PROYECTO FINAL DEL LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA SI NTESI NTESI S Y ANÁLI ANÁLI SI S DE L A SAL SAL DE M OHR
Carol Montaño; Suajil Bermúdez I.
OBJETIVOS
Objetivo General Síntesis de la sal de mohr y estudio de los diferentes métodos de análisis para la cuantificación de hierro presente en la sal.
Objetivos Específicos o
Sintetizar la sal de mohr compuesta por sulfato d e hierro (II) y carbonato de amonio.
o
Cuantificar y analizar el contenido de hierro en la sal de mohr obtenida con la técnica de
permanganometría. o
Determinar el sulfato de hierro (FeSO4) mediante la técnica de colorimetría.
II.
PARTE EXPERIMENTAL
Síntesis de la sal de Mohr Preparar una solución con 10 mL de agua destilada y 2 mL de ácido sulfúrico concentrado y agitar suavemente. Dividir la mezcla anterior en dos porciones de volúmenes iguales (aproximadamente 6 mL cada uno). Primera Porción: Agregar hierro metálico y calentar. Segunda Porción: Neutralizar en caliente y agregar lentamente carbonato de amonio pulverizado. Filtrar por gravedad las dos soluciones por separado, con previa adición de ácido sulfúrico 1M a través del papel de filtro. filtro. Luego proceder a mezclar las soluciones y someter a enfriamiento mediante un baño de hielo. Concentrar hasta 10 mL y dejar en reposo hasta la cristalización. Finalmente, filtrar por succión los cristales y dejar secar unos minutos. Pesar y calcular el rendimiento.
Análisis de la sal de Mohr obtenida El análisis de la sal de mohr se llevó a cabo mediante tres procedimientos: permanganometría, análisis cualitativo y colorimetría:
Permanganometría Inicialmente preparar una solución de KMnO4 0.01M. Luego, preparar una solución pesando 0.07 g de Na2(C2O4) (patrón primario) y agregar 30mL de H2SO4 (5%), titular la solución formada con KMnO4, para obtener la concentración real de KMnO4. Finalmente, pesar 0.35 g de la sal de mohr sintetizada, y disolverla en 30mL de H 2SO4 al 5%, y titular con el KMnO4 estandarizado anteriormente.
Análisis Cualitativo Tomar unos pocos cristales de la sal de mohr sintetizada y disolver en agua en un tubo de ensayo. A continuación, dividir la solución en dos tubos de ensayo; al primer tubo adicionar varias gotas de tiocianato de potasio (KSCN), al segundo tubo de ensayo dos gotas de ferrocianuro de potasio.
Colorimetría: Preparar una solución pesando 0.10 g de sal de Mohr y disolver hasta 250 mL en un balón aforado, está es la solución I. En un balón aforado de 25 mL tomar 2.5 mL de la solución I, 1.5 mL de fenantrolina al 0.5% y 5 mL de una solución buffer a pH 4, llevar hasta el aforo con agua destilada, esta es la solución II. Para la cuantificación preparar 5 soluciones estándar de la siguiente manera: En un balón de 25 mL, agregar 2.0 mL de sulfato de hierro 0.0005 M, 5 mL de fenantrolina al 0.5% y 5 mL de buffer, llevar hasta el aforo con agua destilada. Repetir el procedimiento utilizando 3.0, 4.0, 5.0 y 6.0 mL de sulfato ferroso 0.0005 M. Adicionalmente preparar un blanco con 5 mL de o-fenantrolina y 5 mL de la solución buffer en agua destilada.
III.
RESULTADOS Y JUSTIFICACIÓN
La sal de mohr, también llamada sulfato ferroso amónico o sulfato de hierro (II) y amonio hexahidratado, es una sal doble que se sintetiza a partir del sulfato de hierro (II) heptahidratado (FeSO4.7H2O) y sulfato de amonio , es muy estable frente al oxigeno atmosférico y cristaliza en forma hexahidratada. Solo existe en estado sólido y se forma por cristalización de la mezcla de sulfatos, es muy útil en la preparación de patrones para medidas de ferromagnetismo y también como valorante en análisis de suelos y de agua en agricultura. La síntesis de este compuesto se realiza en medio ácido de 3+
lo contrario el hierro se oxidaría a Fe con el oxígeno del aire.
IV.
REACCIONES INVOLUCRADAS
Reacción de Síntesis (NH4)2CO3 + H2SO4
(NH4)2SO4 + H2O + CO2
(NH4)2SO4 + FeSO4 + 6H2O
Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O
Reacción de Permanganometría +
2+
2+
MnO4- + 8H + 5Fe
3+
Mn + 5Fe + 4H20
Reacción de Colorimetría 2+
+
Fe + 3PhH
3 2+
+
[Fe(Ph) ] + 3H
