QUIMICA ANALÍTICA Proceso de análisis químico

Aspectos básicos del proceso n lí i

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Definiciones (que debemos saber) Parte representativa del material a analizar (agua, alimento, materias primas, efluentes, etc) Analito: Especie química a determinar en el análisis. Matriz: Entorno que contiene al analito.















Ejemplo: determinación de Ca en leche Composición de la leche (incompleta)

Matríz

leche Extracto seco total

Agua (87%)

Grasa (3,9%)

Extracto seco no graso















EL PROCESO ANALÍTICO

Definir el problema

Elegir el método analítico Toma y preparación de la muestra

Recoger una muestra representativa Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis. Eliminar las interferencias Proceso de medida

Puesta a punto de la metodológica analítica















Definir el problema analítico • • • •

1. ¿Cua Cual es es el el ana anali lito to a det deteermin rminar ar?? 2. ¿Qué ¿Qué exac exacti titu tudd y prec precis isió iónn se se req requi uier eren en?? 3. ¿De que metod metodolo ología gíass analí analític ticas as se dispon disponee para para su dete determ rmina inació ción? n? 4. ¿Cuá ¿Cuáll es es la la mue muest stra ra en en que que se encu encuen entr traa el el ana anali lito to?? ¿De cuanta muestra se dispone? ¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede encontrarse del analito en la muestra? ¿Qué ¿Qué com compo ponnente entess de la mues uestra tra inte interf rfeerirá riránn en la dete determ rmin inac ació ión? n? ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra? • 6. ¿Cuá ¿Cuánt ntas as muest uestra rass debe debenn anal analiz izar arse se??















Selección metodológica analítica Existen diversas formas de medir o cuantificar: Métodos Químicos: volumétricos, gravimétricos… Métodos Instrumentales: espectroscópicos, electroquímicos… n un m o o

cn ca ns rumen a se m e una se a S

∝

Canalito

:

















Métodos Analíticos

Métodos químicos

Métodos instrumentales

















Método Estándar Estándar:: Expresa un procedimiento de análisis que incluye los pasos secuenciales (etapas) y técnicas a utilizar en el análisis de muestras específicas y que viene recogido por la normativa de organismos y agencias nacionales e internacionales, competentes en el tema. (Puede


















Definir el problema

Elegir el método analítico Toma y preparación de la muestra Recoger una muestra representativa

















Muestreo Toma de muestra Objetivo:

















Definimos como Plan de Muestreo a la estrategia a seguir para garantizar que los resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado. D eb e

distinguirse





































































































































































































































































1) Estándar Externo Se construye una curva de calibración con patrones o estándares de concentración conocida. Se cuantifica la concentración del analito en la muestra por comparación de la señal obtenida con la de los estándares. Todas las técnicas instrumentales instrumen tales requieren calibración c alibración

S = f (C)analito S1

Las Soluciones Patrón o patrones de calibración son soluciones preparadas a partir del analito a















2) Agregado de Patrón o Estándar El estándar es agregado a las muestras a analizar, se relaciona la señal obtenida en muestras con patrón con aquellas a las que no fue agregado el estándar.

S

Utilidad: • Cuando la matriz de una muestra sea, o bien desconocida o tan compleja que no po r a emp earse un es n ar exte ex tern rnoo con con sufi sufici cien ente te gara garant ntía ía.. • Cuando el proceso de preparación de la muestra o la técnica de ensayo sea















3) Estándar Interno Se utiliza como estándar una sustancia distinta del analito y que frente al método analítico utilizado genera señales que pueden ser correlacionadas con la concentración y posteriormente referida idas al analito ito en cues uestión ión. El patrón debe ser adicionado a la muestra y a la solución blanco. Previo al em leo del método se debe demostrar ue las respuestas del analito y del estándar interno están relacionadas. La mejor calibración tiene lugar cuando se relacionan según una prop propor orció ciónn fija. fija.















VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO La puesta a punto de un método analítico se completa con la validación del mismo. Validar implica demostrar experimental y formalmente que un proceso de medición química o una parte del proceso (por ej.muestreo) funciona como se espera de él y lo hace a lo largo del tiempo. La validación validación tiene dos objetivo objetivoss fundamentale fundamentales: s: 1.

Definir y asegurar la calidad de la información analítica generada. Una validación intrínseca que consiste en caracterizar un proceso de medición mismo.

2. Garantizar la coherencia entre la información analítica generada y las necesidades informativas planteadas por la sociedad industria comercio















Validación intrínseca Características de Desempeño de un Método Analítico • Espe Especi cififici cida dadd • Exactitu itud • Precisi Precisión ón Incert Incertidu idumbr mbree Repetitividad Reproducibilidad • Lími Límite te de dete detecc cció iónn • Límite Límite de cuanti cuantifica ficació ciónn • Line inealida lidadd R

















• Durante el proceso de validación, los estudios para determinar los parámetros de desempeño de un método deben deben realizars realizarsee con equipam equipamiento iento debida debidament mentee calificado calificado,, es decir que cumplan con las especificaciones necesarias, que funcionen correctamente y estén correctamente calibrados.

















Materiales de Referencia Certificados (CRM) • Son muestras en las que los valores de una o más de sus propiedades están certificados, con sus incertidumbres específicas, obten tenido idos por procedimien ientos tos téc técnicamente válid lidos bajo la responsabilidad de un organismo competente e independiente; la certificación también implica una documentación detallada de su

















Características de desempeño de un método analítico ESPE PECI CIFI FICI CIDA DAD D – SE SELE LECT CTIV IVID IDAD AD • ES

Es la capacidad del método analítico para medir inequívocamente al analito en presencia de otros componentes que pueda esperarse que se encuentren presentes.

















Características de desempeño de un método analítico PREC ECIS ISIÓ IÓN N - IN INCE CERT RTID IDUM UMBR BRE E • PR Grado de concordancia entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetit repetitiva iva e independ independient ienteme emente nte el mismo mismo método analíti analítico co a alícuot alícuotas as

















Características de desempeño de un método analítico •

SENSIBILIDAD Límite de detección Es la conce concentra ntración ción de analito analito CLD que corresponde a una señal Xld que pueda distinguirse estadísticamente de una señal blanco ( xB ) y que se concreta matemáticamente en la expresión:




































































































































































QUIMICA ANALÍTICA Proceso de análisis químico

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