía de activación

La energía de activación es la energía que necesita un sistema para iniciar un proceso determinado, y representa la energía mínima necesaria para que se produzca una reacción química dada. www.fullengineeringbook.net 109 of 252.


Del mismo modo, la magnitud de la constante de velocidad dependerá, en parte, de la frecuencia de las colisiones entre las partículas, de su orientación durante las colisiones, y de la energía cinética que posean durante el choque. Estos factores se relacionan cuantita tivamente en la ecuación de Arrhenius: k= Ae ^ T En donde: k = constante cinética (dependiente de la temperatura). A = factor preexponencial o factor de frecuencia, que refleja la frecuencia y efectividad de las colisiones. Ea = energía de activación, expresada en J/mol. R = constante universal de los gases. Su valor es 8.3143 J K-, mol-1. T = temperatura absoluta |K]. Al linearizar esta ecuación, se tiene que el logaritmo de la constante de velocidad es inver samente proporcional a la temperatura, de acuerdo con la siguiente ecuación: ln(*) = ln(/4)- ! ( I ) Eq uipo y reactivo s

Material de vidrio y general

Recursos por equipo


Recursos por grupo


2

Parrilla de agitación magnética

1


2

Rastilla de agitación magnética

1

Termómetro de 110°C

2

Gonó metro

1

Pipeta de 5 mi

3

Probeta de 100 mi

1

Vitamina C 0.0946 A4

50 mi

Probeta de 25 mi

1

Solución de l7al 1%

50 mi

Succionadorde pipeta

1

Solución de alm idón al 0.3%

30 mi

Frasco de 120 mi para residuos de dicro mato/cro mato

1

Agua destilada

300 mi

Gradilla

1

Solución de peróxido de hidrógeno al 3%

160 mi

Tubo de ensayo de 13 x 100 mm

4

Hielo

lOOg

Dicromato de potasio 1 M

10 mi

Gom ato de potasio 1 M

10 mi

Acido sulfúrico 6N

50 mi

NaOH 6N

2 mi

Sustancias


Recursos por equipo

Práctica 7 | 97

D e te rm in a ció n d el o rd en d e reacció n y d e la e n e rg ía d e a ctiv a ció n Procedimiento experim ental

1. De acuerdo con la reacción global que se llevará a cabo (ver figura 1), se prepara rán tres diferentes experimentos, mezclando agua destilada, solución de vitamina C, solución de yodo, peróxido de hidrógeno, y una solución de almidón al 0.3%. Los procedimientos se describen a continuación. -9 9

ascorbato

ascorbilo

dehidroascórbico

Figura 1. Reacción global de óxido-reducción de la vitam ina C

2. Experimento 1: etiqueta como A y B dos matraces Erlenmeyer de 250 mi. Vierte en cada uno de ellos las sustancias que se indican en la tabla siguiente: Matraz A

62 m ide agua

4 mi de solución de vitamina C

4 mi de solución de l3

Volumen total: 70 mi

Matraz B

60 m ide agua

15 mi de peróxido al 3%

2 mi de almidón al 0.3%


IM PORTANTE: Utiliza una pipeta o probeta apropiada pa ra manejar cada una de las sustancias indicadas. Etiquétalascon un marcador y no las revuelvas. 3. Coloca el matraz A dentro de un vaso de precipitado de 600 mi lleno hasta una tercera parte de su capacidad con agua a temperatura ambiente. 4. Coloca un termómetro de 110 °C dentro del matraz. 5. Introduce un agitador magnético al matraz y coloca el sistema sobre la parrilla de agitación, como se muestra en la figura siguiente:

Figura 2 . Matraz A para experimento de cin ética


98 | Química experimental. Manual de laboratorio 6 . Realiza el mismo procedimiento con el matraz B.

7. Asegúrate de que ambos matraces estén a la misma temperatura, y regístrala en la Tabla 1 de la Hoja de resultados. 8 . Una vez que hayas preparado los dos sistemas, inicia la agitación magnética del ma

traz A y pon el cronómetro en cero. 9. Agrega el matraz B a la parrilla de agitación magnética y activa el cronómetro. 10. Detén el cronómetro cuando observes el cambio de color. Registra el tiempo transcu rrido en tu Hoja de resultados. Repite dos veces más el experimento, cuidando que la temperatura inicial de ambos matraces sea la misma. Registra tus resultados y calcula el tiempo promedio del Experimento 1. 11.

Experimento 2: repite el procedimiento descrito para el experimento 1, pero esta vez utiliza las soluciones y cantidades que se indican en la tabla siguiente (como puedes ver, ahora las concentraciones del matraz B son diferentes): Matraz A

62 mi de agua

4 mi de solución de vitam ina C



Matraz B

6 a 5 mi de agua

7.5 m ide peróxido al 3%

1 m ide almidón al 0.3%


12. Una vez que hayas obtenido los tiempos de reacción, registra los datos correspon dientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces más el experimento 2 y registra el tiempo promedio del mismo. 13. Experimento 3: repite el procedimiento descrito para los experimentos 1 y 2, pero esta vez utiliza las soluciones y cantidades que se indican en la tabla siguiente (como puedes ver, ahora las concentraciones son distintas en el matraz A): Matraz A

66 m ide agua

2 mi de solución de vitam ina C



Matraz B

60 m ide agua

15 mi de peróxido al 3%

2 mi de almidón al 0.3%


14. Una vez que hayas obtenido los tiempos de reacción, registra los datos correspon dientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces más el experimento 3 y registra el tiempo promedio del mismo. 15. A continuación calcula las velocidades iniciales de cada experimento, tomando en cuenta la siguiente aproximación: , ....... [Vitamina C ]0 Velocidad inicial = — =----------*reacción

En donde el término T ^ , ^ , , es el tiempo promedio que has medido en tus experi mentos y [Vitamina C]0 es la concentración molar de vitamina C que se tiene inicial mente. Completa la Tabla 2 de la Hoja de resultados, y responde las preguntas que se formulan. www.fullengineeringbook.net 112 of 252.

Práctica 7 | 99

La ley d e A rrh e n iu s y la e n erg ía d e a ctiv ació n ___________________________________________________ Procedimiento experim ental________________________________________________________

Ahora vas a ejecutar de nuevo los pasos necesarios para determinar los tiempos de reac ción del experimento 1, pero controlando la temperatura en un baño mana con hielo a 15 °C. A este experimento en frío le llamaremos experimento 4. 1. Experimento 4: limpia dos matraces Erlenmeyer de 250 mi, y etiquétalos como A y B. Vierte en su interior las mismas sustancias y en las mismas cantidades indicadas en el experimento 1. 2. Sumerge el matraz Erlenmeyer A en un vaso de precipitado de 250 mi con agua y hielo (baño maría). Introduce el termómetro en el matraz A. 3. Realiza el mismo procedimiento con el matraz B. Introduce un termómetro en el baño maría hasta que la temperatura esté estable en ambos matraces (entre 15 y 20°C). Anota el valor exacto en la Tabla 3 de tu Hoja de resultados. 4. Repite el experimento dos veces más. 5. Coloca los residuos de la reacción en el frasco destinado para ello. 6 . Calcula la Ea de la reacción en tu Hoja de resultados.

Observa que, bajo las condiciones experimentales que has adoptado, se cumple que la constante de velocidad disminuye conforme aumenta la energía de activación y aumenta conforme aumenta la temperatura. De acuerdo con la ecuación de Arrhenius linearizada ln k = (-E;/R)(l/T) + In A: • A partir de la ecuación de ajuste presentada en el gráfico anterior, calcula la energía de activación e Identifica el factor preexponenclal. DATO R = 8.3145 JK -’ m ol-’

Ecuación de Arrhenius

in

Figura 3. Gráfica de la ecuación de Arrhenius.

La figura 3 presenta un ejemplo para obtener la pendiente. Al linearizar la ecuación, la pendiente corresponde a -Eg/R. Eq u ilib rio q uím ico_______________________________________________________________________________________

Cuando una reacción química ocurre espontáneamente, las concentraciones de los reac tivos y de los productos cambian y la energía que libera el sistema disminuye de forma gradual. Cuando la energía liberada alcanza un mínimo, los valores de concentración de los reactivos y de los productos llegan a ser constantes, y tanto la reacción directa como la inversa dejan de cambiar en el tiempo. Este estado se conoce como equilibrio químico. www.fullengineeringbook.net 113 of 252.

100


Principio de Le Chatélier

El principio de Le Chatclier nos indica que si un sistema ha llegado al equilibrio dinámico y se le somete a alguna perturbación que altere tal equilibrio, el sistema cambia de manera que la perturbación se reduzca y, de ser posible, regresar al equilibrio. Los cambios pueden ser de concentración de reactivos o productos, de temperatura, de presión o volumen. Cabe señalar que mientras que la presencia de catalizadores modi fica la velocidad de una reacción, no tienen efecto sobre el cambio de la energía liberada por la misma y, por lo tanto, no pueden influir sobre su equilibrio. Procedimiento experimental

1. Etiqueta dos tubos de ensayo como A y B, y vierte en cada uno de ellos 5 mi de di cromato de potasio 1 M (naranja). Etiqueta otros dos tubos de ensayo como C y D, y deposita en cada uno de ellos 5 mi de cromato de potasio (amarillo) 1 M. Coloca los cuatro tubos en una gradilla. 2. Uno de los tubos de ensayo de cada par (A y C) actuarán como testigo. Sobre el cro mato de potasio del tubo D, agrega 1 mi de ácido sulfúrico 6 N y agita ligeramente. Anota tus observaciones en la Tabla 4 de la Hoja de resultados. 3. Sobre el dicromato de potasio del tubo B, añade unas gotas de NaOH 6 N y agita ligeramente. Anota tus observaciones.

Figura 4. Equilibrio dkrom ato/crom atode potasio.

Como podrás observar en tu experimento, hay un cambio de color al agregar una base o un ácido. 4. De esta forma, y según describe el principio de Le Chatelier, intercambiarán de color y de producto dos de las cápsulas (B y D), frente a los testigos (A y C). 5. Coloca los residuos en el recipiente correspondiente. www.fullengineeringbook.net 114 of 252.

Práctica 7 | 101


1.a realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustcntabi lidad ecológica. Residuos

Acción

Soluciones de vitamina C

Vaciar a contenedor

Soluciones de cromato y dicromato

Vaciar a contenedor

B ib lio g rafía

Brady, J. A. (1999), Química básica: principios y estructura, Limusa Wiley, 2a. ed.. México. Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vcmicr Softwarc & Technology, 2a. ed., Oregon. Skoog, D. A. (1998), Análisis Instrumental, McGraw-Hill Intcramericana, 3a. ed., México. Wright, S. ‘The Vitamin C Clock reaction”, en Journal o f Chemical Education, enero de 2002,79(1)41-43.



Práctica 7 | 103

Hoja de resultados. Práctica 7 Cinética y equilibrio químico Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Tabla 1. Determinación del orden de reacción y de la energía de activación Experimento 1 Temperatura ambiente de los matraces A y B Tiempos obtenidos

Experimento

Tiempo 1 (s)

Tiempo 2 (s)

Tiempo 3 (s)

T1 promedio (s)

Tiempo 2 (s)

Tiempo 3 (s)

T2 promedio (s)

Tiempo 2 (s)

Tiempo 3 (s)

T3 promedio (s)

1

Experimento 2 Temperatura ambiente de los matraces A y B Tiempos obtenidos

Experimento

Tiempo 1 (s)

2

Experimento 3 Temperatura ambiente de los matraces A y B Tiempos obtenidos

Experimento

Tiempo 1 (s)

3



Tabla 2. Cálculo de velocidades iniciales 1.

Tomando en cuenta la siguiente aproximación: Velocidad In ic ia l. ■reacción

Calcula las velocidades iniciales que se piden a continuación:

2.

Experimento

[ Vitamina C]A4

[H2o 2)M

1

0.0054 M

0.171 M

2

0.0054 M

0.0859 M

3

0.0027 M

0.171 M

Velocidad inicial (Ms-1)

Considerando los experimentos 1 y 3. y suponiendo que: V = k [vitamina q x [Hj Oj P Obtén el orden de reacción para la vitamina C.

3.

Tomando en cuenta los experimentos 1 y 2, y suponiendo que: V= k [vitamina C]x [H20 2]y Obtén ahora el orden de reacción para el peróxido de hidrógeno.

4.

Considerando tus respuestas anteriores, formula la ley cinética de la reacción.

S.

¿Cuál es el orden global de la reacción?

6l Por último, calcula la k a temperatura am biente Para ello emplea los datos del experimento 1.


Práctica 7 | 105

Tabla 3 . La ley de Arrhenius y la energía de activación Temperatura del experimento frío en baño María: Registra los tiempos obtenidos

Experimento

Tiempo 1 (s)

Tiempo 2 (s)

Tiempo 3 (s)

TI promedio (s)

Tiempo 2 (s)

Tiempo 3 (s)

T4 promedio (s)

1* • De la anterior serie de experimentos

Registra los tiempos obtenidos.

Experimento

Tiempo 1 (s)

4

Bajo las condiciones experimentales que has adoptado se cumple que:

T, - Temperatura Experimento 1 T4 = Temperatura Experimento 4 t, = Tiempo de reacción Experimento 1 t„ = Tiempo de reacción Experimento 4 Calcula entonces la energía de activación haciendo uso de los datos cinéticos a temperatura ambiente (T ,) y a la temperatura del baño frío (T4X Expresa el resultado en KJ/mol con dos cifras significativas. R = 8.31 J/m olK



Tabla 4. Equilibrio químico

L

1. Balancea la siguiente reacción global KjCrQ4 + ____H2S04 -> K2S04 + ____ K2Cr?Q7 + ____H2Q Z Completa la siguiente tabla:

Color original

Color después del NaOH

Color original

Color después del H2S04

Tubo B

3. ¿Hacia dónde se desplazó el equilibrio?

4. Completa la siguiente tabla:

Tubo D

5. ¿Hacia dónde se desplazó el equilibrio?


Práctica 7 | 107

Cuestionario. Práctica 7 Cinética y equilibrio químico 1. Define los conceptos siguientes: a. Cinética química.

b. Velocidad de reacción.

c. Orden global de reacción.

d. Equilibrio químico.

2. Menciona tres factores que afecten la velocidad de reacción.

3. En un estudio cinético de la reacción:

2S¡0(g) + 0 2(g)-> 2S i02(g) Se obtuvieron los siguientes datos para las velocidades iniciales de reacción. Experimento

Concentraciones iniciales M

Velocidad inicial M/s

SiO

o2

1

0.0125

0.0253

0.0281

2

0.0250

0.0253

0.112

3

0.0125

0.0506

0.0561

a) Obtén la ley de velocidad para esta reacción.


108


b) Obtén la constante de velocidad para esta reacción.

4. La siguiente reacción hipotética A -> B + C es de primer orden, y tiene un periodo de vida media de 123 minutos a 15 °C. Si se inicia con una concentración de 0.5 M de A, contesta las preguntas siguientes: a) ¿Cuál es el valor de la constante de velocidad?

b) ¿Cuánto tiempo se requiere para que 0.5 M de A se descomponga hasta que sólo quede el 20% de A?


PRÁCTICA

8

Electroquímica: reacciones redox

Contenidos

Objetivos

• Cátodo y ánodo.

• Com prender el proceso de óxido-reducción y aplicarlo a celdas galvánicas y electrolíticas.

• Reacción redox. • Electrólisis. • Celda electrolítica. • Corrosión.

• Com prender el mecanismo de la corrosión m etá lica como proceso electroquím ico. • Medir la cantidad de cobre depositado en un proceso de electroplatinado. • Calcular la energía requerida para com pletar un proceso de electroplatinado. • Construir una celda galvánica y m edir el poten cial generado por la reacción de óxido-reducción espontánea que tiene lugar. • Construir una celda electrolítica para efectuar reacciones de óxido-reducción no espontáneas. • O bservar la corrosión de diferentes m etales por inm ersión en disoluciones salinas.



Introducción Reacciones redox

a electroquímica es el estudio de las relaciones que existen entre las reacciones químicas y el flujo de la electricidad. Las reacciones electroquímicas redox son reacciones espontáneas, capaces de generar electricidad; en contraste, en las reacciones de electrólisis la energía eléctrica se aprove cha para provocar una reacción química no espontánea. Las reacciones redox, en las que se transfieren electrones de una sustancia a otra, pueden ser utilizadas para construir celdas electroquímicas (galvánicas o voltaicas), que son dispositivos experimentales para generar electricidad mediante una reacción redox. La figura 1 muestra los componentes de una celda galvánica, que corresponden a la llamada pila de Daniell. Se muestra el electrodo de cobre que corresponde al cátodo y el de zinc que corresponde al ánodo, el puente salino y las disoluciones de ZnS0 4 y CuS04.

L

Figura 1. Pila de Daniell.

Las reacciones que ocurren en las dos scmiccldas son las siguientes: Zn —» Zn +2 + 2 c~ Cu+2 + 2c~ —» Cu Por definición, en una celda el ánodo es el electrodo en donde se lleva a cabo la oxidación, y el cátodo es el electrodo en donde se realiza la reducción. En la figura 1 se observa que las disoluciones deben estar separadas porque, si el electrodo de zinc entrara en contacto con la solución de CuS04, se iniciaría la reacción espontánea siguiente. Zn(5) + CuSü 4(ac) —> ZnSü 4(ac) + Cu(í) Para completar el circuito eléctrico es necesario colocar entre las dos semiccldas un puen te salino —en este caso de KC1 o NH 4NOj —, el cual tiene la función de transportar los iones de una semicelda a otra. www.fullengineeringbook.net 124 of 252.

Práctica 8 | 111

La corriente eléctrica fluirá del ánodo al cátodo, ya que hay una diferencia de po tencial entre ambos electrodos. En forma experimental, esta diferencia se mide con un voltímetro. Otros términos utilizados para hacer referencia al voltaje de la celda son: fuerza elec tromotriz (fem) y potencial de celda (E). El potencial de la celda depende de: • La naturaleza de los electrodos y iones presentes. • Las concentraciones de la disolución. • La temperatura. Para el diagrama de la celda de Daniell: Zn($) I Zn2+ (1 M) II Cu2+(1 M) I C u(j ) La línea vertical sencilla representa la ¡nterfase entre el electrodo y su solución, y la línea vertical doble representa el puente salino. El ánodo se escribe a la izquierda y el cátodo a la derecha. La reacción global de la celda es igual a la suma de las reacciones de las dos scmiccldas, y la fem de la celda es igual a la suma de los potenciales eléctricos en cada electrodo. Así, para la celda de Daniell: Ecelda “ E oxd Zn + Ercd Cu

Conociendo uno de los potenciales de electrodo, el otro se puede conocer por sustracción. Es imposible medir el potencial de un solo electrodo, pero se le asigna arbitrariamente el valor de cero al electrodo de hidrógeno, y se le toma como referencia. El hidrógeno gaseoso se burbujea en una disolución de ácido clorhídrico con un electrodo de platino, el cual proporciona la superficie para que el hidrógeno se disocie y, además, sirve como conductor eléctrico. Para la reducción: 2H+ (1 M ) + 2e" -» H2 (1 atm) E° = 0 Volts E° se conoce como potencial estándar de reducción cuando la concentración de la solu ción es 1M y todos los gases están a 1 atm de presión. A este electrodo de hidrógeno se llama electrodo estándar de hidrógeno (EEH), y se le utiliza para medir los potenciales de otros electrodos. Por ejemplo, para medir el potencial de electrodo del Zn, se mide el potencial de la celda: Zn(s) I Zn2+ (1 M) II W (1 Af), H2 (1 atm) I Pt(j) Lo que nos da:

E“dd,= F \ + l? H . 0.76 V = E° zo/zn*2 + 0 El potencial estándar es 0.76 V para la oxidación de Zn, el potencial de electrodo de re ducción será el mismo, pero con signo opuesto Zn2+/Zn = -0.76 V. www.fullengineeringbook.net 125 of 252.

112


En el caso del Cu, el potencial de electrodo de reducción frente al EEH sería de 0.34 V, por lo que para la pila de Danicll el potencial de la celda sería: E°cdda Danicll = 0.76 V + 0.34 V = 1.1 V Puesto que los potenciales estándar de electrodo que se dan en tablas son los de reducción, es conveniente calcular el potencial de la celda como: E°ccida = E°rcd enlodo - E°Kd ánodo Esta fórmula incluye el cambio de signo de los potenciales de oxidación (ánodo), por lo que se aplica directamente con los potenciales de las tablas. En el ejemplo anterior la fem o potencial estándar de la celda es positivo, lo que indica que la reacción redox en ese sentido es espontánea. Si la fem es negativa, la reacción es espontánea en la dirección opuesta. Cuando tenemos un E° de celda negativo no significa que la reacción no ocurra, sino que al alcanzar el equilibrio estará desplazado hacia la izquierda. La electrólisis y sus aplicaciones

Las reacciones químicas que tienen lugar durante una conducción electrolítica se denomi nan electrólisis, y el aparato que se construye para llevar a cabo dichas reacciones se llama celda de electrólisis o celda electrolítica. En la vida cotidiana son muchas las ocasiones en que estamos en contacto, directa o indirectamente, con productos de las reacciones de electrólisis. Por ejemplo, el aluminio se obtiene a partir de la alúmina (AI2O3) y de un mineral conocido como criolita (Na^AIF*,), por medio del llamado proceso Hall-Húroult. Galvanoplastia (plateado)

El cobre puede ser depositado sobre la superficie de un cátodo mediante electrólisis. De forma general, el recubrimiento de un metal por otro mediante la electrólisis se llama galvanoplastia, y es un proceso comercial común. Las defensas de los automóviles, por ejemplo, se croman por medio de este proceso para protegerlas contra la corrosión y dar les además una apariencia atractiva. El electroplateado y el electrodorado de joyas son procesos que también se basan en la electrólisis.


Práctica 8 | 113

Eq uipo y reactivo s Material da vidrio y general

Recursos por equipo


Recursos por grupo

Electrodo (tira) de Cu

1

Fuente de poder

1

Llave de bronce

1

Balanza analítica

1

Alambre tipo caimán

4

Medidor de corriente Vernler*

1

Papel tipo lija

1

Interfase Go link*

1


1

Multímetro

1


3

Sustancias

Recursos por equipo

Flectrodo (tira) de Zn

1

NaCl

Electrodo de Ee (clavo)

1

Vinagre comercial

15 mi


2

Solución electrolítica 0.2 M de CuS04con H>S04 (2 mi de ácido)

100 mi

Manguera

1

Disolución de FeS04 0 5 M

40 mi


2

Disolución de Zn S04 0.5 M

40 mi

Disolución de C uS04 0.5 M

40 mi

Disolución de NaCl al 35% en peso

60 mi

3g

Ele ctro p la tin a d o P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l

1. Ponte lentes de protección antes de iniciar el experimento. 2. Usa una lija metálica para limpiar una llave de bronce y una tira de cobre, elementos que servirán como electrodos de la celda electrolítica. 3. Mezcla 3 g de NaCl con 15 mi de vinagre en un vaso de 250 mi. Baña durante 5 mi nutos la llave y la tira de cobre en esta solución de sal/vinagre. Enjuaga la llave y la tira de cobre con agua destilada; seca cada pieza metálica con papel secante. 4. Usa una balanza analítica para determinar el peso de la llave y de la tira de cobre. Anota ambos pesos en la tabla 1 de la hoja de resultados. 5. Llena tres cuartas partes de un vaso de 100 mi con la solución electrolítica. IM PORTANTE: En este experimento la solución electrolítica induye ácido sulfúrico (H2$04), un compuesto muy corrosivo que debe manejarse con sumo cuidado. www.fullengineeringbook.net 127 of 252.

114


6. Usa la tira de Cu, la llave de bronce y los cables tipo caimán para armar el sistema que se ilustra en la figura 2.

IMPORTANTE: introduce los electrodos al vaso cuando el instructor te lo indique. Además, ten cuidado de que los cables

tipo caimán no queden sumergidos en la solución electrolítica. 7. Conecta los cables tipo caimán a la fuente de poder y al medidor de corriente Vcmicr. Observa la figura para asegurarle de instalar correctamente los cables. 8. Conecta el medidor de corriente al LoginPro. Abre el programa Loger Pro en tu compu tadora. La ruta es la siguiente: • Haz clic en el icono Open • Abre la carpeta Advanced Chemistry &Vern¡er • Abre el archivo “21 Electroplating” 9. Introduce la llave y la tira de cobre en el vaso que contiene la solución electrolítica. Asegúrate de que la llave esté completamente sumergida en la solución, y mantón los electrodos lo más lejos posible uno de otro. 10. Enciende la fuente de alimentación de corriente continua y revisa las lecturas del sensor. La corriente inicial debe estar en un rango de 0.2-0.6 amperes; de no ser así, ajústala antes de continuar. 11. Comienza la captura de datos tan pronto como te asegures de cuál es el rango de la corriente continua. Mientras tanto, vigila el proceso de electrólisis y observa la lenta deposición del cobre sobre la superficie de la llave. La captura de datos tomará unos 30 minutos. 12. Cuando la captura de datos termine, apaga inmediatamente la fuente de alimentación de corriente continua; en seguida saca con cuidado la tira de cobre y la llave de la solución electrolítica. Enjuaga ambos objetos metálicos con agua destilada, y luego sécalos con suavidad para que no remuevas el cobre depositado. 13. Haz clic en el comando Statistics del menú Analy/e para averiguar cuál fue la co rriente promedio aplicada durante el experimento. Registrad dato en la Tabla 1 de la Hoja de resultados. 14. Pesa la tira de cobre y la llave secas; registra también esta información. 15. Desecha la solución electrolítica en el recipiente adecuado.


Práctica 8 | 115

C eld as v o lta ic a s y co rro sió n Procedimiento experim ental a) Corrosión

1. Coloca en un vaso de precipitado de 100 mi la disolución de NaCI al 3.5%. A conti nuación, conecta una manguera a la llave y pasa a través de ella una corriente de aire hasta la disolución. Sin dejar de burbujear el aire, introduce a la disolución un trozo de fierro (clavo) y observa los cambios que ocurren (figura 3). 2. En otro vaso de precipitado de 100 mi, coloca la disolución de NaCI al 3.5%. Luego conecta una manguera a la llave y pasa a través de ella una corriente de aire hasta la disolución. Sin dejar de burbujear el aire, esta vez introduce a la disolución un trozo de fierro unido por un alambre a un trozo de zinc. Observa los cambios que ocurren (figura 3).

Figura 3. Sistema de corrosión.

3. Vierte ahora la disolución de CuS0 4 0.5 M en un vaso de precipitado de 50 mi, e in troduce a ella un trozo de zinc metálico. Transcurrido un minuto, retira el metal de la disolución, lávalo con agua destilada y observa los cambios que ocurren. Terminado el experimento, regresa la solución al frasco de reactivo original. 4. En un vaso de precipitado de 50 mi coloca la disolución de ZnS0 4 0.5 M, e introduce un trozo de cobre metálico. Deja pasar un minuto y retira el metal de la disolución, lávalo con agua destilada y observa los cambios que ocurren. Terminado el experi mento, regresa la solución al frasco de reactivo original. b) Celdas galvánicas

5. Realiza el montaje de la celda Zn(s) I Zn+2(0.5 M) II Cu+2(0.5 M) I Cu(5), tal como se ilustra en la figura 4 (utiliza vasos de precipitado de 50 mi). Utiliza una tira de papel como puente salino (asegúrate que esté impregnado de las soluciones). Mide el po tencial eléctrico de la celda utilizando un multímetro. Repite la medición dos veces más en intervalos de 5 minutos, y registra las lecturas. Invierte las conexiones en el multímetro y registra la lectura.


116

Química experimental. Manual de laboratorio 6 . Realiza el montaje de la celda Fe(s) I Fe+2(ac) II Cu+2(ac) I C u(j ), utilizando vasos de

precipitado de 50 mi. Utiliza una tira de papel como puente salino (asegúrate que esté impregnado de las soluciones). Mide el potencial eléctrico de la celda utilizando un multímetro. Repite la medición dos veces más en intervalos de 5 minutos, y registra las lecturas. Invierte las conexiones en el multímetro y registra la lectura.


La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi lidad ecológica. Residuos

Acción

Posibles soluciones contaminadas

Vaciaren recipiente rotulado

Clavos

Colocar en recipientes rotulados

Papel usado en el puente salino


B ib lio g ra fía _______________________________________________________________________________________________

Brady, J.A. (1999), Química básica: principios y estructura, Limusa Wilcy, 2a. ed., México. Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vcmier Software & Technology, 2a. ed., Oregon. Skoog, D. A. (1998), Análisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana., 3a. ed.. México.


Práctica 8 | 117

Hoja de resultados. Práctica 8 Electroquímica: reacciones redox Fecha Nombre

M atricula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atricula

Nombre

M atrícula

Tabla 1. Electroplatinado Masa inicial del electrodo de Cu (g) Masa final del electrodo de Cu (g) Masa inicial de la llave (g) Masa final de la llave (g) Corriente promedio (A) Tiempo de aplicación de la corriente (s)

1. Calcula el número de coulomb que pasaron por la celda electrolítica. Recuerda que C = corriente (amperes) x tiempo (segundos).

2. Calcula la masa y el número teórico de moles de cobre que deben haberse depositado sobre la llave. Recuerda que la masa depositada en un electrodo es proporcional a la carga que pasa a través de la celda electrolítica.3

3. Calcula ahora los moles experimentales de cobre depositados.


118


4. Calcula el porcentaje de aproximación entre tu cálculo y el valor teórico.

5. Sugiere las fuentes de error en tu experimento.

6 . Escribe las medias reacciones que ocurrieron en el proceso.

Tabla 2 . Celdas voltaicas y corrosión Color y aspecto general Fierro + disolución de NaCI + aire Fierro + zinc + diso lución de NaCI + aire Zinc + disolución de CuS04 Cobre + disolución d eZ n S04

Espontaneidad de una reacción redox.

Reacción química

¿Es espontánea?

¿Porqué? Soporta tu respuesta con las observaciones experimentales

Zn2* + Cu(s) -> Zn(s) + Cu2*

Zn(s) + Cu2* -> Zn2* + Cu(s)


Práctica 8 | 119

Datos y cálculos de celdas galvánicas. Celda Zn-Cu Reacción en el ánodo Reacción en el cátodo Reacción global E celda (volts) E celda experimental (volts) E celda teórico (volts)

Celda Fe - Cu Reacción en el ánodo Reacción en el cátodo Reacción global F celda (volts) Ecelda experimental (volts) E celda teórico (volts)

1.

¿Cuál fue la evidencia visual de la corrosión del fierro en la disolución de NaCl? Argumenta tu respuesta con una breve explicación.234

2.

¿Por qué no se observó corrosión en el fierro cuando se formó una celda galvánica con el zinc?

3.

¿Cuál fue el agente o sustancia química que provocó la oxidación del fierro?

4.

Si lo eliminas de la disolución, ¿lograrás evitar la corrosión del fierro? ¿Por qué?_________________________________________________



Práctica 8

121

Cuestionario. Práctica 8 Electroquímica: reacciones redox 1. Define los siguientes conceptos: a. Cátodo.

____________________________

b. Oxidación.

____________________________

c. Celda voltaica.

_________________________

d. Electrólisis.

____________________________

e. Corrosión.

____________________________

2. Calcula el potencial de la siguiente celda, de acuerdo con las condiciones especificadas. Cu(s) I Cu2+ (0.02 M) II Ag+ (0.02 M) I Ag(j)

3. Calcula el potencial de la siguiente celda. Indica si sería espontánea. Justifica tu respuesta. Ag(j) I Ag+ (0.02 M) II Cu2+ (0.02 M) I Cu(s)

4. Considera la electrólisis del BaCl2 fundido. ¿Cuántos gramos de Ba metálico se pue den producir al pasar 0.5 amperes durante 30 minutos?



PRÁCTICA

9

Introducción al análisis cualitativo de cationes y al análisis elemental

Contenidos

Objetivos

• Análisis cualitativo.

• Preparar y analizar una solución con 10 cationes seleccionados.

• Marcha general de cationes. • Análisis elem ental.

• Analizar una solución desconocida que contiene cationes seleccionados. • Realizar el análisis elem ental de una sal descono cida (O, N, S y halógenos).



In tro d u cció n

a química analítica se define como el desarrollo de las metodologías y la instrumen tación necesarias para identificar la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de las áreas que conforman la química analítica están: la química analítica cualitativa, que se centra en identificar la presencia o ausencia de analitos (especie quí mica que se pretende analizar), y la química analítica cuantitativas que se encarga de desarrollar métodos para determinar la concentración de dichos analitos.

L

Análisis químico

El análisis químico es el estudio de una muestra, con el propósito de determinar su natu raleza química o su composición. El análisis químico involucra numerosos tipos de mediciones y observaciones, siendo las siguientes las categorías principales: 1. Observación y medición de propiedades físicas y químicas. 2. Análisis cualitativo. 3. Análisis cuantitativo. 4. Análisis de diagnóstico. Medición de propiedades físicas y quím icas

Una de las actividades más interesantes en química analítica, es la identificación de sus tancias por medio de la observación y la medición de sus propiedades físicas y químicas. Por ejemplo, sus puntos de fusión o de ebullición, su densidad, su solubilidad en agua o su precipitación cuando reaccionan con otras sustancias. Un ejemplo de lo anterior es la separación de los cationes y aniones, que se realiza con base en sus propiedades fisicoquímicas (solubilidad y color, etc.), y en sus reacciones iónicas (ácido-base, precipitación, formación de iones complejos y redox). En esta sección se describen los métodos sistemáticos más comunes del análisis cuali tativo inorgánico. De acuerdo con el tamaño de la muestra usada, realizaremos un análisis semimicro. Como ya se mencionó, la identificación se lleva a cabo a partir de las propiedades físi cas y químicas de los iones (cationes y aniones), las cuales quedan en evidencia al realizar reacciones características y secundarias con reactivos orgánicos e inorgánicos utilizados para la separación y la caracterización de cada uno de los iones presentes en la muestra. Los cationes que se seleccionaron para su identificación son los iones metálicos más comunes y con estados de oxidación más estables. Haremos una separación de los catio nes, agrupándolos de acuerdo con su formación de sales insolubles con un reactivo gene ral que caracteriza al grupo: cloruros, hidróxidos, y iones solubles, denominados grupo I, n, III, IV y V. De este modo, la realización de un análisis cualitativo —conocido también como es quema cualitativo o marcha— exige mucho cuidado, y puede aprovecharse para identificar una amplia variedad de sustancias. En el experimento que efectuaremos a continuación nos ocuparemos de los iones. Es fascinante buscar e identificar una sustancia con base en un patrón establecido de comportamiento químico. www.fullengineeringbook.net 138 of 252.

Práctica 9 | 125

Considera este experimento como un proyecto de investigación en vez de una simple serie de pruebas. En esta experiencia te enfocarás por completo en información teórica y conceptual sobre el comportamiento químico de los iones. Solo necesitas hacer obser vaciones cuidadosas; en los esquemas cualitativos no es necesario graficar o recolectar muchos datos. Tabla de cationes

Grupo I. Ag+, Pb+2t Hg2+2 (mercurio I)

Grupo II. Hg*2 (mercurio II), Bi*3, C u f2

Cobre

Bismuto

Grupo III. Fe+3, Co+2, Mn+2, Al+3, Zn +2

Fierro

Aluminio

Níquel

Grupo IV. Ba+2, Sr+2, Ca* (por flama)

Estroncio

Grupo V. Na+, K+ (por flama), N IV


126

I Química experimental. Manual de laboratorio

Eq uipo y reactivo s Material de vidrio y general Tubo de ensayo de 13 x 100 mm

Recursos por equipo 20


Recursos por equipo


1

Centrífuga

1

Pinza para tubo de ensayo

2

Gradilla

2

Tapón para tubos de ensayo

2

Sustancias para análisis elemental

Vaso de precipitado de 400 mi (para enjuagar)

2

Na

Vaso de precipitado de 250 mi (para baño de agua caliente)

2

Plzeta con agua destilada

Pipeta de plástico Beral

10

FeS0 4

Agitador de vidrio

3

NaFal 10%

Centrffuga

1

H2 S0 4 concentrado

1 frasco

Espátula

1

HNOjeoncentrado

1

Rollo de papel pH

1

Solución 0 3 Afde FeCI3

1 gotero

Vidrio de reloj de 9 cm

2

AgNO^al 5%

1 gotero

1 mechero Bunsen

1

Acido acético al

Manguera para mechero

1

FeCI3 10 %

1 gotero

Pipeta capilar

1

Acetato de plomo 0 2 M

1 gotero


2

Solución problema para análisis de elemental


1

Solución desconocida

Papel filtro de 9 cm

1

Sustancias para análisis de cationes

Soporte universal

1

6

AfHCI (ácido clorhídrico)

1

frasco reactivo

Anillo mediano

1

6

M HNOj (ácido nítrico)

1

frasco reactivo

Frasco de reactivos para desechos

3

Recursos por equipo

ig 1 1g

(en pomadero) 1 gotero

10 %

frasco reactivo

1 gotero

Recursos por equipo

1 Recursos por equipo

6 Af N H40H ) (hldróxido de amonio)

1 frasco

6 A ÍH ,S 0 4 (ácido sulfúrico)

1

óAfCHjCOOH (ácido acético)

1 frasco

/WNaOH (hldróxidode sodio)

1

6

K2Cr20 7 al 0.5%


reactivo

reactivo

frasco reactivo reactivo

frasco reactivo

1 gotero

Práctica 9 | 127

0.1 M SnCI2 (cloruro de estaño II) H20 2 (peróxido de hidróge no) al 3% AJum inónal 0.1%

1 gotero

1 frasco

reactivo

1 gotero

NaBI0 3 (s), bismutato de sodio

ig

KNOj (s), nitrito de potasio

Ig

M K^FefCN)^, hexacianoferrato de potasio

1 gotero

0.1

Soluciones de cationes

Recursos por equipo

0.2 M AgNO, (nitrato de piata)

1 gotero

0.2 M H gj(N O j)j (nitrato de mercurio 1)

1 gotero

0 2 M C u (NOj ) 2 (nitrato de cobre II)

1 gotero

M ZntN O jJj (nitrato de

1 gotero

0 .2

zinc) 0.2 M C o (NOj ) 2 (nitrato de cobalto II)

1 gotero

0 5 M Pb(NOj) 2 (nitrato de plomo II)

1 gotero

02

M FetN O ^ (nitrato de fierro III)

1 gotero

0 2 M AI(NOj ) 3 (nitrato de alum inio)

1 gotero

0 2 M Bi(NOj) 3 (nitrato de bismuto III)

1 gotero

M MníNOjfc (nitrato de manganeso II)

1 gotero

0 .2

Mezcla desconocida de cationes

1

NaHC03 (j). Bicarbonato de sodio

100

mi

Mnagre (5% solución de ácido acético)

100

mi


128 ! Química experimental. Manual de laboratorio

A n álisis e le m e n ta l (N, O, S y h a ló g e n o s) Prueba de Lassaigne

C, H, O, N. X, S -> C 0 2(g) + H20 (/) + NaCN(j) + NaX(j) + Na2S(5>+ NaSCN(j) + C(s) 1. Usa una espátula para cortar (con mucha precaución) un trozo de sodio del tamaño de una lenteja.

Importante: Recuerda que el sodio es un metal alcalino, reacciona violentamente con el agua. No toques directamente el sodio, ni lo dejes expuesto al aire ni al agua. Si te queda algún residuo, regrésalo al frasco; no lo tires a los fregaderos. 2. Introduce el sodio en un tubo de ensayo seco, de 13 x 100 mm. No olvides sostener el tubo con unas pinzas y usar lentes de protección. Tan pronto como hayas intro ducido la muestra, empieza a calentar lentamente el fondo del tubo para fundir el sodio hasta que toda la muestra se haya descompuesto. Es muy importante que no dirijas la boca del tubo hacia donde se encuentre alguna persona. Mantón el tubo al rojo vivo e introdúcelo enseguida en un vaso de precipitado de 50 mi con 30 mi de agua destilada. 3. Filtra la solución en un embudo de filtración rápida, y recolecta el filtrado en un vaso de 50 mi. La disolución deberá quedar incolora; en caso contrario, habrá que repetir la prueba.

Importante: Esta prueba debe realizarse con mucho cuidado, como si se estuvieran manejando sustancias venenosas, ya que desconocemos el nombre o la estructura de la muestra. Identificación del nitrógeno

4. Coloca en un tubo de ensayo 2 mi del filtrado, y añade un cristal de FeS04. Agita y, si no se presenta precipitado, agrega unas gotas de NaOH al 10% para alcalinizar. Luego añade 5 gotas de NaF al 10%, pon a hervir durante 3 minutos y luego vierte 5 gotas de FeCl3 al 10% y H2S 0 4 gota a gota, hasta que la disolución se tome ácida. Utiliza papel pH para verificar la acidez. Deja reposar unos minutos. Si hay precipi tado azul o verdoso la prueba se considera positiva. Identificación de halógenos

5. Toma 2 mi del filtrado de la fusión, acidula con H N 0 3 y calienta a ebullición (si hubo nitrógeno, se calienta hasta 1/3 de volumen). Enseguida añade 5 gotas de AgNOj al 5%. Si el precipitado es turbio o blanco la prueba se considera positiva. Identificación de azufre 6 . Acidula 2 mi de filtrado con CH3COOH 10% (10 gotas), y luego agrega 5 gotas de

acetato de plomo 0.2 M. Un precipitado café oscuro indica presencia de azufre.


Práctica 9 | 129 Identificación d e azu fre y nitrógeno

7. En caso de que la muestra haya contenido nitrógeno y azufre, se recomienda tomar I mi de filtrado y añadir 5 gotas de FeCl3 al 10%. La prueba será positiva si el precipi tado adquiere una coloración rojo sangre.

Importante: El instructor te entregará primero una muestra previamente identificada para que practiques, y posteriormente una muestra problema (desconocida). Análisis cualitativo de cationes *1 3 2 Ejercicio para a n te s del Laboratorio

1.

Prepara un baño maría en un vaso de precipitado de 250 mi. Lo utilizarás a lo largo de toda la práctica, junto con la parrilla de calentamiento.

2.

Etiqueta tus tubos de ensayo claramente en las dos gradillas (figura 1) y acomoda de manera ordenada tus reactivos químicos, para que estés seguro de los resultados de cada prueba de análisis cualitativo.

3.

Lava perfectamente todo tu material de vidrio con agua destilada. No uses agua de la llave, porque ésta contiene algunos de los iones con los que llevarás a cabo las pruebas. Si utilizas agitadores de vidrio, asegúrate de lavarlos después de usarlos. También puedes colocarlos en un vaso de precipitado de 400 mi, lleno hasta más o menos tres cuartas partes de su capacidad con agua destilada.

Importante: Trabajarás con dos soluciones, una que vas a preparar y que contiene todos los cationes, y otra desconocida. Por lo tanto, antes de comenzar el experimen to decide si pondrás a prueba las dos soluciones al mismo tiempo o cada una por separado. Las dos opciones tienen ventajas y desventajas; en realidad, todo depende de cómo te sientas más cómodo, ya que se trata de un procedimiento largo. Por otro lado, en ciertos momentos de la prueba se te pedirá que compruebes el pH de una solución. Para ello puedes usar papel pH convencional.

. -»

Figura 1. Gradilla de prueba para solución con todos los cationes, y gradilla de prueba para solución desconocida.

Notas de seguridad

Las soluciones ácidas y básicas que se utilizarán en este experimento tienen altas concen traciones molares. A pesar de que vas a utilizar sólo unas gotas de estas soluciones, debes hacerlo con mucho cuidado. Pon en práctica las precauciones normales; diluye y limpia www.fullengineeringbook.net 143 of 252.

130


cualquier derrame de los ácidos y bases. Ten presente la ubicación de los contenedores de vinagre y bicarbonato de sodio con que cuenta el laboratorio para neutralizar derrames. Usa lentes de protección, y mantón la bata y los zapatos debidamente cerrados durante todo el experimento. En caso de contacto accidental de un ácido con la piel, lava la zona afectada con solu ción de bicarbonato y después con jabón y abundante agua. En caso de contacto accidental de una base con la piel, lava la zona afectada con vi nagre y después con abundante agua. Procedimiento experim ental 1 8 7 6 5 4 3 2 Análisis y separación para cationes

1. Verifica que el baño María que preparaste en un vaso de precipitado de 250 mi esté listo, con el agua casi en punto de ebullición. 2. Prepara la solución conocida (que contiene todos los cationes) en el tubo de ensayo 1 (etiquetado como T I) de la primera gradilla, mezclando tres gotas de cada ion que deseas probar (excepto los de análisis a la flama, que se realizarán por separado). Deberás tener más o menos 2 mi de solución conocida. 3. Ahora prepara la solución desconocida, colocando aproximadamente 2 mi de la mis ma en el tubo de ensayo TI de la otra gradilla. Determinación de presencia de iones Pb2+, Hg22*, y Ag+

4. Añade 8 gotas de la solución de HC1 6 M al tubo T 1 y agita la mezcla. Si se forma un precipitado blanco, significa que uno o más de los siguientes iones están presentes: Ag+, Pb2+, y Hg22+. Permite que se asiente el precipitado y agrega una gota más de 6 M HC1. No se debe formar más precipitado; si esto ocurre, continua agregando HC1, una gota a la vez, hasta que la solución quede clara. 5. Centrifuga la mezcla y decanta el líquido sobrenadante al tubo de ensayo 2 (T2). 6 . Añade 1 mi de agua destilada al tubo T 1 que contiene el precipitado. Agita la mezcla,

centrifuga el tubo de ensayo y decanta el agua en el lavabo. Al terminar, descártala en el depósito adecuado. 7. Prueba el precipitado para identificar iones Pb2+: añade 1 mi de agua destilada en el tubo TI. Coloca el tubo en el baño maría, con el agua muy caliente, cerca del punto de ebullición. Mantenlo ahí durante unos 3 minutos. Agita el tubo de ensayo TI cada treinta segundos, más o menos. Centrifuga el tubo T 1 rápidamente, mientras aún esté caliente. Decanta el sobrenadante en tubos de ensayo (T3). 8. Añade 3 gotas de la solución de K2Cr20 7 al 0.5% p/p al tubo de ensayo T3. Si hay

iones de plomo (II) presentes, se formará un precipitado amarillo. Si encuentras los iones Pb2+, repite los pasos 7 y 8 con el tubo de ensayo TI para eliminar todo el plomo (D) del precipitado. Continúa hasta que, al agregar K2Cr 20 7 al 0.5% p/p, no se forme precipitado amarillo. Puedes descartar el precipitado de cromato de plomo (II) del tubo de ensayo T3 en el frasco de desechos (sigue las instrucciones de seguridad).


Práctica 9 | 131 Punto d e verificación

En este punto de tu análisis debes tener tres tubos de ensayo en uso. El tubo TI contiene un precipitado que se utilizó para probar la presencia de iones Pb2+. El tubo de ensayo T2 contiene un líquido, que es el sobrenadante del tubo de ensayo T I. El tubo de ensayo T3 se ha utilizado para realizar la prueba para detectar la presencia de iones P lr+. Lava el tubo de ensayo T3. 9. Prueba el precipitado para identificar la presencia de iones Hg22+: añade 1 mi de solución de NH3 6 M al tubo de ensayo T 1. Si se forma un precipitado de color gris oscuro, significa que está presente el ion Hg22+. Agita la mezcla y centrifuga el tubo de ensayo TI. Decanta el sobrenadante en el tubo de ensayo T4. Si se formó el compuesto de mercurio, deséchalo siguiendo las instrucciones de seguridad. Ya has terminado tu trabajo con el tubo de ensayo T 1, por lo que puedes lavarlo y secarlo. 10. Prueba el líquido que quedó en el tubo de ensayo T4 para identificar la presencia de iones Agl+: añádele 15 gotas de solución de HC1 6 M .U reacción produce humo y calor, independientemente de la presencia de iones Agl+. Agita la mezcla. Verifica el pH del líquido y, si no está ácido, añade más gotas de HC1 hasta alcanzar un pH aproximado de 1. Si se forma un precipitado blanco, significa que hay presencia de iones de Ag1+. Desecha el compuesto de plata —si se forma— siguiendo las medidas de seguridad indicadas. Enjuaga y seca el tubo de ensayo T4. Punto d e verificación

Ya has completado el análisis para determinar la presencia de Pb2*, Hg22+ y iones Ag,+. En este momento deberías tener únicamente un tubo de ensayo de líquido por analizar, el tubo T2. D eterm inación d e p resen cia d e M n +J, C o *2 Fe*3, Bi*3 y C u *2

11. Añade 10 gotas de solución de peróxido de hidrógeno al 3% en el tubo de ensayo T2. Agrega tres gotas de solución 6 M de NaOH, mezcla y mide el pH del líquido. Si no es básico, añade más gotas de NaOH hasta que alcance un pH aproximado de 10. Cuando esto ocurra, añade 3 gotas más de 6 M de NaOH. 12. Agita la mezcla en el tubo de ensayo y colócalo en un baño de agua caliente por tres minutos. Se formará un precipitado: entre más oscuro sea, habrá más iones diferentes presentes. Centrifuga la mezcla y decanta el sobrenadante en el tubo de ensayo T5. Guarda el sobrenadante para su análisis posterior. 13. Lava el precipitado en el tubo de ensayo T2 con 10 gotas de NaOH 6 M y 10 gotas de agua destilada. Centrifuga el tubo de ensayo y desecha el agua de lavado. 14. Añade 5 gotas de agua al tubo de ensayo T2, y mezcla. Agrega H2S 0 4 6 M gota a gota, hasta que la solución sea árida (pH aproximado de 2). Centrifuga el tubo de ensayo y transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 6 . Lava el precipitado que quedó en el tubo de ensayo T2 con 10 gotas de agua destilada, centrifúgalo y desecha el sobrenadante. El tubo de ensayo T2 puede contener uno o ambos iones Mn2+ y Co2+. El tubo de ensayo T 6 puede contener uno o más de los siguientes iones: Fe3\ Bi3* y Cu2+.


132


15. Añade 1 mi de agua y 1 mi de solución 6 M H2S 0 4 al tubo de ensayo T2. Agrega 1 mi de H20 2 al 3% (ten precaución, porque forma espuma), y coloca el tubo de ensayo en un baño de agua caliente, llevado a ebullición suave. Mezcla el tubo de ensayo T2 de vez en cuando, y mantenlo en el baño de agua caliente hasta que todo el precipitado se disuelva. Cuando esto ocurra, transfiere la mitad de la solución al tubo de ensayo T7. 16. Para la prueba de Mn2*, agrega 1 mi de HNO3 6 M al tubo de ensayo T7. Mezcla y agrega con una espátula una pequeña cantidad de bismutato de sodio sólido (solicí talo al instructor), NaBi03. Debe haber un exceso de bismutato de sodio en el tubo de ensayo; de ser necesario, añade más para crear el exceso. Revuelve el contenido del tubo de ensayo, y centrifúgalo. Si el líquido sobrenadante es de color púrpura, significa que hay presencia de iones Mn2+. Sigue las instrucciones de seguridad para desechar el contenido del tubo de ensayo T7; limpia el tubo de ensayo. 17. Toma el tubo de ensayo T2 (trabaja con la campana extractora en operación). Para la prueba de presencia de Co2*, verifica el pH aproximado de 2 en el tubo de ensayo T2, y añade lentamente con la espátula una pequeña cantidad de nitrito de potasio (KNOj) sólido. Si se forma un precipitado de color amarillo, hay presencia de iones Co2+. Los posibles productos de esta reacción son los gases NO y NO^ los cuales son tóxicos. Llena el tubo 2 con agua y elimina el contenido como se indica. Enjuaga y seca el T2. 18. Para la prueba de Cu2*: añade NH3 6 M gota a gota al tubo de ensayo T 6 hasta que la solución sea básica. Luego añade 1 mi más de NH3 6 M. Agita la mezcla. Centrifuga el tubo de ensayo T 6 y transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 8 . Si el líquido que queda en el tubo de ensayo T 8 es de color azul, se puede sospechar la presencia de iones Cu2*. 19. Prueba confirmatoria de Cu2*: añade solución 6 M CH3GOOH (ácido acético) gota a gota al tubo de ensayo T 8 , hasta que el color azul desaparezca. A continuación agrega 2 gotas de solución 0.1 M de K4 [Fc(CN)6]. La formación de un precipitado de color marrón rojizo indica presencia de los iones Cu2*. 20. Añade 10 gotas de agua destilada al precipitado que quedó en el tubo de ensayo T 6 . Agita la mezcla y añade H 2S0 4 6 M gota a gota, hasta que el precipitado se disuelva. Transfiere la mitad de la solución al tubo de ensayo T9. 21. Para probar la presencia de Fe3*: añade 5 gotas de solución 0.1 M KSCN al tubo de ensayo T6 . Si el líquido adquiere un color rojo fuerte, quiere decir que hay iones Fe3* presentes. Desecha el contenido como se indica. Enjuaga y limpia el tubo de ensayo T6 . 22. Ésta es una prueba para determinar la presencia de iones Bi3*: añade NaOH 6 M al tubo de ensayo T9 gota a gota, hasta que se forme un precipitado blanco. 23. Añade 10 gotas más de NaOH 6 M. Agrega 5 gotas de solución 0.1 M de SnCl2. La aparición de un precipitado negro indica la presencia de iones Bi3*. Punto de verificación

En este punto has separado y analizado satisfactoriamente la solución conocida y la solu ción problema para detectar la presencia de los iones siguientes: Pb2* Hg22*, Ag1, Mn2* , Co2* , Fe3* , Bi3* y Cu2*. Por lo tanto, deberás tener solo un tubo de ensayo con líquido para analizar, el tubo de ensayo T5. www.fullengineeringbook.net 146 of 252.

Práctica 9 | 133 D eterm inación d e p resen cia d e Zn 2+ y A ls+

24. Para la prueba de Al**: añade 10 gotas de solución 6 M HNOj al tubo de ensayo T5. Comprueba el pH de la solución. Si no es ácida, agrega más HN0 3 6 M gota a gota hasta que conseguir un pH aproximado de 1. Añade solución de 6 M NH3 gota a gota has ta que la solución sea básica, y luego agrega un exceso de 3 gotas de NH36 M. Agita la mezcla. Si se forma un precipitado gelatinoso, hay presencia de iones Al**. Esta condición es difícil de percibir. Centrifuga el tubo de ensayo y comprueba una vez más la presencia del precipitado. Luego transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 10. 25. Para confirmar la presencia de iones Al**: agrega solución de HC16 M al tubo de en sayo T5, gota a gota, hasta que el precipitado se disuelva. Agita la solución y añade 3 gotas de solución de aluminón. Añade solución 6 M NH4OH, gota a gota, hasta que la mezcla sea básica (verificar con papel pH). Centrifuga el tubo de ensayo. Si el precipitado es ahora de color rojo, significa que hay presencia de iones Al* +. 26. Para determinar la presencia de Zn2+ y completar el esquema cualitativo para los cationes: agrega solución de HC1 6 M gota a gota al tubo de ensayo TIO, hasta que el líquido sea ácido. Añade 3 gotas de 0.1 M de K4 [Fe(CN)6] y agita la mezcla. Centri fuga el tubo de ensayo. Si hay un precipitado (su color puede ser blanco, verde azul o verde claro) en el tubo de ensayo, significa que hay iones Zn: *presentcs. Desecha el contenido de los tubos de ensayo 5 y 10 como se indica.


La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi lidad ecológica. Residuos

Acción

So luciones

V a cia re n recip ien te rotulado

Papel pH

D epo sitar e n bo te d e basura

B ib lio g rafía

González, B., Rivas, J. (1996), Manual de experimentos de química analítica, ITESM, la. ed., México. Journal of American Organic Chemistry 8 , 665 (1925); 9, 40 (1926) Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vemier Software & Technology, 2a. ed., Oregon. Skoog, D. A. (1998), Análisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., México.



Práctica 9 | 135

Hoja de resultados. Práctica 9 Introducción al análisis cualitativo de cationes y al análisis elemental Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Tabla 1. A n álisis e lem en tal d e so lución co no cid a R egistra tus o b servacio n es p ara cad a uno de los catio n es an alizad o s. In d ica si n o h ay p recip itad o y, si lo hay, d escríb elo . S eñala de qu é co lo r qued ó la so lu ció n . Ion

O b servacio nes

H alógenos

Nitrógeno

Azufre

Tabla 2 . A n álisis e lem en tal d e so lución d esco n o cid a Ion

O b servacio n es

Resultado (positivo o negativo)

H alógenos

Nitrógeno

Azufre



Tabla 3 . Solución conocida de cationes

Registra tus observaciones para cada uno de los cationes analizados. Indica si no hay precipitado y, si lo hay. descríbelo. Señala de qué color quedó la solución. Ion

O b servacio nes

Ag+

Pb+*

H g ,*2

M n+J

Co+2

Fe +3

Bl43

Cu42

Zn 2+

A l3+


Práctica 9 | 137

Tabla 4 . Solución d esco n o cid a de catio n es Ion

O b servacio n es


Ag*

P b +2

H92*1

M n+Í

Co*2

Fe+3

B l*3

Cu*2

Z n 2+

A l3*



Práctica 9 | 139

Cuestionario. Práctica 9 Introducción al análisis cualitativo de cationes y al análisis elemental 1. Define los siguientes términos: a) Análisis cualitativo.

b) Precipitado.

c) Saturación.

d) Sobresaturación.

2. Establece las diferencias entre análisis cualitativo y cuantitativo.

3. Menciona tres factores que afectan la solubilidad de los precipitados.

4. Define los términos siguientes y responde lo que se te pregunta, según el caso: a) Agua regia.

b) ¿Cuál es el propósito de centrifugar una solución?


140 ¡ Química experimental. Manual de laboratorio

c) Sulfhidrar.

d) Evaporación total.

e) ¿Cuáles son los complejos amoniacales que forman los cationes del Cu?

5. Indica las precauciones que deben tomarse al manejar sodio elemental.

6 . ¿Cómo se determina la presencia de hidrógeno y carbono en una muestra?


PRÁCTICA

10

Introducción al análisis cualitativo y cuantitativo. Aniones y humedad

Contenidos

Objetivos

• Análisis cualitativo de aniones.

• Analizar una solución desconocida que contenga un núm ero de aniones seleccionado.

• Identificación de cationes a la flam a. • Humedad.

• Realizar el análisis elem ental de una sal descono cida (O, N, S y Xs). • Determ inar cuantitativam ente la pérdida de peso por humedad en una m uestra desconocida.


142


In tro d u cció n

Como vimos en la práctica 9, la química analítica consta de diferentes áreas de acción dependiendo de la información que se desee obtener. Así, la química analítica cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de analitos, mientras que la química ana lítica cuantitativa desarrolla métodos para determinar la concentración de dichos analitos en una sustancia. Uno de los métodos empleados en la química cuantitativa es el análisis gravimétrico, el cual se basa en la medición de variaciones de peso para calcular la cantidad de sustancia analizada. En este tipo de análisis, lo que en realidad se determina es la masa. Es conveniente diferenciar tres tipos de determinaciones grav¡métricas: los métodos de precipitación, los métodos electrogravimélricos y los métodos de desprendimiento. Por lo que corresponde al último caso, la determinación de humedad es una situación típica de estimación graviniétrica indirecta por desprendimiento en la que, por el peso de la sustancia no volatilizada, se determina el porcentaje de la materia que se ha desprendi do como gas por efecto del aumento de temperatura. De este modo, el agua de humedad se desprende a una temperatura de entre 100 y 110 °C, y la materia que queda como residuo es el peso seco de la sustancia. Así puede calcularse, mediante un simple cálculo, el porcentaje de humedad inicial de la muestra.


Práctica 10 | 143

Eq u ip o s y reactivo

Material de vidrio y general Tubo de ensayo de 13 x 100 mm

Recursos por equipo 20

Recursos por equipo

Equipo o Instrumento Parrilla de calentam iento

1

Pinza para tubo de ensayo

2

Centrífuga

1

Gradilla

2

Balanza analítica

1

Tapón para tubo de ensayo

2

Vaso de precipitado de 400 mi para enjuagar

2

0.2 M Cloruro de sodio (NaCI)

1

gotero

Vaso de precipitado de 250 mi para baño de agua caliente

2

0.2 M Yoduro de potasio (Kl)

1

gotero

Pipeta beral de plástico

10

0.2 M Carbonato de sodio (Na2COs)

1

gotero

Agitador de vidrio

3

0.2 M Bromuro de sodio (NaBr)

1

gotero

Centrifuga

1

0.2 M Sulfato de sodio (Na^SOJ

1 gotero

Espátula

1

0.2 M Nitrato de sodio (NaNO,)

1

Rollo de papel pH

1

Vidrio de reloj de 9 cm

2

6

Mechero de Bunsen

1

Manguera para mechero

Soluciones de aniones

gotero

Soluciones para análisis de aniones M CH 3COOH, ácido acético

1

frasco reactivo

6 M NH3, amoniaco

1

frasco reactivo

1

6 M HNOj,ácido nítrico

1

frasco reactivo

Pipeta capilar

1

0 .lM d e F e (N O j) 3

1

gotero


2

Aceite mineral

1

gotero


1

0.1 M AgN0 3 Nitrato de plata

1

gotero

Papel filtro de 9cm

1

0.1 M KM n04Permanganato de potasio

1

gotero

Soporte universal

1

0.1 M BaCICloruro de bario

1

pomadero

Anillo mediano

1

Hidróxido de bario, Ba(OH)?

1

pomadero

Vidrio de cobalto

1

Fe 2S0 4 (sólido)

Asa de nicromo

1

H2S0 4 concentrado

Placa de cerámica

1

ig 1

mi

Mezcla desconocida de aniones (por equipo)

Análisis de humedad

Análisis de humedad

Estufa

1

Termómetro

1

Charola de alum inio

3

Mortero con pistilo

1

Desecador con CaCI2

1

Pinzas para crisol

1

Cereal com ercial


20

g

144


Sep a ració n y a n á lisis cu a lita tiv o d e a n io n e s

La segunda parte del experimento de análisis cualitativo es la prueba de aniones. K1 pro ceso de análisis será similar al de cationes, aunque la principal diferencia entre ambos se da en el procedimiento de separación. Tal como hicimos en el análisis de cationes, prepararemos primero una solución que contenga aniones de prueba (la solución “conocida”), y luego probaremos una solución desconocida para identificar sus aniones. Ejercicio previo al análisis 1

1. Prepara un baño María en un vaso de precipitado de 250 mi. Lo utilizarás a lo largo de toda la práctica, junto con la parrilla de calentamiento. 2. Marca los tubos de ensayo con claridad, y organiza los reactivos químicos de manera ordenada para asegurarte de tener un control de los resultados de cada prueba. Prepa ra otro juego de tubos para la muestra problema. 3. Lava y enjuaga todo el material de vidrio con agua destilada. No uses agua de la lla ve, porque ésta contiene algunos de los iones con los que llevarás a cabo las pruebas. Si utilizas agitadores de vidrio, asegúrate de lavarlos después de usarlos. También puedes colocarlos en un vaso de precipitado de 4(X) mi, lleno hasta más o menos tres cuartas partes de su capacidad con agua destilada. IMPORTANTE: Trabajarás con dos soluciones, una que vas a preparar y otra (solución problema) desconocida, tor lo tanto, antes de comenzar el experimento decide si pondrás a prueba las dos soluciones al mismo tiempo o cada una por separado. Las dos opciones tienen ventajas y desventajas: en realidad, todo depende de cómo te sientas más cómodo, ya que se trata de un procedimiento largo. Por otro lado, en ciertos momentos de la prueba se te pedirá que compruebes el pH de la solución. Para ello puedes usar papel pH convencional.

Nota d« seg u rid ad

Las soluciones ácidas y básicas que se utilizarán en este experimento tienen altas con centraciones molares. A pesar de que vas a utilizar sólo unas gotas de estas soluciones, deberás hacerlo con mucho cuidado. Pon en práctica las precauciones normales; diluye y limpia cualquier derrame de los ácidos y bases. Ten presente la ubicación de los contene dores de vinagre y bicarbonato de sodio con que cuenta el laboratorio para neutralización de derrames. Usa lentes de protección, y mantén la bata y los zapatos debidamente cerra dos durante todo el experimento. En caso de contacto accidental de un ácido con la piel, lava la zona afectada con solu ción de bicarbonato; después con jabón y abundante agua. En caso de contacto accidental de una base con la piel, lava la zona afectada con vinagre y después con abundante agua. Procedimiento experim ental________________________________________________________ A nálisis y separació n de a n io n es

1. Verifica que el baño María que preparaste en un vaso de precipitado de 250 mi esté listo, con el agua casi en punto de ebullición. www.fullengineeringbook.net 158 of 252.

Práctica 10 | 145

2. Prepara la solución conocida en el tubo de ensayo 1 (etiquetado como T I) de la pri mera gradilla, mezclando 1 mi de cada ion que desees probar. Deberás tener más o menos 6 mi de solución. 3. Sigue las indicaciones anteriores para preparar ahora la solución desconocida (pro blema) en el tubo de ensayo TI de la segunda gradilla. S ep aració n d e los h a lu ro sy confirm ación d e io n es d e cloruro

4. Vierte 10 gotas de la solución “conocida” al tubo de ensayo T2. Verifica el pH de la solución. Si no es árida (pH aproximado de 3) agrega gota a gota la solución 6 M ácido acético (HC2H3O 2) hasta conseguirlo. Agrega 10 gotas de la solución 0.1 M A gN0 3 al tubo de ensayo T2, y agita un poco. Se formará un precipitado de color blanco, resultado de la mezcla de uno o más de los siguientes compuestos: AgCl, AgBr y/o Agí. Centrifuga el tubo de ensayo y descarta el líquido sobrenadante. Lava el precipitado con 0.5 mi de agua destilada, centrifuga el tubo de ensayo y descarta el agua de lavado. 5. Añade 0.5 mi de solución 6 M NH3 al precipitado que tienes en el tubo de ensayo T2, y agita la mezcla. Centrifuga el tubo de ensayo y transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T3. Desecha el precipitado en el tubo de ensayo T2 como se indica y limpia el tubo de ensayo. 6 . Agrega 1 mi de solución 6 M HNO 3 al tubo de ensayo T3. La solución se calentará

y producirá un poco de humo por la reacción ácido-base, independientemente de la presencia o ausencia de iones Cl1*. Comprueba el pH de la mezcla (pH aproximado de 1 a 2). Si no es ácida, agrega más solución 6 M HNO3 gota a gota, hasta conseguir el pH indicado. Si hay un precipitado blanco en el líquido ácido, significa que los iones C l1*están presentes. 7. Desecha el contenido del tubo T3 como se indica y limpia el tubo de ensayo. 8 . Vierte 10 gotas de la solución conocida y/o solución problema (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T4. Añade solución 6 M H N0 3 hasta que el precipitado sea ácido (pH

aproximado de 1 a 2). Añade 1 mi de solución 0.1 M de Fe (N0 3)3 y agita la mezcla. Agrega 1 mi de aceite mineral, tapa el tubo de ensayo con un tapón, y agita durante 30 segundos. Si la capa de aceite mineral adquiere una tonalidad entre rosa y morado, significa que hay iones I 1* presentes. 9. Utiliza una pipeta de plástico beral para eliminar la capa de aceite mineral del tubo de ensayo T4. Desecha la capa de aceite como se indica. Añade 1 mi más de aceite mi neral al tubo de ensayo T4. tápalo y agítalo durante treinta segundos; descarta la capa de aceite. Sigue realizando este paso hasta que la capa de aceite esté clara. Entonces podrás estar seguro de haber separado todos los iones I1' de la mezcla. 10. Añade gota a gota la solución 0.1 M KMn0 4 al líquido que está en el tubo de ensayo T4, y agítalo hasta que la solución tenga un color rosa permanente. Agrega 1 mi de aceite mineral, tapa el tubo de ensayo y agítalo durante treinta segundos. Si la capa de aceite mineral adquiere un color marrón, significa que hay iones Br1*presentes. Desecha el contenido del tuboT4 como se indica, y limpia el tubo de ensayo. www.fullengineeringbook.net 159 of 252.

146

Química experimental. Manual de laboratorio P u n to d e verificación

En este momento de tu análisis, se han puesto a prueba tres aniones: C l'\ I1* y B r'\ El tubo de ensayo TI contiene la solución original, y todos los demás deberán estar vacíos. Análisis d e la p resen cia d e C 031234 en solución

11. Retoma las observaciones que hiciste durante las pruebas anteriores. Si observaste formación de burbujas al añadir el ácido a la solución original, es probable que es tén presentes iones C 0 32'. Para confirmarlo agrega 2 mi de una solución saturada de Ba(OH>2 al tubo de ensayo T5. Transfiere 10 gotas de la solución conocida (tubo de ensayo T I) al tubo de desprendimiento T6. Con mucha rapidez, coloca la punta del tubo burbujeador dentro del tubo T5 y añade 0.5 mi de solución 6 M H N 03 al tubo de desprendimiento T6. Colócalo en el baño de agua caliente. Si aparece un precipitado blanco en el tubo T5, significa que hay presencia de CQ32*en la solución. Análisis d« la p resen cia d e S 0 42*e n solución

12. Añade 0.5 mi de la solución conocida (tubo de ensayo T I) al tubo de ensayo T7. Agrega gota a gota la solución 6 M HC2H30 2 hasta que el contenido del tubo de en sayo T7 sea ácido (pH aproximado de 3). Añade 0.5 mi de solución 0.1 M BaCl2. Si se forma un precipitado blanco, quiere decir que hay presencia de iones S 0 42'. Análisis d e la p resen cia d e N 0 3v en solución

13. Añade 1 mi de la solución conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T8. Agre ga un poco de Fe2S04 (sólido) y unas gotas de H2SÜ4 concentrado. Emplea para ello una pipeta de plástico beral para dejarlo caer resbalando por la pared del tubo hasta formar una capa inferior de aproximadamente 1 mi. Si observas un anillo de color café en la interfase, quiere decir que hay presencia de iones NO^*.

Introducción al análisis cuantitativo. Humedad de una muestra Procedim iento ex p erim en tal 1. Coloca el cereal en el mortero y homogeniza la muestra. 2. En una estufa calentada a 110 °C, el instructor habrá colocado tres charolas de alumi nio debidamente marcadas (el análisis se realiza por triplicado). Con unas pinzas para crisol, retíralas de la estufa y ponías a enfriar durante 10 minutos en un desecador con CaCl2. 3. Una vez transcurrido ese tiempo, pesa cada una de las charolas en una balanza analí tica. Registra su peso en la hoja de resultados. 4. Pesa aproximadamente 2 g del cereal homogenizado en cada una de las charolas y registra el peso exacto de cada muestra en la hoja de resultados. IM PORTANTE: Todas las manipulaciones de las charolas deben efectuarse con las pinzas para crisol; nunca las toques directamente con las manos. www.fullengineeringbook.net 160 of 252.

Práctica 10 | 147

5. Usa las pinzas para crisol para volver a colocar en la estufa las tres muestras. Déjalas ahí durante dos horas. 6 . Retíralas de la estufa y colócalas nuevamente en el desecador por 10 minutos. Trans

currido ese tiempo, pésalas una vez más y registra el nuevo peso en la hoja de resul tados. 7. Repite el procedimiento, esta vez dejando las charolas en la estufa por una hora más. 8 . Enfría por 10 minutos en el desecador y registra el peso final del cereal.

9. Calcula la pérdida total de peso, estima el porcentaje de humedad y registra el dato en tu hoja de resultados.


La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabilidad ecológica. Residuos

Acción

Soluciones


Papel pH


B ib lio g rafía

González, B., Rivas, J. (1996), Manual de experimentos de química analítica, ITESM, la. ed., México. Journal of American Organic Chemistry 8 , 665 (1925); 9, 40 (1926). Randal. J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software «fe Technology, 2a. cd., Oregon. Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. cd., México.



Práctica 10 | 149

Hoja de resultados. Práctica 10 Introducción al análisis cualitativo y cuantitativo. Aniones y humedad Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Registra tus observaciones para cada uno de los aniones analizados. Indica si no hay pre cipitado y, si lo hay, descríbelo. Señala de qué color quedó la solución. Tabla 1 . Solución conocida de aniones Ion

Observaciones

cr

Br

1-

CO32-

so *2-

N03’-



Tabla 2. Solución desconocida de aniones Ion

Observaciones


c i-

Br

1-

c o 3>-

S042"

NOj1-

Tabla 3. Introducción al análisis cuantitativo. Humedad de una muestra Charola

Peso de charola vacía

Peso exacto (inicial) de muestra de cereal

Peso después de 2 h de calentamiento (charola con muestra)

Charola 1 Charola 2 Charola 3


Peso final (1 h más) (charola con muestra)

Práctica 10 | 151

C álculo d e p o rcen ta je d e h u m ed ad ________________________________________________________________

Charola 1. Al peso final de la charola 1, réstale el peso de la charola vacía para calcular el peso final de la muestra 1 seca. Peso final muestra 1__________________________ Haz lo mismo con las muestras 2 y 3. Peso final muestra 2 __________________________ Peso final muestra 3 __________________________ Compara tus resultados con el peso inicial de cada una de las muestras, y estima su por centaje de humedad. Porcentaje de humedad muestra 1 ____________________ Porcentaje de humedad muestra 2 ____________________ Porcentaje de humedad muestra 3 ____________________

Promedio de humedad en la muestra____________



Práctica 10 | 153

Cuestionario. Práctica 10 Introducción al análisis cualitativo y cuantitativo. Aniones y humedad 1. Define los términos siguientes: a) Análisis gravimétrico.

b) Análisis volumétrico.

c) Media aritmética.

d) Precisión y exactitud.

2. Define qué es una muestra representativa.

3. ¿Por qué es importante el análisis de humedad en un producto?

4. ¿Cuándo se considera que un analito llegó a peso constante?

5. Investiga y describe cómo se determina el porcentaje de humedad por el método ins trumental Karl-Fischcr.

6 . Escribe todas las reacciones de aniones que realizaste en la práctica.



11

Introducción al análisis cualitativo. Sales solubles

Contenidos

Objetivos

• Análisis cualitativo de aniones en una sal.

• Analizar una sal soluble desconocida, que contiene cationes seleccionados.

• Análisis cualitativo de cationes en una sal.

• Analizar una sal soluble desconocida, que contiene un número selecto de aniones.


156


In tro d u cció n

La composición analítica de una solución saturada expresada como una proporción de un soluto en un disolvente designado, recibe el nombre de solubilidad. La solubilidad de una sustancia en un disolvente determinado, depende de muchos factores, como las propieda des del soluto y del solvente, la temperatura y la presión. Puede indicarse en unidades de concentración: molaridad, molalidad y fracción molar, entre otras. En el caso particular de las sales, hay que tomar en cuenta que están constituidas por moléculas de iones de signos opuestos por neutralización de un ácido: el anión procede del ácido y el catión procede de la base. Por lo general, las sales son electrolitos fuertes. Según el caso, los iones que las cons tituyen pueden ser a)

simples, formados por cationes y aniones. Por ejemplo, la sal común (cloruro de so dio, NaCl) está formada por iones Na* y iones C l\

b)

poliatómicos, que son iones compuestos por dos o más átomos unidos covalentemente y enlazados a un ion metálico, por ejemplo el sulfato de potasio (K2S 04).

c)

complejos, formados por un átomo central, asociado mediante enlaces de coordina ción a unos ligandos que ocultan total o parcialmente el ion central. Por lo general, el enlace que une a un ión complejo se conoce como enlace de coordinación, y es ligeramente más débil que un enlace covalente común.

En términos generales, la solubilidad es una medida que indica la cantidad máxima de soluto que puede ser disuelto en una cantidad determinada de disolvente a una tempe ratura determinada. La solubilidad de una sal en un disolvente depende de la carga y dimensión de sus iones, así como de la constante dieléctrica y de la polarizabilidad de las moléculas del disolvente, entre otros factores. De forma general, cuando la solubilidad de una sal en un disolvente determinado es superior a 0.1 M, se dice que es soluble en el mismo. Este amplio conjunto de factores da lugar a muy diversas solubilidades de las sales en el agua Hay desde sales prácticamente insolubles (como el sulfato de bario, BaS04), hasta sales muy solubles en agua (como el nitrato de amonio NH4N 03). Y por su grado de disociación en iones en solución, las sales también se pueden clasificar en electrolitos fuertes o débiles. Una sal que se disocia totalmente en solución se considera electrolito fuerte, y una que se disocia parcialmente se considera electrolito débil. Aunque existen varias unidades de expresión para la solubilidad, en general se utiliza la de gramos sobre litros (g/1). En esta práctica reafirmarás las marchas de cationes y anio nes que vimos en las prácticas 9 y 10, pero partiendo de una sal soluble.

Eq uipo y reactivo s

Revisa las prácticas 9 y 10 para análisis de cationes y aniones.


Práctica 11 | 157

A n álisis cu a lita tiv o d e c a tio n e s______________________________________________________________________ P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l

1. Toma la sal soluble desconocida y transfiérela a un mortero. 2. Muele cuidadosamente hasta que observes homogenización completa en la sal. 3. Pesa aproximadamente 0.01 g de la sal homogénea en un papel filtro, y transfiérela a un tubo de ensayo limpio. Agrega 5 mi de agua destilada. 4. Agita hasta solubilización total, y marca ese tubo como T0. Registra tus observacio nes en la Hoja de resultados. 5. Coloca 1 mi de esta solución total en otro tubo de ensayo y márcalo como TI. 6 . Realiza la marcha general de cationes que realizaste en la práctica 9.

S ep a ració n y a n á lisis cu a lita tiv o d e a n io n e s P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l

1. Toma 1 mi de la solución que marcaste comoTO en la marcha de cationes y transfié rela a un tubo de ensayo limpio. 2. Marca este tubo como T 1 y realiza la marcha de aniones que realizaste en la práctica 9.

M an ejo de resid u o s

La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabilidad ecológica. Residuos

Acción

Soluciones


Papel pH


B ib lio g rafía

González, B., Rivas, J. (1996), Manual de experimentos de química analítica, ITESM, la. ed., México. Journal oí American Organic Chemistry 8 , 665 (1925); 9, 4<) (1926). Randal. J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software «fe Technology, 2a. ed. Oregon. Skoog, D. A. (1998), Análisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., México.



Práctica 11 | 159

Hoja de resultados. Práctica 11 Introducción al análisis cualitativo III. Sales solubles Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Tabla 1. Observaciones de la sal soluble Observaciones generales, color, tipo de cristales, etcétera Sal original

Sal homogenizada

Solución de la sal



Tabla 2. Solución de la sal problema. Análisis de cationes Ion

Observaciones


Ag*

Pb+2

H g /J

Mn*2

Co*2

Fe*3

Bi+3

Cu*2

Zn2*

Al3*


Práctica 11 | 161

Tabla 3. Solución de la sal problema. Aniones Ion

Observaciones


ci-

Br

1-

c o 32-

SO ,2-

NOj1"



Práctica 11 | 163

Cuestionario. Práctica 11 Introducción al análisis cualitativo. Sales solubles 1. Define los conceptos siguientes, a.

Solución insaturada.

b. Solución saturada.

c. Solución sobresaturada.

2. Describe tres factores que afecten la solubilidad de una sal.

3. Indica la solubilidad de las siguientes sustancias.

Tipo de solvente

Tipo de solución

Polar

Polar

Polar

No polar

Polar

bnlca

No polar

Polar

No polar

No polar

No polar

bnlca

¿Es probable que se mezclen y formen una solución?

4. Describe el principio por el cual actúan los detergentes al solubilizar sustancias no polares en agua.



PRÁCTICA

Titulación ácido-base

• Titulación ácido-base. • Concentración de disoluciones. • Indicadores.

• Aplicar los conceptos teóricos de concentración en la preparación de soluciones para valoración de soluciones m ediante titulación. • Conocer los diferentes indicadores y su correcta selección en la titulación de una m uestra.

• Estándar prim ario. • Titulación potenciom étrica.

• Valorar la concentración de un ácido en un producto de origen com ercial. • Hacer valoraciones precisas ácido-base. • Determ inar el punto de equivalencia de una titulación de base fuerte con otra de ácido fuerte. • Determ inar el punto de equivalencia de una titulación de base débil con ácido fuerte. • Calcular la concentración molar de dos soluciones ácidas.


166


In tro d u cció n

R1 proceso mediante el cual se determina el volumen de una disolución necesario para reaccionar con una cantidad dada de otra sustancia, se conoce como titulación. En este experimento, tu objetivo es determinar la concentración molar de dos soluciones ácidas mediante la realización de titulaciones con una concentración básica conocida. Probarás con una solución de ácido fuerte (HC1 ácido clorhídrico) y con una solución de ácido débil (CH3COOH, ácido acético). Usarás una solución de hidróxido de sodio (NaOH), que estandarizarás como tu base de concentración conocida. Las ecuaciones de reacción se muestran a continuación en su forma iónica neta. H+ (ac) + OH" (ac) —> H20(/) HCjHjOjfac) + O H ' (ac) -> H2O(0 + C,H 30 2- (ac) La estequiometría de las dos reacciones es idéntica, 1 mol por 1 mol, por lo que tus cálculos serán sencillos. Sin embargo, observarás una diferencia significativa respecto de la reacción de las dos soluciones ácidas con NaOH. En esta práctica harás un seguimiento del pH en una titulación. La región de más rápido cambio de pH será utilizada para determinar el punto de equivalencia. El volumen del titulante NaOH utilizado en el punto de equivalencia, se utilizará para determinar la molaridad de las soluciones ácidas.

En el Método 1, se llevará a cabo la titulación de manera convencional. Obtendrás manualmente las lecturas de la bureta, para almacenarlas y graficar cada par de datos pH-volumen. En el Método 2 utilizarás un sensor de pH Vemier para llevar a cabo la titulación. Después de que la gota reacciona con el agente en el vaso, se calcula el volumen de la gota y el par de datos pH-volumen es almacenado. Como recordarás, la reacción entre un ácido y una base es lo que se conoce como neutralización, proceso que da como productos sal y agua. Por ejemplo, de acuerdo con la siguiente reacción: HCI + NaOH

NaCl

+ H20


Práctica 12 | 167

los moles de ácido clorhídrico son neutralizados exactamente por los mismos moles de la solución de hidróxido de sodio. moles NaOH = moles HC1 (MnüOh) (VNaoH 6,1 L) = (MHcl) (VHa en L) M = concentración en molaridad y V = volumen. Si se conocen tres de estas cantida des, la cuarta puede ser calculada usando la ecuación anterior. En el laboratorio se emplean con frecuencia disoluciones de concentración conocida, llamadas disoluciones patrón. Al proceso de determinar la concentración de la disolución se le conoce como estandarización. Las disoluciones patrón son muy usadas en los análi sis donde se emplea la técnica analítica de titulación. Eq u ip o s y reactivo s Material de vidrio y general

Recursos por equipo


Recursos por grupo

Matraz volumétrico de 250 mi

2

Balanza semianalítica

1

Pizeta

1

Balanza analítica

1

Vidrio de reloj

1

Microagitador

1

Probeta de 10 mi

1

Sensor de pH Vemier

1

Pipeta de 10 mi

2

Interfase Go link

1

Pipeta de 20 mi

1

Pipeta de 5 mi graduada

1

Bulbo de succión

1

HCI concentrado

10 mi


1

NaOH

3.5 g

Soporte universal

1

Biftalatode potasio

19

Pinzas para bureta

2

Solución de fenolftaleína

5 mi

Varilla de vidrio

1

Agua destilada

200 mi

Pesafiltros

1

Vinagre comercial

15 mi

Pinzas para crisol

1

Colorante vegetal rojo

0.2 mi


1

Probeta de 100 mi

1

Matraz Erienm eyerde 125 mi

3

Matraz Erienm eyerde 250 mi

1

Desecador con tapa

1


3

Sustancias


Recursos por equipo

168 ! Química experimental. Manual de laboratorio

T itu lació n á cid o fu e rte base fu e rte . P re p aració n d e so lu cio n e s P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l a) Preparación de HCI - aproximadamente 0.3 M

1. En un matraz volumétrico (de aforación) de 250 mi, agrega agua destilada hasta aproximadamente la mitad de su capacidad. 2. Con una probeta de 10 mi, mide aproximadamente 8.0 mi de ácido clorhídrico con centrado (36% pureza, d= 1.12 g/ml), y agrégalo al frasco volumétrico. Registra el volumen exacto en tu hoja de resultados. 3. Agrega el resto del agua destilada, hasta llegar exactamente a la marca del frasco. Tapa el frasco volumétrico y agita vigorosamente. Etiquétalo inmediatamente como “HCI - aproximadamente 0.3 M". b) Preparación de NaOH - aproximadamente 0 3 M

4. Usa una balanza granataria o semianalítica (lo más rápido posible) para pesar, sobre un vidrio de reloj, entre 3.0 y 3.25 g de NaOH sólido. Pasa la sustancia pesada a un vaso de precipitado de 100 mi. Registra el peso exacto del NaOH en tu hoja de resultados. 5. Agrega 40 mi de agua recién destilada y agita con la ayuda de una varilla de vidrio hasta la disolución. 6 . Transfiere, con la ayuda de una varilla de vidrio, la solución obtenida de NaOH a

un matraz volumétrico de 250 mi. Utiliza la pizeta para lavar 3 o 4 veces el vaso en donde se preparó la solución de NaOH con pequeñas porciones de agua destilada. Agrega las soluciones de lavado al matraz volumétrico con NaOH y completa el volumen hasta la marca. 7. Tapa el frasco volumétrico y agita vigorosamente; etiquétalo de inmediato como “NaOH - aproximadamente 0.3 M \ c) Valoración de soluciones: NaOH 8 . Para la valoración de la solución de NaOH, coloca en un pesafiltro entre 0.8 y 0.9 g

de biftalato de potasio (estándar primario) y sécalo en una estufa durante 30 minutos a 110 °C. Registra el peso en la hoja de resultados. 9. Durante este tiempo, sujeta la bureta al soporte usando unas pinzas, como se muestra en la figura 2 ;


Práctica 12 | 169

Figura 2. Colocación de bureta en el soporte universal.

10. Enjuaga la bureta con unos mililitros de NaOH y desecha esta solución en un vaso de precipitado de 50 mi, el cual deberás etiquetar como “Soluciones de desecho”. Después del enjuagado, llena la bureta con la solución de NaOH -aproximadamente 0.3M con enrasado del menisco, como se muestra en la figura 3.

Figura 3 . Llenado correcto de la bureta.

11. Transcurrido el tiempo de secado del biftalato, saca el pesafiltro de la estufa con unas pinzas para crisol y enfríalo por 10 minutos en un desecador con tapa. 12. Pesa el pesafiltro en una balanza analítica y registra el dato en tu hoja de resultados. Transfiere el contenido a un matraz Erlcnmeyer de 250 mi. Tapa el pesafiltro vacío y pésalo nuevamente en la balanza analítica. Registra su peso; la diferencia de peso será la cantidad de biftalato de potasio en gramos que usaremos en la valoración (nunca toques el pesafiltro directamente con la mano). 13. Disuelve completamente el biftalato de potasio con 120 mi de agua dentro de un Erlenmeyer de 250 mi y divide en tres porciones de 40 mi utilizando una pipeta gra duada o volumétrica. www.fullengineeringbook.net 183 of 252.

170


14. Coloca cada porción en un matraz Erlenmeyer de 125 mi, etiquétalos apropiadamen te y agrega 4 gotas de solución de fenol ftaleína como indicador. 15. Con agitación manual constante, usa la bureta para añadir la solución de NaOH, aproximadamente 0.3 M a una velocidad de 5 mi por minuto, hasta obtener una solu ción rosa que permanezca por lo menos 20 segundos. 16. Registra el volumen que empleaste de la solución de NaOH y repite la valoración con los otros dos matraces que llenaste con la solución de biftalato. 17. Calcula la concentración exacta de la solución de NaOH. d)

V a lo ra c ió n d e s o lu c io n e s : HCI

18. Con una pipeta de 10 mi, mide exactamente 10 mi de la solución preparada de HCI aproximadamente 0.3A íy pásala a un Erlenmeyer de 125 mi. Agrega 4 gotas de fenolftaleína 19. Titula la solución de HCI con la solución de NaOH valorada y registra el volumen de NaOH empleado. 20. Repite la titulación por lo menos tres veces y registra en la Tabla de resultados los volúmenes gastados. 21. Calcula la concentración exacta de la solución de HCI.

V alo ració n d e á cid o a cético en un v in a g re P ro ce d im ie n to e x p e rim e n ta l 1

1. Vierte, en un matraz de Erlenmeyer de 125 mi, una alícuota (porción) de 2 mi de vi nagre utilizando una pipeta graduada y agrégale 20 mi de agua destilada. Repite esta operación en otros dos matraces de Erlenmeyer. 2. Agrega tres gotas de fenolftaleína a la disolución de vinagre por titular y registra el color de la disolución en la Hoja de resultados. 3. Procede a titular con la disolución de hidróxido de sodio (disolución patrón). Cuida que la punta de la bureta no esté situada más allá de 3 o 4 cm por arriba de la superfi cie de la disolución por titular, para evitar que la caída de reactivo titulante provoque salpicaduras. 4. Agita manualmente el matraz Erlenmeyer después de cada adición y a lo largo de toda la titulación. 5. Registra, en la Hoja de resultados, las modificaciones de color del indicador y el vo lumen “gastado” de disolución patrón en el momento en que se observe un cambio, y hasta que el nuevo color deje de variar. IMPORTANTE: Recuerda queel'punto final-de la titulación se logra cuando una gota de NaOH produce el cambio para que permanezca el color.

6 . Repite el procedimiento con las otras dos muestras.


Práctica 12 | 171

V aloración p o te n cio m é trica de u n a so lu ció n P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l

1. Observa las figuras 4 y 5 para familiarizarte con el sensor de pH Vemier:

Figura 4. Microagitador Vernier*.

Figura 5. Sensor de pH Vem ier*.

2. Monta el equipo de titulación potenciométrica sobre un agitador magnético, de acuerdo con el procedimiento siguiente: a. Antes de empezar, arma al sistema como se muestra en la figura 6 . b. Conecta el Go link al sensor de pH y a tu computadora. c. Coloca el microagitador Vemier en la parte baja del sensor de pH, tal como se ilustra en la figura

Figura 6 . Montaje del microagitador Vernier.

Figura 7. Montaje completo de la titulación potenciom étrica.


172


d. Llena la bureta con la disolución de NaOH preparada en el experimento anterior (la misma que acabas de valorar). IMPORTANTE: la solución de hidróxido de sodio es cáustica. Evita que se derrame sobre la piel o

la ropa

3. En un vaso de precipitado de 120 mi, vierte 10 mi de la disolución de ácido clorhí drico que preparaste en la primera sección y agrega 60 mi de agua destilada (medida en una probeta de 100 mi). Utiliza una pipeta con bulbo para transferir la solución de HC1 que tienes en el matraz. Añade unas gotas de colorante vegetal rojo al vaso con HCI (para simular un producto donde el vire de la fenolftaleína no pueda ser observado). IMPORTANTE: Manipula con

mucho cuidado el ácido clorhídrico, pues puede causar quemaduras dolorosas si entra en

contacto con la piel. 4. Coloca el vaso de precipitado de 120 mi que contiene la disolución de HCI debajo de la bureta con NaOH. 5. Enciende el agitador magnético; comprueba que funcione y que todo el bulbo del sensor de pH esté sumergido en la disolución de HCI. 6. Si el laboratorio no dispone de un agitador magnético, agita la mezcla de reacción con una varilla de vidrio durante la titulación. 7. Abre el programa Logger Pro en la computadora y despliega el experimento 7a Acid/ Base de la carpeta Advanced Chcmistry with Vemier. 8. Prepárate para iniciar la recolección de datos. Selecciona el comando “Collect” del programa. Observa el pH inicial de tu disolución de HCI. Regístralo en la hoja de datos. Haz clic en “Keep” y escribe 0en el cuadro de texto (para especificar un valor de cero mi añadidos). Presiona “Entcr” para recolectar el primer par de datos del experimento. 9. Abre de inmediato la llave inferior de la bureta, y añade un poco de NaOH (suficiente para incrementar el pH 0.15 unidades). Permite que el pH se estabilice y haz clic en “Keep”; escribe ahora la lectura de la bureta con la mayor precisión posible. Presiona “Enter” para guardar el dato. 10. Sigue añadiendo NaOH en incrementos de 0.15-0.20 de pH, y registra (“Keep”) la lectura de la bureta después de cada adición. Cuando el valor de pH sea aproxi madamente de 3.5. haz el registro más lento con incrementos de adición de pocas gotas. 11. La gráfica de pH contra volumen deberá ser similar al modelo que se muestra en la figura 9.


Práctica 12 | 173

Titulación ácido-basa ■ W áM l t M 0* « A 4

• ér

•

• • •

O

•

•

•

S

10

1S

20

25

Volumen (m i) Figura 9. Gráfica pH contra volumen gastado de NaOH en una titulación ácido base.

12. Cuando el valor de pH sea de más o menos 10, haz clic en “Stop” para dar por con cluido el experimento. 13. Guarda los datos de este primer experimento en tu computadora. 14. Examina los datos de titulación para identificar la región en donde el pH hizo el ma yor incremento. El punto de equivalencia se da en esta región. a. Pitra examinar los pares de datos en la gráfica, haz clic en el icono nuación se desplegará una línea guía.

. A conti

b. A medida que muevas esa línea para realizar tu análisis, verás que los valores de pH y de volumen de cada punto de datos aparecen a la derecha de la gráfica. c.

Identifica el punto de equivalencia con la mayor precisión posible y registra la información en tu hoja de resultados.

15. Una forma alternativa de determinar con precisión el punto de equivalencia de la titulación consiste en tomar la primera y segunda derivada de los datos de volumen de pH. Para ello, procede como se indica a continuación: a.

Determina el valor máximo de la primera derivada contra el volumen. Haz clic en la pestaña Page 1 y selecciona Píige 2; al hacerlo se desplegará la primera derivada. Examina la gráfica para determinar el volumen en el valor máximo de la primera derivada. Registra el dato correspondiente.

b.

Determina el valor máximo de la segunda derivada contra el volumen. Haz clic en la pestaña Page 2 y seleccione ahora Page 3; al hacerlo se desplegará la segunda derivada. Examina la gráfica para determinar el volumen en el valor máximo de la segunda derivada. Registra el dato.

16. Repite el experimento de titulación dos veces más. Enjuaga el sensor de pH con agua destilada antes de iniciar cada titulación. 17. Analiza los resultados de las titulaciones de manera similar a como lo hiciste en la primera prueba; registra los puntos de equivalencia en la hoja de resultados. www.fullengineeringbook.net 187 of 252.



La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi lidad ecológica. R esiduos

Acción

Soluciones de titulación para verificar pH


Papel pH


B ib lio g ra fía _______________________________________________________________________________________________

Randa!, J. (2007), Advanced Chemislry wüh Vernier, Vemier Software & Technology, 2a. ed. Orcgon. Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Intcramcricana, 3a. cd., México.


Práctica 12 | 175

Hoja de resultados. Práctica 12 Titulación ácido-base Fecha Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atrícula

Tabla 1. Titulación ácido fuerte base fuerte. Preparación de soluciones

Volumen inicial de HCI (mililitros) (d=1.12g/m l)

Gramos iniciales de HCI

Gramos iniciales de NaOH


176


Tabla 2. Valoración de soluciones con estándar primario

Gramos iniciales de biftalato de potasio

Peso del pesafiltro con el biftalato después del secado

Reso del pesafiltro vacío

Gramos finales de biftalato seco

Cálculo de número de moles de biftalato nbrf

Cálculo de la M olaridad, M, del biftalato

A/ Wf = n bif! volumen de solución L = ___________

Importante: El número de moles de biftalato se estima a partir del peso (en gramos) del biftalato seco, y el volumen es 0.120 L (120 mi).


Práctica 12 | 177

Cálculo de la Molaridad, M , exacta del NaOH ( ^ N i Oh ) ( V gastado promedio NtOH^

W

Biftalato) ^

biftalato)

Importante: (MNa0h) es el parámetro desconocido; (V ^ ^ 0 NaOH) es el prome dio del volumen gastado en las tres titulaciones; ( M B¡ftaiato) es la M calculada en la tabla 2, y el volumen es 0.04 L (los 40 mi de solución de biftalato que se utilizó). ( ^ N uO h ) -


178


( ^ N a ü H ) ( V gastado promedio NaüH ) = (A f HCl) ( V HC|)

Importante: (MHCI) e s el parámetro desconocido; (Vgastadl) promaiio n 2o h ) es el promedio del volumen gastado en las tres titulaciones; (MNaoH) es la M del NaOH calculada en la tabla 3, y el volumen es 0.01 L (los 10 mi de solución de HC1 que se utilizó). Cálculo de la M HCI:______

Tabla 5. Titulación de vinagre con NaOH C am bio d e co lo r d e la disolución Al agregar dos gotas de fenolftaleína (antes de titular)

Al llegar al 'punto final'de la titulación


Práctica 12 | 179

Tabla 6. Volumen y concentración de las muestras tituladas Núm. de muestra

Matraz 1

Matraz 2

Lectura de la bureta, en mililitros (punto final)

Concentración exacta de NaOH (reactivo titulante)

Concentración en g/L de ácido acético en el vinagre

Porcentaje (p/vol) de ácido acético en el vinagre

Molaridad promedio de ácido acético en el vinagre:_____________ Porcentaje (peso/volumen) promedio de ácido acético en el vinagre:


Matraz 3

180


TABLA 7. Titulación potenciométrica Volumen de HCl: 0 .0 1 L ( 10 mi)

Volumen en el valor máximo de las derivadas

pH inicial Titulación 1

Punto de equivalencia (mi)

Titulación 1 Primera derivada Segunda derivada

Titulación 2


Titulación 3


Volumen de NaOH gastado promedio en el punto de equivalencia

(^NaOH) ( V prom de NaOH en punto de equivalencia) “ (^ H C l)

HCl)

Importante: (A/Hc i ) e s el parámetro desconocido; ( V ^ de NaOH Cn punto equivalencia) e s el promedio del volumen gastado de NaOH cn el punto de equivalencia cn las 3 titulaciones; (M naoh ) es la M calculada en la tabla 3, y el volumen es 0.01 L (los 10 mi de solución de HCl que se utilizó). Volumen de NaOH calculado con la primera derivada:__________________ Volumen de NaOH calculado con la segunda derivada:__________________ Cálculo de la M HCl por el método potenciométrico____________________ a)

Compara la molaridad del HCl calculada en la tabla 4 (método tradicional) y la calcu lada en la tabla 7 (potenciométrica).

b)

¿Las molaridades de tus soluciones ácidas estuvieron dentro de un rango razonable (alrededor del 5%) respecto de los valores reales? En caso contrario, sugiere las ra zones de la inexactitud. www.fullengineeringbook.net 194 of 252.

Práctica 12 | 181

Cuestionario. Práctica 12 Titulación ácido-base Investiga y responde las preguntas siguientes. 1. ¿En qué consiste la técnica de titulación?

2. Define estos conceptos: a. Punto de equivalencia de una titulación.

b. Punto final de una titulación.

c. Solución amortiguadora, buffer o tampón.

3. ¿Qué es una solución titulante?

4. ¿Para qué sirve un indicador?

5. Define los conceptos siguientes: a. Ácido fuerte.

b. Ácido débil.


182

I Química experimental. Manual de laboratorio c. Base fuerte.

d. Base débil.

e. Molaridad.

f.

Normalidad.

6 . Menciona cinco tipos de indicadores, y especifica cuándo se utiliza cada uno.

7. Calcula el pH de una disolución acuosa de 4.53 x 10"2 M de BaíOH^.

8 . Se tiene una disolución acuosa de H2S 0 4 con un pH igual a 3.14. ¿Cuál es la concen tración del H2S 0 4 en la disolución?


PRÁCTICA

Final

Primera parte. Determinación colorimétrica del fierro f

E

E

Contenidos

Objetivos

• Espectrofotó metro.

• Construir una curva de calibración de concentración y absorbancia de soluciones de concentración conocida.

• Colorím etro. • Curva de calibración. • Absorbancia. • Ley de Lam bert-Beer.

• Determinar, por métodos colorim étricos, la concentración de un m etal (Fe) en una form ulación farm acéutica.


184


Introducción Determinaciones colorim étricas

El instrumento que permite medir la absorbancia de una disolución en alguna longitud de onda particular, recibe el nombre de colorímetro. El colorímetro permite analizar la concentración de un soluto al relacionarlo con la medición de su absorbancia. Diferentes sustancias químicas absorben distintas longitudes de onda. Para maximizar la precisión de la lectura, el colorímetro usa un filtro para elegir la región del espectro de luz que más ab sorberá el soluto. El proceso de determinación colorimétrica consiste en realizar una serie de soluciones de concentraciones conocidas de la sustancia química en estudio, y medir la absorbancia para cada concentración. Con esto se obtiene una gráfica de absorbancia contra concentración, tras lo cual, extrapolando la absorbancia indicada en la gráfica, es posible determinar el valor de la concentración desconocida de la muestra. En esta práctica final podrás medir la absorbancia de varias soluciones de concentra ciones conocidas de fierro (acomplejadas en un complejo colorido de fenantrolina), para poder construir una curva de calibración y determinar así la concentración de Fe de una muestra desconocida. La relación que une la absorbancia con la concentración y la longitud del camino recorrido por la luz está dada por la ley de Lambert-Beer. Las ecuaciones siguientes muestran las dos reacciones que tienen lugar en el laborato rio: la conversión del Fe+3 (férrico) a Fe +2 (ferroso) (reacción 1) y los complejos de Fe+2 ferroso con o-fenantrolina (reacción 2 ). 4 Fc+3(oc) + NH2OH(oc)

3 Fc*2(ac)+ N20(ac) + 4 H+(ac) + H20(/) (reacción 1)

Fc+2(ac) + 3 C 12H2N2(ac) -> ((C12H2N2)3Fc)t 2(ac) (complejo anaranjado-rojo) (reacción 2)

Figura 1. Reacción colorim étrica para la determ inación de Fe.


Práctica final | 185

Eq u ip o s y reactivo s Material da vidrio y general

Recursos por equipo


Recursos por grupo

Vaso de precipitado de SO mi

4

Balanza analítica

1

Plzeta

1

Go HnkVernier

1

Papel filtro

1

Microagitador

1

Probeta de 10 mi

2

Sensor de pHVernier

1

Bulbo de succión

2


1


4

Colorímetro Vernler

1

Matraz volum étrico de 250 mi

1

Cubeta desechable

1

Pipeta de 5 mi

4

Sustancias


8

HNOj concentrado

20 mi

Algodón

1

Solución stock de 0.050 mg de Fe+3/m l

15 mi

Recipiente para desechos de 1L (por grupo)

1

Solución de clorhidrato de Ndroxilamina al 10%

50 mi

Probeta de 25 mt

3

Agua destilada

Vaso de 100 mi

4

Cápsula m ultivitam lnica


1

Acido acético concentrado

5 mi

Acetato de sodio tri hidratado

4.1 g

NaOH 0.1 M

Recursos por equipo

La necesaria 1

1 frasco reactivo

D e te rm in a ció n d e Fe en p re p a ra cio n e s fa rm a cé u tica s p o r e sp e ctro sco p ia v isib le *1 2 P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l a) Digestión de la cápsula de fierro

1. Pesa en una balanza analítica y sobre papel filtro, más o menos 0.1 g de la cápsula vitamínica; luego, colócala en un vaso de precipitado de 50 mi. El análisis se llevará a cabo por triplicado, por lo que deberás pesar dos muestras más y colocarlas en sus vasos correspondientes. Etiqueta éstos para evitar confusiones. Registra los pesos exactos en tu hoja de resultados. 2. Etiqueta un cuarto vaso de 50 mi como "Blanco”, y añade a cada vaso (incluyendo este último) 5 mi de ácido nítrico concentrado (mídelo en una probeta de 10 mi). Déjalos reaccionar por 12 horas. www.fullengineeringbook.net 199 of 252.

186


3. Una vez trascurrido ese tiempo, calienta los cuatro vasos en una parrilla de calenta miento por 1 hora más, a 135 °C.

Importante: Los vapores que se desprenden son tóxicos; por seguridad, utiliza el sistema de extracción. 4. Deja que las muestras se enfríen, añade con mucho cuidado 10 mi de agua destilada a cada vaso y mezcla bien. 5. Filtra con un embudo de filtración rápida en un matraz volumétrico de 250 mi y lle va a volumen con agua destilada (hasta la marca del matraz). Etiqueta los matraces como “ 1”, “2”, “3” y “Blanco”. 6 . Con una pipeta de 5 mi, transfiere 2 mi de la solución del matraz 1 a un matraz de

100 mi (dilución 1/50). Haz lo mismo con los matraces 2, 3 y Blanco. Etiqueta los nuevos matraces como “ 1" ”2*”, “3*” y “Blanco 1*”. 7. Añade lo siguiente al matraz 1“ (respeta el orden): a.

5 mi de solución buffer (tú debes prepararla) de ácido acético-acetato de sodio 1 M (pH 5.0).

Importante: La preparación del buffer se describe en el apartado b). b.

5 mi de solución acuosa de clorhidrato de hidroxilamina al 10% (p/v), (proporciona da por el maestro).

c.

4 mi de solución al 0.25% de 1,10 fenantrolina (proporcionada por el maestro).

d.

Una vez que hayas añadido lo anterior, lleva a volumen (100 mi) con agua hasta la marca del matraz.

8 . Repite el procedimiento anterior con los matraces 2*, 3a y Blanco Ia.

b) Preparación del buffer 1 M de acetato de sodio-ácido acético, pH = 5

9. Usa una pipeta de 5 mi con bulbo para transferir 1.0 mi de ácido acético concentrado a un matraz de aforación de 50 mi. A continuación agrega 20 mi de agua. 10. En un papel filtro, pesa 4.1 g de acetato de sodio (trihidratado) y transfiérelo al ma traz de aforación que contiene el ácido acético. Agita hasta disolución y agrega agua hasta la marca (50 mi).

Importante: Los cálculos para la preparación de la solución buffer fueron realizados con la ecuación de Herderson: pH = pKa+ Log [Sal]/[Áádo], tomando en cuenta las siguientes condiciones de reactivos: acetato de sodio trihidratado y ácido acético concentrado de 99.92% de pureza y 1.052 g/ml de densidad. 11. Verifica con un potenciómetro el pH de la solución buffer que preparaste y regístralo en tu hoja de resultados. 12. En caso de que el pH final no sea 5, ajústalo agregando pequeñas cantidades de ácido acético o hidróxido de sodio diluido. Registra el pH final después del ajuste. www.fullengineeringbook.net 200 of 252.


c)

Preparación de la curva de calibración

13. Para preparar la cuna de calibración, solicita a tu instructor una solución stock que contenga una concentración de 0.050 mg de Fe+3/ml. 14. Toma 1 mi de esta solución y añádelo a un matraz de aforación de 100 mi. Éste será el “Matraz (a)”, y corresponderá al primer punto de la curva de calibración. Prepara las soluciones necesarias para la cuna de calibración como se indica en la tabla si guiente:

Matraz

Solución stock 0.050 mg de Fe+3/ml

Soluciones para formar el complejo colorido

Agua

Concentración final (mg Fe/ mi)

Concentración final en ppm (mg Fe/L)

(a) Primer punto

1 mi

5 mi de buffer+5 mi de solución de clorhi drato de hidroxilamina + 4 mi de fenantrolina

Llevar a 100 mi de volumen

0.0005

0.5

(b) Segundo punto

2 mi



0.0010

1

(c) Tercer punto

3 mi



0.0015

1.5

(d) Cuarto punto

4 mi



0.0020

2

15. Etiqueta los matraces de aforación como (a), (b), (c) y (d). 16. Conecta el colorímetro al sistema Go link y éste a su computadora. 17. Abre el programa Logger Pro y despliega el experimento 17, “Colorimeterí’, de la carpeta Advanced Chemistry with Vcmier. 18. Sigue el procedimiento que se describe a continuación para calibrar el aparato: a. Toma un poco de la solución etiquetada Blanco 1“ y llena la cubeta del coloríme tro, colócala en el interior del aparato y cierra la tapa. b. Presiona cualquiera de las flechas < > del colorímetro hasta seleccionar 470 nm como longitud de onda. Presiona el botón CAL hasta que el LED rojo empiece a parpadear, y entonces suéltalo. c. Cuando d LED deje de parpadear, la calibración habrá terminado. Retira la cubeta y enjuágala por lo menos cinco veces, agregando agua con la pizeta. www.fullengineeringbook.net 201 of 252.

188


19. A continuación construirás en tu programa de computadora el primer punto de la curva de calibración. Primero ajusta la escala haciendo clic en los números del eje X. Aparecerá un recuadro con el título Graph options. Haz clic en Axes Options, ve al lado inferior derecho del cuadro y ajusta la escala de 0.0 a 0.0025; al terminar haz clic en DONE. Usando la solución del Matraz (a), llena la cubeta hasta más o menos 80% de su capacidad. Vacía este primer llenado y vierte la solución de nuevo; luego tapa la cubeta y limpia con un pañuelo facial o algodón las paredes laterales. Recuer da que sólo debes tocar la cubeta sobre los lados estriados y nunca sobre los lisos. Coloca la cubeta dentro del colorímetro, con el lado liso paralelo. Cierra la tapa y haz clic en el botón COLLECT. 20. Cuando la lectura de la absorbancia se estabilice, oprime KEEP y escribe la concen tración en mg Fe/L de la muestra 1 [para la Muestra (a) sería 0.0005]. 21. Haz clic en OK. El dato debe aparecer entonces en la gráfica. 22. Descarta el contenido de la cubeta y lávala de nuevo por lo menos cinco veces con agua de la pizeta. 23. Llena la cubeta otra vez, pero ahora con la solución correspondiente al segundo punto de la gráfica, es decir, la del Matraz (b). Repite toda la operación.

24. Continúa con el Matraz (c) y el Matraz (d). No olvides lavar bien la cubeta entre mediciones. 25. Cuando termines la curva de calibración, haz clic en STOP y examina tu gráfica de absorbancia contra concentración. Haz clic en el botón Linear Regression linea de regresión lineal debe incluir los cuatro puntos de la gráfica.

** .La

26. Registra la absorbancia de cada uno de los puntos de tu curva en la hoja de resultados. d) Determinación de la absorbancia de la muestra desconocida

27. Llena una cubeta limpia hasta 80% de su capacidad con la muestra 1*. Limpia con un pañuelo facial o algodón las paredes exteriores de la cubeta y colócala dentro del colorímetro. Cierra la puerta. IM P O R TA N TE: 9 experimento no está activo en la computadora. Para leer el valor de la absorbancia es necesario hacer clic en COLLECT. Cuando termines haz dic en STOP 28. Selecciona el comando Interpolar del menú Analyze. Busca el valor de la absor bancia interpolada y relaciónala con su concentración correspondiente. Registra los datos interpolados en la tabla 4 de la hoja de resultados. 29. Repite esta lectura con las soluciones 2* y 3 \ 30. Registra todos los datos en la hoja de resultados y determina la concentración prome dio de las soluciones. 31. Realiza los cálculos necesarios y determina el % de Fe presente en la tableta multivitamínica. 32. Repórtalo en tu hoja de resultados. 33. Coloca todos los desechos en el frasco proporcionado por tu instructor. www.fullengineeringbook.net 202 of 252.


M anejo d e resid u o s 1.a realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustcntabi

lidad ecológica. Residuos

Acción

Soluciones de hierro


Papel filtro


B ib lio g ra fía _______________________________________________________________________________________________

Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed.. México. Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software & Technology, 2a. cd., Oregon.



practica

Final

Segunda parte. Determinación de fierro por absorción atómica

Contenidos

Objetivos

• Espectofotóm etro de absorción atóm ica.

• Construir una curva de calibración de concentración contra absorbancia con soluciones de concentración conocida.

• Curva de calibración. • Absorbancia. • Ley de Lam bert-Beer.

• Determ inar la concentración de un m etal (Fe) en una form ulación farm acéutica, utilizando la técnica de absorción atóm ica de llama.



In tro d u cció n Fu nd am en tos te ó rico s de e sp e c tro sc o p ia de a b so rció n ató m ica

La absorción atómica es un método espectroscópico que se puede utilizar para determi nar, con gran sensibilidad y precisión, la presencia de más o menos 65 metales en diferen tes tipos de muestras, en contraste con los aproximadamente 10 que se pueden determinar por el método espectroscópico de emisión atómica. La absorción atómica se emplea en análisis cuantitativo, y exige que las muestras sean tratadas antes del experimento para que los metales se liberen a una forma soluble. Los espectros de absorción atómica se producen como consecuencia de transiciones electrónicas del estado fundamental a niveles superiores, que generan las lineas corres pondientes a diferentes longitudes de onda. El proceso de absorción atómica ocurre cuando átomos en estado fundamental ab sorben energía radiante a una longitud de onda específica. Para convertir la muestra a átomos libres, se lleva a cabo un proceso llamado atomización en flama, mediante el cual una solución acuosa del analito se nebuliza y conduce a la flama a través del flujo de un oxidante o combustible gaseoso. La flama proporciona la energía necesaria para que se disocien los enlaces químicos y se liberen átomos metálicos en estado funda mental. Luego se hace incidir una radiación electromagnética sobre la niebla atómica originada, y ésta es absorbida parcialmente por el analito, lo cual genera el espectro de absorción atómica. La cantidad de radiación absorbida a través de la flama es proporcional a la canti dad de átomos del elemento que están presentes en la misma, de acuerdo con la ley de Lambe rt-Beer. Los componentes básicos en un instrumento de absorción atómica de flama son: una fuente de radiación, un contenedor de la muestra (es decir, un reservorio de flama), un sistema nebulizador, un selector de longitud de onda (monocromador), y un detector (sis tema para la lectura). El monocromador permite seleccionar una de las longitudes de onda que proceden de la fuente de emisión. Parte de la radiación no absorbida es dirigida a un detector (fotomultiplicador), que permite transformarla en corriente eléctrica. Ésta, una vez procesada, se presenta en unidades de absorbancia. Curva de calibración, sensibilidad y límite de detección

La representación gráfica A= f(c), donde A es la absorbancia, a una longitud de onda dada, producida por soluciones patrón de concentración conocida (c), es la llamada cu n a de calibración. Ésta será una recta si se cumple la ley de Lambert-Becr. La sensibilidad y el límite de detección son términos asociados a la línea de calibra ción. La sensibilidad se define como la concentración del metal en disolución acuosa que origina una absorción del 1% o una absorbancia de 0.0044, y también como la pendiente de la línea de calibración. El límite de detección será la concentración que origina una señal equivalente a tres veces la desviación estándar de 10 disoluciones del blanco. El hierro (Fe) es un mineral necesario en cantidades muy pequeñas para el buen fun cionamiento del organismo humano. Debido a que se requiere una ingesta diaria de hierro, es importante cuantificarlo. Los métodos analíticos utilizados para ello son el cspcctrofotométrico de absorción —utilizando el complejo Fe(U)-o-fenantrolina o Fe(III)-tiocianato— y la espectrofotomctría de absorción de llama u horno de grafito. www.fullengineeringbook.net 206 of 252.

Práctica final

I 193

Generalmente previo al análisis, la muestra que se va a analizar debe ser tratada para que libere el metal (Fe) en una forma soluble. A esto se le llama digestión de la muestra y consiste en agregar por ejemplo HN( ) 3 concentrado y calentar. A continuación se pre sentan las reacciones de óxido-reducción que ocurren para formar el Fe(N0 3)3 que es una forma soluble del Fe. Reducción

SHNC^ + 6e" -> 2NO + 4H20 + 6N 03"

Oxidación

2Fe —» 2Fe+3 + 6 e~

8HN0 3 + 2Fc -> 2Fe(N0 3) 3 + 2NO + 4H2Q Eq u ip o s y reactivo s

Material de vidrio y general

Recursos por equipo


Recursos por grupo


4

Balanza analítica

1

Plzeta

1


1

Bulbos de succión

2

Espectrofbtómetro de absorción atóm ica Perkin EJmer

1


4

Lámpara unielem entai o de cátodo hueco

1


1

Pipeta de 5 mi

4

HNOj concentrado


4

Solución stock de 0 5 0 mg de Fe+3 por mi


3

Agua destilada

Papel filtro

1

Cápsula m ultivitam ínlca

Vaso de 100 mi

4

Sustancias

Recursos por grupo 20 mi

D e te rm in a ció n d e Fe en p re p a ra cio n e s fa rm a cé u tica s p o r esp ectro fo to m e tria de ab so rció n d e llam a P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l * 1 a) Digestión de la cápsula de fierro

1. Pesa, en una balanza analítica y sobre papel filtro, más o menos 0.5 g de la cápsula vitamínica (previamente molida en el mortero). Luego colócala en un vaso de preci pitado de 50 mi. El análisis se llevará a cabo por triplicado, por lo que deberás pesar www.fullengineeringbook.net 207 of 252.

194


otras dos muestras y colocarlas en sus vasos correspondientes. Etiquétalos para evitar confusiones. Registra los pesos exactos en tu hoja de resultados. 2. Etiqueta un cuarto vaso de 50 mi como "Blanco”, y añade a cada vaso (incluyendo Blanco) 5 mi de ácido nítrico concentrado (mídelo en una probeta de 10 mi). Déjalos reaccionar por 12 horas. 3. Una ve/ trascurridas las 12 h, calienta los cuatro vasos en una parrilla de calenta miento por una hora a 135 °C.

Importante: Los vapores que se desprenden son tóxicos; por seguridad, utiliza el sistema de extracción. 4. Deja que las muestras se enfríen, añade con mucho cuidado 10 mi de agua destilada a cada vaso, y mezcla bien. 5. Filtra con un embudo de filtración rápida en un matraz volumétrico de 250 mi y lle va a volumen con agua destilada (hasta la marca del matraz). Etiqueta los matraces como “1”, “2”, “3” y “Blanco”. 6. Con una pipeta de 5 mi, transfiere 2 mi de la solución del matraz 1 a un matraz de 100 mi (dilución 1/50). Ha/, lo mismo con los matraces 2 ,3 y Blanco. Etiqueta los nuevos matraces como “1*\ “2*\ “3"’ y “Blanco 1*”. b) Preparación de la curva de calibración

7. Para preparar la curva de calibración, solicita a tu instructor una solución stock que contenga una concentración de 0.50 mg de Fe+3/ml. 8. Toma 1 mi de esta solución y añádelo a un matraz de volumétrico de 100 mi. Éste será el “Matraz (a)” y corresponderá al primer punto de la curva de calibración. Pre para las soluciones necesarias para la curva de calibración como se indica en la tabla siguiente:

Matraz

Solución stock 0.50 mg de Fe+s/ml

Agua

Concentración final (mg Fe/ml)

Concentración final (mg Fe/L) ppm

(a) Primer punto

1 mi

Llevara 100 mi de volumen

0.005

5 ppm

(b) Segundo punto

2 mi


0.010

10 ppm

(c) Tercer punto

3 mi


0.015

15 ppm

(d) Cuarto punto

4 mi


0.020

20 ppm

9. Etiqueta los matraces volumétricos como (a), (b), (c) y (d). 10. Procede a operar el espectrofotómetro de absorción atómica. Primero enciende la compresora de aire y después abre la llave del tanque de acetileno. www.fullengineeringbook.net 208 of 252.


11. Enciende el extractor de gases y enseguida el estabilizador de corriente para luego colocar la lámpara, ya sea mult¡elemento o de cátodo hueco. 12. Espera unos minutos después de encender el espectrofotómelro, hasta que escuches la señal. 13. Enciende el monitor y la computadora. Haz clic en AA-WINLAB32 y espera a que se complete la verificación; haz clic en WORK SPACE. Ve a MANUAL, haz clic en METHOD y selecciona el método. 14. Haz clic en el icono LAMP y luego en ON para encender la lámpara. Espera unos se gundos y haz clic en SET MIDDLESCALE. Después, en la pantalla PANEL FLAME CONTROL, haz clic en el interruptor para encender la flama. 15. Coloca agua ultrapura en el capilar. Haz clic en el ¡cono CONT1NNUOUS GRA PHICS de la barra de herramientas, y espera unos minutos hasta que aparezca la señal de la lámpara. Luego haz clic en AUTOZERO GRAPH. 16. Deja el tubo capilar en el agua ultrapura y después colócalo en el blanco (agua). En el cuadro de diálogo SAMPITiPROGRESS, haz clic en ANALYZE BLANK y haz la lectura. 17. Oprime ANALYZE ESTAN DAR. Primero coloca el estándar de 5 ppm y, después de la lectura, limpia el equipo con agua ultrapura. Ahora coloca el estándar de 10 ppm y, de igual manera, limpia el equipo con agua ultrapura al finalizar la lectura. Procede de la misma forma para el estándar de 15 y de 20 ppm. 18. Cuando termine la curva de calibración, haz clic en STOP y examina tu gráfica de aby ''4 sorbancia contra concentración. Oprime el botón Linear Regression R“ . La línea de regresión lineal debe incluir los cuatro puntos de la gráfica. 19. Escribe la absorbancia de cada uno de los puntos de tu curva en la Tabla de resultados. c) Lectura de las muestras de concentración desconocida

20. Haz clic en ANALYZE SAMPLE y coloca primero la muestra 1a. Después de la lectura limpia el equipo con agua ultrapura. Repite esta lectura con las soluciones 2* y 3a. 21. Selecciona el comando Interpolar del menú Analyze. Busca el valor de la absor bancia interpolada y relaciónala con su concentración correspondiente. Registra los datos interpolados en la hoja de resultados. 22. Registra todos los datos en la hoja de resultados y determina la concentración prome dio de las soluciones. 23. Para apagar el espectrofotómetro de absorción atómica, primero desactiva la lámpa ra y, después de 15 minutos (que emplearás en limpiar el sistema), apaga la flama. A continuación cierra el programa, apaga la computadora y, finalmente, el equipo. Después de apagar el estabilizador, permite que el extractor funcione durante quince minutos más para eliminar gases. 24. Realiza los cálculos necesarios y determina el % de Fe en la tableta multivitamínica. 25. Repórtalo en tu hoja de resultados. 26. Coloca todos los desechos en el frasco proporcionado por tu instructor. www.fullengineeringbook.net 209 of 252.

196

I Química experimental. Manual de laboratorio Residuos

Acción

Soluciones de hierro


Papel filtro


B ib lio g ra fía Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., México.


Práctica final I 197

Hoja de resultados. Práctica final. Primera parte Determinación colorimétrica del Fierro Fecha Nombre

M atricula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atricula

Nombre

M atrícula

Tabla d« registro 1. Pesos iniciales cápsula vitamínica Gramos de cápsula vitamínica Peso muestra 1

Peso muestra 2

Peso muestra 3

Promedio de g pesados de cápsula

Tabla de Registro 2 . pH de la solución Buffer pH de la solución buffer preparada

pH final después del ajuste


198


Tabla de registro 3. Datos de la curva de calibración Mg Fe/ml

Absorbencia

0.0005

0.0010

0.0015

0.0020

Tabla de registro 4. Cálculo de la concentración de Fe (promedio) de las soluciones desconocidas

Solución

Absorbencia interpolada

Concentración mg Fe/ml interpolada

Solución 1*

Solución 2*

Solución 3a

Concentración promedio Fe

Cálculo del porcentaje de Fe en la tableta multivitamínica a) Por facilidad se realizarán los cálculos con las concentraciones de Fe en mg/ml. b) Concentración promedio mg Fe/ml_____ La primera dilución fue 1/250 y la segunda 1/50 por lo que el cálculo queda: mg Fe: Concentración promedio x 50 x 250:____________________ convertirá gde Fe: mg Fe(lg/1000 m g):_____________________

Finalmente Porcentaje de Fe en la Tableta: (g Fe/g promedio pesados de tableta) x 100:_____



Cuestionario. Práctica final. Primera parte Determinación colorimétrica del fierro 1. En el contexto de un análisis químico. Define los siguientes conceptos: a) Alícuota.

b) Precisión.

c) Analito.

d) Interferente químico.

e) Límite inferior de detección.

f) Sensibilidad.

g) Exactitud.

h) Blanco.

2. ¿Cuáles son los componentes básicos de un colorímetro?


200


3. ¿Qué rangos del espectro electromagnético pueden detectarse en un colorímetro?

4. Explica las ventajas y desventajas de utilizar el análisis instrumental versus el análi sis gravimétrico.

5. Describe la ley de Beer y sus limitaciones.



Hoja de resultados Práctica final. Segunda parte Determinación de fierro por absorción atómica Fecha Nombre

M atricula

Nombre

M atrícula

Nombre

M atricula

Nombre

M atrícula

Tabla de registro 1. Datos de la curva de calibración Mg Fe/L Solución estándar

Absorfoancia

Mg de Fe/ mi

5 ppm

10 ppm

15 ppm

20 ppm

Blanco

Tabla de registro 2. Cálculo de la concentración de Fe (promedio) de las soluciones desconocidas Solución muestra

W (peso)

Absorbencia interpolada

Concentración mg Fe/ml interpolada

Concentración (ppm)

Solución 1*

Solución 2a

Solución 3a


Cantidad de Fe (mg)

% de Fe

202


Cálculo del pocentaje de Fe en la tableta multivitamínica a) Por facilidad se realizarán los cálculos con las concentraciones de Fe en mg/ml b) Concentración de solución Ia en mg Fe/ml_____ La primera dilución fue 1/250 y la segunda 1/50 por lo que el cálculo queda: mg Fe: Concentración x 50 x 250:____________________ convertir a g de F e : mg Fe( 1g / 1000 mg):_____________________ c) Repetir los cálculos anteriores para la solución 2a y 3a.

Finalmente Porcentaje de Fe en la muestra Ia de tableta: (g Fe / g pesados de tableta) x 100:_____ Repetir los cálculos para las muestras 2a y 3a. Colocar los resultados en la tabla de registro 2.



Cuestionario. Práctica final. Segunda parte Determinación de fierro por absorción atómica 1. Menciona y describe cada uno de los componentes básicos de un espectro fotómetro de absorción atómica.

2. ¿Cuál es la ventaja de utilizar una lámpara de único elemento en vez de una lámpara multielcmcntal?

3. Explica por quó es conveniente el uso del mútodo de adición estándar.



Anexos



Anexo 1. Pruebas a la flama

Estroncio

Sodio

Potasio

Bario

Para ver esta imagen a todo color, lea el código QR con su dispositivo móvil o diríjase a http://recursosmcc.pcarsonenespanol.com/romero/imagenes/imagen_qr.png


Anexo 2. Análisis cualitativo Análisis e lem en ta l Lassaigne. C, H, O, N, S y X (halógenos)

Prueba de nitrógeno + 2 mi

Prueba de halógenos + 2 mi

Í

1

T2 | + Cristales de FeSO< SI no Ppdo. , . + NaOH 10% Solución alcalina ^ + 5 gotas de NaF 10%

T3

T

Calentar a ebulición Si hubo presencia de nitrógeno se reduce el volumen a 1/3 | + AgNOj 5%

Hervir por 3 minutos

i Ó Calentar hasta que se queme totalmente y esté al rojo vivo

i

1

presencia de halógenos

’■

Prueba de azufre

i

l

Hay precipitado azul o verde, presencia de nitrógeno

Solución incolora No

Hay turbidez o precipitado blanco.

Reposar por 3 minutos

Verter sobre vaso de precipitación con 30 mi de agua destilada

—

+ 5 gotas de FeCla 10% + gota a gota H ,S 0 4 a pHaprox.de 2

+HN03 a pH aprox. de 2

Sí

T3 + CH3COOH 10% a pH aprox.de 3 + 5 gotas de acetato de plomo

I”

■■ Forma precipitado cafó oscuro,

i

presencia de azufre

Fltrar


Anexo 3. Análisis cualitativo Marcha general de cationes Prueba de Pba*. H flt*\A g1*

T 1

t

+ 8 gotas de HCI 6 M

¿Precipita ? Sí

T

No

No

Posiblem ente Pb2*. H g ^ .A fl1*

4

Decantar

+ 1 gotas de HCI 6 M

i ¿Precipita ?

[Sfj

» Sobrenadante daro No

I Centrifugar

i ----------- ----------- 1 Pasiblem ente Pb2’ , H g,2' , Ag”

Sobrenadante

|+ 1 mi de H ,O Agitar y centrifugar

Sobrenadante a desechos

Posiblem ente p b2'. H g /’ .A g 1*


T 1 U

208 I Q uím ica e xp e rim e n tal. M anual de lab o rato rio

Prueba de Mn2*, C o2*, Fe2*, B¡*\ C u 2*

*

3 minutos en agua caliente +

¿Precipita ?

rS l

No

^ Sobrenadante Centrifugar ----------------------n

| Decantar Precipitado

T2

Posiblem ente Zn2' y Al2*

T 5

Lavar con 10 gotas de 6 M NaOH + 10 gotas de H2Q | Centrifugar y decantar Sobrenadante a desechos

Posiblem ente Mn2', Co2*. Fe2*. BP*. C u 2*

T 2


Análisis para Pb**

Posible mente Pb2*. Hfl,**. Aflu

Análisis para Hg£*

|

Fusiblemente Hg?1*. Ag'*

T 1

Análisis para Ag1*

ñ

-► Fusiblemente

T 1

T4

|+ 1 5 gotas de H C I6 M

^ ♦ 1 m ide H ,0

Produce humo y calor Agitar y poner en bato María (aprox. a 98°C) por 3 minutos, agitando continuamente

r

Centrifugar en caliente y decantar rápido

Sí

No

T 3

i

Presencia de Pb*‘

¿Forma precipitado ttanoo?

¿Forma

precipitado gris?

i

Sí

¿Precipita amarillo?

Presencia de Hg***

+ 3 gotas de K jC rjO , 0.5%

Si

Vtertficar y ajustar pH a 1

+ 1 mi de NH^H 6 M Centrifugar

Lavar con 1 mi de agua callente y probar presencia de Pb*"

Sobrenadante

^ Agitar

¿Encontró Pb**?

Sí

No

Presencia de Ag1*

Sobrenadante adesechos

No Sobrenadante

T4 T4

No T1

Risiblemente Ag1

Sobrenadante a desechos


Posiblemente

Mn2*. Co2*, Fe2*, Bi2*, Cu2*

T2

♦ 5 gotas de H?0 Agitar + gotas de H ,S 0 4 a pH = 1 Centrifugar

Sobrenadante

1

Decantar

Precipitado

T2

Lavar con 10 gotas de HjO Centrifugar y decantar Sobrenadante a desechos

Fusiblemente Mn2*, Co2*

T2

+ 1 mi de HjO + 1 mi de HySO* 6 M a pH = 2 + 1 mi de H?0 ? a 3% Poner en baño de agua caliente y agitar hasta disolución Dividir en dos tubos

T7

Prueba Mn2*

+1 mide HNOa a pH =1 + sólido NaBiOj en exceso

T7

Líquido sobrenadante color púrpura, presencia de Mn2*

^

Prueba Co2*

ñ

T2

Verificar pH = 2 ajuste con H2S 0 4 ♦ sólido KNO, Usar extracción Forma un precipitado amarillo, presencia de Co2*


T2

Fe**, B¡**, Cu2* ♦ gotas de NH,OH 6 M a pH = 10-12 ♦ 1 mi en exceso de NH«OH 6 M Agitar

¿Precipita? ---- No

,, T 8

Sí

+

Sobrenadante Decantar

Centrifugar

+

Pasiblemente Cu2*

Posiblemente Fe3*, Bí3*

+ C H jC O O H 6

M

a decolorar + 2 gotas de , , K4 (Fe(CN)gJ 0.1 M T 8

Precipita color cafó rojizo Pesente Cu2*

+ 10 gotas HjO + gotas de H ,S 0 4 a disolver Dividir en dos tubos

Posiblemente Fe3’

i T6

+ 5 gotas KSCN0.1 M

T E l líquido se cambia a rojo fuerte, presencia de Fe3*

i

Pasiblemente Bi3*

; + NaOH 6 M — a precipitar T9 +10 gotas NaOH 6 M + 5 gotas de SnClj 0.1 M

T

Forma precipitado negro, presencia de Bi3*


2 1 0 ! Q uím ica e xp e rim e n tal. M anual d e lab o rato rio

f Posiblemente

Sobrenadante m T 10 t

Q

No

*

Risiblemente Zn2*

Añade HCI 6 M hasta medio ácido + 3 gotas de ^[FeíCNJJ 0 . 1 M Agitar

<’ Centrifugar

1 Forma precipitado blanco, o verde daro, o verde azulado, presencia de Zn2*


Posiblemente Zn2» y AP» + 10 gotas de HN036 M o más a pH = 1-2 La solución es ácida con pH = 1-2 + 3 gotas de NH4OH 6M a pH = 10-12 + 3 gotas en exceso de NH4OH 6M Agitar

¿Precipita gelatinoso? Centrifugar

Sí Risiblemente Al3*

T5

+ gota a gota de HCI6M a disolución Agita + gotas de solución de aluminón + gotas de NH4O HapH = 10


A n exo s I 211

Forma precipitado rojo. presencia de AP*


Anexo 4. Análisis cualitativo Marcha general de aniones


T 1

Prueba de

co ,1-

N O j1"

+ 10 gotas + 10 gotas

B a(O H )?

Prueba de

Prueba de S 0 42"

+10 gotas

+ 0.1 g FeS04

+ 2 mi r T 5

1-

'r T6

Colocar la punta del tubo de desprendimiento enT 5

j+0.5 miHN036M Muy rápido Colocar el tapón del tubo de desprendimiento enT 5 Poner en baño de agua caliente

t? Agregar CH3COOH gota a gota hasta pH aprox. de 3

j+0.5 mi BaCljO.1 M Forma precipitado Banco enT 6, presencia de S 04*"

T7

n f l

T8

u

Agregar H¡304con pipeta Beral dejando deslizar por la pared y muy lentamente hasta aproximadamente 1 mi

Precaución

l Forma un anillo café en la interfase del T 8, presencia de N031_ A nexos | 213

'Forma precipitado blanco en T 5, presencia de C03,_

1



Notas


Notas


Notas


Notas


Notas



Sugerencias didácticas para el profesor

Laura E. R om ero Robles Blanca E. R o d ríg u e z Esparza



Práctica 1 Su geren cias d id á ctica s para el p ro fe so r

Ésta es la primera sesión de laboratorio y, de alguna manera, se trata de una práctica atípica, ya que no hay un procedimiento o técnica a seguir, ni un cuestionario previo. Su objetivo principal es que el alumno conozca las normas de trabajo que deberá seguir a lo largo del curso, así como las políticas de evaluación, las reglas de seguridad, las áreas de trabajo, el equipo de laboratorio, etcétera. 1. A pesar de lo anterior, al final de esta primera sesión los alumnos deberán entregar —como harán en el resto de las prácticas— una “hoja de resultados" por equipo. Por lo tanto, es importante que el profesor lleve impresas, sólo por esta ocasión, cuatro copias de la misma por cada equipo para proporcionárselas al grupo y explicarles cómo deberán llenarla. 2. Se sugiere seguir la secuencia de actividades que se indica a continuación: Actividad

Responsable

Bienvenida

Profesor

Presentación del grupo

Alumnos

Introducción al curso

Profesor

Formación de equipos

Profesor y alum nos

Información del curso • Descripción del curso • Intenciones educativas • Plan analítico • Objetivos • Contenidos • Evaluación del curso • Autoevaluaclón

Profesor

Documentos del curso Normas y reglas de seguridad

Profesor y alum nos

Hoja de firmas

Profesor y alum nos

Políticas de asistencia al laboratorio

Profesor

Formato de reporte previo, reporte y bitácora

Profesor

Ejemplo de diagrama de flujo

Profesor y alum nos

Actividades Módulo 1

Profesor

Explicación práctica 1

Profesor

Áreas generales de laboratorio

Profesor

Equipo general de laboratorio

Profesor

Hoja de resultados

Alumnos

Instalación del software

Alumnos

Material que debe adquirir cada equipo

Profesor y alum nos


Sugerencias didácticas para el profesor | 3

Importante: Para la práctica 2 deberá solicitar que cada equipo Heve al laboratorio un puré comercial para bebés (papilla), de zanahoria o espinacas. Se sugiere que divida el grupo en dos, y pida que la mitad de los equipos lleven papilla de espinacas y la otra mitad de zanahorias. P ráctica 2 Sugerencias d id á c tic a s para el p ro fe so r

En esta práctica el manejo y la distribución del tiempo son muy importantes, ya que los equipos están adaptándose a los roles. Por consiguiente, se sugiere que el profesor: 1. Dé una explicación teórica inicial sobre cada una de las técnicas que se van a ver en la práctica: extracción, cristalización, sublimación, determinación del punto de fusión y solubilidad por microcapilares. Pida a los alumnos que, mientras va dando la explicación, pongan a heñ ir entre 150 y 200 mi de agua en un vaso de precipitado de 400 mi, ya que más tarde deberán agregar a ella el puré de zanahoria o espinaca. 2. Tras agregar el puré al agua hirviendo, los alumnos deberán mantener la mezcla en ebullición durante 15 minutos. El profesor puede aprovechar ese “tiempo muerto" para explicar de manera práctica la técnica de los microcapilares: rompa en dos un microcapliar y muéstreles cómo introducir en una mitad el solvente y en la otra el soluto para observar la solubilidad del mismo. 3. Una vez hecha la extracción con hexano y tras colocar este solvente en el embudo de separación, pida a los alumnos que agreguen el metanol. En este punto se sugiere que les muestre la técnica correcta de agitación y escape de gases del embudo, y que les explique que deben dejar reposar (con el embudo destapado) para que se separen las fases. 4. Recuerde que muchos de los alumnos jamás han realizado estos procedimientos, por lo que es de suma importancia el aprendizaje correcto de las técnicas. Enseñarles a manipular apropiadamente la llave del embudo de separación es fundamental; pída les que, al realizar la separación de las dos fases hexánica/metanólica, manipulen la llave de la forma correcta. 5. Las pruebas de xantofilas y carotenos son muy rápidas, y los cambios de color son apenas perceptibles. Adviértaselo a los alumnos y sugiérales que, al realizar la prue ba, coloquen una hoja blanca de papel detrás del tubo de ensayo. Esto les permitirá visualizar mejor los cambios. 6. Para la purificación del ácido benzoico por recristalización, es importante que la fil tración inicial con carbón activado se realice a la temperatura más alta posible, ya que de esa manera se evita la solidificación del ácido benzoico. Sin embargo, advierta a sus alumnos del riesgo que conlleva la filtración en caliente, y enséñeles a manipular el Erlenmeyer con la tela de manta de cielo o tela absorbente para evitar quemaduras. 7. También es recomendable que enseñe a sus alumnos cómo colocar el papel filtro y de qué manera armar el sistema de filtración con vacío. Muéstreles, asimismo, cómo sacar el filtrado del Erlenmeyer para que no cristalice ahí. 8. Indíqueles que deben lavar el sistema de matraces de filtración, y colocar un nuevo papel filtro antes de volver a filtrar el ácido benzoico puro. www.fullengineeringbook.net 240 of 252.


9. Por lo que se refiere al manejo de capilares, se sugiere al profesor elaborar un par de ellos frente al grupo, y solicitar que los alumnos practiquen esta actividad individual mente, elaborando por lo menos dos capilares. 10. Para la medición del punto de fusión, se sugiere que el profesor explique el funcio namiento del equipo Melt-temp (para puntos de fusión) a cada equipo. Además, debe vigilar que el grupo coordine apropiadamente el uso de este equipo para la obtención de los puntos de fusión. 11. Para la sublimación, se le sugiere supervisar que los mecheros estén a llama muy baja para optimizar el rendimiento del proceso. 12. También es recomendable que indique a sus alumnos que usen una pipeta para recoger el agua de los hielos derretidos, y evitar así cualquier contaminación con la cafeína sublimada. 13. Pida a los equipos que, durante los tiempos de espera necesarios en cada proceso (cristalización, secado, separación de fases), vayan avanzando en la determinación de solubilidad con microcapilares. 14. En esta práctica, el punto más crítico para los alumnos es el manejo del tiempo, ya que apenas están adquiriendo la destreza para trabajar en equipo y repartirse los ro les. Es de suma importancia que el profesor esté al pendiente de que ningún equipo se rezague demasiado. A d v e rte n cia de se g u rid a d

En las pruebas de xantofilas y carotenos los alumnos utilizarán por primera vez ácidos concentrados. Adviértales sobre las precauciones a seguir y asegúrese de que esté encen dido el sistema de extracción al iniciar los procedimientos correspondientes. Sugerencias para ei p re p a ra d o r

• Acido benzoico impuro. Es recomendable añadir impurezas de azufre, pero cualquier otro materia] insoluble en agua fría y/o caliente podría servir. También se sugiere que la impureza añadida sea colorida, para que el alumno aprecie mejor el cambio en el proceso de purificación y cristalización. • Cafeína impura. Se sugiere que para la práctica de sublimación se entregue como reactivo cafeína, porque la sublimación es rápida y sencilla; sin embargo, cualquier otro material que sublime podría servir. Asimismo, se recomienda agregar impurezas de carbón activado, ya que no se ve afectado por el calor y los alumnos pueden apreciar fácilmente el cambio. • Muestras de solubilidad. En la práctica se dan algunos ejemplos de muestras para solubilidad, pero se puede utilizar cualquier tipo de sustancia. Es recomendable dar diferentes tipos de solubilidades: alguna sustancia soluble en agua, otra soluble en hexano, y una más con solubilidad en etanol y/o acetona. También se sugiere dar alguna muestra colorida, para que los alumnos puedan apreciar el proceso de solubilización con más facilidad.



Práctica 3 1. En esta práctica se obtienen mejores resultados si la hidrodcstilación se efectúa an tes que la destilación simple. El ensamblaje del aparato es importante, por lo que se sugiere pedir a los integrantes de todos los equipos que los armen y tengan todo preparado. Sin embargo, es recomendable que antes de abrirla llave para que circule al agua del refrigerante y prender las mantas de calentamiento, pidan al profesor que revise y verifique que el aparato Clevenger haya sido correctamente ensamblado. 2. Un error muy común estriba en conectar las mangueras de agua del refrigerante en sentido inverso. En consecuencia, se sugiere que el profesor formule preguntas para hacer que los mismos alumnos deduzcan cuál es la manera correcta de hacer la co nexión. 3. Una vez que hayan montado la hidrodcstilación, haga que procedan con la destila ción simple y con la identificación de cationes. 4. En la identificación de cationes se sugiere que haga hincapié en la importancia de limpiar correctamente el asa de nicromo y evitar la contaminación de los frascos goteros y las muestras problema. 5. Una vez efectuada la actividad anterior, y transcurridas más o menos tres horas, ve rifique la presencia de aceite esencial. En ese momento, pida a los alumnos que sus pendan la hidrodestilación y coloquen el aceite recolectado en un tubo de ensayo. 6. También se le recomienda permitir a los equipos que conserven el aceite esencial que recolectaron. Nota: Solicite que cada equipo lleve al laboratorio un bolígrafo de tinta negra, roja o azul para realizar la práctica 4. Sugerencias para el p re p a ra d o r

1. M uestras de hidrodestilación. Al final de la práctica previa, solicite que cada equi po traiga una muestra de la que quiera obtener el aceite esencial vía hidrodestilación. Los siguientes son tan sólo algunos ejemplos de muestras que dan buena cantidad de aceite: orégano, anís estrella, comino, cáscara de naranja, canela en trozos, etc. 2. M uestras de cationes. Las muestras M 1 a M6 son los cationes que dan una fiama de color visible; es recomendable preparar soluciones de 0.2 M aproximadamente como muestras estándar. Entregar como muestras problema soluciones que contengan un solo catión para facilitar su identificación.

P rá c tic a 4 Su geren cias d id á ctica s para el p ro fe so r

1. En esta práctica es importante hacer hincapié en las instrucciones para realizar un correcto llenado de la columna cromatográfica. No olvide recomendar a los alumnos que lo hagan despacio y golpeando suavemente las paredes de la columna para que no queden burbujas en el interior. www.fullengineeringbook.net 242 of 252.


2. Una vez que hayan llenado la columna y tras agregar el NaCl, recuerde indicar a los alumnos que cierren la llave y dejen muy poco solvente excedente, para evitar que la columna se seque y se llene de aire, porque esto afectaría notablemente los resultados de la separación. 3. La columna correrá rápidamente con la mezcla de los solventes seleccionados, así que es importante recordarles varias veces que no dejen que se seque en ningún mo mento; recomiéndeles que tengan siempre a la mano solvente adicional y los frascos recolectores previamente etiquetados. 4. Entregue a cada equipo cinco cromatoplacas de sílica gel ya preparadas: utilizarán cuatro de ellas, y la quinta les servirá para ensayar, previamente, la colocación de la base con un capilar limpio (vigile que no lleguen a tocar el vidrio). 5. En la cromatografía en papel, los alumnos deberán tener cuidado de que la microgota de tinta que coloquen no sea muy ancha, porque en ese caso correrá de forma desigual. Es mejor poner una mi erogota muy pequeña varias veces, para que esté concentrada. 6. Informe a los alumnos de que, debido a las diferentes polaridades de los solventes, no todas las tiras cromatográficas correrán bien, e incluso habrá algunas que no corran en absoluto. Hágalos reflexionar sobre la polaridad de la tinta y el solvente que mejor hayan corrido en la cromatografía. 7. Los siguientes son los puntos de ebullición teóricos de las sustancias inyectadas en la cromatografía instrumental y, por lo tanto, éste es su orden de elución: C om puesto

Punto de eb u llició n (°C)

Acetona

56.3

2 butanona

79.85

Acetato de n propilo

102

Acetato de n butilo

126

8. Vigile que los alumnos tengan mucho cuidado y eviten doblar la microjeringuilla al hacer la inyección en el cromatógrafo; recomiéndeles utilizar ambas manos, de ser necesario. A d v e rte n cia de se g u rid a d

Para que las fracciones recolectadas en la cromatografía en columna queden apropiada mente concentradas, habrá que evaporarlas mediante calentamiento en la parrilla; por lo tanto, es importante tener encendido el sistema de extracción y recordar a los equipos que se está trabajando con solventes volátiles. Es recomendable hacer que enumeren las precauciones a seguir en caso de incendio. Sugerencia para el p re p a ra d o r

Procure que la solución hexano/acetona 9:1 esté recién preparada o que haya sido conser vada en un frasco hermético, ya que el hexano tiende a evaporarse fácilmente y esto alte rará los resultados. Como medida de precaución, prepare un poco más para cada grupo. www.fullengineeringbook.net 243 of 252.


Práctica 5 Su geren cias para el p ro fe so r

1. Es importante que el profesor inicie esta práctica con una explicación sobre los tipos de reacciones, recordando a los alumnos algunos ejemplos. 2. Para la reacción de la lluvia árida, indique a los alumnos que la cucharilla de com bustión no debe tocar el agua; por el contrario, tendrán que mantenerla suspendida, de manera que sólo los vapores provoquen la aparición del cambio de color en el indicador. 3. Por lo que se refiere a la reacción con las monedas de cobre, este experimento da mejores resultados con el centavo (de dólar estadounidense) que con las monedas mexicanas. Además, cabe señalar que la amalgama de mercurio es más visible que la acción de la amalgama de plata. 4. Para la reacción de doble sustitución, es recomendable que muestre a los alumnos cómo doblar correctamente el papel filtro y recordarles que viertan cuidadosamente el material sobre el embudo de filtración rápida. 5. Para las reacciones de combustión, adviértales que sólo deberán colocar una peque ña cantidad de material (la punta de la espátula) sobre la cucharilla de combustión. Como es posible que haya fiama o vapores, los sistemas de extracción deberán estar encendidos. 6. Para reafirmar los conocimientos, se sugiere que recuerde a los alumnos los concep tos de reactivo limitante y porcentaje de rendimiento, y que refuerce su aprendizaje sobre cómo obtener estos resultados. A d v e rte n cia s de se g u rid ad

1. El peróxido de hidrógeno al 30% es altamente oxidante; vigile su manejo, ya que es corrosivo al contacto con la piel. 2. Al calentar el azufre para provocar la coloración violeta, los vapores son altamente tóxicos e irritantes. El profesor deberá tener cuidado de que los sistemas de extrac ción y la campana estén encendidos, además de prevenir a los alumnos para que tengan listo el matraz Erlenmeyer y el tapón horadado para cerrar el sistema y evitar la exposición a los vapores. 3. El nitrato de plata causa manchas de color café en piel y ropa; advierta a los alumnos que eviten entrar en contacto directo con él. En caso de que esto suceda, indíqueles que se laven con jabón y abundante agua; de haber manchas, infórmeles que la coloración tardará en desaparecer un par de días. Sugerencias para el p re p a ra d o r_______________________________________

1. Las sustancias indicadas para la prueba de combustión sólo son sugerencias, así que puede sustituirlas por otras si lo considera conveniente. 2. Se sugiere mantener las soluciones de peróxido de hidrógeno al 3 y al 30% herméti camente cerradas, ya que se descomponen con facilidad. www.fullengineeringbook.net 244 of 252.



1. Antes de comenzar esta práctica, es importante advertir a los alumnos que se des prenderán vapores tóxicos cuando agreguen el ácido nítrico sobre el cobre. Asegú rese de que el sistema de extracción esté encendido en ese momento. Si alguien presenta molestias en la garganta, haga que permanezca durante unos minutos en un lugar ventilado. 2. Al calentar en la parrilla el precipitado de hidróxido de cobre, tenga cuidado de que el calentamiento no sea localizado, ya que la sustancia podría proyectarse y causar una quemadura. 3. Además, vigile que los alumnos no pongan un exceso de Zn en la solución, ya que eso produciría un porcentaje muy alto de recuperación de cobre metálico. 4. Cuando se esté realizando la filtración del cobre, recomiende a los alumnos que la ven perfectamente, primero con agua y luego con acetona o etanol, porque las sales presentes también pueden falsear los resultados y generar altos porcentajes de recu peración. 5. En la determinación de número de Avogadro, es muy importante que la fuente de corriente permanezca apagada durante el ensamblaje del equipo y después del ex perimento; de lo contrario, seguirá reaccionando y producirá una muy baja relación respecto del número de Avogadro. A d v e rte n cia de se g u rid a d

No olvide mantener encendidos los sistemas de extracción, tanto en la disolución del co bre metálico como en la determinación de número de Avogadro. P ráctica 7 Sugerencias d id á c tic a s para el p ro fe so r

1. Para el éxito de esta práctica, es importante que los alumnos desarrollen sus habilida des para el manejo de probetas y pipetas, pues esto les permitirá medir con precisión los volúmenes de las disoluciones. En consecuencia, se le sugiere que dedique un tiempo a mostrarles cómo manipular los succionadores de pipetas, y hacer que todos los miembros de los equipos practiquen —con agua destilada— el traslado de las disoluciones antes de comenzar su práctica. Además, recuérdeles cómo leer correcta mente los meniscos en las probetas. 2. Otro aspecto importante en esta práctica es el control de la temperatura; el baño (de agua o de hielo) deberá mantenerse lo más estable posible, con una variación máxima de 2 °C de temperatura. 3. Otra recomendación importante para los alumnos, es que mantengan las probetas y pipetas marcadas con etiquetas o marcador indeleble para que no revuelvan sustancias. www.fullengineeringbook.net 245 of 252.


4. En la ecuación de velocidad, V= k [Vitamina C]* [H20 2ly, los órdenes de reacción X y Y son igual a uno (orden global dos). 5. La k experimental para este experimento da en el orden de 0.18 M_,s-1. 6. La Ejj da en el orden de 45 y 60,000 J/mol (cuide que los alumnos usen el valor de la R correcto). A d v e rte n cia de se g u rid ad

Evitar derrames de la solución de peróxido de hidrógeno, ya que esta solución puede cau sar quemaduras en la piel. Sugerencias para el p re p a ra d o r

1. Tenga la precaución de preparar con suficiente antelación la concentración 0.0946 M de vitamina C, así como de utilizar solución de peróxido de hidrógeno al 3% recién adquirida para garantizar homogeneidad en los tiempos de reacción. 2. Si la práctica se realiza en varios grupos a la vez, tenga en cuenta que las soluciones de vitamina C y de peróxido deberán ser nuevas cada vez, ya que ambas son suscep tibles de degradación.

P ráctica 8 Sugerencias d id á ctica s para el p ro fe so r 1 6 5 4 3 2

1. Es importante que, antes de iniciar la práctica, los alumnos lijen bien la llave de bronce para eliminar cualquier oxidación presente. También se puede emplear una solución de sal con vinagre para este propósito. 2. Para mejorar los resultados, tanto la llave como la tira de cobre deberán ser pesadas en una balanza analítica. 3. Es importante mantener apagada la fuente de poder hasta que esté listo el experi mento y, tan pronto como éste se concluya, volver a apagarla. De lo contrario, podría presentarse una gran variación en los resultados. 4. Asegúrese de que los caimanes no estén oxidados y hagan buen contacto en el sistema. 5. La deposición electrolítica sobre la llave de bronce no es muy firme, por lo que se deberá hacer una aproximación en los cálculos de la Hoja de resultados: la cantidad de gramos que se disuelven de la tira de cobre equivaldrán, aproximadamente, a los que se depositen en la llave. En consecuencia, la masa final de la llave será su peso más los gramos de cobre disueltos. 6. En el experimento de corrosión se sugiere mantener una velocidad de burbujeo de aire constante, para evitar que la solución salga proyectada del vaso.




1. Ésta es la primera práctica donde los alumnos siguen una marcha analítica, por lo que es de suma importancia enseñarles a respetar los procedimientos e interpretar los diagramas de flujo. 2. Se sugiere al profesor que la primera parte (prueba de Lassaigne de una muestra co nocida) la realice a la par de sus alumnos, haciendo hincapié en la interpretación de los diagramas de flujo. 3. En la segunda parte de la práctica (desconocida de Lassaige), permita que los alum nos trabajen solos, pero bajo su supervisión. 4. En la prueba de cationes, los alumnos se van a enfrentar a procedimientos que no conocen, como la centrifugación, la evaporación a sequedad y la separación por de cantación. Instruyalos y asesórelos al respecto. 5. Para facilitar el seguimiento de los procedimientos, en el anexo de este manual en contrará los diagramas pertinentes. A d v e rte n cia de se g u rid a d

Advierta a los alumnos sobre los riesgos que se corren al evaporar o calentar los tubos de ensayo, y recuérdeles cuáles son las reglas de seguridad que deben seguir para evitar proyecciones y quemaduras. Su geren cias para el p re p a ra d o r

Las siguientes son algunas sugerencias para los problemas de cationes: Ag+ 1

H#2+2

Mn+2

X X

2

3

X

4

X

X

7

X

Cu+2

AP3

Zn+2 X

X

X X

X

X

X

X

X

X X

X

X

X

X X

X X

X

Bi+3

X

X

10

X

X

8 9

Fe+3

X

X

6

Co*2

X

5

11

Pb+2

X X

X

X X

X

X X


12

X X

13 14

X

15

X X

17

X X

19 20

X

X

X

X X

X

X

X

X

X X

X X

X

X X

X

22

24

X

X

X

X

X

X

X

X

23

X

X

X

21

X

X

16

18

X

X

X

X

X

X X

X

X

P ráctica 10 Sugerencias didácticas para el profesor

1. En esta práctica es muy importante el manejo del tiempo. Por consiguiente, es re comendable sugerir a los alumnos que, mientras la prueba de determinación de hu medad está en la estufa, inicien la prueba a la flama. AI hacerlo de esta manera se aprovechará mejor el tiempo destinado a la práctica. 2. La prueba de haluros debe correrse a la par de un blanco. El blanco es 1 mi de agua destilada que se usó para la práctica (en consecuencia, podría incluir trazas de clo ruros). El resultado del blanco (a veces ligeramente turbio) es el negativo, por lo que para determinar que es positiva para cloruros, la muestra problema deberá mostrar una turbidez significativamente más intensa que la del blanco.

Advertencia de seguridad

Tenga cuidado con el manejo de las charolas calientes. Recuerde a los alumnos que debe rán manejarlas en todo momento con las pinzas para crisol. Sugerencias para el preparador 1 2

1. Se sugiere que, para la prueba de la flama, entregue como muestra problema una solución con un máximo de tres cationes presentes. 2. Evite entregar estroncio, sodio y calcio juntos, ya que al presentar diversas tonalida des de rojos, estos elementos podrían enmascararse y no ser detectados con facilidad.

12


3. Las siguientes son algunas sugerencias para los problemas de aniones: ci1

Br

X

X

6

X

7

X

X X X

8

X

X

X

X X

10

X

11

X

12

X

X

X

X

X X

X

13 X

15

X

X

X

X

X

16

X

X

X

X

X X

X

X

18

X X

X

19 20

X

X X

9

n o 3-

X

X

5

17

CO j-2

X

4

14

s o 4-1 23

X

2 3

1-

X

X

X

X

X

P ráctica 11 Sugerencias didácticas para el profesor

1. En esta práctica se reafirman los conocimientos adquiridos en las prácticas 9 y 10, pero partiendo de una sal soluble. Por lo tanto, es importante hacer énfasis en la mo lienda de la sal en el mortero, para lograr una muestra perfectamente homogénea. 2. También es importante que los alumnos sigan correctamente los diagramas de flujo y, en esta ocasión, casi completamente por su cuenta (ya que es la segunda ve/ que realizan los procedimientos). 3. La fuente de error más común es el ajuste de pH; cometer un error en un ajuste im plica importantes inexactitudes en la separación e identificación de la muestra. www.fullengineeringbook.net 249 of 252.


4. En el procedimiento de determinación de humedad, la fuente de error más frecuente son los derrames de la muestra al sacarla de la estufa o del desecador. Se sugiere, por lo tanto, que indique a los alumnos cuáles son las precauciones que deben tomar para evitar tales accidentes. 5. El análisis de humedad podría ser muy tardado, ya que se necesita un par de horas para llevarlo a cabo. Si se dispone de poco tiempo, una alternativa consiste en dejarlos toda la noche en el homo, a 105 °C, y proporcionar a los alumnos el peso constante. Sugerencias para el preparador

Se sugiere entregar muestras problema con mezclas de sales que contengan por lo menos cuatro cationes y tres aniones. P ráctica 12 Sugerencias didácticas para el profesor

1. En esta práctica es importante que los alumnos desarrollen la destreza manual para el manejo de la bureta. Se sugiere indicar a los alumnos que se distribuyan los roles, de manera que todos los miembros del equipo tengan oportunidad de titular. 2. También es importante hacerles ver las posibles aplicaciones de la titulación potenciométrica, por ejemplo, cuando el punto final no es visible por el color de las solu ciones titulantes.

Advertencias de seguridad

1. Cuidado con el manejo de ácidos y bases, sobre todo al manipular el NaOH. 2. A manera de prevención, tenga a mano solución de bicarbonato de sodio y de vinagre para neutralizar en caso de alguna salpicadura o accidente.

Sugerencias para el preparador

Verificar que el NaOH utilizado se encuentre en buenas condiciones, ya que tiende a hi dratarse y esto alteraría los resultados de los alumnos.


e x p e r i m e n t a l es un manual que incorpora nuevas estrategias para la enseñanza de la quimba general en el laboratorio, apoyadas en et uso de nuevas herramientas instrumentales y computaaonales, con la actualización de los experimentos y la incorporación del concepto de

Q u ím ic a

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ven d e.

El texto hace uso de instrumental moderno que permite utilizar cantidades muy pequeñas de muestra, con lo que se minimizan los residuos y se apoya la sustentabilidad del proceso. Al realizar las prácticas presentadas en este libro, los estudiantes desa rrollarán las siguientes aptitudes: • La integración de conocimientos teóricos sobre la clasificación, propiedades y transformaciones de la materia, mediante experimen tos químicos realizados en forma segura, ordenada y de manera colaborativa e La aplicación de los procesos y las normas para el manejo correcto del material y del equipo en el laboratorio de química, lo que incluye manipulación segura de solventes y residuos químicos. • Una buena habilidad para la observación y el análisis, con el fin de resolver problemas experimentales utilizando un razonamiento lógico. Cada actividad está organizada de forma ordenada y práctica para que el alumno saque el mayor provecho a cada expenmento. a través de una secuencia lógica de presentación, desde el objetivo del experimento basta el repode final de los resultados obtenidos. P ara obtener m ás información sobre este libro, visde:

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Química Experimental - Laura Eugenia Romero Robles

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