UN
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Sede Medellín FACULTAD DE CIENCIAS – ESCUELA ESCUELA DE QUÍMICA
Preparado por: García, José Fernando Gaviria, Jair Escobar, Claudia
Práctica N° 1. DETERMINACION DE HUMEDAD 1. OBJETIVOS 1. Aprender métodos rápidos, sencillos y exactos para determinar el porcentaje (%) de humedad en una muestra. 2. Determinar el Porcentaje (%) de Humedad de una muestra, por el método de perdida de peso en una estufa de secado, método de destilación con solventes no miscibles y método instrumental con balanza de humedad. 3. Realizar los cálculos correspondientes con la cantidad de muestra utilizada.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO La determinación de la humedad en sustancias orgánicas e inorgánicas se basa en la pérdida de peso que experimenta una cantidad inicial de muestra luego de ser sometida a una operación de secado, calentándola a la temperatura de ebullición del agua. El agua es el principal componente en los alimentos frescos y es un agente estructural en los alimentos procesados, por lo tanto es fundamental establecer métodos sencillos y exactos que permitan su cuantificación. En la determinación de humedad humedad de una muestra es importante conocer su composición química química para poder elegir el método mas adecuado. Un ejemplo típico son aquellos productos que tienen alto contenido de carbohidratos, pues no pueden ser sometidos a altas temperaturas porque sufren el proceso de caramelizacion. En este caso los métodos mas indicados son: dejar la muestra en un desecador con un agente deshidratante como es el Oxido de Calcio (CaO) o someterla a destilación con solventes no miscibles.
3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1. METODO DE SECADO SECADO CON ESTUFA 1 1 1 1 1 1 *
Pesasustancias Desecador con CaO u otro agente deshidratante Estufa con control automático de temperatura Balanza analítica Espátula Acanalada Pinza para Crisol Muestra (BaCl2.2H2O)
3.2. METODO POR DESTILACION CON SOLVENTES NO MISCIBLES 1 1 1 1 1 1 * *
Pesa sustancias Espátula Acanalada Agitador magnético con calentamiento calentamiento Balanza analítica Equipo de destilación (matraz y tubo refrigerante o condensador) Tubo receptor receptor de bidwell-sterling Muestra (BaCl2.2H2O) Tolueno o Xileno
3.3. METODO INSTRUMENTAL CON BALANZA DE HUMEDAD 1 1 1 *
Espátula acanalada Balanza de humedad platillo de aluminio Muestra (BaCl2.2H2O)
4. PROCEDIMIENTO 4.1. METODO DE SECADO CON ESTUFA Lavar el pesasustancias y su tapa con agua destilada y secar en la estufa a una temperatura entre o 98 y 100 C por 1 hora. Utilizando la pinza para crisol, trasladar el pesasustancias tapado al desecador y dejar enfriar por 30 a 45 minutos hasta alcanzar la temperatura ambiente. Llevar el pesasustancias a la balanza y tarar, luego pesar aproximadamente 0,5000 g de la muestra (BaCl2.2H2O); tomar el pesasustancias con la pinza y llevarlo a la estufa a una o temperatura de 105 a 110 C (poner la muestra en la estufa sin tapa); dejar por espacio de 1 hora. Al cabo de 1 hora sacar el pesasustancias tapado y con la muestra y llevarlo nuevamente al desecador por 30 a 45 minutos hasta enfriar a temperatura ambiente, pesar varias veces hasta que las variaciones entre dos pesadas consecutivas no excedan mas de 0,005 g (figura 1) CALCULOS:
Pinicial Pfinal 100 Pincial
% Humedad
Desecador
Pesasustancias
Pinza para crisol
Estufa de secado
Figura 1. Metodo por pérdida de peso en estufa de secado (Implementos)
4.2. METODO POR DESTILACION CON SOLVENTES NO MISCIBLES Lavar previamente con mezcla sulfocromica el tubo refrigerante o condensador, el tubo receptor de bidwell-sterling y el matraz; luego enjuagar primero con abundante agua destilada y después o con etanol y poner a secar en la estufa en 98 a 100 C para eliminar los residuos que quedan del agua del enjuague. En el mismo matraz pesar aproximadamente 8,0000 g de muestra de (BaCl 2.2H2O); cantidad suficiente para obtener un volumen aproximado de agua de 1 a 2 mL. Luego adicionar 75 mL de tolueno al matraz, y llenar completamente también con tolueno el tubo receptor de bidwell-sterling a través del condensador.
Comenzar el calentamiento tratando de que la temperatura del sistema sea constante (100 a o 105 C) y que el reflujo de agua a través del condensador esté activo. Cuando comienza la destilación se observa que en el tubo receptor de bidwell-sterling se recoge el agua evaporada de la muestra; dejar este proceso por un tiempo de 2 horas hasta que se note que no hay más paso de agua de la muestra al tubo receptor. (Figura 2) Es recomendable pesar directamente en el matraz de destilación, para evitar pérdida de muestra en el traspaso de un recipiente a otro. Por este método se puede leer directamente desde el tubo receptor de bidwell-sterling, el volumen de agua evaporado de la muestra. Asuma la densidad de agua como 1 g/mL
Mezcla sulfocromica: es el agente de limpieza mas fuerte debido a su gran poder oxidante y consiste en una solución diluida de dicromato de sodio o potasio (Na2Cr 2O7 ò K2Cr 2O7) en acido sulfúrico concentrado. Tubo refrigerante o condensador: es un tubo de vidrio que esta rodeado por otro a través del cual circula agua fría que sirve para enfriar los gases producidos por la ebullición del sistema y pasarlos a estado liquido. Tubo de bidwell-sterling: tubo graduado que recoge directamente el agua de la muestra cuando se somete a destilación con solvente no miscible.
CALCULOS:
Pagua 100 Pinicial
% Humedad
Donde: Pagua= volumen de agua leído desde el instrumento y transformado en gr.
Pinicial= peso inicial de la Muestra.
Refrigerante o Condensador
Entrada de agua
Tubo de bidwell-sterling
Matraz
4
5
6
7
4 8
3 2
9 1
11
5
6
7 8
3 2
Manta de Calentamiento
9 1
10
Figura 2. Metodo por destilación con solventes no miscibles
4.3. METODO INSTRUMENTAL CON BALANZA DE HUMEDAD Para la realización de este método debe consultar con el profesor o laboratorista el manejo de la balanza analizadora de humedad y la cantidad de muestra a utilizar (figura 3). Este método puede utilizarse para determinar el contenido de humedad de cualquier sustancia. El equipo funciona con base al principio termogravimetrico. Al comienzo de la medida, la balanza determina el peso de muestra, a continuación, la muestra se calienta rápidamente por medio de la unidad halógena desecadora y la humedad se evapora. Durante la operación de secado, el equipo determina continuamente el peso de la muestra y presenta el resultado. Cuando el secado termina, el resultado se muestra como % de contenido de humedad, % sólido, peso o % de tolerancia de humedad.
Figura 3. Balanza analizadora de humedad (metodo instrumental)
5. RESULTADOS Tabla 1. % de humedad por cada uno de los métodos utilizados METODO
PESO DE MTRA (g)
PESO DE AGUA (g)
% DE HUMEDAD
Estufa de Secado Destil. Stes no miscibles Balanza de humedad
6. INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS
CLORURO DE BARIO DIHIDRATO (BaCl2.2H2O) - Nocivo por inhalación. Toxico por ingestión - En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al medico (si es posible muéstrele la etiqueta).
TOLUENO ( C6H5CH3) - Fácilmente inflamable. Irrita la piel. Nocivo. Riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación. Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto. Si se ingiere puede causar daño pulmonar. La inhalación de vapores puede provocar somnolencia y vértigo. - Usar indumentaria y guantes de protección adecuados. En caso de ingestión, no provocar vomito acúdase inmediatamente al medico y muéstrele la etiqueta o el envase.
7. DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS Los residuos líquidos generados en esta práctica se clasifican como Orgánicos con Metales Pesados y se deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos; de ninguna manera deben ser arrojados por el desagüe. El Cloruro de Bario BaCl2.2H2O en estado sólido se entrega al monitor para que lo reintegre a la cadena productiva.
